JP6871484B2 - 低収縮ポリエステル工業糸およびその製造方法 - Google Patents
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Description
エステル化反応の工程にいて、前記テレフタル酸セグメント、前記エチレングリコール及び前記分岐ジオールセグメントをスラリーに調製し、触媒及び安定剤を添加して均一に混合した後、水の流出量が理論値の90%以上に達するまでに、窒素環境で常圧〜0.3MPaの圧力を加え、エステル化反応の温度を250〜260℃として加圧エステル化反応を行い、
重縮合反応の工程において、エステル化反応の工程が終了した後、30〜50min以内に圧力を常圧から500Pa以下に漸次減圧させ、重縮合反応の温度を260〜270℃とし、低真空工程の重縮合反応を30〜50分間に亘り行った後、反応圧力をさらに100Pa以下に減圧させ、重縮合反応の温度を275〜285℃とし、高真空工程の重縮合反応を50〜90分間に亘り行うことにより、前記改質ポリエステルを取得する。
前記触媒は、添加量が前記テレフタル酸セグメントの重量の0.01〜0.05%であり、三酸化二アンチモン、エチレングリコールアンチモン又は酢酸アンチモンであり、
前記安定剤は、添加量が前記テレフタル酸セグメントの重量の0.01〜0.05%であり、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチル又は亜リン酸トリメチルである。
なお、本発明における紡糸部材の交換周期は、40日以上である。紡糸部材の交換周期が長ければ長いほど、製品の安定性が強くなって、経済効果も高くなる。
前記混合は、常温で行われ、
前記攪拌は、40〜55℃において1〜3時間行われる。
スクリュー各領域の温度 290〜320℃、
箱体温度 295〜300℃、
ヘッド圧力 170±5Bar、
冷却風温度 23±2℃、
冷却風湿度 80±5%、
冷却風速度 0.55±0.10m/s、
プリネットワーク圧力 0.16±0.02MPa、
ネットワーク圧力 0.20±0.02MPa、
巻取速度 2600〜3400m/min、
引き伸ばし、ヒートセッティング工程のパラメータは以下に示し、
GR−1速度 500〜600m/min、
GR−2速度 520〜1000m/min、
GR−2温度 80〜100℃、
GR−3速度 1800〜2500m/min、
GR−3温度 100〜150℃、
GR−4速度 2800〜3500m/min、
GR−4温度 200〜250℃、
GR−5速度 2800〜3500m/min、
GR−5温度 200〜250℃、
GR−6速度 2600〜3400m/min、
GR−6温度 150〜220℃。
上式について、R1とR2は別々に炭素数1〜3の直鎖アルキレン基から、R3は炭素数1〜5のアルキル基から、R4は炭素数2〜5のアルキル基から選ばれる。直鎖のR1とR2、または側鎖のR3とR4の存在により、アルコキシ基の電気陰性度が弱くなっている。前記原子集団の電気陰性度計算式によって、この分岐ジオールセグメント中のテレフタル酸のカルボキシ基と結合する原子集団の電気陰性度が2.59〜2.79、しかしエチレングリコール中のカルボキシ基と結合するーOCH2CH2―原子集団の電気陰性度が3.04だから、分岐ジオールセグメントのアルコキシ基はーOCH2CH2―よりもっと強い電子供与性を持っている。よって、新しいCーO結合中の共有電子対が中心C原子に偏ってもっと近くなって、C―C結合とC−O結合は反発力が向上することによって互いに離れる。そして、αが109度を超えて、線形分子鎖の生じる確率が増加して、環状オリゴマーの生成を低減させる。これは糸切れと糸むらの消去、繊維破断強度の向上と偏差率低減に役に立って、繊維の品質を向上させる。
1.本発明における低収縮ポリエステル工業糸は、やり方が簡単で、乾熱収縮率が低いである;
2.本発明に提出した低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、改質ポリエステルに分岐ジオールセグメントを導入してポリエステル分子の結合角を改変して、ポリエステル重縮合過程中の環状オリゴマーの生成量を著しく低減させる。
3.本発明に提出した低収縮ポリエステル工業糸の製造方法において、クラウンエーテルを含む油剤は、粘度が低くて、耐熱性が良くて、油膜強度が高くて、潤滑性が良くて、製電性が強いなどの特徴を待つので、紡糸安定性と繊維の加工性能が向上される。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)エステル化では、
エステル化は、A’のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び分岐ジオールセグメントをスラリーに調製し、触媒、艶消し剤、安定剤を添加して均一に混合した後、窒素雰囲気の中にB’の圧力及びCの温度の下で行う反応である。生じた水が理論値のD’を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、触媒がEで、艶消し剤がFで、安定剤がGである。
(b)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、Hかけて常圧からIまで漸次減圧し、温度をJに制御し、kかけて低真空の反応を進行し、さらに、L’まで減圧を続け、温度をMに制御し、Nかけて高真空の反応を継続し、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び分岐ジオールセグメントセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量がO、数平均分子量がP、分子量分布指数がQであって、分岐ジオールセグメントはセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対してRとする。
(2)オイリング用油剤の調製として;
クラウンエーテル、リン酸エステルカリウム塩、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステル及びアルキルスルホン酸ナトリウムを常温で混合してさらに鉱物油に加えて、t1でt2かけて攪拌することより油剤を生成する。得られた油剤には、鉱物油a1重量部、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステルa2重量部、クラウンエーテルa3重量部、リン酸エステルカリウム塩a4重量部、アルキルスルホン酸ナトリウムa5重量部を配合されている。得られた油剤は、bのクラウンエーテルを含有し、耐高温性に優れ、200℃で2時間かけて熱処理した後の重量減少がb2になる。得られた油剤は、(50±0.01)℃下の動粘度がb3であり、水で10wt%の乳化液に調整すると動粘度がb4になる。得られた油剤は、吸着された時に形成する油膜の強度がc1、表面張力がc2、比抵抗はc3である。オイリングした後、繊維と繊維の静摩擦係数はμs、動摩擦係数はμdであって、繊維と金属の静摩擦係数はμs1、動摩擦係数はμd2である。得られた油剤は、使用前に水でdの乳化液に調整する。
(3)低収縮ポリエステル工業糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になることである。そのうち、固相重縮合した後改質ポリエステルの固有粘度はE0であり、紡糸パックのクリーニング周期はeとする。紡糸加工の条件は以下の通りである:押出機各部温度はT1、パック温度はT2、押出圧力はP1、冷却風温度はT2’、冷却風湿度はW1、冷却風速度はV2、変形加工予圧力はP0、変形加工圧力はP2、巻取速度はV3であり、更に延伸及び熱処理加工の条件について、GR−1速度はV4、GR−2速度はV5、GR−2温度はT3、GR−3速度はV6、GR−3温度はT4、GR−4速度はV7、GR−4温度はT5、GR−5速度はV8、GR−5温度はT6、GR−6速度はV9、GR−6温度はT7である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸については、繊度がD1、線密度偏差率がD2、破断強度がY1、破断強度CV値がY2、破断伸び率中心値がY3、破断伸び率偏差率がY4、破断伸びCV値がY5、捲縮数がZ1個/m、含油率がZ2、0.01cN/dtexの引っ張り力を与えて190℃の下に15分間かけて処理した後測定する乾熱収縮率がZ3である。
分岐ジオールセグメントの調製方法は、具体的に、下記のステップによる:A1、A2およびトリエチルアミンを20minかけて反応させ、濃縮液としてラネーニッケル触媒を持つ水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃で反応させ、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に分岐ジオールセグメントを得る。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、A’は1:1.2:0.03、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニル、B’は常圧、Cは250℃、D’は90%、Eは0.01%、Fは0.20%、Gは0.05%、Hは30min、Iは500Pa、Jは260℃、kは40min、L’は100Pa、Mは275℃、Nは70min、Oは0.6wt%、Pは20000、Qは2.0、Rは3%であり、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は9#鉱物油、t1は40℃、t2は1h、a1は2、a2は10、a3は90、a4は8、a5は3、bは79.6wt%、b2は14.5wt%、b3は29.6mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は125N、c2は24.8cN/cm、c3は1.3×108Ω・cm,μsは0.255,μdは0.266,μs1は0.203,μd1は0.320,dは15wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は11dL/g、eは44日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は310℃、T2は297℃、P1は170Bar、T2’は23℃、W1は80%、V2は0.5m/s、P0は0.16MPa、P2は0.21MPa、V3は3000m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は530m/min、V5は750m/min、T3は90℃、V6は2100m/min、T4は130℃、V7は3200m/min、T5は230℃、V8は3200m/min、T6は235℃、V9は3000m/min、T7は180℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、D1は1500dtex、D2は−0.1%、Y1は7.7cN/dtex、Y2は2.7%、Y3は20.3%、Y4は−0.11%、Y5は7.3%、Z1は7、Z2は0.8%、Z3は4.7%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、A’は1:1.3:0.04、分岐ジオールセグメントは2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、B’は常圧、Cは260℃、D’は91%、Eは0.02%、Fは0.21%、Gは0.03%、Hは35min、Iは490Pa、Jは261℃、kは30min、L’は100Pa、Mは277℃、Nは85min、Oは0.6wt%、Pは27000、Qは1.8、Rは5%であり、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオールの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はイソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は10#鉱物油、t1は43℃、t2は1.5h、a1は2、a2は15、a3は70、a4は10、a5は7、bは67.30wt%、b2は13wt%、b3は28.1mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は123N、c2は25.1cN/cm、c3は1.5×108Ω・cm、μsは0.257、μdは0.265、μs1は0.205、μd1は0.323、dは14wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.0dL/g、eは40日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は290℃、T2は295℃、P1は165Bar、T2’は21℃、W1は75%、V2は0.45m/s、P0は0.14MPa、P2は0.18MPa、V3は2600m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は500m/min、V5は520m/min、T3は80℃、V6は1800m/min、T4は100℃、V7は2800m/min、T5は200℃、V8は2800m/min、T6は200℃、V9は2600m/min、T7は150℃である;
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は550dtex、D2は−1.5%、Y1は7.0cN/dtex、Y2は3.0%、Y3は19%、Y4は−2%、Y5は8.0%、Z1は4、Z2は0.4%、Z3は2.5%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、A’は1:1.4:0.05、分岐ジオールセグメントは2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、触媒酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、B’は0.1MPa、Cは252℃、D’は92%、Eは0.03%、Fは0.23%、Gは0.01%、Hは40min、Iは495Pa、Jは263℃、kは45min、L’は95Pa、Mは278℃、Nは60min、Oは0.5wt%、Pは21000、Qは2.2、Rは4%、S’は1.3wt%、Tは34wt%であり、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はC12−C14_アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は11#鉱物油、t1は48℃、t2は3h、a1は8、a2は10、a3は85、a4は11、a5は5、bは70.83wt%、b2は11wt%、b3は30.1mm2/s、b4は0.94mm2/s、c1は125N、c2は23.2cN/cm、c3は1.8×108Ω・cm、μsは0.250、μdは0.272、μs1は0.209、μd1は0.329、dは14wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.2dL/g、eは44日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は320℃、T2は300℃、P1は175Bar、T2’は25℃、W1は85%、V2は0.65m/s、P0は0.18MPa、P2は0.22MPa、V3は3400m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は600m/min、V5は1000m/min、T3100℃、V6は2500m/min、T4は150℃、V7は3500m/min、T5は250℃、V8は3500m/min、T6は250℃、V9は3400m/min、T7は220℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は4400dtex、D2は1.5%、Y1は7.1cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は21%、Y4は2%、Y5は7.9%、Z1は9、Z2は0.46%、Z3は2.9%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は90℃、A1は3,3‐ジエチル‐プロピオンアルデヒド、A2はアセトアルデヒド、A’は1:1.5:0.06、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニル、B’は0.3MPa、Cは255℃、D’は95%、Eは0.04%、Fは0.25%、Gは0.01%、Hは50min、Iは400Pa、Jは265℃、kは33min、L’は90Pa、Mは280℃、Nは50min、Oは0.2wt%、Pは23000、Qは1.9、Rは3.5%であり、3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはヘキサデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は12#鉱物油、t1は40℃、t2は2.5h、a1は5、a3は95、a4は9、a5は2、bは85.58wt%、b2は9wt%、b3は29.5mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は121N、c2は24.3cN/cm、c3は1.0×108Ω・cm、μsは0.260、μdは0.263、μs1は0.202、μd1は0.330、dは19wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.05dL/g、eは41日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は300℃、eは298℃、P1は168Bar、T2’は22℃、W1は78%、V2は0.48m/s、P0は0.15MPa、P2は0.21MPa、V3は2800m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は520m/min、V5は700m/min、T3は85℃、V6は2100m/min、T4は120℃、V7は3000m/min、T5は230℃、V8は3000m/min、T6は220℃、V9は2800m/min、T7は170℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は1100dtex、D2は−1.2%、Y1は7.2cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は20.3%、Y4は−1.4%、Y5は7.8%、Z1は5、Z2は0.5%、Z3は3.8%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は91℃、A1は4,4−ジエチル−ブチルアルデヒド、A2はプロピルアルデヒド、A’は1:1.6:0.03、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、B’は常圧、Cは257℃、D’は92%、Eは0.05%、Fは0.20%、Gは0.04%、Hは33min、Iは450Pa、Jは270℃、kは30min、L’は95Pa、Mは275℃、Nは60min、Oは0.5wt%、Pは25000、Qは2.1、Rは5%であり、4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はイソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は13#鉱物油、t1は52℃、t2は2h、a1は10、a2は5、a3は70、a4は8、a5は6、bは70.70wt%、b2は13.5wt%、b3は28.6mm2/s、b4は0.95mm2/s、c1は126N、c2は24.9cN/cm、c3は1.2×108Ω・cm、μsは0.251、μdは0.262、μs1は0.202、μd1は0.332、dは11wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.15dL/g、eは43日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は312℃、T2は298℃、P1は172Bar、T2’は24℃、W1は82%、V2は0.5m/s、P0は0.17MPa、P2は0.21MPa、V3は3100m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は560m/min、V5は800m/min、T3は90℃、V6は2300m/min、T4は130℃、V7は3200m/min、T5は230℃、V8は3200m/min、T6は240℃、V9は3100m/min、T7は210℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は3000dtex、D2は1.1%、Y1は6.6cN/dtex、Y2は2.8%、Y3は20.4%、Y4は1.2%、Y5は7.4%、Z1は8、Z2は0.69%、Z3は4.8%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は92℃、A1は4,4−ビス(1−メチルエチル)−ブチルアルデヒド、A2はプロピルアルデヒド、A’は1:1.7:0.05、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、B’は0.2MPa、Cは253℃、D’は96%、Eは0.01%、Fは0.20%、Gは0.05%、Hは38min、Iは480Pa、Jは262℃、kは38min、L’は98Pa、Mは279℃、Nは80min、Oは0.55wt%、Pは27000、Qは2.2、Rは4%であり、4,4−ビス(1−メチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はC12−C14_アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は14#鉱物油、t1は55℃、t2は1h、a1は3、a2は10、a3は75、a4は14、a5は7、bは68.8wt%、b2は12wt%、b3は27.5mm2/s、b4は0.95mm2/s、c1は126N、c2は25.4cN/cm、c3は1.6×108Ω・cm、μsは0.255、μdは0.267、μs1は0.203、μd1は0.330、dは17.5wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.08dL/g、eは41日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は300℃、T2は298℃、P1は168Bar、T2’は22℃、W1は78%、V2は0.49m/s、P0は0.15MPa、P2は0.21MPa、V3は3050m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は520m/min、V5は700m/min、T3は85℃、V6は2100m/min、T4は120℃、V7は3100m/min、T5は230℃、V8は3100m/min、T6は220℃、V9は3050m/min、T7は170℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、D1は1500dtex、D2は−1.0%、Y1は7.2cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は20.3%、Y4は−1.1%、Y5は7.4%、Z1は5、Z2は0.65%、Z3は3.9%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は93℃、A1は3,3−ジプロピル−プロピルアルデヒド、A2はアセトアルデヒド、A’は1:1.8:0.03、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニル、B’は0.3MPa、Cは250℃、D’は90%、Eは0.03%、Fは0.24%、Gは0.02%、Hは42min、Iは455Pa、Jは264℃、kは45min、L’は85Pa、Mは285℃、Nは75min、Oは0.45wt%、Pは26500、Qは2.2、Rは4.5%であり、3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはヘキサデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は15#鉱物油、t1は41℃、t2は2h、a1は8、a2は20、a3は100、a4は15、a5は2、bは68.97wt%、b2は8.5wt%、b3は28.4mm2/s、b4は0.94mm2/s、c1は122N、c2は26.8cN/cm、c3は1.8×108Ω・cm、μsは0.263、μdは0.268、μs1は0.210、μd1は0.320、dは16wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.09dL/g、eは41日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は300℃、T2は298℃、P1は168Bar、T2’は22℃、W1は78%、V2は0.52m/s、P0は0.15MPa、P2は0.20MPa、V3は2800m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は520m/min、V5は700m/min、T3は85℃、V6は2100m/min、T4は120℃、V7は2900m/min、T5は230℃、V8は2900m/min、T6は210℃、V9は2800m/min、T7は170℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は1800dtex、D2は−0.8%、Y1は7.2cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は20.3%、Y4は−0.7%、Y5は7.3%、Z1は5、Z2は0.80%、Z3は4.65%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は94℃、A1は4,4−ジプロピル−ブチルアルデヒド、A2はアセトアルデヒド、A’は1:1.9:0.04、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、B’は0.3MPa、Cは260℃、D’は93%、Eは0.04%、Fは0.21%、Gは0.03%、Hは45min、Iは475Pa、Jは265℃、kは48min、L’は88Pa、Mは283℃、Nは80min、Oは0.6wt%、Pは23000、Qは2.0、Rは3%であり、4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はC12−C14_アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は16#鉱物油、t1は45℃、t2は3h、a1は9、a3は80、a4は12、a5は5、bは83.33wt%、b2は14wt%、b3は30.0mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は127N、c2は23.5cN/cm、c3は1.5×108Ω・cm、μsは0.262、μdは0.273、μs1は0.2038、μd1は0.328、dは18wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.12dL/g、eは41日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は300℃、T2は298℃、P1は168Bar、T2’は22℃、W1は78%、V2は0.52m/s、P0は0.15MPa、P2は0.21MPa、V3は3200m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は520m/min、V5は700m/min、T3は85℃、V6は2100m/min、T4は120℃、V7は3300m/min、T5は230℃、V8は3300m/min、T6は230℃、V9は3200m/min、T7は170℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は1900dtex、D2は−1.2%、Y1は7.2cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は20.3%、Y4は−1.4%、Y5は7.8%、Z1は5、Z2は0.5%、Z3は4.7%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として、T0は95℃、A1は4−メチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−ブチルアルデヒド、A2はプロピルアルデヒド、A’は1:2.5:0.05、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、B’は常圧、Cは251℃、D’は96%、Eは0.05%、Fは0.22%、Gは0.04%、Hは30min、Iは420Pa、Jは267℃、kは50min、L’は80Pa、Mは280℃、Nは90min、Oは0.25wt%、Pは24000、Qは2.2、Rは4%であり、4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−15−クラウン5−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、t1は55℃、t2は1h、a2は15、a3は90、a4は8、a5は7、bは81.81wt%、b2は10wt%、b3は29.7mm2/s、b4は0.94mm2/s、c1は126N、c2は24.8cN/cm、c3は1.8×108Ω・cm、μsは0.250、μdは0.264、μs1は0.210、μd1は0.321、dは14wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.17dL/g、eは43日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は312℃、T2は298℃、P1は175Bar、T2’は23℃、W1は82%、V2は0.5m/s、P0は0.17MPa、P2は0.21MPa、V3は3100m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は560m/min、V5は800m/min、T3は90℃、V6は2300m/min、T4は130℃、V7は3200m/min、T5は230℃、V8は3200m/min、T6は210℃、V9は3100m/min、T7は210℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は2800dtex、D2は0.25%、Y1は6.5cN/dtex、Y2は2.85%、Y3は20.5%、Y4は0.4%、Y5は7.5%、Z1は8、Z2は0.75%、Z3は4.6%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は90℃、A1は3−メチル−3−アミル−プロピオンアルデヒド、A2はプロピオンアルデヒド、A’は1:1.2:0.06、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、B’は0.1MPa、Cは255℃、D’は92%、Eは0.01%、Fは0.20%、Gは0.01%、Hは50min、Iは490Pa、Jは269℃、kは30min、L’は100Pa、Mは281℃、Nは55min、Oは0.1wt%、Pは20000、Qは1.9、Rは3.5%であり、3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は9#鉱物油、t1は40℃、t2は1h、a1は2、a2は10、a3は90、a4は8、a5は3、bは79.6wt%、b2は14.5wt%、b3は29.6mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は125N、c2は24.8cN/cm、c3は1.3×108Ω・cm、μsは0.255、μdは0.266、μs1は0.203、μd1は0.320、dは14wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.14dL/g、eは43日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は312℃、T2は298℃、P1は175Bar、T2’は24℃、W1は82%、V2は0.5m/s、P0は0.17MPa、P2は0.21MPa、V3は3100m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は560m/min、V5は700m/min、T3は90℃、V6は2300m/min、T4は130℃、V7は3200m/min、T5は230℃、V8は3200m/min、T6は230℃、V9は3100m/min、T7は210℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は2300dtex、D2は0.4%、Y1は6.4cN/dtex、Y2は2.9%、Y3は20.4%、Y4は0.5%、Y5は7.4%、Z1は8、Z2は0.76%、Z3は4.7%である。
1種の低収縮ポリエステル工業糸の製造方法は、以下のスッテプを含む:
(1)改質ポリエステルの調製として;そのうち、T0は95℃、A1は3,3−ジアミル−プロピオンアルデヒド、A2はアセトアルデヒド、A’は1:2.0:0.03、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、B’は0.2MPa、Cは250℃、D’は97%、Eは0.01%、Fは0.23%、Gは0.05%、Hは45min、Iは500Pa、Jは260℃、kは40min、L’は92Pa、Mは277℃、Nは80min、Oは0.35wt%、Pは25500、Qは1.8、Rは5%であり、3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールとする分岐ジオールセグメントの構造式は、
(2)オイリング用油剤の調製として;そのうち、クラウンエーテルは2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は12#鉱物油、t1は40℃、t2は2.5h、a1は5、a3は 95、a4は9、a5は2、bは85.58wt%、b2は9wt%、b3は29.5mm2/s、b4は0.93mm2/s、c1は121N、c2は24.3cN/cm、c3は1.0×108Ω・cm、μsは0.260、μdは0.263、μs1は0.202、μd1は0.330、dは18wt%である;
(3)改質ポリエステルが固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱定型、巻取りなどのステップを経て低収縮ポリエステル工業糸になり、そのうち、E0は1.18dL/g、eは43日間であり、紡糸加工の条件は以下の通りであり:T1は312℃、T2は298℃、P1は170Bar、T2’は24℃、W1は82%、V2は0.5m/s、P0は0.17MPa、P2は0.21MPa、V3は3100m/minであって、更に延伸及び熱処理加工の条件について、V4は560m/min、V5は900m/min、T3は90℃、V6は2300m/min、T4は130℃、V7は3200m/min、T5は230℃、V8は3200m/min、T6は240℃、V9は3100m/min、T7は210℃である。
最後に得られた低収縮ポリエステル工業糸について、そのうち、D1は3200dtex、D2は0.35%、Y1は6.6cN/dtex、Y2は2.8%、Y3は20.4%、Y4は0.4%、Y5は7.4%、Z1は8、Z2は0.77%、Z3は4.65%である。
Claims (7)
- 材質が改質ポリエステルである低収縮ポリエステル工業糸であって、
前記改質ポリエステルの分子鎖は、
テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント及び分岐ジオールセグメントを含み、
前記分岐ジオールの化学式は、
R1及びR2は、それぞれ炭素数が1〜3である直鎖アルキレン基から独立的に選択され、R3は、炭素数が1〜5であるアルキル基から選択され、R4は、炭素数が2〜5であるアルキル基から選択され、
190℃、15min、0.01cN/dtexの条件における乾熱収縮率は、2.5〜4.7%であり、
前記改質ポリエステルは、数平均分子量が20000〜27000であり、分子量分布指数が1.8〜2.2であり、
前記改質ポリエステルにおける前記分岐ジオールセグメントのモル含有量は、前記テレフタル酸セグメントのモル含有量の3〜5%であり、
前記分岐ジオールセグメントは、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオール、4,4−ビス(1−メチルエチル)−1,7−ヘプタンジオール、3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオール、4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオール、4−メチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオール、3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオール、または3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールであり、
前記改質ポリエステルにおける環状のオリゴマーの含有量は、0.6wt%以下である、
ことを特徴とする低収縮ポリエステル工業糸。 - 前記改質ポリエステルは、テレフタル酸、エチレングリコール及び分岐ジオールを均一に混合させた後、エステル化反応の工程及び重縮合反応の工程を順次に行うことにより取得され、
エステル化反応の工程において、前記テレフタル酸、前記エチレングリコール及び前記分岐ジオールをスラリーに調製し、触媒及び安定剤を添加して均一に混合した後、水の流出量が理論値の90%以上に達するまでに、窒素環境で常圧〜0.3MPaの圧力を加え、エステル化反応の温度を250〜260℃として加圧エステル化反応を行い、
重縮合反応の工程において、エステル化反応の工程が終了した後、30〜50min以内に圧力を常圧から500Pa以下に漸次減圧させ、重縮合反応の温度を260〜270℃とし、低真空工程の重縮合反応を30〜50分間に亘り行った後、反応圧力をさらに100Pa以下に減圧させ、重縮合反応の温度を275〜285℃とし、高真空工程の重縮合反応を50〜90分間に亘り行うことにより、前記改質ポリエステルを取得する、
ことを特徴とする請求項1に記載の低収縮ポリエステル工業糸。 - エステル化反応の工程において、前記テレフタル酸、前記エチレングリコール及び前記分岐ジオールセグメントのモル比は、1:1.2〜2.0:0.03〜0.06であり、
前記触媒は、添加量が前記テレフタル酸の重量の0.01〜0.05%であり、三酸化二アンチモン、エチレングリコールアンチモン又は酢酸アンチモンであり、
前記安定剤は、添加量が前記テレフタル酸の重量の0.01〜0.05%であり、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチル又は亜リン酸トリメチルである、
ことを特徴とする請求項2に記載の低収縮ポリエステル工業糸。 - 前記改質ポリエステルを固相重縮合、溶融、計量、押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りすることにより、前記低収縮ポリエステル工業糸を取得し、
前記オイリングに用いられる油剤は、含有量が67.30〜85.58wt%であるクラウンエーテルを含有し、
前記油剤を用いるとき、前記油剤に水を混合することにより、濃度が14〜18wt%である乳化液を調製する、
ことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の低収縮ポリエステル工業糸を製造する製造方法。 - 固相重縮合が行われた前記改質ポリエステルの固有粘度は、1.0〜1.2dL/gであり、
紡糸部材の交換周期は、40日以上である、
ことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。 - 前記油剤は、200℃の熱処理を2時間行った後の重量減少が15wt%未満であり、
(50±0.01)℃における前記油剤は、その動粘度が27.5〜30.1mm2/sであり、
前記油剤に水を混合して調製された濃度10wt%の乳化液の動粘度が0.93〜0.95mm2/sであり、
前記油剤の油膜強度は、121〜127Nであり、
前記油剤は、表面張力が23.2〜26.8N/cmで、比抵抗が1.0×108〜1.8×108Ω・cmであり、
オイリングを行った後、繊維間の静摩擦係数は、0.250〜0.263であり、繊維間の動摩擦係数は、0.262〜0.273であり、
オイリングを行った後、繊維と金属との間の静摩擦係数は、0.202〜0.210で、繊維と金属との間の動摩擦係数は、0.320〜0.332であり、
前記クラウンエーテルは、2−(ヒドロキシメチル)−12−クラウン4−エーテル、15−クラウン5−エーテル又は2−(ヒドロキシメチル)−15−クラウン5−エーテルであり、
前記油剤には、鉱物油、リン酸エステルカリウム塩、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステル、アルキルスルホン酸ナトリウムが含有され、
前記リン酸エステルカリウム塩は、ドデシルリン酸エステルカリウム塩、イソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩又はラウリル・ミリスチル・アルコールリン酸エステルカリウム塩であり、
前記アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、ペンタデシルスルホン酸ナトリウム又はヘキサデシルスルホン酸ナトリウムである、
ことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。 - 前記油剤を調製する方法は、70〜100重量部のクラウンエーテルを8〜15重量部のリン酸エステルカリウム塩、0〜20重量部のラウリン酸トリメチロールプロパンエステル及び2〜7重量部のアルキルスルホン酸ナトリウムに均等に混合し、得られた混合物を0〜10重量部の鉱物油に添加して均等に攪拌することにより、油剤を取得することであり、
前記混合は、常温で行われ、
前記攪拌は、40〜55℃において1〜3時間行われる、
ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
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