JP6804843B2 - セパレータ付き光学用表面保護フィルム - Google Patents
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Description
本発明の光学用表面保護フィルムは、光学部品(例えば、液晶ディスプレイなどに用いられるガラス、偏光板、波長板、位相差板、光学補償フィルム、反射シート、輝度向上フィルム、及び透明導電性フィルムなどの光学部品)の加工時や搬送時に光学部品の表面を保護する光学用表面保護フィルムであり、一般に、光学用粘着シート、光学用粘着テープ、光学用粘着ラベル、光学用粘着フィルム等と称される形態のものである。前記光学用表面保護フィルムにおける粘着剤層は、典型的には連続的に形成されるが、かかる形態に限定されるものではなく、例えば点状、ストライプ状等の規則的あるいはランダムなパターンに形成された粘着剤層であってもよい。また、前記光学用表面保護フィルムは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。
本発明の光学用表面保護フィルムは、ポリエステルフィルムと粘着剤層を備える。
本発明のポリエステルフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート等のエステル結合を基本とする主骨格を有するポリマー材料(ポリエステル樹脂)を主たる樹脂成分とするものが挙げられる。前記ポリエステルフィルムは、光学特性や寸法安定性に優れるが、そのままでは帯電しやすい性質を有する。
本発明の粘着剤層は、実質的にシリコーン材料を含まない粘着剤組成物から形成されるものである。前記「実質的にシリコーン材料を含まない」とは、前記粘着剤層の表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度が2.5kcps以下のことをいう。前記粘着剤組成物としては、粘着性を有するものであれば、特に制限なく使用でき、例えば、アクリル系粘着剤組成物、ウレタン系粘着剤組成物、合成ゴム系粘着剤組成物、天然ゴム系粘着剤組成物等を使用することもでき、中でも、アクリル系粘着剤組成物が好ましく使用できる。
前記アクリル系粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)を含有する。尚、(メタ)アクリル系ポリマーとは、アクリル系ポリマーおよび/またはメタクリル系ポリマーをいう。
前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、粘着性を有する(メタ)アクリル系ポリマーであれば、特に限定されないが、モノマー成分の主成分として、炭素数2〜14のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマーを用いることが好ましい。前記炭素数2〜14のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマーとしては、1種または2種以上を主成分として使用することができる。なお、主成分とは、最も配合割合が高いことを意味する。
前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、モノマー成分として、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含むことが好ましい。前記ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含むことにより、ヒドロキシル基が架橋の制御を容易に行うことができ、ひいては流動による濡れ性の改善と、前記粘着剤層の凝集力やせん断力のバランスを制御しやすくなる。さらに、前記粘着剤層に帯電防止剤を添加する場合、一般に架橋部位として作用しうるカルボキシル基やスルホネート基などとは異なり、ヒドロキシル基は、帯電防止剤であるイオン性化合物等と適度な相互作用を有するため、帯電防止性の面においても好適に用いることができる。
前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、モノマー成分として、カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含むことが好ましい。前記カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含むことにより、カルボキシル基がせん断力を向上でき、さらに経時での粘着力の上昇を防止でき、再剥離性、粘着力上昇防止性、及び作業性に優れた粘着剤層となる。特に、前記粘着剤層のせん断力が向上することにより、前記粘着剤層を被着体に貼り合わせることにより、被着体に基づくカールを抑制でき、前記粘着剤層と被着体との間(界面)における滑りやズレの発生を抑制できる。
前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)には、モノマー成分として、その他の重合性モノマーを、本発明の特性を損なわない範囲内であれば、特に限定することなく用いることができる。前記その他の重合性モノマーは、特に、粘着性能のバランスが取りやすい理由から、前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)のTgが−50℃以下−100℃以上になるようにして、ガラス転移温度や剥離性を調整するために用いることができる。
前記イソシアネート化合物の中でも、粘着剤組成物には、脂肪族ポリイソシアネート系架橋剤(B)を含有することが好ましい。例えば、前記粘着剤組成物に、前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)を含有する場合、前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の構成単位、構成比率、脂肪族ポリイソシアネート系架橋剤(B)の選択および添加比率等を適宜調節して架橋することにより、より耐熱性に優れた粘着剤層を得ることができる。
前記粘着剤組成物には、さらに、上記の架橋反応をより効果的に進行させるため、触媒(C)を含有させることができる。触媒(C)としては、例えば、ジラウリン酸ジブチルスズ、ジラウリン酸ジオクチルスズなどの錫系触媒、トリス(アセチルアセトナート)鉄、トリス(ヘキサン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(ヘプタン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(ヘプタン−3,5−ジオナト)鉄、トリス(5−メチルヘキサン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(オクタン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(6−メチルヘプタン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(2,6−ジメチルヘプタン−3,5−ジオナト)鉄、トリス(ノナン−2,4−ジオナト)鉄、トリス(ノナン−4,6−ジオナト)鉄、トリス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタン−3,5−ジオナト)鉄、トリス(トリデカン−6,8−ジオナト)鉄、トリス(1−フェニルブタン−1,3−ジオナト)鉄、トリス(ヘキサフルオロアセチルアセトナト)鉄、トリス(アセト酢酸エチル)鉄、トリス(アセト酢酸−n−プロピル)鉄、トリス(アセト酢酸イソプロピル)鉄、トリス(アセト酢酸−n−ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸−sec−ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸−tert−ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸メチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸エチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸−n−プロピル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸イソプロピル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸−n−ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸−sec−ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸−tert−ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸ベンジル)鉄、トリス(マロン酸ジメチル)鉄、トリス(マロン酸ジエチル)鉄、トリメトキシ鉄、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、塩化第二鉄などの鉄系触媒を用いることができる。触媒(C)は、1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
前記光学用表面保護フィルムは、前記ポリエステルフィルムの片面に、前記粘着剤組成物より形成してなる粘着剤層を有するものであるが、その際、粘着剤組成物の架橋は、粘着剤組成物の塗布後に行うのが一般的であるが、架橋後の粘着剤組成物からなる粘着剤層を基材などに転写することも可能である。
本発明の光学用表面保護フィルムには、前記粘着剤層面を保護する目的で、粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせる。セパレータは、基材及び離型層を備える。
前記基材としては、紙やプラスチックフィルムがあるが、表面平滑性に優れる点からプラスチックフィルムが好適に用いられる。そのフィルムとしては、前記粘着剤層を保護し得るフィルムであれば特に限定されず、たとえば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルムなどが挙げられる。
前記離型層は、前記基材に密着性を有し、かつ前記粘着剤層に対して剥離性を有し、実質的にシリコーン系材料を含まない、離型剤組成物から形成される。前記「実質的にシリコーン材料を含まない」とは、前記セパレータの離型層の表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度(a)と、前記セパレータの離型層を有しない基材の表面(未処理面)の蛍光X線でのSi−Kα線強度(b)の差[(b)−(a)]が、0.3kcps以下のことをいう。
前記長鎖アルキル系材料とは、炭素数が6以上、好ましくは8以上、さらに好ましくは12以上の直鎖または分岐のアルキル基を有する化合物のことである。アルキル基としては、例えば、オクチル基、デシル基、ラウリル基、オクタデシル基、ベヘニル基等が挙げられる。アルキル基を有する化合物とは、例えば、各種の長鎖アルキル基含有高分子化合物、長鎖アルキル基含有アミン化合物、長鎖アルキル基含有エーテル化合物、長鎖アルキル基含有四級アンモニウム塩等が挙げられる。耐熱性、汚染性を考慮すると高分子化合物であることが好ましい。また、少ない含有量で効果的に適度な撥水性を得ることが出来るという観点から、長鎖アルキル基を側鎖に持つ高分子化合物であることがより好ましい。
前記炭素数が6以上のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含むモノマー成分を重合させて得られる(メタ)アクリル系ポリマーは、この(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して、前記炭素数6以上のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマーを、10〜80重量%含有することが好ましく、より好ましくは、20〜70重量%、更に好ましくは、30〜70重量%、最も好ましくは30〜60重量%である。この範囲内にあることにより、得られる離型層は粘着剤層に対する軽剥離性に優れる。
また、前記の反応性基と反応可能なアルキル基を有する化合物とは、例えば、オクチルイソシアネート、デシルイソシアネート、ラウリルイソシアネート、オクタデシルイソシアネート、ベヘニルイソシアネート等の長鎖アルキル基含有イソシアネート、オクチルクロライド、デシルクロライド、ラウリルクロライド、オクタデシルクロライド、ベヘニルクロライド等の長鎖アルキル基含有酸クロライド、長鎖アルキル基含有アミン、長鎖アルキル基含有アルコール等が挙げられる。これらの中でも離型性や取り扱い易さを考慮すると長鎖アルキル基含有イソシアネートが好ましく、オクタデシルイソシアネートが特に好ましい。
前記脂肪族カルボン酸エステルは、脂肪族カルボン酸とアルコールを反応させて得られる。前記脂肪族カルボン酸成分としては、炭素数6〜36のモノまたはジカルボン酸が好ましく、炭素数6〜36の脂肪族飽和モノカルボン酸がより好ましい。このような脂肪族カルボン酸の具体例としては、パルミチン酸、ステアリン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸等を挙げることができる。
前記セパレータは、前記基材上に、前記離型剤組成物を用いて形成してなるものである。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムは、前記光学用表面保護フィルムの粘着剤層と前記セパレータの離型層を貼り合わせてなる形態である。貼り合わせは、公知の製造方法が用いられる。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムにおいて、光学用表面保護フィルムに貼り合わされた前記セパレータを剥離した後の、粘着剤層表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度により、粘着剤層表面のケイ素原子量を測定できる。前記粘着剤層表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度は、2.5kcps以下であり、好ましくは2.4以下であり、より好ましくは2.2以下であり、最も好ましくは2.0以下である。この範囲にあると、セパレータが剥離された光学用表面保護フィルムを、被着体(例えば、ガラス板)に貼着後、これを剥離した際に、粘着剤層による被着体の表面の汚染の影響を小さくできる(例えば、セパレータの離型層に剥離性向上のために含まれるポリジメチルシロキサンのような有機シリコーン化合物が、セパレータと光学用表面保護フィルムとの貼着により粘着剤層の表面に転写にされ、この転写された有機シリコーン化合物がさらに被着体に転写することを抑制できる)ため好ましい。その結果、被着体に設けられた層間充填剤(層)などの他の層の剥がれが防止でき得る。
前記被着体への表面の汚染の影響は、粘着テープの剥離力の差によって測定できる。粘着テープの剥離力の差は、式(1):粘着テープの剥離力の差(N/50mm)=F0−F(N/50mm)によって求められる。
ここで、Fは、セパレータを剥離した光学用表面保護フィルムを、被着体であるガラス板に貼り合わせ、70℃、48時間加温した後、室温で1時間放置後に光学用表面保護フィルムを剥がし、光学用表面保護フィルムが貼り合わされていたガラス板の表面に、日東電工株式会社製片面粘着テープ品番「No.31B」(幅19mm)を2kgのローラーを用いて貼り合わせ、23℃、50%RHの条件下で20分間経過の、剥離角度180°、引張速度0.3m/分において剥離したときの該粘着テープの剥離力(N/19mm)を、50mm幅での測定値に換算した剥離力(N/50mm)である。
また、F0は、光学用表面保護フィルムをガラス板に貼り合わせずに、ガラス板の表面に、直接、日東電工株式会社片面粘着テープ品番「No.31B」を2kgのローラーを用いて貼り合わせ、23℃、50%RHの条件下で20分間経過の、剥離角度180°、引張速度0.3m/分において剥離したときの該粘着テープの剥離力(N/19mm)を、50mm幅での測定値に換算した剥離力(N/50mm)である。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムは、光学用表面保護フィルムとセパレータと貼り合わせ、23℃、50%RH条件下で20分間放置後に、剥離角度180°、剥離速度0.3m/分の条件により剥離することで、セパレータの光学用表面保護フィルムに対する剥離力を求めることができる。セパレータの光学用表面保護フィルムに対する剥離力は、0.5N/50mm以下であり、0.4N/50mm以下が好ましく、0.3N/50mm以下がより好ましく、0.2N/50mm以下がより更に好ましく、0.1N/50mm以下が最も好ましい。また、0.03N/50mm以上が好ましく、0.05N/50mm以上がより好ましく、0.08N/50mm以上がさらに好ましい。この範囲にあると、前記粘着剤層に対する剥離性に優れ、さらに貼り合わせ時の作業性に優れたセパレータとなる。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムは、セパレータを剥離した光学用表面保護フィルムを、ガラス板の表面に2kgのローラーで貼り合わせた後、23℃、50%RHの条件下で20分間経過の、剥離角度180°、引張速度0.3m/分の条件により剥離することで、光学用表面保護フィルムのガラスに対する剥離力を求めることができる。前記光学用表面保護フィルムのガラスに対する剥離力は、0.08N/25mm以下であることが好ましく、0.07N/25mm以下が好ましく、0.06N/25mm以下がより好ましく、0.05N/25mm以下がより更に好ましく、0.04N/25mm以下が最も好ましい。また、0.01N/25mm以上が好ましく、0.02N/25mm以上がより好ましく、0.03N/25mm以上がさらに好ましい。この範囲にあると、ガラスなどの被着体に対する剥離性に優れた粘着剤層となる。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムにおいて、光学用表面保護フィルムに貼り合わされた前記セパレータを剥離した後の、粘着剤層表面をX線光電子分光法で測定することにより、粘着剤層の最表面のケイ素原子(Si)についての元素比率(atomic%)を算出できる。前記粘着剤層の最表面のケイ素原子(Si)についての元素比率(atomic%)は、好ましくは0.5以下であり、より好ましくは0.3以下であり、最も好ましくは0.2以下である。この範囲にあると、セパレータが剥離された光学用表面保護フィルムを、被着体(例えば、ガラス板)に貼着後、これを剥離した際に、粘着剤層による被着体の表面の汚染の影響を小さくできる(例えば、セパレータの離型層に剥離性向上のために含まれるポリジメチルシロキサンのような有機シリコーン化合物が、セパレータと光学用表面保護フィルムとの貼着により粘着剤層の表面に転写にされ、この転写された有機シリコーン化合物がさらに被着体に転写することを抑制できる)ため好ましい。その結果、被着体に設けられた層間充填剤(層)などの他の層の剥がれが防止でき得る。
<(メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つロフラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA、東亜合成製、アクリル酸2−エチルヘキシル)100重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA、東亜合成製、アクリックスHEA)4重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬性、AIBN)0.2重量部、酢酸エチル(昭和電工製、酢酸エチル)205重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を63℃付近に保って約4時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー(A1)溶液(約35重量%)を調製した。前記(メタ)アクリル系ポリマー(A1)の重量平均分子量は65万であり、Tgは−68.3℃であった。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A1)溶液(約35重量%)を酢酸エチルで29重量%に希釈し、この溶液の(メタ)アクリル系ポリマー100重量部(固形分)に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製,コロネートHX)4重量部、錫系触媒としてジオクチルスズラウレート(東京ファインケミカル製、エンビライザーOL−1)0.015重量部、ケト−エノール互変異性を生じる化合物としてアセチルアセトン0.69重量部を加えて、25℃付近に保って約1分間混合撹拌を行い、粘着剤組成物(1)を調製した。
ブチラール樹脂(積水化学工業製、エスレックKW−10)を乾燥させ得られた樹脂100重量部をキシレン(太陽化学製、キシロール)900重量部に溶解させ、続いてオクタデシルイソシアネート(大原パラヂウム化学株式会社製、R−NCO)を480重量部加えた。さらにこの溶液をトルエン(出光石油化学製)で固形分が0.3重量%となる希釈し、離型剤組成物を得た。この離型剤組成物を厚み38μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C38)に塗布し、130℃で1分間乾燥させ、セパレータAを作製した。離型層の乾燥後の厚みは20nmであった。
上記粘着剤組成物(1)を、PET基材(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C38、厚さ38μm)の片面に塗布し、130℃で60秒間加熱して、厚さ10μmの粘着剤層を形成し、光学用表面保護フィルムを作製した。次いで、前記粘着剤層の表面に、セパレータAの離型層をハンドローラーにて貼り合せて、セパレータ付き光学用表面保護フィルムを作製した。尚、被着体への貼着(使用)時には、前記セパレータは除去して使用した。
冷却器を備えた反応容器にアクリロニトリル(昭和電工株式会社製、アクリロニトリル)を100重量部、メタクリル酸ステアリル(三菱瓦斯化学株式会社製、SMA)を62.5重量部、メタクリル酸(三菱レイヨン株式会社製、メタクリル酸)を18重量部、1−ドデカンチオール(和光純薬株式会社製、1−ドデカンチオール)を1.8重量部、過酸化ベンゾイル(日油株式会社製、ナイパーBW)を0.55重量部、トルエン(出光石油化学製)にて24重量%に希釈し、窒素気流下にて70℃7時間反応させた。得られた液をトルエンにて0.3重量%に希釈し、離型剤組成物を得た後、セパレータAと同様にしてセパレータBを作製した。
東洋紡製、東洋紡エステルフィルムTN101(厚さ38μm)を使用した。セパレータCを構成する離型層は、ペンタエリスリトール脂肪酸エステルを含む離型剤組成物により形成されている。
冷却器を備えた反応容器にキシレン(太陽化学製、キシロール)を200重量部、オクタデシルイソシアネート(大原パラヂウム化学株式会社製、R−NCO)を600重量部入れ、撹拌しながら加熱しキシレンが還流し始めた点からポリビニルアルコール(クラレ製、クラレポバール205)100重量部を少量ずつ、10分間隔で2時間にわたって添加した。ポリビニルアルコールを加え終わってからさらに2時間還流を行い、反応を終了した。反応混合物を約80℃まで冷却してからメタノール中に加えたところ、反応生成物が白色沈殿として析出したので、この沈殿を濾別し、キシレン140重量部を加え、加熱して完全に溶解させた後、再びメタノールを加えて沈殿させるという操作を数回繰り返した後、沈殿をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して得た粉末を水で0.3重量%に希釈した。得られた溶液を用いてセパレータAと同様にして、セパレータDを作製した。
藤森工業製、フィルムバイナ50E-0010NSD(厚さ50μm)を使用した。セパレータEを構成する離型層は、ペンタエリスリトール脂肪酸エステルを含む離型剤組成物により形成されている。
シリコーン離型剤(信越化学工業製、KS−847H)を100重量部、シリコーン硬化触媒(信越化学工業製、CAT−PL−50T)を3.3重量部入れ、トルエン(出光石油化学製)、ヘキサン(丸善石油化学製、ノルマルヘキサン)、メチルエチルケトン(出光興産製、MEK)が1:2:1の重量比でなる溶剤で0.3重量%に希釈し、離型剤組成物を得た。得られた離型剤組成物を用いてセパレータAと同様にしてセパレータFを作製した。
表1及び2に示すように、(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分や、上記のセパレータの処理を変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、実施例2〜8、及び比較例1〜3のセパレータ付き光学用表面保護フィルムを作製した。ブランク1として、セパレータを使用しない光学用表面保護フィルムを作製した。尚、鉄触媒としては、トリス(アセチルアセトナート)鉄(日本化学産業社製,商品名「ナーセム第二鉄」)を使用した。
以下に、具体的な配合量、及び測定・評価方法を記載し、その結果を表1及び2に記載した。
作製したポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。条件を以下に示す。
サンプルカラム;東ソー社製、TSKguardcolumn Super HZ−H
(1本)+TSKgel Super HZM−H(2本)
リファレンスカラム;東ソー社製、TSKgel Super H−RC(1本)
流量:0.6ml/min
注入量:10μl
カラム温度:40℃
溶離液:THF
注入試料濃度:0.2重量%
検出器:示差屈折計
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算により算出した。
ガラス転移温度(Tg)(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
(式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。)
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA):−70℃
ヒドロキシエチルアクリレート(HEA):−15℃
4−ヒドロキシブチルアクリレート(HBA):−32℃
アクリル酸(AA):106℃
なお、文献値として「アクリル樹脂の合成・設計と新用途開発」(中央経営開発センター出版部発行)を参照した。
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムから、セパレータを剥離した後の、粘着剤層表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度により、粘着剤層表面のケイ素原子量を以下の条件により測定した。
装置:Rigaku製 XRF ZSX100e
X線源:縦型Rh管
分析面積:30mmφ
分析元素:Si
分光結晶:RX4
出力:50kv,70mA
試料(面積=30mmφ)に励起X線(線源=縦型Rh管、出力=50kv,70mA)を照射し、分光結晶(=RX4)にて分光されたSiの蛍光X線の強度を計測した。
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムからセパレータを剥がしてガラス板(松浪硝子製、青板縁磨品OF1)に貼りあわせ、オーブンで、70℃で48時間加温した。オーブンから取り出して室温で1時間放置した後に光学用表面保護フィルムを剥がし、光学用表面保護フィルムが貼ってあった面にアクリル粘着テープ(日東電工社製、No.31B、幅19mm)を2kgのローラーを用いて貼りあわせ、23℃、相対湿度50%の環境に20分程度放置した。0.3m/分の速度で180°の角度で引き剥し、剥離力を測定し、50mm幅での測定値に換算して、これを下記式(1)のFの値とした。
また、光学用表面保護フィルムを貼りあわせずに、ガラス板に直接No.31Bを貼りあわせ同様に剥離力を測定し、50mm幅での測定値に換算して、下記式(1)のF0の値とした。この場合、No.31Bの剥離力は18.7N/50mmであった。
そして、これらの粘着テープの剥離力の差を下記式(1)により計算した。
式(1):粘着テープの剥離力の差(N/50mm)=F0−F(N/50mm)
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムを50mm幅に切断し、SUS板(SUS304BA)に粘着剤層が付着した面とは反対面(ポリエステルフィルム)を固定した。23℃、相対湿度50%の環境に20分程度放置した後、セパレータを0.3m/分の速度で180°の角度で引き剥し、セパレータの光学用表面保護フィルムに対する剥離力(N/50mm)を測定した。
セパレータ剥離性の評価は、前記セパレータの光学用表面保護フィルムに対する剥離力が0.5N/50mm以下のものを良好(○)とし、0.5N/50mmより大きいものを不良(×)とした。
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムを25mmの幅に切断しセパレータを剥がしてガラス板(松浪硝子製、青板縁磨品、OF1)に2kgのローラーを用いて貼りあわせ、23℃、相対湿度50%の環境に20分程度放置した。光学用表面保護フィルムを0.3m/分の速度で180°の角度で引き剥し、光学用表面保護フィルムのガラスに対する剥離力(N/25mm)を測定した。
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムから、セパレータを剥離した後の、粘着剤層表面のX線光電子分光法による測定により、粘着剤層の最表面のケイ素原子(Si)の元素比率を以下の条件により算出した。
装置:ULVAC PHI製 PHI Quantera SXM
X線源:モノクロAlKα
XRay Setting:100μmφ[15kV,25W]
光電子取出し角:試料表面に対して45°
得られたセパレータ付き光学用表面保護フィルムを適宜切り出し、X線光電子分光法の測定を行い、ケイ素原子について元素比率(atomic%)を算出した。
上記のSi−Kα線強度の測定の条件により、セパレータの離型層の表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度(a)と、セパレータの離型層を有しない基材の表面(未処理面)の蛍光X線でのSi−Kα線強度(b)を測定し、その差[(b)−(a)]を求めた。その結果、セパレータCの前記Si−Kα線強度(a)は3.78kcpsであり、セパレータCの前記Si−Kα線強度(b)は3.98kcpsであったので、その差[(b)−(a)]は0.20kcpsであった。また、セパレータEの前記Si−Kα線強度(a)は6.52kcpsであり、セパレータEの前記Si−Kα線強度(b)は6.73kcpsであったので、その差[(b)−(a)]は0.21kcpsであった。また、セパレータFの前記Si−Kα線強度(a)は75.5kcpsであり、セパレータFの前記Si−Kα線強度(b)は7.36kcpsであったので、その差[(b)−(a)]は68.14kcpsであった。
2 :光学用表面保護フィルム
3 :セパレータ付き光学用表面保護フィルム
11:基材
12:離型層
21:粘着剤層
22:ポリエステルフィルム
Claims (6)
- 粘着剤層の片面にポリエステルフィルムを有し、前記粘着剤層のポリエステルフィルムとは反対面にセパレータを有するセパレータ付き光学用表面保護フィルムであって、
前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤組成物から形成され、
前記セパレータが、離型層と基材を有し、
前記セパレータを剥離した後の前記粘着剤層表面の蛍光X線でのSi−Kα線強度が2.5kcps以下であり、
前記セパレータの光学用表面保護フィルムに対する剥離力が、引張速度0.3m/分において、0.3N/50mm以下であるセパレータ付き光学用表面保護フィルム。 - 前記離型層が、長鎖アルキル系材料、及び/又は脂肪族カルボン酸エステルを含む離型剤組成物から形成される請求項1に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
- 前記粘着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマー(A)及び脂肪族ポリイソシアネート系架橋剤(B)を含む粘着剤組成物から形成され、
前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)が、モノマー成分として、少なくとも、炭素数2〜14のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマー、及びヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含み、かつ、ガラス転移温度が−50℃以下であり、
前記炭素数2〜14のアルキル基含有(メタ)アクリル系モノマー100重量部に対して、前記ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを2〜20重量部含有する請求項1又は2に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)100重量部に対し、前記脂肪族ポリイソシアネート系架橋剤(B)を1〜30重量部含有する請求項3に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
- 前記粘着剤組成物が、さらに、鉄又は錫を活性中心とする触媒(C)を含有する請求項3又は4に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)100重量部に対し、前記鉄又は錫を活性中心とする触媒(C)を0.002〜0.5重量部含有する請求項5に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
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