JP6673734B2 - ガラスダイシング用粘着シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シート(以下、単に「粘着シート」という場合がある。)は、基材と、基材の一方の面に積層された粘着剤層とを備えて構成される。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートでは、基材の厚さが、30μm以上、130μm未満であり、50μm以上、120μm以下であることが好ましく、特に70μm以上、110μm以下であることが好ましい。基材の厚さが30μm未満であると、ダイシング工程の際に粘着シートの揺れが発生し易くなり、粘着シート上においてガラス板が動き易くなる結果、チッピングおよびダイシフトが発生し易くなる。さらに、粘着シートを取り扱う際やエキスパンド工程の際に破断し易くなる。一方、基材の厚さが130μm以上であると、粘着シート全体の柔軟性が低下し、リングフレームやダイシング用の治具に貼付する際や、ガラス板をダイシングする際に、粘着シートがリングフレームや治具から脱落し易くなる。
試験開始温度:0℃
試験終了温度:200℃
昇温速度:3℃/分
周波数:11Hz
振幅:20μm
(1)粘着剤層の厚さおよび物性
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートにおいて、粘着剤層の厚さは、9μm超、40μm以下であり、9μm超、30μm以下であることが好ましく、特に9μm超、20μm以下であることが好ましい。粘着剤層の厚さが9μm以下であると、粘着剤層のタックが不十分なものとなり、ダイシング時にガラスチップを粘着シートに十分保持することができず、結果としてチップ飛散を防止することができない。また、粘着剤層の厚さが40μmを超えると、粘着力が強くなり過ぎ、ガラスチップを良好にピックアップすることができない。さらに、ダイシングの際に粘着剤層の揺れが発生し易くなり、その結果、チッピングおよびダイシフトが発生し易くなる。
粘着剤層を構成する粘着剤は、非硬化性の粘着剤であってもよいし、硬化性の粘着剤であってもよい。また、硬化性の粘着剤は、硬化前の状態であってもよいし、硬化後の状態であってもよい。粘着剤層が多層からなる場合には、非硬化性の粘着剤と硬化性の粘着剤とを組み合わせたものであってもよい。非硬化性の粘着剤としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリビニルエーテル系粘着剤等が挙げられる。硬化性の粘着剤としては、例えば、エネルギー線硬化性粘着剤、熱硬化性粘着剤等が挙げられる。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、アクリル系共重合体(AP)と、エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)とを反応させて得られるものであることが好ましい。
エネルギー線硬化性を有しないアクリル系重合体(N)としては、エネルギー線硬化性を有しない限り、従来公知のアクリル系の重合体を用いることができる。当該アクリル系重合体は、1種類のアクリル系モノマーから形成された単独重合体であってもよいし、複数種類のアクリル系モノマーから形成された共重合体であってもよいし、1種類または複数種類のアクリル系モノマーとアクリル系モノマー以外のモノマーとから形成された共重合体であってもよい。
エネルギー線硬化性化合物(B)とは、紫外線、電子線等のエネルギー線の照射を受けると重合硬化する化合物である。上記エネルギー線硬化性化合物(B)の例としては、エネルギー線重合性基を有する低分子量化合物(単官能または多官能のモノマーおよびオリゴマー)が挙げられ、具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、1,4−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレートなどのアクリレート、ジシクロペンタジエンジメトキシジアクリレート、イソボルニルアクリレートなどの環状脂肪族骨格含有アクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、オリゴエステルアクリレート、ウレタンアクリレートオリゴマー、エポキシ変性アクリレート、ポリエーテルアクリレート、イタコン酸オリゴマーなどのアクリレート系化合物が用いられる。このような化合物は、分子内にエネルギー線硬化性二重結合を有し、通常は、分子量が100〜30000、好ましくは300〜10000程度である。
本実施形態における粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)またはエネルギー線硬化性を有しないアクリル系重合体(N)を架橋することが可能な架橋剤(C)を含有することが好ましい。この場合、本実施形態における粘着剤層は、当該(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)または当該アクリル系重合体(N)と架橋剤(C)との架橋反応により得られた架橋物を含有する。かかる架橋剤(C)を使用することにより、粘着剤層を形成する粘着剤のゲル分率を好適な範囲に調整することが容易となり、ダイシングに適した物性を得ることができる。
側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を得るために、アクリル系共重合体(AP)とエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)とを反応させる場合、当該反応は、有機金属触媒(D)の存在下で行われることが好ましい。有機金属触媒(D)としては、特に、ジルコニウムを含有する有機化合物、チタンを含有する有機化合物およびスズを含有する有機化合物から選択される少なくとも1種を使用することが好ましい。このような有機金属触媒(D)の存在下で反応することにより、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物は、より優れたタックを有する粘着剤層を形成することが可能となり、ダイシング時におけるチップ飛散を効果的に抑制することが可能となる。有機金属触媒(D)は、上記3種の有機化合物の中でも、ジルコニウムを含有する有機化合物およびチタンを含有する有機化合物の少なくとも一方であることが好ましく、特に、ジルコニウムを含有する有機化合物であることが好ましい。
本実施形態における粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、上記の成分に加えて、光重合開始剤、架橋促進剤、染料や顔料等の着色材料、難燃剤、フィラー、帯電防止剤などの各種添加剤を含有してもよい。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートにおいて、粘着剤層が、エネルギー線硬化性の粘着剤からなる場合、当該粘着剤を硬化させるためのエネルギー線としては、電離放射線、すなわち、紫外線、電子線、X線などが挙げられる。これらのうちでも、比較的照射設備の導入の容易な紫外線が好ましい。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートでは、被着体を貼付するまでの間、粘着剤層における基材とは反対側の面を保護する目的で、剥離フィルムが当該面に積層されていてもよい。剥離フィルムの構成は任意であり、プラスチックフィルムを剥離剤等により剥離処理したものが例示される。プラスチックフィルムの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、およびポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィンフィルムが挙げられる。剥離剤としては、シリコーン系剥離剤、フッ素系剥離剤、長鎖アルキル系剥離剤等を用いることができる。これらの中でも、安価で安定した性能が得られるシリコーン系剥離剤が好ましい。剥離フィルムの厚さは、特に制限はないものの、通常20〜250μm程度である。
粘着剤層の基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、20分間静置した後における、本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートの当該無アルカリガラスに対する粘着力は、8000〜25000mN/25mmであることが好ましく、特に9000〜22000mN/25mmであることが好ましく、さらには10000〜19000mN/25mmであることが好ましい。当該粘着力が上記範囲であることで、ダイシングの際にガラス板およびガラスチップを粘着シート上により良好に保持することが可能となる。その結果、チップ飛散が効果的に抑制される。また、ガラス板およびガラスチップが粘着シート上により良好に保持されることで、粘着シート上におけるガラス板およびガラスチップのずれが抑制され、ダイシフトおよびチッピングが発生し難いものとなる。なお、本明細書においては、粘着剤層が上述したエネルギー線硬化性の粘着剤からなる場合、上記粘着力はエネルギー線照射前に測定された値とする。
ガラスダイシング用粘着シートの製造方法は、前述の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を基材の一方の面に積層できれば、特に限定されない。
本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートは、ガラス板のダイシングに使用することができる。また、本実施形態に係るガラスダイシング用粘着シートは、ガラス板のダイシングとそれに続くピックアップとを含む一連の工程にも使用することができる。
(1)(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル75質量部と、メタクリル酸メチル10質量部と、アクリル酸2−ヒドロキシエチル15質量部とを共重合させて、アクリル系共重合体(AP)を得た。得られたアクリル系共重合体(AP)の分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)は70万であった。なお、本実施例における重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定(GPC測定)した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部と、光重合開始剤としてのα−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製,製品名「イルガキュア184」)3.0質量部と、架橋剤(C)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(東ソー社製,製品名「コロネートL」)0.2質量部とを溶媒中で混合し、粘着剤組成物の塗布溶液を得た。なお、この粘着剤組成物を使用することで、Xタイプの粘着剤が得られる。
上記工程(2)で得られた粘着剤組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」,厚さ:38μm)の剥離処理面にダイコーターで塗布した。次いで、100℃で1分間処理して、塗膜を乾燥させるとともに架橋反応を進行させた。これにより、剥離フィルムと厚さ10μmの粘着剤層とからなる積層体を得た。さらに、当該積層体の粘着剤層側の面に対して、基材としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「A−4100」,厚さ:100μm)を貼合した。これにより、基材と粘着剤層と剥離フィルムとが順に積層されたガラスダイシング用粘着シートを得た。
基材の材料、基材の厚さ、粘着剤層を形成するために使用した2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(MOI)の量、粘着剤層を形成するために使用した有機金属触媒(D)の種類、および粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
基材の厚さ、粘着剤層を形成するために使用した有機金属触媒(D)の種類、および粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例12と同様にしてガラスダイシング用粘着シートを製造した。
[基材の材料]
PET(厚さ100μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A―4100」)
PET(厚さ50μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A―4100」)
PET(厚さ188μm):ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「A―4100」)
PO:ポリオレフィンフィルム(リケンテクノス社製,製品名「ADN09−100T−M8」)
PP:ポリプロピレンフィルム(ダイヤプラスフィルム社製,製品名「PL109」)
PI:ポリイミドフィルム(MPRTECH社製,製品名「Mordohar PIF100」)
[有機金属触媒]
Zr:ジルコニウムキレート触媒(マツモトファインケミカル社製,製品名「ZC−700」)
Sn:ジブチルスズラウリレート触媒(トーヨーケム社製,製品名「BXX−3778」)
実施例および比較例で使用した基材について、下記の装置および条件で23℃における貯蔵弾性率を測定した。結果を表1に示す。
測定装置:動的弾性率測定装置,ティー・エイ・インスツルメント社製,製品名「DMA Q800」
試験開始温度:0℃
試験終了温度:200℃
昇温速度:3℃/分
周波数:11Hz
振幅:20μm
実施例および比較例において使用した粘着剤組成物の塗布溶液を、厚さ38μmの第1の剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」)の剥離処理面上に塗布した。得られた塗膜を100℃で1分間保持することにより、塗膜を乾燥させた。これにより、第1の剥離フィルム上に厚さ40μmの粘着剤層を形成した。さらに、当該粘着剤層における第1の剥離フィルムとは反対側の面に、厚さ38μmの第2の剥離フィルム(リンテック社製,製品名「SP−PET381031」)の剥離処理面を貼り合わせ、第1の剥離フィルムと厚さ40μmの粘着剤層と第2の剥離フィルムとがこの順に積層されてなる積層体を得た。以上の手順により得られる粘着剤層を、厚さ800μmとなるように複数層積層した。この厚さ800μmの積層体から直径10mmの円形に打ち抜いて、測定のための試料とした。粘弾性測定装置(TAインスツルメンツ社製,製品名「ARES」)により、試料に周波数1Hzのひずみを与え、−50〜150℃の貯蔵弾性率を測定し、23℃および100℃における貯蔵弾性率の値を得た。結果を表1に示す。なお、粘着剤層を複数積層する際には、上記積層体として、粘着剤層の形成後、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したものを使用した。
試験例2と同様の手順により、粘着剤層を、厚さ200μmとなるように複数層積層した。
実施例および比較例において製造した粘着シートの粘着剤層側の面について、直径5mm(5mmφ)のプローブを用いて、プローブタック試験機(レスカ社製,製品名「RPT−100」)によりタック値を測定した。測定方法は、JIS Z0237:2009に記載の方法において、剥離速度を1mm/分に変更する一方、荷重は100gf/cm2、接触時間は1秒間と、上記のJIS規定の記載のとおりとした。測定したエネルギー量(ピーク積算値)を求め、これをタック値(単位:mJ/5mmφ)とした。結果を表1に示す。なお、上記測定には、粘着剤層の形成後、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置した粘着シートを使用した。
室温下にて、実施例および比較例にて製造し、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したガラスダイシング用粘着シートから剥離フィルムを剥離した。粘着剤層の露出した面を6インチ無アルカリガラス板の一方の面に重ね合わせ、2kgのローラーを1往復させることにより荷重をかけて貼合し、20分放置した。その後、JIS Z0237:2009に準じた180°引き剥がし法により、無アルカリガラス板から、剥離速度300mm/min、剥離角度180°にてガラスダイシング用粘着シートを剥離し、粘着力(mN/25mm)を測定した。この測定値を紫外線照射前の粘着力とした。結果を表1に示す。
実施例および比較例にて製造し、温度23℃、湿度50%の環境下において1週間放置したガラスダイシング用粘着シートから剥離フィルムを剥離し、テープマウンター(リンテック社製,製品名「Adwill RAD2500m/12」)を用いて、粘着剤層の露出した面に厚さ550μmの6インチ無アルカリガラス板およびダイシング用リングフレームを貼付した。続いて、リングフレームの外径に合わせてガラスダイシング用粘着シートを裁断した。さらに、ダイシング装置(ディスコ社製,製品名「DFD−651」)を用いて、以下のダイシング条件でガラス板側から切断するダイシングを行い、0.6mm角のガラスチップを得た。
・ダイシング装置 :ディスコ社製 DFD−651
・ブレード :ディスコ社製 NBC−2H 2050 27HECC
・ブレード幅 :0.025〜0.030mm
・刃先出し量 :0.640〜0.760mm
・ブレード回転数 :30000rpm
・切削速度 :80mm/sec
・基材切り込み深さ:20μm
・切削水量 :1.0L/min
・切削水温度 :20℃
・ダイシングサイズ:0.6mm角(平面の面積が0.36mm2)
◎:チップ飛散率が、0.1%未満である。
○:チップ飛散率が、0.1%以上、5%未満である。
△:チップ飛散率が、5%以上、10%未満である。
×:チップ飛散率が、10%以上である。
◎:チッピングが生じたチップの数が、5個未満である。
○:チッピングが生じたチップの数が、5個以上、50個未満である。
×:チッピングが生じたチップの数が、50個以上である。
◎:NGチップの数が、50個未満である。
○:NGチップの数が、50個以上、500個未満である。
×:NGチップの数が、500個以上である。
試験例6でダイシングを行ったガラスダイシング用粘着シートから、100個のガラスチップをピックアップした。このとき、ガラスダイシング用粘着シートにおけるガラスチップが貼付された面とは反対側の面から、ニードルによる突き上げを行った(ニードル数:4本,突き上げ速度:0.3mm/秒,突き上げ高さ:1.5mm)。ピックアップして得られたガラスチップについて、ガラスチップの破損があったものの個数(NG数)を数え、以下の基準によりピックアップを評価した。結果を表1に示す。
◎:ガラスチップの破損が無かった。
○:ガラスチップの破損が1〜2個あった。
×:ガラスチップの破損が3個以上あった。
試験例7に示す方法によりピックアップした5000個のガラスチップについて、ガラスダイシング用粘着シートの粘着剤層に由来する粘着剤の付着の有無を、電子顕微鏡(KEYENCE社製,製品名「VHZ−100」,倍率:300倍)を用いて観察した。最大幅が30μm以上である粘着剤が付着したガラスチップの数を数え、以下の基準により糊残りを評価した。
◎:粘着剤が付着したガラスチップの数が、50個未満であった。
○:粘着剤が付着したガラスチップの数が、50個以上、500個未満であった。
×:粘着剤が付着したガラスチップの数が、500個以上であった。
Claims (11)
- 基材と、前記基材の少なくとも一方の面に積層された粘着剤層とを備えたガラスダイシング用粘着シートであって、
前記基材の厚さが、30μm以上、130μm未満であり、
前記粘着剤層の厚さが、9μm超、40μm以下である
前記粘着剤層は、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有し、当該(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)以外のエネルギー線硬化性化合物(B)を含有しない粘着剤組成物から形成されたものであり、且つ、フタル酸エステル類を含まない
ことを特徴とするガラスダイシング用粘着シート。 - 前記粘着剤層における、JIS Z0237:1991に記載された方法において剥離速度を1mm/分に変更した条件によりプローブタックを用いて測定したエネルギー量は、0.01〜5mJ/5mmφであることを特徴とする請求項1に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層の23℃における貯蔵弾性率は、30〜100kPaであることを特徴とする請求項1または2に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層の前記基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、20分間静置した後における、前記ガラスダイシング用粘着シートの前記無アルカリガラスに対する粘着力は、8000〜25000mN/25mmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層の前記基材とは反対側の面を無アルカリガラスに貼付し、当該粘着剤層に対してエネルギー線を照射した後における、前記ガラスダイシング用粘着シートの前記無アルカリガラスに対する粘着力は、50〜250mN/25mmであることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤層のエネルギー線照射後の23℃における引張弾性率は、15〜1500MPaであることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記基材の23℃における貯蔵弾性率は、100〜8000MPaであることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 前記粘着剤組成物は、さらに架橋剤(C)を含有することを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- ガラス板を、平面が1×10−6mm2〜1mm2の面積を有するガラスチップにダイシングするためのものであることを特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シート。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のガラスダイシング用粘着シートを製造する方法であって、
少なくとも(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A1)および反応性の官能基を有する官能基含有モノマー(A2)を共重合したアクリル系共重合体(AP)と、
前記官能基含有モノマー(A2)の官能基と反応可能な官能基およびエネルギー線硬化性の炭素−炭素二重結合を有するエネルギー線硬化性基含有化合物(A3)と
を反応させて、側鎖にエネルギー線硬化性基が導入された(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製する工程、および
当該(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着剤組成物を使用して、基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を積層する工程
を含むことを特徴とするガラスダイシング用粘着シートの製造方法。 - 前記アクリル系共重合体(AP)と前記エネルギー線硬化性基含有化合物(A3)との反応を、ジルコニウムを含有する有機化合物、チタンを含有する有機化合物およびスズを含有する有機化合物から選択される少なくとも1種の有機金属触媒(D)の存在下で行うことを特徴とする請求項10に記載のガラスダイシング用粘着シートの製造方法。
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