JP6816696B2 - 負極、およびそれを備える非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
負極合材層は、酸化ケイ素を含む負極活物質と、熱膨張型マイクロカプセルと、を含有する。
負極活物質の総量に対する酸化ケイ素の割合は、30質量%以下である。
負極活物質の総量に対する熱膨張型マイクロカプセルの配合率は、0.5質量%以上である。
負極合材層に含まれる熱膨張型マイクロカプセルのうち、酸化ケイ素と接触している熱膨張型マイクロカプセルの割合は、70質量%以上である。
(i) 負極活物質の総量に対する酸化ケイ素の割合は、30質量%以下である。
(ii) 負極活物質の総量に対する熱膨張型マイクロカプセルの配合率は、0.5質量%以上である。
(iii) 負極合材層に含まれる熱膨張型マイクロカプセルのうち、酸化ケイ素と接触している熱膨張型マイクロカプセルの割合は、70質量%以上である。
本明細書の「非水電解質二次電池」は、電解質に水を含まない電池を示す。以下、非水電解質二次電池が「電池」と略記される場合がある。
図6は、本実施形態の正極の構成の一例を示す概略図である。正極10は、帯状のシートである。正極10は、正極集電体11と、正極合材層12とを含む。正極合材層12は、正極集電体11の表面に担持されている。正極合材層12は、正極活物質を含む。正極10は、端子81との接続位置として、正極集電体11が正極合材層12から露出した部分を有していてもよい。
正極集電体11は、正極集電体11は、導電性を有する電極基材である。正極集電体11は、例えば5μm以上50μ以下の厚さを有してもよい。正極集電体11は、例えば、純Al箔、Al合金箔等であってもよい。
正極合材層12は、正極集電体11の表面(表裏両面または一方の表面)に形成されている。正極合材層12は、例えば、10〜200μmの厚さを有してもよいし、100〜200μmの厚さを有してもよい。正極合材層12は、例えば、80〜98質量%の正極活物質と、1〜15質量%の導電材と、その残部のバインダとを含み得る。
図7は、本実施形態の負極の構成の一例を示す概略図である。負極20は、帯状のシートである。負極20は、負極集電体21と、負極集電体21の表面に形成された負極合材層22と、を備える。負極合材層22は、例えば、負極集電体21の表面に担持されている。負極20は、端子81との接続位置として、負極集電体21が負極合材層22から露出した部分を有していてもよい。
負極集電体21は、例えば、5〜30μmの厚さを有してもよい。負極集電体21は、例えば、Cu箔であってもよい。Cu箔は、純Cu箔であってもよいし、Cu合金箔であってもよい。
負極合材層22は、負極集電体21の表面(表裏両面または一方の表面)に形成されている。負極合材層22は、例えば、10〜200μmの厚さを有してもよいし、50〜150μmの厚さを有してもよい。
本実施形態における負極活物質は、酸化ケイ素を含有する。酸化ケイ素は、一般式「SiOx」(ただし0.01≦x<2である)で表される化合物である。該一般式において、好ましくは0.1≦x≦1.5であり、より好ましくは0.5≦x≦1.5であり、さらに好ましくは0.5≦x≦1.0である。なお、このような酸化ケイ素が、以下、単に「SiO」と略記される場合がある。なお、SiOは、炭素系負極活物質よりも高容量であるため、負極合材層がSiOを含むことにより、二次電池の容量を向上させることが可能である。
本実施形態の熱膨張型マイクロカプセルは、加熱により膨張する性質を有する微小構造体である。
負極合材層は、上記以外の成分として、バインダ、増粘材、導電材等を含んでいてもよい。バインダとしては、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等が挙げられる。増粘材としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)、アルギン酸、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリル酸(PAA)、増粘多糖類などが挙げられる。
セパレータ30は、帯状のシートである。セパレータ30は、正極10と負極20との間に介在している。セパレータ30は、電気絶縁性の多孔質膜である。セパレータ30は、例えば、10〜50μmの厚さを有してもよい。セパレータ30は、例えば、ポリエチレン(PE)製、ポリプロピレン(PP)製等であり得る。セパレータ30は、多層構造を有してもよい。セパレータ30は、例えば、PP製の多孔質膜、PE製の多孔質膜、およびPP製の多孔質膜がこの順序で積層されることにより、構成されていてもよい。
電解液は、電極群50に含浸されている。電解液の一部は、電池ケース80の底部に貯留されている。なお、図4中の一点鎖線は、電解液の液面を示している。
本実施形態の負極は、例えば、リチウムイオン二次電池(非水電解質二次電池)などの二次電池用の負極として用いることができる。その二次電池は、例えば、ハイブリッド自動車(HV)、電気自動車(EV)、プラグインハイブリッド車(PHV)等の電源として用いることができる。ただし、本開示の製造方法によって得られる負極は、このような用途に限られず、あらゆる二次電池に適用可能である。
《負極の製造》
以下の材料が準備された。
負極活物質: 黒鉛(炭素系負極活物質) (平均粒径:20μm)
酸化ケイ素(平均粒径:20μm)
バインダ: SBR
増粘材: CMC
溶媒: 水
負極集電体: 銅箔(厚さ:10μm)
〔尚、比較例1〜4では、黒鉛と酸化ケイ素との総量(100%)に対する黒鉛および酸化ケイ素の各々の比率を表1の「活物質組成比率」欄に示すように変化させた。〕
比較例5および実施例1〜4では、負極合材中に、さらに熱膨張型マイクロカプセルが配合された。熱膨張型マイクロカプセルとしては、松本油脂製薬株式会社製のマツモトマイクロスフィアー(登録商標)FN−100SS(平均粒径:6〜11μm、熱膨張開始温度:120℃)が用いられ、そのシェルはアクリロニトリル系樹脂から構成され、シェル内に熱膨張剤である炭化水素が収容されていた。なお、予め熱膨張性マイクロカプセルの全量と酸化ケイ素とを粉体状態で混合しておき、その混合物を負極合材層の他の材料および溶媒と混合することで、負極合材ペーストを調製した。粉体状態での混合は、ハイスピードミキサーにて1000rpm、5分間行った。また、比較例5および実施例1〜4では、負極活物質の総量に対する熱膨張性マイクロカプセルの配合率を、表1に示されるように変化させた。以上の点以外は、比較例2と同様にして、比較例5および実施例1〜4の負極が製造された。
黒鉛と酸化ケイ素との総量(100%)に対する黒鉛および酸化ケイ素の各々の比率を表1の「活物質組成比率」欄に示すように変化させた点以外は、実施例2と同様にして、実施例5、実施例6および比較例6の負極が製造された。
熱膨張性マイクロカプセルの半量についてのみ酸化ケイ素との粉体混合を行なった点以外は、実施例2と同様にして、実施例7の負極が製造された。
熱膨張性マイクロカプセルと酸化ケイ素との粉体混合を行なわなかった点以外は、実施例2と同様にして、比較例7の負極が製造された。
熱膨張型マイクロカプセルに代えて、放出型(内包物放出型)マイクロカプセルを用いた点以外は、比較例5および実施例1と同様にして、比較例9および10の電池を製造した。放出型マイクロカプセルとしては、特開平10−270084号公報(特許文献2)の[0029]に記載のマイクロカプセルと同じものを作製し使用した。なお、この放出型マイクロカプセルは、具体的には、シェルであるヘキサメチレンジイソシアネートと、該シェルの内包物(重合ポリマー)であるトリメチロールプロパントリアクリレートと、からなるマイクロカプセルである。
上記実施例および比較例の各負極の負極合材層について、SiOと接触しているマイクロカプセルの割合(マイクロカプセルの全量に対する割合)を、電極の断面SEM観察を行い、その視野範囲内のSiOと接触しているマイクロカプセルの個数と、視野全体のマイクロカプセルの個数を観察することによって測定した。測定結果を表1に示す。
上記実施例および比較例の負極を用いて、非水電解質二次電池(リチウムイオン二次電池)が製造された。
以下の材料が準備された。
正極活物質: リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)
導電材: アセチレンブラック(AB)
バインダ: ポリフッ化ビニリデン(PVDF)
溶媒: N−メチル−2−ピロリドン(NMP)
正極集電体: アルミニウム箔(厚さ:20μm)
帯状のセパレータ(多孔質膜)が準備された。このセパレータは20μmの厚さを有する。このセパレータは、3層構造を有する。3層構造は、ポリプロピレンの多孔質層、ポリエチレンの多孔質層およびポリプロピレンの多孔質層がこの順序で積層されることにより構成されている。このセパレータの片面に耐熱層を形成したものが、電極群の製造に用いられた。
正極、セパレータ、負極およびセパレータが、正極と負極との間にセパレータが介在するように積層され、さらに扁平状に巻回されることにより、巻回型の電極群が作製された。アルミニウム製の角型の外装ケースが準備された。電極群の芯材端部に端子を接合し、電極群が外装ケース内に収納された。
電解液溶媒: [EC:DMC:EMC=1:1:1(体積比)]
LiPF6: 1.0mоl/L
〔常温抵抗の測定〕
上記実施例および比較例の各電池を3.7Vまで充電した後、25℃環境下で、40A(10C)の電流レートで10秒間放電し、このときの電圧降下量と電流レートとの関係から電池の抵抗(常温抵抗)を求めた。なお「C」は電流レートの単位である。「1C」は、1時間の充電により、充電率(SOC)が0%から100%に到達する電流レートを示す。測定結果を表1に示す。
釘差し試験が行われた。具体的には、電池が、4A(1C)の電流レートにより4.1Vまで充電された。その後、電池に直径3.0mmの釘が1.0mm/秒の速度で差し込まれた。
表1に示される結果について、まず、比較例1〜4の結果から、負極活物質としてSiOが含まれる場合、釘刺し試験後(内部短絡等による発熱時)の温度が高く、発煙に至り易いと考えられる。なお、この傾向は、SiOの比率が増えるほど顕著であることが分かる。これは、釘刺し時に内部短絡による放電でSiOが大幅に収縮し、それによってできた負極合材層の空隙に電解液が流れ込み、電解液が負極活物質と反応して、更なる温度上昇(熱暴走)が起きたためであると考えられる。
Claims (3)
- 負極集電体と、前記負極集電体の表面に形成された負極合材層と、を備える、非水電解質二次電池用の負極であって、
前記負極合材層は、酸化ケイ素を含む負極活物質と、熱膨張型マイクロカプセルと、を含有し、
前記負極活物質の総量に対する前記酸化ケイ素の割合は、30質量%以下であり、
前記負極活物質の総量に対する前記熱膨張型マイクロカプセルの配合率は、0.5質量%以上である、
前記負極合材層に含まれる前記熱膨張型マイクロカプセルのうち、前記酸化ケイ素と接触している前記熱膨張型マイクロカプセルの割合は、70質量%以上である、負極。 - 前記熱膨張型マイクロカプセルは、熱可塑性樹脂からなるシェルと、該シェル内に収容された熱膨張剤と、を含む、請求項1に記載の負極。
- 請求項1または2に記載の負極を備える、非水電解質二次電池。
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