JP6803674B2 - ガラスダイシング用粘着シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シート(以下、単に「粘着シート」という場合がある。)は、基材と、基材の一方の面に積層された粘着剤層とを備えて構成される。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートでは、基材の23℃における貯蔵弾性率は、100〜8000MPaであることが好ましく、特に1500〜7000MPaであることが好ましく、さらには2000〜6000MPaであることが好ましい。基材の23℃における貯蔵弾性率が100MPa以上であることで、ダイシング工程における粘着シートの揺れの発生がより低減され、粘着シート上におけるガラス板の動きが抑制される結果、チッピングおよびダイシフトの発生をより効果的に抑制することができる。また、基材の23℃における貯蔵弾性率が8000MPa以下であることで、粘着シートが適度な弾性率を有するものとなり、ダイシング後のガラスチップのピックアップを良好に行うことができる。なお、基材の23℃における貯蔵弾性率は、動的弾性率測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製,製品名「DMA Q800」)を使用して、以下の条件で測定したものである。
試験開始温度:0℃
試験終了温度:200℃
昇温速度:3℃/分
周波数:11Hz
振幅:20μm
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートが備える粘着剤層は、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物から形成されたエネルギー線硬化性の粘着剤からなる。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、アクリル系共重合体(AP)と、エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)とを反応させて得られるものであることが好ましい。
アクリル系共重合体(AP)は、少なくとも(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A1)と、反応性の官能基を有する官能基含有モノマー(A2)とを共重合したものであることが好ましい。
エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)は、官能基含有モノマー(A2)の官能基と反応可能な官能基、およびエネルギー線硬化性の炭素−炭素二重結合を有するものである。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製する上で、アクリル系共重合体(AP)の調製、およびアクリル系共重合体(AP)とエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)との反応は、常法によって行うことができる。この反応工程においては、アクリル系共重合体(AP)中の官能基含有モノマー(A2)に由来する反応性の官能基と、エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)中の官能基とが反応する。これにより、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が得られる。なお、後述するように、アクリル系共重合体(AP)とエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)との反応は、有機金属触媒(D)の存在下で行われることが好ましい。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)は、10万〜250万であることが好ましく、特に15万〜200万であることが好ましく、さらには30万〜150万であることが好ましい。なお、本明細書における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した標準ポリスチレン換算の値である。側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)が上記の範囲にあることにより、粘着剤組成物の塗工性が担保されるとともに、粘着剤層の凝集性が良好なものとなるため、ダイシングに適した物性を得ることができる。
本実施形態における粘着剤層が上述したZタイプの粘着剤からなる場合、粘着剤組成物は、上述した側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)以外のエネルギー線硬化性化合物(B)を含有する。
本実施形態における粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を架橋することが可能な架橋剤(C)を含有することが好ましい。この場合、本実施形態における粘着剤層は、当該(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と架橋剤(C)との架橋反応により得られた架橋物を含有する。かかる架橋剤(C)を使用することにより、粘着剤層を形成する粘着剤のゲル分率を好適な範囲に調整することが容易となり、ダイシングに適した物性を得ることができる。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を得るためにアクリル系共重合体(AP)とエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)とを反応させる場合、当該反応は、有機金属触媒(D)の存在下で行われることが好ましい。有機金属触媒(D)としては、特に、ジルコニウムを含有する有機化合物、チタンを含有する有機化合物およびスズを含有する有機化合物から選択される少なくとも1種を使用することが好ましい。このような有機金属触媒(D)の存在下で反応することにより、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物は、100℃における高い貯蔵弾性率と、適切なタックとを有する粘着剤層を形成することが可能となる。そして、粘着剤層が適切なタックを発揮することにより、粘着シート上にガラス板が適切に固定され、ダイシングによるチップ飛散が効果的に抑制される。有機金属触媒(D)は、上記3種の有機化合物の中でも、ジルコニウムを含有する有機化合物およびチタンを含有する有機化合物の少なくとも一方であることが好ましく、特に、ジルコニウムを含有する有機化合物であることが好ましい。
本実施形態における粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、上記の成分に加えて、光重合開始剤、架橋促進剤、染料や顔料等の着色材料、難燃剤、フィラー、帯電防止剤などの各種添加剤を含有してもよい。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を硬化させるためのエネルギー線としては、電離放射線、すなわち、紫外線、電子線、X線などが挙げられる。これらのうちでも、比較的照射設備の導入の容易な紫外線が好ましい。
粘着剤層のエネルギー線照射前の100℃における貯蔵弾性率は、5〜50kPaであることが好ましく、特に7〜40kPaであることが好ましく、さらには10〜30kPaであることが好ましい。当該貯蔵弾性率が5kPa以上であることで、ダイシングの際の揺れの発生がより抑制され、粘着シート上におけるガラス板の動きが抑制される結果、チッピングおよびダイシフトがさらに発生し難いものとなる。また、当該貯蔵弾性率が50kPa以下であることで、粘着剤層の弾性率が極端に高くならず、良好な粘着性を得ることができ、その結果、ダイシング時におけるチップ飛散を抑制することができる。なお、粘着剤層のエネルギー線照射前の100℃における貯蔵弾性率の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートでは、被着体を貼付するまでの間、粘着剤層における基材とは反対側の面を保護する目的で、剥離フィルムが当該面に積層されていてもよい。剥離フィルムの構成は任意であり、プラスチックフィルムを剥離剤等により剥離処理したものが例示される。プラスチックフィルムの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、およびポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィンフィルムが挙げられる。剥離剤としては、シリコーン系剥離剤、フッ素系剥離剤、長鎖アルキル系剥離剤等を用いることができる。これらの中でも、安価で安定した性能が得られるシリコーン系剥離剤が好ましい。剥離フィルムの厚さは、特に制限はないものの、通常20〜250μm程度である。
粘着剤層の基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、20分間静置した後における、本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートのエネルギー線照射前の当該無アルカリガラスに対する粘着力は、5000〜25000mN/25mmであることが好ましく、特に9000〜22000mN/25mmであることが好ましく、さらには9500〜18000mN/25mmであることが好ましい。エネルギー線照射前における粘着力が5000mN/25mm以上であることで、ダイシングの際にガラスチップおよびガラス板を粘着シート上に良好に保持することが可能となる。その結果、粘着シート上におけるガラスチップおよびガラス板のずれが抑制され、チッピングおよびダイシフトの発生が効果的に抑制される。さらに、ダイシングの際にガラスチップが粘着シート上に良好に保持されるため、チップ飛散の発生も抑制される。一方、エネルギー線照射前における粘着力が25000mN/25mm以下であることで、エネルギー線照射後の粘着力を、ピックアップし易い粘着力となるまで低下させ易くなる。
ガラスダイシング用粘着シートの製造方法は、前述の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を基材の一方の面に積層できれば、特に限定されない。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートは、ガラス板のダイシングに使用することができる。また、本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートは、ガラス板のダイシングとそれに続くピックアップとを含む一連の工程にも使用することができる。
(1)側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル75質量部と、メタクリル酸メチル10質量部と、アクリル酸2−ヒドロキシエチル15質量部とを共重合させて、アクリル系共重合体(AP)を得た。得られたアクリル系共重合体(AP)の分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)は70万であった。なお、本実施例における重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定(GPC測定)した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部と、光重合開始剤としてのα−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製,製品名「イルガキュア184」)3.0質量部と、架橋剤(C)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(東ソー社製,製品名「コロネートL」)0.2質量部とを溶媒中で混合し、粘着剤組成物の塗布溶液を得た。なお、この粘着剤組成物を使用することで、Xタイプの粘着剤が得られる。
上記工程(2)で得られた粘着剤組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」,厚さ:38μm)の剥離処理面にダイコーターで塗布した。次いで、100℃で1分間処理して、塗膜を乾燥させるとともに架橋反応を進行させた。これにより、剥離フィルムと厚さ10μmの粘着剤層とからなる積層体を得た。さらに、当該積層体の粘着剤層側の面に対して、基材としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「A−4100」,厚さ:100μm)を貼合した。これにより、基材と粘着剤層と剥離フィルムとが順に積層されたガラスダイシング用粘着シートを得た。
基材の材料、基材の厚さ、粘着剤層を形成するために使用した2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(MOI)の量、粘着剤層を形成するために使用した有機金属触媒(D)の種類、および粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
(1)粘着剤組成物の調製
アクリル酸ブチル90質量部と、アクリル酸10質量部とを共重合させて、エネルギー線硬化性を有しないアクリル系重合体(N)を得た。得られた重合体(N)の分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)は60万であった。
上記工程(1)で得られた粘着剤組成物の塗布溶液を使用する以外、実施例1と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
(1)粘着剤組成物の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル50質量部と、アクリル酸メチル40質量部と、アクリル酸10質量部とを共重合させて、エネルギー線硬化性を有しないアクリル系重合体(N)を得た。得られた重合体(N)の分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)は80万であった。
上記工程(1)で得られた粘着剤組成物の塗布溶液を使用する以外、実施例1と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
粘着剤層の厚さを表1示すように変更する以外、比較例2と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
[基材の材料]
PET(厚さ100μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A−4100」)
PET(厚さ50μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A−4100」)
PET(厚さ188μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A−4100」)
PO:ポリオレフィンフィルム(リケンテクノス社製,製品名「ADN09−100T−M8」)
PP:ポリプロピレンフィルム(ダイヤプラスフィルム社製,製品名「PL109」)
PI:ポリイミドフィルム(MPRTECH社製,製品名「Mordohar PIF100」)
[有機金属触媒]
Zr:ジルコニウムキレート触媒(マツモトファインケミカル社製,製品名「ZC−700」)
Sn:ジブチルスズラウリレート触媒(トーヨーケム社製,「BXX−3778」)
実施例および比較例で使用した基材について、下記の装置および条件で23℃における貯蔵弾性率を測定した。結果を表1に示す。
測定装置:動的弾性率測定装置,ティー・エイ・インスツルメント社製,製品名「DMA Q800」
試験開始温度:0℃
試験終了温度:200℃
昇温速度:3℃/分
周波数:11Hz
振幅:20μm
実施例および比較例において使用した粘着剤組成物の塗布溶液を、厚さ38μmの第1の剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」)の剥離処理面上に塗布した。得られた塗膜を100℃で1分間保持することにより、塗膜を乾燥させた。これにより、第1の剥離フィルム上に厚さ40μmの粘着剤層を形成した。さらに、当該粘着剤層における第1の剥離フィルムとは反対側の面に、厚さ38μmの第2の剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」)の剥離処理面を貼り合わせ、第1の剥離フィルムと厚さ40μmの粘着剤層と第2の剥離フィルムとがこの順に積層されてなる積層体を得た。以上の手順により得られる粘着剤層を、厚さ800μmとなるように複数層積層した。この厚さ800μmの積層体から直径10mmの円形に打ち抜いて、測定のための試料とした。粘弾性測定装置(TAインスツルメンツ社製,製品名「ARES」)により、試料に周波数1Hzのひずみを与え、−50〜150℃の貯蔵弾性率を測定し、23℃および100℃における貯蔵弾性率の値を得た。結果を表1に示す。なお、粘着剤層を複数積層する際には、上記積層体として、粘着剤層の形成後、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したものを使用した。
試験例2と同様の手順により、粘着剤層を、厚さ200μmとなるように複数層積層した。
実施例および比較例において製造した粘着シートの粘着剤層側の面について、直径5mm(5mmφ)のプローブを用いて、プローブタック試験機(レスカ社製,製品名「RPT−100」)によりタック値を測定した。測定方法は、JIS Z0237:2009に記載の方法において、剥離速度を1mm/分に変更する一方、荷重は100gf/cm2、接触時間は1秒間と、上記のJIS規定の記載のとおりとした。測定したエネルギー量(ピーク積算値)を求め、これをタック値(単位:mJ/5mmφ)とした。結果を表1に示す。なお、上記測定には、粘着剤層の形成後、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置した粘着シートを使用した。
室温下にて、実施例および比較例にて製造し、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したガラスダイシング用粘着シートから剥離フィルムを剥離した。粘着剤層の露出した面を6インチ無アルカリガラス板の一方の面に重ね合わせ、2kgのローラーを1往復させることにより荷重をかけて貼合し、20分放置した。その後、JIS Z0237:2009に準じた180°引き剥がし法により、無アルカリガラス板から、剥離速度300mm/min、剥離角度180°にてガラスダイシング用粘着シートを剥離し、粘着力(mN/25mm)を測定した。この測定値を紫外線照射前の粘着力とした。結果を表1に示す。
実施例および比較例にて製造し、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したガラスダイシング用粘着シートから剥離フィルムを剥離し、テープマウンター(リンテック社製,製品名「Adwill RAD2500m/12」)を用いて、粘着剤層の露出した面に厚さ550μmの6インチ無アルカリガラス板およびダイシング用リングフレームを貼付した。続いて、リングフレームの外径に合わせてガラスダイシング用粘着シートを裁断した。さらに、ダイシング装置(ディスコ社製,製品名「DFD−651」)を用いて、以下のダイシング条件でガラス板側から切断するダイシングを行い、0.6mm角のガラスチップを得た。
・ダイシング装置 :ディスコ社製 DFD−651
・ブレード :ディスコ社製 NBC−2H 2050 27HECC
・ブレード幅 :0.025〜0.030mm
・刃先出し量 :0.640〜0.760mm
・ブレード回転数 :30000rpm
・切削速度 :80mm/sec
・基材切り込み深さ:20μm
・切削水量 :1.0L/min
・切削水温度 :20℃
・ダイシングサイズ:0.6mm角(平面の面積が0.36mm2)
◎:チッピングが生じたチップの数が、5個未満である。
○:チッピングが生じたチップの数が、5個以上、50個未満である。
×:チッピングが生じたチップの数が、50個以上である。
◎:NGチップの数が、50個未満である。
○:NGチップの数が、50個以上、500個未満である。
×:NGチップの数が、500個以上である。
Claims (10)
- 基材と、前記基材の少なくとも一方の面に積層された粘着剤層とを備えたガラスダイシング用粘着シートであって、
前記粘着剤層が、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物から形成されたエネルギー線硬化性の粘着剤からなり、
前記ガラスダイシング用粘着シートは、厚さ50〜800μmのガラス板をワークとするとともに、ガラス板を、平面が1×10−6mm2〜1mm2の面積を有するガラスチップにダイシングするためのものである
ことを特徴とするガラスダイシング用粘着シート。 - 前記ガラスダイシング用粘着シートは、ガラス板を、平面が1×10 −6 mm 2 〜0.36mm 2 の面積を有するガラスチップにダイシングするためのものであることを特徴とする請求項1に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤組成物は、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)以外のエネルギー線硬化性化合物(B)をさらに含有することを特徴とする請求項1または2に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤組成物は、さらに架橋剤(C)を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層のエネルギー線照射前の100℃における貯蔵弾性率は、5〜50kPaであることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層の前記基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、20分間静置した後における、前記ガラスダイシング用粘着シートのエネルギー線照射前の前記無アルカリガラスに対する粘着力は、5000〜25000mN/25mmであることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層の前記基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、当該粘着剤層に対してエネルギー線を照射した後における、前記ガラスダイシング用粘着シートの前記無アルカリガラスに対する粘着力は、50〜250mN/25mmであることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記基材の23℃における貯蔵弾性率は、100〜8000MPaであることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 厚さ50〜800μmのガラス板をワークとするとともに、ガラス板を、平面が1×10−6mm2〜1mm2の面積を有するガラスチップにダイシングするためのガラスダイシング用粘着シートの製造方法であって、
少なくとも(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A1)および反応性の官能基を有する官能基含有モノマー(A2)を共重合したアクリル系共重合体(AP)と、
前記官能基含有モノマー(A2)の官能基と反応可能な置換基およびエネルギー線硬化性の炭素−炭素二重結合を有するエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)と
を反応させて、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製する工程、および
当該(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物を使用して、基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を積層する工程
を含むことを特徴とするガラスダイシング用粘着シートの製造方法。 - 前記アクリル系共重合体(AP)と前記エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)との反応を、ジルコニウムを含有する有機化合物、チタンを含有する有機化合物およびスズを含有する有機化合物から選択される少なくとも1種の有機金属触媒(D)の存在下で行うことを特徴とする請求項9に記載のガラスダイシング用粘着シートの製造方法。
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