JP6874257B2 - 耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物 - Google Patents
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90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で、JIS K7113 2号ダンベル試験片を成形し、JIS K7113(1995年版)に従って23℃下にて測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で、JIS K7113 2号ダンベル試験片を成形し、JIS K7113(1995年版)に従って23℃下、及び130℃下にて測定した。
130℃下で測定した引張弾性率と23℃下で測定した引張弾性率の比(130℃下の引張弾性率/23℃下の引張弾性率)から次の2段階で評価した。
○:引張弾性率の比が0.25以上である。
×:引張弾性率の比が0.25未満である。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で成形した、JIS K 7113 2号形試験片を、170℃の熱風オーブンにて500時間放置した後取り出し、JIS K 7113(1995年版)に従って測定し、引張破断伸びの値から次の2段階で評価した。
○:引張破断伸びが100%以上である。
×:引張破断伸びが100%未満である。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で成形して得た厚み2mmの角板から、縦80mm×横20mm×厚み2mmの短冊を切り出し、(株)東洋精機製作所製ディマッチャ屈曲疲労試験機を用いて130℃の雰囲気下、5Hzのサイクル、チャック間距離25mmから5mmの間でストロークさせて破断するまでの屈曲回数を測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で成形した、JIS K 7113 2号形試験片の表面外観を目視で観察し、表面が均一な成形品を○、表面にムラや荒れが観察される成形品を×とした。
テレフタル酸443部、イソフタル酸190部、1,4−ブタンジオール600部および数平均分子量約1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール177部を、チタンテトラブトキシド0.4部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.1部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸330部、イソフタル酸96部、1,4−ブタンジオール403部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール467部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.1部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸656部、1,4−ブタンジオール570部および数平均分子量約1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール162部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸603部、1,4−ブタンジオール523部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール221部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド1.5部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
ポリエステル樹脂(C−1)として、東レ株式会社製トレコン1100S(ポリブチレンテレフタレート樹脂)を使用した。
グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(D−1)として、住友化学社製ボンドファースト7M(エチレン、メチルアクリレート、メタクリル酸グリシジルの3元共重合体)を使用した。
ポリアミド樹脂(E−1)として、東レ株式会社製 アミランCM4000(ポリカプロラクタム、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンセバカミドの3元共重合体)を使用した。
下記実施例において使用した酸化防止剤(F−1)、(F−2)および(F−3)の略号と構造式を表3に示す。
参考例で得られたポリエーテルエステルブロック共重合体(A−1)、(A−2)と、ポリエステル樹脂(B−1)、(B−2)に、硬質ポリエステル樹脂(C−1)、グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(D−1)、ポリアミド樹脂(E−1)、酸化防止剤(F−1)、(F−2)、(F−3)、を、いずれも表4に示すような配合比率でドライブレンドし、45mmφのスクリューを有する2軸押出機を用いて、220℃〜250℃の温度設定で溶融混練したのちペレット化した。このペレットを90℃で3時間乾燥後、シリンダー温度230℃〜250℃、金型温度50℃の条件下で射出成形し、引張破断強さ、引張破断伸び、引張弾性率、熱老化性試験、屈曲疲労性試験用の試験片を得た。得られた試験片で各種試験を実施した。引張破断強さ、引張破断伸びは23℃下で測定した。引張弾性率は23℃下と130℃下で測定し、温度による弾性率変動を判定した。熱老化性は170℃のオーブン内で500時間処理した後に23℃下で引張試験(引張破断強さ、引張破断伸び)を実施して、判定した。屈曲疲労性は130℃の雰囲気下で試験を実施した。成形品の表面外観は射出成形品を目視判定した。試験結果は表4に示す。
Claims (8)
- 結晶性芳香族ポリエステル単位からなる高融点結晶性重合体セグメント(a3)と、脂肪族ポリエーテル単位および/または脂肪族ポリエステル単位からなる低融点重合体セグメント(a4)を構成成分とするポリエステルブロック共重合体(A)37〜5重量%と、結晶性芳香族ポリエステル単位からなる高融点結晶性重合体セグメント(b1)と、脂肪族ポリエーテル単位および/または脂肪族ポリエステル単位からなる低融点重合体セグメント(b2)とを主たる構成成分とするポリエステルブロック共重合体(B)63〜95重量%を混合し、高融点結晶性重合体セグメント(a3)は、テレフタル酸またはそのエステル形成誘導体(a1)と、イソフタル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸およびダイマー酸の中から少なくとも1種以上選ばれるジカルボン酸またはそのエステル形成誘導体(a2)とジオールまたはそのエステル形成誘導体から形成され、(a1)に対する(a2)のモル比範囲((a1)/(a2))が0.2〜7.0であり、高融点結晶性重合体セグメント(b1)は、テレフタル酸またはそのエステル形成誘導体とジオールまたはそのエステル形成誘導体から形成され、さらにポリエステルブロック共重合体(A)+ポリエステルブロック共重合体(B)の合計100重量部に対して、硬質ポリエステル樹脂(C)2〜35重量部、グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(D)0.1〜20重量部およびポリアミド樹脂(E)0.5〜15重量部を含有させてなる耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリエステルブロック共重合体(A)+ポリエステルブロック共重合体(B)の合計100重量部対して、更に酸化防止剤(F)0.01〜5重量部を配合してなることを特徴とする請求項1記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリエステルブロック共重合体(A)の高融点結晶性重合体セグメント(a3)と低融点重合体セグメント(a4)の重量比が85/15〜35/65であることを特徴とする請求項1または2記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリエステルブロック共重合体(B)の高融点結晶性重合体セグメント(b1)と低融点重合体セグメント(b2)の重量比が85/15〜35/65であることを特徴とする請求項1または2記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記硬質ポリエステル樹脂(C)がポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリブチレン(テレフタレート・イソフタレート)及び、それらの混合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(D)が、α−オレフィンとα,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエステルの共重合体、またはα−オレフィン、α,β−不飽和カルボン酸アルキルエステルおよびα,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエステルからなる3元共重合体であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(E)が、ナイロン6および/又は2元あるいは3元以上の共重合ポリアミド樹脂からなることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記酸化防止剤(F)が、芳香族アミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤からなる群より選ばれた1種または2種以上からなることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
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