JP6856823B2 - 負極及び亜鉛二次電池 - Google Patents
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Description
(A)ZnO粒子と、
(B)以下の群:
(i)平均粒径D50が5〜80μmである金属Zn粒子、
(ii)In及びBiから選択される1種以上の金属元素、及び
(iii)ヒドロキシル基を有するバインダー樹脂
から選択される少なくとも2つと、
を含み、
前記負極がInを含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Inの含有量が酸化物換算で2.4重量部以下であり、
前記負極がBiを含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Biの含有量が酸化物換算で0.6重量部以下であり、
前記負極が前記バインダー樹脂を含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、前記バインダー樹脂の含有量が固形分で0.05重量部以下である、負極が提供される。
正極と、
前記負極と、
前記正極と前記負極とを水酸化物イオン伝導可能に隔離するセパレータと、
電解液と、
を含む、亜鉛二次電池が提供される。
本発明の負極は亜鉛二次電池に用いられる負極である。この負極は、(A)ZnO粒子と、(B)以下の群:(i)平均粒径D50が5〜80μmである金属Zn粒子、(ii)In及びBiから選択される1種以上の金属元素、及び(iii)ヒドロキシル基を有するバインダー樹脂から選択される少なくとも2つとを含む。但し、負極がInを含む場合、ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Inの含有量が酸化物換算で2.4重量部以下である。また、負極がBiを含む場合、ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Biの含有量が酸化物換算で0.6重量部以下である。さらに、負極がバインダー樹脂を含む場合、ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、バインダー樹脂の含有量が固形分で0.05重量部以下である。このようにZnO粒子と、(i)所定粒径の金属Zn粒子、(ii)所定の金属元素及び(iii)所定のバインダー樹脂から選択される少なくとも2つとを組み合わせて負極に用いることにより、亜鉛二次電池において、充放電の繰り返しに伴う負極の劣化を抑制して耐久性を向上し、それにより多数回の充放電サイクル後も良好な電池性能を維持できる。つまり、電池のサイクル寿命を、従来型のZnO/Zn含有負極と比べて、長くすることができる。例えば、従来型のZnO/Zn含有負極と比較して約1.5〜3倍の回数の充放電を実施することができる。その理由は定かではないが、多数回の充放電サイクルを経ても負極のミクロな形態変化(典型的にはZnO粒子や金属Zn粒子によってもたされる微細構造ないし微多孔構造の緻密化)が起こりにくくなり、その結果、負極に対する電解液の良好な浸透が維持されるためではないかと考えられる。つまり、こうした負極のミクロ形態変化抑制によって高抵抗化が抑制され、それにより多数回の充放電サイクル後における電池性能が向上するものと考えられる。
本発明の負極は亜鉛二次電池に適用されるのが好ましい。したがって、本発明の好ましい態様によれば、正極と、負極と、正極と負極とを水酸化物イオン伝導可能に隔離するセパレータと、電解液とを含む、亜鉛二次電池が提供される。本発明の亜鉛二次電池は、亜鉛を負極として用い、かつ、電解液(典型的にはアルカリ金属水酸化物水溶液)を用いた二次電池であれば特に限定されない。したがって、ニッケル亜鉛二次電池、酸化銀亜鉛二次電池、酸化マンガン亜鉛二次電池、亜鉛空気二次電池、その他各種のアルカリ亜鉛二次電池であることができる。例えば、正極が水酸化ニッケル及び/又はオキシ水酸化ニッケルを含み、それにより亜鉛二次電池がニッケル亜鉛二次電池をなすのが好ましい。あるいは、正極が空気極であり、それにより亜鉛二次電池が亜鉛空気二次電池をなしてもよい。
(1)正極の用意
ペースト式水酸化ニッケル正極(容量密度:約700mAh/cm3)を用意した。
以下に示される各種原料粉末を用意した。
<成分A>
・ZnO粉末(正同化学工業株式会社製、JIS規格1種グレード、平均粒径D50:0.2μm)
<成分B>
成分(i)
・金属Zn粉末(三井金属鉱業株式会社製、Bi及びInがドープされたもの、Bi:1000重量ppm、In:1000重量ppm、平均粒径D50は表1及び2に示されるとおり)
成分(ii)
・In2O3粉末(株式会社高純度化学研究所製、純度:99.99%)、平均粒径D50:1.0μmに調整
・In(OH)3粉末(株式会社高純度化学研究所製、純度:99.99%)、平均粒径D50:1.0μmに調整)
・Bi2O3粉末(株式会社高純度化学研究所製、純度:99.99%、平均粒径D50:1.0μmに調整)
成分(iii)
・ポリビニルアルコール(PVA)(和光純薬工業株式会社製)
・ビニロン(PVA繊維)(株式会社クラレ社製、銘柄:VPB041)
・ポリビニルアセタール樹脂(積水化学工業株式会社製、エスレックB、品種:BL−S)
48%水酸化カリウム水溶液(関東化学株式会社製、特級)にイオン交換水を加えてKOH濃度を5.4mol%に調整した後、酸化亜鉛を0.42mol/L加熱攪拌により溶解させて、電解液を得た。
正極と負極の各々を不織布で包むとともに、電流取り出し端子を溶接した。こうして準備された正極及び負極を、LDHセパレータを介して対向させ、電流取り出し口が設けられたラミネートフィルムに挟んで、ラミネートフィルムの3辺を熱融着した。こうして得られた上部開放されたセル容器に電解液を加え、真空引き等により電解液を十分に正極及び負極に浸透させた。その後、ラミネートフィルムの残りの1辺も熱融着して、簡易密閉セルとした。
充放電装置(東洋システム株式会社製、TOSCAT3100)を用いて、簡易密閉セルに対し、0.1C充電及び0.2C放電で化成を実施した。その後、1C充放電サイクルを実施した。同一条件で繰り返し充放電サイクルを実施し、試作電池の1サイクル目の放電容量の70%まで放電容量が低下するまでの充放電回数を記録した。各例の充放電回数を、例23における充放電回数を1.0とした場合の相対値として、下記基準に基づく評価結果とともに表1及び2に示す。
<評価基準>
評価A:充放電回数(例23の回数に対する相対値)が2.2以上
評価B:充放電回数(例23の回数に対する相対値)が1.7以上2.2未満
評価C:充放電回数(例23の回数に対する相対値)が1.7未満
例33については例7と全く同様にして、例34〜43については上記(3)において表3に示される種類及び量の添加物(アミノ酸、ホウ酸(H3BO3)及び/又は水酸化ナトリウム(NaOH))を電解液にさらに溶解させたこと以外は例7と同様にして、評価セルを作製し、以下の評価を行った。
充放電装置(東洋システム株式会社製、TOSCAT3100)を用いて、簡易密閉セルに対し、0.1C充電及び0.2C放電で化成を実施した。その後、1C充放電サイクルを実施した。同一条件で繰り返し充放電サイクルを実施し、試作電池の1サイクル目の放電容量の70%まで放電容量が低下するまでの充放電回数を記録した。各例の充放電回数を、例33における充放電回数を1.0とした場合の相対値として、下記基準に基づく評価結果とともに表3に示す。
<評価基準>
評価A:充放電回数(例33の回数に対する相対値)が1.4以上
評価B:充放電回数(例33の回数に対する相対値)が1.1以上1.4未満
評価C:充放電回数(例33の回数に対する相対値)が1.1未満
充放電装置(東洋システム株式会社製、TOSCAT3100)を用いて、簡易密閉セルに対し、0.1C充電及び0.2C放電で化成を実施した。その後、1C充放電サイクルを繰り返し実施した。負極の残存面積率を、X線による簡易密閉セルの透過像に基づき算出した。具体的には、三次元計測X線CT装置(ヤマト科学株式会社製、TDW1300−IW/TDW1000−IW切替式)を用いて、電圧80kV、電流100μAにて簡易密閉セルの透過X線像を取得した。得られた透過像を縦20マス×横20マスの400マスに分割し、負極活物質がマス内全面に存在するマスの総数をA、マス内に全く存在しないマスの総数をB、A及びB以外のマスの総数をCとして以下の式:
残存面積率(%)=[(A+0.5×C)/400]×100
に基づき負極の残存面積率(%)を算出した。図2に、ロイシン無添加の例33、ロイシン添加量20.0g/Lの例34、ロイシン添加量40.0g/Lの例35、及びロイシン添加量60.0g/Lの例36の各電解液を用いたセルにおける、負極の残存面積率のサイクル回数に応じた変化を示す。図2に示される結果から分かるように、ロイシンを電解液に添加することにより、充放電回数がさらに増加するだけでなく、負極の形態変化抑制効果も得ることができる。
Claims (15)
- 亜鉛二次電池に用いられる負極であって、
(A)ZnO粒子と、
(B)以下の群:
(i)平均粒径D50が5〜80μmである金属Zn粒子、
(ii)In及びBiから選択される1種以上の金属元素、及び
(iii)ヒドロキシル基を有するバインダー樹脂
から選択される少なくとも2つと、
を含み、
前記負極がInを含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Inの含有量が酸化物換算で2.4重量部以下であり、
前記負極がBiを含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Biの含有量が酸化物換算で0.6重量部以下であり、
前記負極が前記バインダー樹脂を含む場合、前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、前記バインダー樹脂の含有量が固形分で0.05重量部以下である、負極。 - 前記金属Zn粒子と、前記金属元素及び前記バインダー樹脂の少なくとも一方とを含む、請求項1に記載の負極。
- 前記金属Zn粒子、前記金属元素及び前記バインダー樹脂の全てを含む、請求項1又は2に記載の負極。
- 前記ヒドロキシ基を有するバインダー樹脂が水溶性ポリマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の負極。
- 前記水溶性ポリマーがポリビニルアルコール(PVA)である、請求項4に記載の負極。
- 前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、前記金属Zn粒子を10〜90重量部含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の負極。
- 前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、Inの含有量が酸化物換算で0.3〜2.4重量部であり、かつ、Biの含有量が酸化物換算で0〜0.6重量部である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の負極。
- 前記ZnO粒子の含有量を100重量部とした場合に、前記バインダー樹脂を固形分で0.01〜0.05重量部含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の負極。
- 前記金属元素が酸化物粒子の形態で含まれる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の負極。
- 前記負極がシート状のプレス成形体である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の負極。
- 正極と、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の負極と、
前記正極と前記負極とを水酸化物イオン伝導可能に隔離するセパレータと、
電解液と、
を含む、亜鉛二次電池。 - 前記セパレータが層状複水酸化物(LDH)セパレータである、請求項11に記載の亜鉛二次電池。
- 前記LDHセパレータが多孔質基材と複合化されている、請求項11又は12に記載の亜鉛二次電池。
- 前記正極が水酸化ニッケル及び/又はオキシ水酸化ニッケルを含み、それにより前記亜鉛二次電池がニッケル亜鉛二次電池をなす、請求項11〜13のいずれか一項に記載の亜鉛二次電池。
- 前記正極が空気極であり、それにより前記亜鉛二次電池が亜鉛空気二次電池をなす、請求項11〜13のいずれか一項に記載の亜鉛二次電池。
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