JP6877797B1 - アクリル樹脂繊維用処理剤、及びアクリル樹脂繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、窒素原子を含む変性基を持つ変性シリコーンと分岐脂肪酸を含有する炭素繊維製造用アクリル繊維油剤が開示されている。特許文献2には、アミノ変性ポリシロキサンを含有するシリコーン油剤と、ジカルボン酸のモノエステルと、乳化剤と、アミノカルボン酸物質を含むアミノ変性シリコーン油剤組成物が開示されている。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、アクリル樹脂繊維の製造工程における毛羽の抑制効果が好適に向上したアクリル樹脂繊維用処理剤を提供することにある。また、このアクリル樹脂繊維用処理剤が付着したアクリル樹脂繊維を提供することにある。
上記アクリル樹脂繊維用処理剤について、前記カルボン酸化合物が、分子中にエステル結合を有する化合物であることが好ましい。
上記アクリル樹脂繊維用処理剤について、前記カルボン酸化合物が、分子中にヒドロキシ基を有する化合物であることが好ましい。
上記アクリル樹脂繊維用処理剤について、更に、平滑剤を含有することが好ましい。
上記アクリル樹脂繊維用処理剤について、前記アミノ変性シリコーンの25℃での動粘度が、50〜7000mm2/sであることが好ましい。
上記アクリル樹脂繊維用処理剤について、更に、非イオン界面活性剤を含有し、前記カルボン酸化合物、前記平滑剤、及び前記非イオン界面活性剤の含有割合の合計を100質量%とすると、前記カルボン酸化合物の含有割合が0.1〜15質量%であることが好ましい。
上記課題を解決するためのアクリル樹脂繊維は、上記アクリル樹脂繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
本発明に係るアクリル樹脂繊維用処理剤(以下、単に処理剤ともいう。)を具体化した第1実施形態について説明する。
上記カルボン酸化合物を含有することにより、処理剤の毛羽抑制効果を向上させることができる。
上記カルボン酸化合物は、市販品であってもよいし、公知の方法により製造したものであってもよい。公知の方法により製造する場合は、例えば、原料物質に含まれるヒドロキシ基とカルボキシル基との脱水縮合反応により製造することができる。
上記カルボン酸の酸価は、10〜50mgKOH/gであることが好ましい。
カルボン酸化合物の酸価は、JISK0070に準拠して測定することができる。
カルボン酸化合物における分子中のエステル結合の数は特に限定されず、例えば、分子中にエステル結合を2個以上有することが好ましい。
エステル結合の数=(ケン化価−酸価)/(酸価)
上記ケン化価は、JISK0070に準拠して測定することができる。
また、本実施形態の処理剤は、平滑剤を含有することが好ましい。
平滑剤として使用されるシリコーンとしては、特に制限はなく、例えば、ジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。
また、本実施形態の処理剤は、非イオン界面活性剤を含有することが好ましい。
本実施形態の処理剤に含有される非イオン界面活性剤としては、特に制限はなく、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物等が挙げられる。
上記カルボン酸化合物、平滑剤、非イオン界面活性剤の含有量に制限はない。カルボン酸化合物、平滑剤、非イオン界面活性剤の含有割合の合計を100質量%とすると、カルボン酸化合物の含有割合が0.1〜15質量%であることが好ましく、0.3〜13質量%であることがより好ましい。かかる配合割合に規定することにより、処理剤の毛羽抑制効果をより向上させることができる。
本発明に係るアクリル樹脂繊維を具体化した第2実施形態について説明する。本実施形態のアクリル樹脂繊維は、第1実施形態の処理剤が付着している。アクリル樹脂繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えばポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維が挙げられる。アクリル樹脂繊維としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる樹脂製の炭素繊維前駆体が好ましい。炭素繊維前駆体を構成する樹脂としては、アクリル樹脂を挙げることができる。
処理剤をアクリル樹脂繊維に付着させる方法としては、例えば、第1実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1〜3を経ることが好ましい。
工程2:前記工程1で得られたアクリル樹脂繊維を200〜300℃、好ましくは230〜270℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程。
製糸工程は、さらに、樹脂を溶媒に溶解して紡糸する湿式紡糸工程、湿式紡糸されたアクリル樹脂繊維を乾燥して緻密化する乾燥緻密化工程、及び乾燥緻密化したアクリル樹脂繊維を延伸する延伸工程を有していることが好ましい。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
(1)本実施形態の処理剤は、所定の酸価を有するカルボン酸化合物を含有している。したがって、アクリル樹脂繊維の毛羽を抑制することができる。また、処理剤の耐熱性を向上させることができるため、アクリル樹脂繊維の耐炎化処理工程における繊維同士の融着を抑制する効果(融着抑制効果)を向上させることができる。
・本実施形態では、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間において、処理剤をアクリル樹脂繊維に付着させていたが、この態様に限定されない。乾燥緻密化工程と延伸工程の間において処理剤をアクリル樹脂繊維に付着させても良いし、延伸工程と耐炎化処理工程の間において処理剤をアクリル樹脂繊維に付着させても良い。
・本実施形態の処理剤又は水性液には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤又は水性液の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤又は水性液に用いられる成分をさらに配合してもよい。
(実施例1)
表1に示される各成分を使用し、カルボン酸化合物(A−1)が5%、平滑剤(B−1)が60%、平滑剤(B−6)が20%、非イオン界面活性剤(C−1)が15%の配合割合となるようにビーカーに加えた。これらを撹拌してよく混合した。撹拌を続けながら固形分濃度が25%となるようにイオン交換水を徐々に添加することで実施例1のアクリル樹脂繊維用処理剤の25%水性液を調製した。
実施例2〜19及び比較例1〜4の各アクリル樹脂繊維用処理剤は、表1に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
A−1:12−ヒドロキシステアリン酸の5量体縮合物
A−2:ヒマシ油脂肪酸の6量体縮合物
A−3:12−ヒドロキシステアリン酸の13量体縮合物
A−4:12−ヒドロキシステアリン酸の4量体縮合物
A−5:12−ヒドロキシステアリン酸の30量体縮合物
A−6:ビスフェノールAのエチレンオキサイド10モル付加物とアジピン酸を3:4のモル比で反応させたエステル化合物
A−7:ビスフェノールAのエチレンオキサイド15モル付加物とアジピン酸を1:1のモル比で反応させたエステル化合物
A−8:ポリオキシエチレン(25モル)ラウリルエーテル酢酸
rA−1:ヒマシ油脂肪酸
rA−2:ノニルフェノールのエチレンオキサイド12モル付加物とコハク酸のモノエステル
rA−3:イソステアリン酸
上記カルボン酸化合物に用いられるカルボン酸化合物の種類、酸価、ケン化価、及び分子中のエステル結合の数について、表2の「(A)カルボン酸化合物」欄、「酸価(mgKOH/g)」欄、「ケン化価(mgKOH/g)」欄、及び「分子中のエステル結合の数」欄にそれぞれ示す。
B−1:25℃における動粘度が650mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−2:25℃における動粘度が90mm2/s、アミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−3:25℃における動粘度が4500mm2/s、アミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン
B−4:25℃における動粘度が40mm2/s、アミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−5:25℃における動粘度が8000mm2/s、アミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−6:25℃における動粘度が1700mm2/s、シリコーン主鎖/ポリエーテル側鎖=20/80(質量比)、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=50/50(モル比)のポリエーテル変性シリコーン
B−7:25℃における動粘度が17000mm2/s、エポキシ当量:3800g/molであるエポキシ変性シリコーン
B−8:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジラウリルエステル
(非イオン界面活性剤)
C−1:イソデシルアルコールのエチレンオキサイド10モル付加物
C−2:イソオクタデシルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物
C−3:へキシルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物
C−4:テトラデシルアルコールのエチレンオキサイド8モル付加物
試験区分2(アクリル樹脂繊維、及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製したアクリル樹脂繊維用処理剤を用いて、アクリル樹脂繊維、及び炭素繊維を製造した。
実施例1〜19及び比較例1〜4の処理剤について、アクリル樹脂繊維の毛羽の有無、耐炎化繊維の繊維集束性、及び耐炎化繊維の繊維融着を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表1の“毛羽”、“耐炎化集束性”、及び“耐炎化融着”欄に示す。
試験区分2の工程1において、アクリル樹脂繊維を巻き取る巻き取り装置の直前に設置した毛羽計数装置により測定した1時間当たりの毛羽数を以下の基準で評価した。
◎(良好):毛羽数が0〜5個
〇(可):毛羽数が6〜10個
×(不良):毛羽数が11個以上
(耐炎化集束性)
試験区分2の工程2において耐炎化処理を行った耐炎化繊維に対して、巻き取り前の耐炎化糸の集束状態を目視で観察して、以下の基準で耐炎化集束性の評価を行った。
◎(良好):集束しており、トウ幅が一定である場合
〇(可):集束しているが、トウ幅が一定ではない場合
×(不良):繊維束中に空間があり、集束していない場合
(耐炎化融着)
試験区分2の工程2において耐炎化処理を行った耐炎化繊維を長さ10mmに切断し、ポリオキシエチレン(10)ラウリルエーテルの水溶液中に分散させた。10分間撹拌した後、繊維の分散状態を目視し、以下の基準で評価した。
◎(良好):繊維が完全に均一に分散しており、短繊維束が存在しない場合
〇(可):繊維が概ね均一に分散しているが、短繊維束が存在している場合
×(不良):繊維の分散状態が不均一で、多数の短繊維束が存在している場合
表1の結果から、本発明によれば、アクリル樹脂繊維用処理剤の耐熱性を向上させて、繊維同士の融着抑制効果を向上させることができる。また、耐炎化繊維の繊維集束性を向上させることができる。また、アクリル樹脂繊維の毛羽の発生を抑制することができる。
Claims (12)
- 酸価が60mgKOH/g以下のカルボン酸化合物を含有することを特徴とするアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記カルボン酸化合物が、分子中にエステル結合を有する化合物である請求項1に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記カルボン酸化合物が、分子中にエステル結合を2個以上有する化合物である請求項1又は2に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記カルボン酸化合物が、分子中にヒドロキシ基を有する化合物である請求項1〜3のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記カルボン酸化合物の酸価が、10〜50mgKOH/gである請求項1〜4のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 更に、平滑剤を含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記平滑剤が、アミノ変性シリコーンを含有する請求項6に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 前記アミノ変性シリコーンの25℃での動粘度が、50〜7000mm2/sである請求項7に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 更に、非イオン界面活性剤を含有する請求項1〜8のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 更に、非イオン界面活性剤を含有し、
前記カルボン酸化合物、前記平滑剤、及び前記非イオン界面活性剤の含有割合の合計を100質量%とすると、前記カルボン酸化合物の含有割合が0.1〜15質量%である請求項6〜8のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。 - 前記アクリル樹脂繊維が、炭素繊維前駆体である請求項1〜10のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のアクリル樹脂繊維用処理剤が付着していることを特徴とするアクリル樹脂繊維。
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