CN109750363B - 超低收缩型聚酯工业丝的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序，松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间，适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％，一定温度是指200～240℃，一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间。本发明通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合，提高了纤维结晶的完整性，减少了其应用过程中的热收缩，工艺简单，成本低廉，应用前景好。

Description

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法

技术领域

本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种超低收缩型聚酯工业丝的制备方法。

背景技术

涤纶是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种，是对苯二甲酸(PAT)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物—聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，再经纺丝和后处理制成的纤维。在涤纶问世初期，其主要用于服用，其品种以棉型和毛型短纤、普通长丝为主。由于聚酯纤维具有熔点高、机械性能优良和耐化学性能优良的特性，并随着涤纶服用行业的日益饱和，涤纶的应用逐渐向产业用方向扩展。同时随着市场的逐渐饱和，开发性能更为优异的涤纶产品也是发展的必然要求。

收缩率是涤纶工业丝的一项重要性能指标，与一般固体物质可逆的热胀冷缩现象不同，化学纤维受热后，往往发生不可逆热收缩，在热水洗涤和熨烫时，收缩表现得更为明显。工业丝(如帘子线、运输带和传送带等)更在长时间的高温下进行使用，其收缩率的表现就更加成为一项重要的评价指标。低收缩型涤纶工业丝具有受热后收缩小的特点，其织物或由其制成的橡胶制品具有良好的尺寸稳定性和耐热稳定性，能吸收冲击负荷。主要用于涂层织物、输送带纬线等。其产量约占涤纶工业丝产量的20％。虽然现有技术通过控制超喂率并进行紧张热定型也能制得低收缩型涤纶工业丝，但由于紧张热定型过程中纤维的长度被固定不可改变，会抑制大分子链的折叠，限制晶粒的生长，导致结晶存在缺陷，生产的聚酯的品质会受到影响，其热收缩的进一步降低也受到限制。

因此，开发一种结晶缺陷少且热收缩小的超低收缩型聚酯工业丝极具现实意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术结晶存在缺陷且热收缩无法进一步降低的不足，提供一种结晶缺陷少且热收缩小的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序；

所述松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；

所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；

所述一定温度是指200～240℃。

本发明通过热处理温度与超喂率的相互配合以降低聚酯工业丝的收缩率，纤维在热处理时，其非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，此时结晶度升高，伴随着结晶度的升高，纤维会产生一定量的收缩，本发明通过提高超喂率，一方面消除了高弹形变对卷绕的影响，另一方面消除了结晶度提高过程中纤维的收缩的影响。

作为优选的技术方案：

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，超低收缩型聚酯工业丝的纤度为930～1670dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率≤1.5％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为20±1.5％，断裂伸长CV值≤7.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.0±0.8％，网络度为6±3个/m，含油率为0.50±0.20wt％，本发明的超低收缩型聚酯工业丝的加工及机械性能与现有技术的低收缩聚酯工业丝性能相当；

超低收缩型聚酯工业丝在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.8±0.25％，现有技术的低收缩型聚酯工业丝在该测试条件下的干热收缩率为2.5～4.0％，对比可以看出，本发明显著降低了聚酯工业丝的热收缩率。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0～4.0m，两热板的两端齐平；聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5～10mm。本发明通过控制热板温度(即所述一定温度)保证大分子重排能够获得能量，控制热板的长度以保证足够结晶时间，控制丝束与热板的距离以保证热处理的效率，三者相互协同配合，提高纤维结晶的完整性，进而减少纤维应用过程中的热收缩，其中，热板温度过低，难以保证大分子重排能够获得足够的能量；热板温度过高会破坏原已形成的结构；热板长度过短，结晶时间过短，影响纤维结晶的完整性，影响纤维热收缩率；热板长度过长效率下降造设备浪费；丝束与热板的距离过小容易造成与丝束的直接接触；丝束与热板的距离过大热效率降低。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300～400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200～300mm。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述聚酯丝束的材质为固相缩聚增粘后的聚酯，其特性粘度为1.0～1.2dL/g，特性粘度可在适当范围内进行调整，但是不宜过大或过小，过大造成熔体粘度过大，可纺性下降，热降解增加；过小，说明分子量偏低，不能满足工业丝的性能指标。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，固相缩聚增粘前的聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，固相缩聚增粘前的聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。此处仅给出一种可行的制备固相缩聚增粘前的聚酯的技术方案，本发明的保护范围并不仅限于此。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；

所述超低收缩型聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

本发明的FDY工艺的具体参数并不仅限于此，此处仅给出一可行的工艺参数。

发明机理：

纤维在后加工拉伸工序中，由于机械应力的作用，纤维取向度大幅增加并且具有一定结晶度，从而使纤维伸长和总形变功减小，但在拉伸过程中，虽然纤维发生的形变大部分是常温下不可恢复的塑性形变，往往已因结晶作用得到固定，然而还有一部分会在室温下因拉伸应力的松弛而恢复，或会在随后的受热处理中发生收缩回复，在纤维的应用过程中这种收缩回复即纤维的收缩率将很大程度地影响纤维的性能(如安全性能、耐久性能等)，假设该纤维用作轮胎帘子线，轮胎在使用过程中，帘子线被反复拉伸、压缩、弯曲，致使轮胎受热，导致帘子线收缩蠕变，但帘子线收缩过大时可能刀子帘子布脱层，进而导致轮胎解体，这给轮胎的使用安全带来极大地隐患。

目前在聚酯工业丝的纺丝拉伸过程中，为尽可能地降低聚酯工业丝的收缩率，在进行多道拉伸后往往需要进行紧张热定型(采用热定型辊在一定张力下对纤维进行定型)，在紧张热定型后到卷绕有超喂率为1～2％的超喂，通过对纤维进行紧张热定型，在一定温度和一定张力的条件下，提高分子链段的活动能力，使得分子间结合得更加紧密，提高纤维的晶粒平均尺寸和结晶度，以降低纤维的收缩率，但由于纤维在拉伸过程中存在一定的高弹形变，在张力减小的情况下会产生弹性回复，因此，卷绕头的速度必须低于最后一组热定型辊的速度即需要一定的超喂率，以保证拉伸后的丝得到一定程度的低张力收缩，得到满意的成品质量和卷装，防止卷装因张力过大而造成塌边，超喂率需控制在一定范围内(1～2％)，过大会对成品质量和卷装产生不良影响。虽然通过紧张热定型+超喂能够一定程度上降低收缩率，但是在紧张热定型过程中，由于纤维的长度被固定不可改变，抑制了大分子链的折叠，因而晶粒生长的速率受到限制，导致结晶存在缺陷(结晶度增加较少)，而单单通过控制超喂无法减少结晶缺陷，这会导致制得的纤维在应用过程中受到热处理时，纤维的大分子链及链段具备较高的活动性，容易产生解取向作用，导致纤维发生一定量的收缩(收缩率较大)。

其实，纤维的热定型方式并不仅为紧张热定型，还包括松弛热定型。松弛热定型又称为自由收缩热定型，即是纤维在完全无张力或张力较小的情况下，通过一定温度对纤维进行热处理，在松弛热定型条件下，纤维可自由收缩，非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，加上较充裕的热处理时间，故经过松弛热处理后，纤维的结晶度增加较多(相比于紧张热定型)，从而使纤维内部高弹形变得到恢复同时内应力得到充分松弛，进而使得在应用过程中受到热处理时纤维发生的收缩回复较小。目前的松弛热定型主要用于对聚酯短纤维进行热定型处理，其热处理温度较低(130℃左右)，热处理时间较长，难以适用于长丝生产。

本发明通过在聚酯工业丝的加工过程中将聚酯丝束卷绕的超喂率提升至3～5％，同时在FDY设备中最后一道热定型辊与卷绕辊之间设置一对上下平行排列的热板，将聚酯丝束从两热板中间穿过，提高了聚酯丝束的结晶度，恢复了聚酯丝束内部的高弹形变，使得聚酯丝束内应力得到一定量的松弛，进而减少了在应用过程中受到热处理时聚酯工业丝发生的收缩回复。本发明通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合以降低聚酯工业丝的收缩率，纤维在热处理时，其非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，此时结晶度升高，伴随着结晶度的升高，纤维会产生一定量的收缩，本发明通过提高超喂率，一方面消除了高弹形变对卷绕的影响，另一方面消除了结晶度提高过程中纤维的收缩的影响。此外，本发明通过热处理温度、热板长度及丝束与热板距离三者的相互配合，一方面克服了现有技术松弛热处理不适用于长丝生产的缺陷，另一方面，提高了纤维结晶的完整性，提高了纤维尺寸的稳定性，减少了其应用过程中的热收缩。

有益效果：

(1)本发明的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合，提高了纤维结晶的完整性，减少了其应用过程中的热收缩；

(2)本发明的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，工艺简单，成本低廉，极具应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，三氧化二锑和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％和0.01wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa，反应温度为270℃，反应时间为50min，制得数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.0dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为4.9％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为200℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为930dtex，断裂强度为7.0cN/dtex，线密度偏差率为1.5％，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为18.5％，断裂伸长CV值为7.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为4.2％，网络度为3个/m，含油率为0.30wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.55％。

对比例1

聚酯工业丝的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于不经过松弛热处理工序，且卷绕速度为2680m/min，卷绕的超喂率为1.47％，最终制得的聚酯工业丝的纤度为1450dtex，断裂强度为7.3cN/dtex，线密度偏差率为1.2，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为20.5％，断裂伸长CV值为6.5％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.3％，网络度为7个/m，含油率为0.45％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为2.5％。将实施例1与对比例1对比可以看出，本发明通过增设松弛热处理工序显著降低了聚酯工业丝的干热收缩率。

实施例2

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入三氧化二锑和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.15MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，三氧化二锑和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.035wt％和0.015wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在32min内由常压平稳抽至绝对压力498Pa，反应温度为252℃，反应时间为32min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力99Pa，反应温度为272℃，反应时间为55min，制得数均分子量为25500，分子量分布指数为1.85的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.05dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为4.2％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为207℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.2m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为6mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为311mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为220mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1050dtex，断裂强度为7.22cN/dtex，线密度偏差率为1.48％，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为18.8％，断裂伸长CV值为6.8％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为4.4％，网络度为4个/m，含油率为0.35wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.68％。

实施例3

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入乙二醇锑和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.18MPa，酯化反应的温度为253℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，乙二醇锑和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％和0.02wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力497Pa，反应温度为253℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力98Pa，反应温度为274℃，反应时间为62min，制得数均分子量为26100，分子量分布指数为1.9的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.08dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.3％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为215℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.3m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为7mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为335mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为235mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1256dtex，断裂强度为7.38cN/dtex，线密度偏差率为1.42％，断裂强度CV值为2.3％，断裂伸长率为19.2％，断裂伸长CV值为6.2％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为4.5％，网络度为5个/m，含油率为0.40wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.70％。

实施例4

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入乙二醇锑和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，乙二醇锑和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.045wt％和0.025wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在38min内由常压平稳抽至绝对压力495Pa，反应温度为255℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力97Pa，反应温度为276℃，反应时间为67min，制得数均分子量为27000，分子量分布指数为1.92的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.1dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为4.8％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为222℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.4m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为8mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为346mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为250mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1380dtex，断裂强度为7.45cN/dtex，线密度偏差率为1.37％，断裂强度CV值为2.2％，断裂伸长率为19.5％，断裂伸长CV值为6.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为4.8％，网络度为6个/m，含油率为0.45wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.73％。

实施例5

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入醋酸锑和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为256℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，醋酸锑和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％和0.03wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力492Pa，反应温度为256℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，反应温度为278℃，反应时间为72min，制得数均分子量为28030，分子量分布指数为1.95的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.15dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为4.0％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为232℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.6m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为8.5mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为368mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为260mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1465dtex，断裂强度为7.54cN/dtex，线密度偏差率为1.33％，断裂强度CV值为2.1％，断裂伸长率为20.2％，断裂伸长CV值为5.8％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.0％，网络度为7个/m，含油率为0.50wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.80％。

实施例6

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:1.8的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.28MPa，酯化反应的温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，醋酸锑和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％和0.04wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在42min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为258℃，反应时间为42min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力94Pa，反应温度为280℃，反应时间为82min，制得数均分子量为29400，分子量分布指数为1.96的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.18dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.0％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为235℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.8m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为9mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为384mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为280mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1520dtex，断裂强度为7.62cN/dtex，线密度偏差率为1.28％，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长率为20.8％，断裂伸长CV值为5.7％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.2％，网络度为8个/m，含油率为0.60wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.85％。

实施例7

超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，步骤如下：

(1)合成聚酯；

(1.1)酯化反应；

将摩尔比为1:2.0的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，醋酸锑和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％和0.05wt％；

(1.2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力92Pa，反应温度为282℃，反应时间为90min，制得数均分子量为30000，分子量分布指数为2.2的聚酯；

(1.3)固相缩聚增粘至特性粘度为1.2dL/g；

(2)纺丝；

工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕；

松弛热处理是指将卷绕的超喂率为5.0％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为240℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为4.0m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为10mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为400mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为300mm；

纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

最终制得的超低收缩型聚酯工业丝的纤度为1670dtex，断裂强度为7.7cN/dtex，线密度偏差率为1.21％，断裂强度CV值为1.9％，断裂伸长率为21.5％，断裂伸长CV值为5.6％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.8％，网络度为9个/m，含油率为0.70wt％，在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为2.05％。

Claims (9)

1.超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，其特征是：在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序；

所述松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；

所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0~5.0%；

所述一定温度是指200~240℃；

所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0~4.0m，两热板的两端齐平；聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5~10mm。

2.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，超低收缩型聚酯工业丝的纤度为930~1670dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率≤1.5%，断裂强度CV值≤2.5%，断裂伸长率为20±1.5%，断裂伸长CV值≤7.0%，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.0±0.8%，网络度为6±3个/m，含油率为0.50±0.20wt%；

超低收缩型聚酯工业丝在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.8±0.25%。

3.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300~400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200~300mm。

4.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述聚酯丝束的材质为固相缩聚增粘后的聚酯，其特性粘度为1.0~1.2dL/g。

5.根据权利要求4所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，固相缩聚增粘前的聚酯的数均分子量为25000~30000，分子量分布指数为1.8~2.2。

6.根据权利要求5所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，固相缩聚增粘前的聚酯的制备步骤如下：

（1）酯化反应；

将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压~0.3MPa，酯化反应的温度为250~260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点；

（2）缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250~260℃，反应时间为30~50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270~282℃，反应时间为50~90min。

7.根据权利要求6所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0，所述催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%和0.01~0.05wt%。

8.根据权利要求7所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

9.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；

所述超低收缩型聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：

螺杆各区温度 295~315℃；

箱体温度 295~300℃；

机头压力 175±5bar；

侧吹风温度 23±2℃；

侧吹风湿度 80±5%；

侧吹风风速 0.5~0.6±0.05m/s；

预网络压力 0.16±0.02MPa；

网络压力 0.22±0.02MPa；

卷绕速度 2585~3230m/min；

拉伸、热定型的工艺参数为：

一辊速度 450~600m/min；一辊温度 22~26℃；

二辊速度 480~1000m/min；二辊温度 80~100℃；

三辊速度 1800~2500m/min；三辊温度 100~150℃；

四辊速度 2800~3500m/min；四辊温度 200~250℃；

五辊速度 2800~3500m/min；五辊温度 200~250℃；

六辊速度 2720~3400m/min；六辊温度 150~220℃。