JP6875615B1 - 排気ガス浄化用触媒、排気ガスの浄化方法、及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)上記態様に係る排気ガス浄化用触媒は、前記dが1nm以上、50nm以下でよい。
(3)第二の態様に係る排気ガスの浄化方法は、上記態様に係る排気ガス浄化用触媒に排気ガスを流す工程を含む。
(4)第三の態様に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、白金と、パラジウムと、保護剤とを含む貴金属溶液を得る第1工程と、前記貴金属溶液と還元剤とを混合して還元溶液を得る第2工程と、前記還元溶液と多孔質体とを混合してスラリーを得る第3工程と、前記スラリーを三次元構造体に塗布する第4工程と、前記スラリーを加熱する第5工程と、を含み、前記第2工程において、前記貴金属溶液及び前記還元剤の温度が10℃以上、40℃以下である。
(5)上記態様に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、前記貴金属溶液が2g/L以上、50g/L以下の前記保護剤を含んでよい。
(6)上記態様に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、前記還元溶液において、貴金属に対する前記還元剤のモル比が、0.2以上1.6以下でよい。
また、上記態様に係る排気ガスの浄化方法は、高温の排気ガスに曝された後においても効率的に排気ガスを浄化することができる。
また、上記態様に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、優れた排気ガスの浄化性能を有する排気ガス浄化用触媒を提供することができる。
本実施形態に係る触媒成分は、パラジウム及び白金が所定の表面濃化率を有する。分析対象とする貴金属Mに関する表面濃化率C(M)は、
C(M)=PXPS(M)/(d2×PTEM(M)×0.01)
で表される。ここで、dはX線回折法(XRD)から求められた貴金属複合体の結晶子径を表す。PXPS(M)は、X線光電子分光法(XPS)から求められた、触媒成分に対する貴金属Mの質量パーセント濃度を表す。PTEM(M)は、透過型電子顕微鏡‐エネルギー分散型X線分光法(TEM−EDS)から求められた、貴金属複合体に対する貴金属Mの質量パーセント濃度を表す。高温の排気ガスに曝された状態での表面濃化率を測定するために、上述のXRD、XPS、およびTEM−EDSは、10体積%の水を含む700℃の空気を40時間流通させた触媒を測定する。
d=Kλ/βcosθ
貴金属複合体は、少なくとも白金及びパラジウムを含む。貴金属複合体は、ロジウム等の、白金及びパラジウム以外の貴金属を含んでもよい。排気ガス中のガス組成に対応して、貴金属の組成を適宜変更してよい。貴金属複合体に含まれる白金とパラジウムの割合は特に制限されない。例えば、パラジウムに対する白金の質量比は0.1以上50以下でよく、1.0以上10以下が好ましい。貴金属複合体は、複数の種類の貴金属の混合物でもよい。
多孔質体は、貴金属複合体を担持する。多孔質体は、排気ガス浄化用触媒に通常用いられるものを使用することができる。例えば、γ−アルミナ、δ−アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等のアルミナ、ジルコニア、酸化珪素(シリカ)等の単独酸化物、ゼオライト、ジルコニア−アルミナ等の複合酸化物又は混合物、並びにこれらの混合物を用いてよい。好ましくは、γ−アルミナ、θ−アルミナ、ジルコニア、ゼオライト、ジルコニアである。
本実施形態に係る触媒成分は、三次元構造体に担持されている。三次元構造体は、排気ガスを流通させることができる開口を内部に有する構造体である。三次元構造体は、一般的な排気ガス浄化用触媒に使用されるものと同様のものでよい。三次元構造体は耐火性三次元構造体であることが好ましい。耐火性三次元構造体は、大気雰囲気で1000℃以上に加熱しても、加熱前の体積に対する加熱後の体積の変化が5%未満の三次元構造体を意味する。
触媒成分は、浄化対象に応じて他の成分を含むことができる。例えばNOxを浄化するときはNOxを吸蔵できる第2族元素を含んでもよい。
本実施形態に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、第1工程と、第2工程と、第3工程と、第4工程と、第5工程と、を含む。第1工程は、白金と、パラジウムと、保護剤とを含む貴金属溶液を得る工程である。第2工程は、得られた貴金属溶液と還元剤とを混合して還元溶液を得る工程である。第3工程は、得られた還元溶液と多孔質体とを混合してスラリーを得る工程である。第4工程は、得られたスラリーを三次元構造体に塗布する工程である。第5工程は、塗布されたスラリーを加熱する工程である。第2工程において、貴金属溶液及び還元剤の温度は10℃以上、40℃以下である。
第1工程は、貴金属複合体の前駆体を保護剤により、保護する工程である。第1工程は、白金を含む溶液と、パラジウムを含む溶液と、保護剤とを混合する工程を含んでもよいし、白金及びパラジウムを含む溶液と保護剤とを混合する工程を含んでもよいし、白金及び保護剤を含む溶液と、パラジウム及び保護剤を含む溶液とを混合する工程を含んでもよい。保護剤を含む溶液に、白金を含む溶液と、パラジウムを含む溶液とを順次加えていくことが好ましい。例えば、保護剤を含む溶液に、白金を含む溶液を滴下し、その後、パラジウムを含む溶液を滴下して貴金属溶液を作製してよい。
第2工程においては、第一工程で保護された貴金属複合体の前駆体が還元剤によって還元され、貴金属のナノ粒子が生成する。生成した貴金属のナノ粒子は、保護剤によって保護されるため、貴金属のナノ粒子が凝集することが防止される。第2工程で用いる還元剤は特に限定されないが、還元剤が金属元素を含まないことが好ましい。適切な還元剤の例は、ヒドラジン、水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)、及び有機酸である。例えば有機酸としてアスコルビン酸を用いることが好ましい。この時、還元剤を用いることにより、パラジウム源がパラジウムに還元される一方で、白金は還元されないことが好ましい。還元剤が金属元素を含まないことによって、触媒成分に金属不純物が混入することを避けることができる。第2工程において、貴金属溶液に還元剤を加えてもよいし、還元剤に貴金属溶液を加えてもよい。
第3工程において、貴金属のナノ粒子が多孔質体の表面に付着する。貴金属のナノ粒子は保護剤によって保護されているため、保護剤によって保護されていない場合と比べて、多孔質体の中心部に進入することが難しい。その結果、多孔質体の表面近傍に付着する貴金属ナノ粒子の割合が増えると考えられる。
第4工程において、三次元構造体にスラリーを塗布する。スラリーの塗布は任意の公知な方法によって行われてよい。例えば、ウォッシュコート法やドクターブレード法によってスラリーが三次元構造体に塗布されてよい。
第5工程は、乾燥工程及び焼成工程を含んでよい。乾燥工程は、主として不要な溶媒を除去する工程である。焼成工程は主として多孔質体上に付着した貴金属のナノ粒子から触媒反応に好適な貴金属複合体を生成する工程である。乾燥工程と焼成工程は別個のステップとして行われてもよいし、同一のステップとして連続的に行われてもよい。乾燥及び焼成は、それぞれ独立に、任意の雰囲気で行われてよい。例えば、大気中、水素等の還元ガスを含む還元雰囲気中、不活性ガス雰囲気中、又は真空中で、乾燥及び焼成が行われてよい。乾燥は0℃から200℃、好ましくは50℃から150℃の温度で10分から10時間の間、行われてよい。焼成は200℃から1000℃、好ましくは300℃から600℃の温度で10分から3時間の間、行われてよい。
一実施形態において、排気ガスの浄化方法は、上記排気ガス浄化用触媒に排気ガスを流す工程を含む。
[実施例1]
質量比で、Pt:Pd:La含有Al2O3(ランタン含有アルミナ):ポリビニルピロリドン(PVP):アスコルビン酸(AA)が表1の比率となるよう、硝酸白金水溶液、硝酸パラジウム水溶液、La含有Al2O3(La2O3を4質量部含み、メジアン粒子径d50は5μmであり、BET表面積は172.4m2/g)、PVP、AAを秤量した。秤量した5.1gのPVPを250mlの蒸留水に溶解した。このPVP溶液に硝酸白金水溶液をピペットで滴下し、次に硝酸パラジウム水溶液をピペットで滴下し、白金イオン及びパラジウムイオンを含む貴金属溶液を得た。この貴金属溶液の温度は25℃であった。貴金属溶液のPVPの濃度は20g/Lであった。70℃の温水にアスコルビン酸を溶解させた後、25℃に冷却した。25℃の貴金属溶液に25℃のアスコルビン酸水溶液を加え、15分間攪拌して還元溶液を得た。得られた還元溶液にランタン含有アルミナを加え、2時間攪拌して、スラリーa1を得た。スラリーa1のpHは5.0であった。この時、硝酸パラジウムは還元されていたが、硝酸白金は還元されていなかった。次にスラリーa1をコージェライト製の三次元構造体(直径24mm、長さ67mm、400セル/平方インチ、壁厚4ミル)にウォッシュコートした。その後、150℃で8時間乾燥を行い、550℃で30分間焼成を行うことで、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Aを得た。乾燥及び焼成は空気中で行った。三次元構造体の体積に対する排気ガス浄化用触媒の各成分の担持量は表2の通りである。表2の単位は[g/L]である。
Pt:Pd:La含有Al2O3:PVP:AAが表1の比率となるよう、硝酸白金水溶液、硝酸パラジウム水溶液、La含有Al2O3、PVP、AAを秤量した。秤量した2.62gのPVPを250mlの蒸留水に溶解した。実施例1と同様の手順で、各原料を含むpH4.7のスラリーを得た。この時、硝酸パラジウムは還元されていたが、硝酸白金は還元されていなかった。このスラリーにアンモニアを加えてpHが5.1のスラリーbを得た。次に、スラリーb用いて、実施例1と同様の手順で、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Bを得た。
原料の成分を表1の通りに変更した以外は、実施例1と同様に、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Cを得た。還元溶液とランタン含有アルミナとを混合して形成されたスラリーcのpHは5.1であった。
原料の成分を表1の通りに変更した以外は、実施例1と同様に、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Dを得た。還元溶液とランタン含有アルミナとを混合して形成されたスラリーdのpHは5.1であった。
[比較例1]
AAを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様に、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Eを得た。この時、硝酸パラジウム、硝酸白金はともに還元されていなかった。貴金属溶液とランタン含有アルミナとを混合して形成されたスラリーeのpHは5.1であった。
PVP及びAAを使用しなかった以外は、実施例1と同様に、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Fを得た。この時、硝酸パラジウム、硝酸白金はともに還元されていなかった。貴金属溶液とランタン含有アルミナとを混合して形成されたスラリーfのpHは4.9であった。
貴金属溶液の温度を80℃に加熱し、80℃の貴金属溶液にアスコルビン酸を加え、15分間攪拌して、還元溶液を得た以外は実施例1と同様にして、コージェライト製の三次元構造体に担持された排気ガス浄化用触媒Gを得た。この時、硝酸パラジウム、硝酸白金はともに還元されていた。貴金属溶液とランタン含有アルミナとを混合して形成されたスラリーgのpHは4.9であった。
実施例及び比較例で得られた排気ガス浄化用触媒に対して耐久試験を行った。耐久試験は、排気ガス浄化用触媒に、10体積%の水を含む700℃の空気を40時間流通させることによって行った。
[X線回折(XRD)測定]
耐久試験後の各触媒のX線回折(XRD)測定を行い、貴金属複合体の結晶子径dを算出した。測定には、スペクトリス社製Expert Proを用いて、X線管球には銅管球を用いた。X線波長λは、1.54056Åであった。XRD測定は、耐久試験前と耐久試験後の両方の排気ガス浄化用触媒に対して行った。結晶子径dの測定は、JIS H 7805に準拠して行った。算出された貴金属複合体の結晶子径を表3に示す。
耐久試験後の各触媒について、XPS測定を行い、触媒成分に対する白金及びパラジウムの質量パーセント濃度(PXPS(Pt)及びPXPS(Pd))を算出した。
耐久試験後の各触媒のTEM−EDS測定を行い、貴金属複合体に対する白金及びパラジウムの質量パーセント濃度(PTEM(Pt)及びPTEM(Pd))を得た。各試料につき、任意の30個の貴金属複合体に対してTEM−EDS測定を行い、30個の測定値の平均値をPTEM(Pt)及びPTEM(Pd)とした。得られたPTEM(Pt)及びPTEM(Pd)を表3に示す。
上述の通り得られた、貴金属複合体の結晶子径d、PXPS(Pt)、PXPS(Pd)、PTEM(Pt)、及びPTEM(Pd)から、耐久試験後の各触媒の、白金及びパラジウムの表面濃化率(C(Pt)及びC(Pd))を算出した。各実施例及び比較例におけるC(Pt)及びC(Pd)を表3に示す。
耐久試験後の実施例及び比較例で得られた排気ガス浄化用触媒の排気ガス浄化性能を評価した。評価には、直径24mm、長さ66mmで円筒形に成形した各触媒を用いた。評価ガスとして、1000ppmの一酸化炭素(CO)と、炭素(C1)換算で350ppmの炭化水素(HC)と、6%のH2Oと、80ppmのNOと、12%の酸素と、6%のCO2と、パランスの窒素を含むガスを用いた。40000(h−1)の空間速度(SV)で評価ガスを各触媒に流通させた。触媒を100℃〜400℃まで昇温させつつ、触媒通過後のガスの組成を測定し、CO及びHCの浄化率を算出した。CO及びHCの浄化率が50%に達する時の温度をそれぞれT50(CO)及びT50(HC)として表す。T50が低温であるほど、触媒の浄化性能は高い。実施例の触媒A〜Dについて、Pt及びPdの合計に対するアスコルビン酸のモル比(AA/(Pt+Pd))に対するT50(CO)及びT50(HC)の値を用いて最小二乗法により近似曲線を得た。結果をそれぞれ図3に実線にて示す。また、比較例の触媒E、F、及びGについても、図3に図示した。
本開示に係る排気ガスの浄化方法は、高温の排気ガスに曝された後においても効率的に排気ガスを浄化することができる。
本開示に係る排気ガス浄化用触媒の製造方法は、優れた排気ガスの浄化性能を有する排気ガス浄化用触媒を提供することができる。
21 多孔質体
22 貴金属複合体
100 触媒成分
Claims (6)
- 三次元構造体と、
白金及びパラジウムを含む貴金属複合体と、多孔質体とを含み、前記三次元構造体に担持された触媒成分と、
を含み、
前記白金の表面濃化率C(Pt)が0.00070以上、0.01000以下であり、
前記パラジウムの表面濃化率C(Pd)が0.00800以上、0.10000以下であり、
前記表面濃化率C(Pt)は、C(Pt)=PXPS(Pt)/(d2×PTEM(Pt)×0.01)で表され、
前記表面濃化率C(Pd)は、C(Pd)=PXPS(Pd)/(d2×PTEM(Pd)×0.01)で表され、
前記dはX線回折法(XRD)から求められた前記貴金属複合体の結晶子径を表し、
前記PXPS(Pt)は、X線光電子分光法(XPS)から求められた、触媒成分に対する前記白金の質量パーセント濃度を表し、
前記PXPS(Pd)は、X線光電子分光法(XPS)から求められた、触媒成分に対する前記パラジウムの質量パーセント濃度を表し、
前記PTEM(Pt)は、透過型電子顕微鏡‐エネルギー分散型X線分光法(TEM−EDS)から求められた、前記貴金属複合体に対する前記白金の質量パーセント濃度を表し、
前記PTEM(Pd)は、透過型電子顕微鏡‐エネルギー分散型X線分光法(TEM−EDS)から求められた、前記貴金属複合体に対する前記パラジウムの質量パーセント濃度を表す、排気ガス浄化用触媒。 - 前記dが1nm以上、50nm以下である、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 請求項1又は2に記載の排気ガス浄化用触媒に排気ガスを流す工程を含む、排気ガスの浄化方法。
- 白金と、パラジウムと、保護剤とを含む貴金属溶液を得る第1工程と、
前記貴金属溶液と還元剤とを混合して還元溶液を得る第2工程と、
前記還元溶液と多孔質体とを混合してスラリーを得る第3工程と、
前記スラリーを三次元構造体に塗布する第4工程と、
前記スラリーを加熱する第5工程と、
を含み、
前記第2工程において、前記貴金属溶液及び前記還元剤の温度が10℃以上、40℃以下である、排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記貴金属溶液は2g/L以上、50g/L以下の前記保護剤を含む、請求項4に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記還元溶液において、貴金属に対する前記還元剤のモル比が、0.2以上1.6以下である、請求項4又は5に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
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