JP6874333B2 - 硬化性シリコーンゲル組成物、シリコーンゲル硬化物並びに電気・電子部品の保護方法 - Google Patents
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[1]
下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満であり、硬化してせん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物を与えるものである硬化性シリコーンゲル組成物。
[2]
下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満である硬化性シリコーンゲル組成物を硬化してなる、せん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物。
[3]
下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満である硬化性シリコーンゲル組成物を電気・電子部品に適用し硬化して、せん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物を保護材とする電気・電子部品の保護方法。
本発明の(A)成分は、硬化性シリコーンゲル組成物の主剤(ベースポリマー)である。該(A)成分は、下記一般式(1)で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基(本明細書中において「ケイ素原子結合ビニル基」という)をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン(即ち、分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖の直鎖状ジオルガノポリシロキサン)である。
本発明の(B)成分は、硬化性シリコーンゲル組成物が架橋する際の架橋点となる成分であり、また硬化性シリコーンゲル組成物から得られるシリコーンゲル硬化物において、幅広い周波数領域においてもtanδの変動が少ないシリコーンゲル硬化物となるための必須成分である。該(B)成分は、下記一般式(2)で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン(即ち、分子鎖両末端トリビニルシロキシ基封鎖の直鎖状ジオルガノポリシロキサン)である。
[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=10〜200
[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]<10の場合、即ち(B)成分の粘度が(A)成分の粘度の10倍未満の場合、硬化性シリコーンゲル組成物から得られるシリコーンゲル硬化物において、幅広い周波数領域におけるtanδの変動が大きくなってしまうおそれがある。逆に、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]>200の場合、即ち(B)成分の粘度が(A)成分の粘度の200倍を超える場合、(B)成分のオルガノポリシロキサンの粘度が高すぎるため、他の成分との混合時に不具合を与えたり、得られる硬化性シリコーンゲル組成物の粘度が高くなってしまうため、作業性に悪影響を与えるおそれがある。より好ましくは、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=20〜150、さらに好ましくは50〜120である。
より具体的な(B)成分のオルガノポリシロキサンの粘度は特に限定されないが、組成物の取扱作業性、得られる硬化物の強度、及び流動性が良好となる点から、25℃における粘度が700〜200,000mPa・sであることが好ましく、1,000〜150,000mPa・sであることがより好ましい。なお、粘度は、回転粘度計により測定することができる。
なお、本発明の硬化性シリコーンゲル組成物において、(A)成分と(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比率は、得られるシリコーンゲルの柔軟性(針入度)の観点から、0.001〜0.5モル/モル、特に0.01〜0.35モル/モルであることが好ましい。
次に、本発明の(C)成分は、上記(A)、(B)成分と反応し、相互を架橋させる架橋剤として作用するものである。該(C)成分は、下記一般式(3)
で示される、ジメチル(ポリ)シロキサン単位の繰り返しからなる分岐鎖の末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖されたSiH官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(即ち、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖の直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン又は分子鎖両末端及び分岐鎖の末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖された分岐鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン)である。
また、上記式(3)、(4)中、ジメチルシロキサン単位の個数を示すf、gはそれぞれ1〜500の整数であり、好ましくは5〜300の整数である。f、gが1未満であると、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が低くなり、作業性が悪くなるほか、得られるシリコーンゲル硬化物が硬すぎたりする。またf、gが500を超える数値であると、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が高くなってしまうため、作業性に悪影響を与える。
次に、(D)成分の付加反応触媒については、前記(A)、(B)成分中のケイ素原子に結合したビニル基と前記(C)成分中のケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)との付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として白金族金属系触媒等の周知の触媒が挙げられる。
本発明の硬化性シリコーンゲル組成物には、上記(A)〜(D)成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で任意成分を配合することができる。この任意成分としては、例えば、反応抑制剤、無機質充填剤、ケイ素原子結合水素原子及びケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサン、耐熱性付与剤、難燃性付与剤、チクソ性付与剤、顔料、染料等が挙げられる。
本発明の硬化性シリコーンゲル組成物は、上記(A)〜(D)成分を必須成分とする硬化性シリコーンゲル組成物である。本発明の硬化性シリコーンゲル組成物は、上記(A)〜(D)成分(任意成分が配合される場合には、任意成分も含む)を常法に準じて混合することにより調製することができる。その際に、混合される成分を必要に応じて2パート又はそれ以上のパートに分割して混合してもよく、例えば、(A)成分及び(B)成分の一部及び(D)成分からなるパートと、(A)成分、(B)成分の残部と、(C)成分からなるパートとに分割して混合することも可能である。常温(20℃±15℃)にて未硬化組成物を保管する際は、(A)成分及び(B)成分の一部及び(D)成分からなるパートと、(A)成分、(B)成分の残部及び(C)成分からなるパートとに分割することがより好ましい。その後、本発明の硬化性シリコーンゲル組成物を常温(20℃±15℃)もしくは用途に応じた温度条件下、例えば40〜230℃、特に80〜180℃で10〜500分間、特に30〜120分間加熱硬化させることによりシリコーンゲル硬化物が得られる。本発明の硬化性シリコーンゲル組成物は、0〜30℃程度の低温においても硬化性が良好である。
下記式(5);[(A)成分]
下記式(8);[(A)成分]
下記式(11);[(A)成分]
実施例1において(B)成分である両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンを除いた他は、実施例1と同様にしてシリコーンゲル組成物4を得た。(このとき、H/Vi=0.61である。)得られたシリコーンゲル組成物4を120℃で30分間加熱硬化したところ、粘度の上昇は確認されたが、未硬化であった。
実施例1において、(A)成分である両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンを除き、下記式(14);[(B)成分]
下記式(16);[(A)成分]
実施例1において(D)成分である付加反応触媒を除いた他は、実施例1と同様にしてシリコーンゲル組成物7を得た。(このとき、H/Vi=0.51、(A)、(B)成分中のビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のビニル基のモル数の比=0.017であり、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=100である。)得られたシリコーンゲル組成物7を120℃で30分間加熱硬化したが、未硬化であった。
上記実施例1〜3、比較例1〜4で得られた硬化性シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲル硬化物を用いて以下の試験を実施した。これらの結果を表1に示す。
硬化性シリコーンゲル組成物の粘度を、25℃の条件において回転粘度計により測定した。その時の粘度が10,000mPa・sを超える値になった場合、作業性の観点から不合格と判定した。
硬化性シリコーンゲル組成物を120℃において30分硬化させたシリコーンゲル硬化物の針入度、及び硬化性シリコーンゲル組成物を80℃において30分硬化させたシリコーンゲル硬化物の針入度を、離合社製自動針入度計RPM−101を用い、JIS K2220で規定される1/4コーンにて測定した。
硬化性シリコーンゲル組成物を硬化させたシリコーンゲル硬化物において、80℃において30分硬化させた時の針入度と、120℃において30分硬化させた時の針入度とを比較し、下記条件を満たした場合、合格と判定した。
[120℃×30分硬化の針入度]/[80℃×30分硬化の針入度]≧0.80
硬化性シリコーンゲル組成物を、ユービーエム社製動的粘弾性測定装置Reogel−E4000を用い、120℃において30分間加熱硬化を行った後、23℃においてせん断周波数0.1Hzから100Hzに周波数を変化させた時の損失係数(tanδ)測定を行った。その際、tanδ=0.2〜0.8の範囲内であるものを振動吸収性合格と判定した。
実施例1〜3の硬化性シリコーンゲル組成物は、本発明の要件を満たすものであり、硬化性シリコーンゲル組成物を硬化して得られるシリコーンゲル硬化物のtanδが、0.1Hzから100Hzにおいて0.2以上0.8以下であることから、周波数依存性の少ないシリコーンゲル硬化物であることがわかる。
これに対し、比較例1のシリコーンゲル組成物は、本発明に必須である(B)成分の一分子鎖中の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサンが配合されておらず、オルガノポリシロキサン成分がすべて2官能性であって3官能性以上のオルガノポリシロキサン成分が組成物中に存在しないため、シリコーンゲル組成物を加熱しても3次元架橋することができず、未硬化となっている。
また、比較例2の硬化性シリコーンゲル組成物においては、本発明に必須である(A)成分の一分子鎖中の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン(ベースポリマー)が配合されていないため、硬化性シリコーンゲル組成物の粘度が高すぎて作業性に劣るほか、硬化性シリコーンゲル組成物を硬化して得られるシリコーンゲル硬化物は、(A)成分が未添加であることから込み合った状態となってしまい、結果として幅広いせん断周波数においてtanδの変動が大きいシリコーンゲル硬化物であることがわかる。
さらに比較例3の硬化性シリコーンゲル組成物においては、本発明に必須である(C)成分が指定の構造以外の多官能なオルガノハイドロジェンポリシロキサンであるため、低温では反応が進行しにくく、結果として80℃にて硬化させた場合の針入度と、120℃で硬化させた場合の針入度の差が大きいものとなっているほか、硬化性シリコーンゲル組成物を硬化して得られるシリコーンゲル硬化物は、架橋が込み合った状態となってしまい、結果として幅広いせん断周波数においてtanδの変動が大きいシリコーンゲル硬化物であることがわかる。
またさらに比較例4のシリコーンゲル組成物においては、本発明に必須である(D)成分の付加反応触媒が未添加であることから、シリコーンゲル組成物を加熱しても架橋することができず、未硬化となっていることがわかる。
上記の結果から、本発明で得られる硬化性シリコーンゲル組成物が有効であることがわかる。
Claims (3)
- 下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満であり、硬化してせん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物を与えるものである硬化性シリコーンゲル組成物。 - 下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満である硬化性シリコーンゲル組成物を硬化してなる、せん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物。 - 下記(A)〜(D)成分、
(A)下記一般式(1)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ1個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)下記一般式(2)
で表される、分子鎖の両末端にケイ素原子に結合したビニル基をそれぞれ3個ずつ有する直鎖状オルガノポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(C)下記一般式(3)
で示される官能基である。]
で表される、ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖の両末端に有する直鎖状又は分岐鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 0.1〜50質量部、
(D)付加反応触媒: 有効量
を必須成分として含有し、[25℃における(B)成分の粘度]/[25℃における(A)成分の粘度]=50〜150であり、(A)、(B)成分中におけるケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基のモル数の比が0.01〜0.35であり、(A)、(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計モル数に対する(C)成分中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル数の比が0.3〜1.0未満である硬化性シリコーンゲル組成物を電気・電子部品に適用し硬化して、せん断周波数0.1Hzから100Hzにおける23℃での損失係数(tanδ)が0.2〜0.8の範囲内にあるシリコーンゲル硬化物を保護材とする電気・電子部品の保護方法。
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