JP6801250B2 - ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関する。更に詳しくは、幅広長尺薄型で両端部まで均質なポリビニルアルコール系フィルムを生産性良く製造するのに好適なポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関する。
従来、ポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を水などの溶媒に溶解して製膜原液を調製したのち、溶液流延法(キャスト法)により製膜して、金属加熱ロールなどを使用して乾燥することにより製造される。このようにして得られるポリビニルアルコール系フィルムは、透明性や染色性に優れたフィルムとして多くの用途に利用されており、その有用な用途の一つに偏光膜が挙げられる。かかる偏光膜は、液晶ディスプレイの基本構成要素として用いられており、近年では高品位で高信頼性の要求される機器へとその使用範囲が拡大されている。
このような中、液晶テレビなどの画面の大型化や薄型化にともない、従来品より一段と幅広長尺薄型、かつ均質性に優れた偏光膜が必要とされており、その原反となるポリビニルアルコール系フィルムにも、幅広長尺薄型、かつ端部まで均質性に優れることが要望されている。例えば、ポリビニルアルコール系フィルムの面内位相差が、幅方向の中央部と端部とで異なる場合には、得られる偏光膜の中央部と端部とにおける偏光性能が均一でなくなる傾向にあり、更に、偏光膜が変形を起こしやすく、液晶ディスプレイの耐久性を低下させる傾向にある。具体的なポリビニルアルコール系フィルムに対する要望は、5m以上の幅広化、4km以上の長尺化、かつ製造が困難になる厚さ40μm以下の薄型フィルムにおいても、端部まで使用可能な均質性が要望されている。
このような問題への対策として、例えば、フィルムの面内位相差のふれが15nm以下であり、幅方向の端部と中央部との面内位相差の差が5nm以内であるポリビニルアルコール系フィルムが提案されている(例えば、特許文献1参照。)。また、フィルムの面内位相差が30nm以下であり、幅方向の面内位相差のふれが5nm以内であるポリビニルアルコール系フィルムが提案されている(例えば、特許文献2参照。)。
特開2006−291173号公報 特開2007−137042号公報
しかしながら、上記特許文献1や特許文献2の開示技術では、近年の幅広薄型化に対応するのは困難である。例えば、特許文献1における実施例のフィルムは、幅4mに満たず、厚さは50μmまたは75μmと厚く、また特許文献2の実施例においては、フィルムの幅は3mしかなく、厚さは50μmと厚いため、やはり近年の幅広薄型化に対応するのが困難である。
また、ポリビニルアルコール系フィルムが平坦でない場合は、ロールに巻き取ることが困難であり、特に、幅方向の端部が浮き上がっている場合には、偏光膜製造工程における搬送中に、巻きしわや端部折れといった現象が発生する。更に、保管および輸送中にポリビニルアルコール系フィルムが吸湿した際には、この幅方向端部の浮き現象は増大し、偏光膜製造において、端部の大部分を破棄せざるを得ないという問題がある。
したがって、本発明は、幅方向の両端部まで均質であり、かつ端部に浮きやうねりの無い、幅広長尺薄型のポリビニルアルコール系フィルムを製造することを目的とする。
そこで本発明では、ポリビニルアルコール系フィルム製造の乾燥工程において、外周部の両端部にフィルム押さえ用のローラーがそれぞれ設置されている金属加熱ロールを少なくとも1本含む複数本の金属加熱ロールを用いて、フィルムの幅方向両端部を前記フィルム押さえ用ローラーで押さえながら搬送して乾燥させることにより、フィルム両端部が乾燥収縮により変形するのを防止することができ、もって上記課題を解決するものである。
本発明の要旨は、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を連続キャスト法により製膜して得られるフィルムを、複数本の金属加熱ロールの外周部に順次接触させながら搬送して乾燥させるポリビニルアルコール系フィルムの製造方法であって、外周部の両端部にフィルム押さえ用ローラーがそれぞれ設置されて金属加熱ロールを少なくとも1本含む複数本の金属加熱ロールを用いて、金属加熱ロールの外周部に接触しながら搬送されるフィルムの幅方向両端部を前記フィルム押さえ用ローラーで押さえながら搬送して乾燥させ、前記フィルム押さえ用ローラーが含水率9〜11重量%のフィルムを乾燥させる金属加熱ロールに設置されていることを特徴とするものである。
本発明の製造方法に従って製造されたポリビニルアルコール系フィルムは、幅方向の両端部まで均質であり、かつ端部に浮きやうねりが無いため、幅広長尺薄型の偏光膜製造用の原反として好ましく用いられる。
本発明の一実施形態を示す模式図であり、搬送方向から見た側面図である。 (a)及び(b)は金属加熱ロールによるフィルムの乾燥時に発生する剥離現象を示す模式図であり、搬送方向から見た側面図である。 本発明の一実施形態を示す模式図であり、幅方向から見た側面図である。
本発明では、ポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を連続キャスト法により製膜して得られたフィルムを、複数本の金属加熱ロールで乾燥することにより製造される。
本発明における連続キャスト法とは、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を、T型スリットダイから、回転するキャストドラム、エンドレスベルト、樹脂フィルムなどのキャスト型に吐出及び流涎し、得られたフィルムをキャスト型から剥離した後、連続的に複数本の金属加熱ロールで乾燥して、ロールに巻き取る製造法である。
キャスト型から剥離したフィルムは、連続的に配列されている複数本の金属加熱ロールの外周部に順次接触しながら搬送されて乾燥される。このとき、フィルムの一方面(表面)と他方面(裏面)とが交互に金属加熱ロールに接触しながら搬送されて乾燥されることが好ましい。
本発明の特徴は、かかる乾燥工程において、外周部の両端部にフィルム押さえ用ローラー2がそれぞれ設置されている金属加熱ロール1を少なくとも1本含む複数本の金属加熱ロールを用いてフィルム3を乾燥させる点である(図1参照)。かかるフィルム押さえ用ローラー2は、脱水収縮により縮んでめくれあがろうとするフィルム3を押さえ込むものである。
例えば図2に示すように、フィルム押さえ用ローラー2が無い場合、フィルム3の含水率が例えば13重量%以上である時は、フィルム3の幅方向の端部が金属加熱ロール1から剥離し難いが(図2(a)参照)、フィルム3の含水率が例えば10重量%程度である時は、フィルム3の幅方向の端部が金属加熱ロール1から容易に剥離し(図2(b)参照)、時として剥離がフィルム3の中央部まで進行する。かかる剥離現象は、製品の平坦性を低下させ、フィルム3の端部の浮きを増大させるばかりか、カールや折れにまで発展した場合は、製造ラインを停止せざるを得ない。更に、かかる剥離現象は、フィルム3の中央部にまで光学的な影響を及ぼし、面内位相差を悪化させる。結果的に、フィルム3の幅方向の端部を大幅にスリット(切断)して破棄することとなり、製品の幅広化を妨げるものである。
製造されるフィルム3は、帯状(長尺状)であり、その長辺方向(長さ方向)に搬送されており、短辺方向が幅方向である。したがって、フィルム3の搬送方向に直交する方向が幅方向である。図1及び図2においては、紙面に対して垂直方向がフィルム3の搬送方向であり、左右方向が幅方向である。また後述する図3においては、紙面に対して垂直方向が幅方向である。
かかるフィルム押さえ用ローラー2は、フィルム3の剥離防止を目的にしており、フィルム3を過度に押圧する必要は無い。すなわち、フィルム押さえ用ローラー2と金属加熱ロール1の間隔(クリアランス)を、フィルム3の厚さより少し小さくすればよい。例えば、かかる間隔を、フィルム3の厚さ×0.8〜0.99の範囲で調節すればよい。また、かかるフィルム押さえ用ローラー2に駆動モーターは必須ではなく、フィルム3の進行に従ってスムーズに回転させればよい。
フィルム押さえ用ローラー2が設置される金属加熱ロール1の本数は、1〜10本であることが好ましく、特に好ましくは1〜5本、更に好ましくは1〜3本である。フィルム押さえ用ローラー2が設置される金属加熱ロール1の本数が多すぎると設備負荷が増大する傾向がある。なお、通常、乾燥に使用される金属加熱ロールの全本数は3〜30本である。
フィルム押さえ用ローラー2は、含水率9〜11重量%のフィルム3を乾燥させる金属加熱ロール1に設置される。剥離現象は、フィルム3の幅や厚さによって異なるが、フィルム3中の含水率が9〜11重量%となった時点で発生することが多い。したがって、複数本の金属加熱ロールの中でも、含水率が9〜11重量%になったフィルム3に接触する金属加熱ロール1に、フィルム押さえ用ローラー2を設置することが有効である。
含水率9〜11重量%のフィルム3を乾燥させる金属加熱ロール1が複数本ある場合には、該複数本の全ての金属加熱ロール1にフィルム押さえ用ローラー2を設置してもよいが、該複数本の金属加熱ロール1のうち少なくとも一本の金属加熱ロール1にフィルム押さえ用ローラー2が設置されていればよい。
なお、含水率9〜11重量%のフィルム3を乾燥させる金属加熱ロール1を除く他の金属加熱ロール1にフィルム押さえ用ローラー2を設置してもよい。
フィルム押さえ用ローラー2の材質は、特に限定されないが、ステンレスまたはプラスチックが好ましい。より好ましくは、耐久性の点でステンレスである。なお、金属加熱ロール1の材質は、一般的に、表面がハードクロムメッキされたステンレスである。
フィルム押さえ用ローラー2は、ローラー径(直径)D1が金属加熱ロール径(直径)D2よりも小さいことが好ましく、金属加熱ロール1の外周部の端部に複数個設置されることが好ましい(図3参照)。ローラー径D1は、例えば10〜300mmであり、好ましくは20〜200mm、特に好ましくは30〜100mmである。ローラー径D1が、金属加熱ロール径D2を超えると、設備負荷が増大する傾向があり、過度に小さいと、フィルム3との接触面積が不足し、押さえ込み効果に劣る傾向がある。なお、金属加熱ロール径D2は、一般的に100〜1000mmである。
フィルム押さえ用ローラー2の個数は、金属加熱ロール1の外周部の一方端部(片側)に、2〜10個配置されることが好ましい。特に好ましくは2〜7個、更に好ましくは3〜5個である。かかる個数が少なすぎると、剥離防止効果が低下する傾向にあり、多すぎると設備負荷が増大する傾向がある。なお、フィルム押さえ用ローラー2は、両端部の個数が同一であることが好ましい。
フィルム押さえ用ローラー2とフィルム3の接触幅(ローラー2の幅)W(図1参照)は、10〜100mmであることが好ましい。特に好ましくは15〜70mm、更に好ましくは20〜50mmである。接触幅Wが小さすぎると、剥離防止効果が劣る傾向にあり、大きすぎると、フィルム押さえ用ローラー2との接触によって破棄の対象となるフィルム3の端部が増加する傾向にある。なお、金属加熱ロール1の全幅は、一般的に、1〜6mである。
フィルム押さえ用ローラー2の温度は、特段調整する必要は無いが、金属加熱ロール1の温度に合わせて加温してもよい。加温する場合、室温〜100℃が好ましい。なお、一般的に金属加熱ロール1の温度は40〜150℃である。
本発明において乾燥前のフィルム3の幅は、5m以上であることが好ましい。フィルム3の幅が狭すぎると、幅広の製品を得ることが困難となる傾向がある。
以下に、本発明のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法について説明する。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を、T型スリットダイから、回転するキャストドラム、エンドレスベルト、樹脂フィルムなどのキャスト型に吐出及び流涎し、得られたフィルムをキャスト型から剥離した後、本発明の手法による乾燥を経て、最終的にロールに巻き取って製品となる。
本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹脂としては、通常、未変性のポリビニルアルコール系樹脂、即ち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量(通常、10モル%以下、好ましくは5モル%以下)の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂を用いることもできる。酢酸ビニルと共重合可能な成分としては、例えば、不飽和カルボン酸(例えば、塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、炭素数2〜30のオレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテン等)、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等が挙げられる。また、ケン化後の水酸基を化学修飾して得られる変性ポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。
また、ポリビニルアルコール系樹脂として、側鎖に1,2−ジオール構造を有するポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。かかる側鎖に1,2−ジオール構造を有するポリビニルアルコール系樹脂は、例えば、(i)酢酸ビニルと3,4−ジアセトキシ−1−ブテンとの共重合体をケン化する方法、(ii)酢酸ビニルとビニルエレンカーボネートとの共重合体をケン化及び脱炭酸する方法、(iii)酢酸ビニルと2,2−ジアルキル−4−ビニル−1,3−ジオキソランとの共重合体をケン化及び脱ケタール化する方法、(iv)酢酸ビニルとグリセリンモノアリルエーテルとの共重合体をケン化する方法、等により得られる。
ポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量は10万〜30万であることが好ましく、特に好ましくは11万〜28万、更に好ましくは12万〜26万である。
かかる重量平均分子量が小さすぎるとポリビニルアルコール系樹脂を光学フィルムとする場合に充分な光学性能が得られにくい傾向があり、大きすぎるとポリビニルアルコール系樹脂フィルムを偏光膜とする場合に延伸が困難となる傾向がある。
なお、本発明におけるポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量は、GPC−MALS法により測定される重量平均分子量である。
ポリビニルアルコール系樹脂の平均ケン化度は、通常98モル%以上であることが好ましく、特に好ましくは99モル%以上、更に好ましくは99.5モル%以上、殊に好ましくは99.8モル%以上である。かかる平均ケン化度が小さ低すぎるとポリビニルアルコール系樹脂を偏光膜とする場合に充分な光学性能が得られない傾向がある。
本発明に用いるポリビニルアルコール系樹脂として、変性種、変性量、重量平均分子量、平均ケン化度などの異なる2種以上のものを併用してもよい。
かかるポリビニルアルコール系樹脂を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を製造する。まず、ポリビニルアルコール系樹脂を、水を用いて洗浄し、遠心分離機などを用いて脱水して、含水率50重量%以下のポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好ましい。かかるウェットケーキの含水率が高すぎると、所望する水溶液濃度に調整することが困難となる傾向がある。かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを温水や熱水に溶解して、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製する。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の調製方法は、特に限定されず、例えば、加熱された多軸押出機を用いて調製してもよく、また、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶に、前述したポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを投入し、缶中に水蒸気を吹き込んで溶解して、所望濃度の水溶液を調製することもできる。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液には、ポリビニルアルコール系樹脂以外に、必要に応じて、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどの一般的に使用される可塑剤や、ノニオン性、アニオン性またはカチオン性の界面活性剤を含有させることが、機械特性や生産性の点から好ましい。
このようにして得られるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の樹脂濃度は、15〜60重量%であることが好ましく、特に好ましくは17〜55重量%、更に好ましくは20〜50重量%である。
かかる樹脂濃度が低すぎると乾燥負荷が大きくなるため生産能力に劣る傾向があり、高すぎると粘度が高くなりすぎて均一な溶解ができ難くなる傾向がある。
上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて、この水溶液を回転するキャストドラム上に吐出及び流延して、キャスト法により製膜、乾燥することで、本発明のポリビニルアルコール系フィルムを連続的に製造することができ、例えば、以下の工程により製造することができる。
(A)キャスト法によりフィルムを製膜する工程。
(B)製膜されたフィルムを加熱して乾燥する工程。
(C)乾燥されたフィルムの両端部をスリットした後、ロールに巻き取る工程。
以下、前記工程(A)について説明する。
工程(A)において、まず、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液は、通常、脱泡処理される。脱泡方法としては、静置脱泡やベントを有する多軸押出機による脱泡などの方法が挙げられる。ベントを有する多軸押出機としては、通常は、ベントを有した2軸押出機が用いられる。
脱泡処理ののち、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液は、一定量ずつT型スリットダイに導入され、回転するキャストドラム上に吐出及び流延されて、キャスト法により製膜される。
T型スリットダイ出口のポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度は、80〜100℃であることが好ましく、より好ましくは85〜98℃である。
かかるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度が低すぎると流動不良となる傾向があり、高すぎると発泡する傾向がある。
ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液の粘度は、吐出時に50〜200Pa・sであることが好ましく、特に好ましくは70〜150Pa・sである。
かかる水溶液の粘度が低すぎると流動不良となる傾向があり、高すぎると流涎が困難となる傾向がある。
T型スリットダイからキャストドラムに吐出されるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の吐出速度は、0.2〜5m/分であることが好ましく、特に好ましくは0.4〜4m/分、更に好ましくは0.6〜3m/分である。
かかる吐出速度が遅すぎると生産性に劣る傾向があり、速すぎると流涎が困難となる傾向がある。
キャストドラムの直径は、好ましくは2〜5m、特に好ましくは2.5〜4.5m、更に好ましくは3〜4mである。
かかる直径が小さすぎると乾燥長が不足し速度が出にくい傾向があり、大きすぎると輸送性に劣る傾向がある。
キャストドラムの幅は、好ましくは5m以上であり、特に好ましくは5.5m以上、更に好ましくは6m以上である。キャストドラムの幅が小さすぎると生産性に劣る傾向がある。
キャストドラムの回転速度は、3〜50m/分であることが好ましく、特に好ましくは4〜40m/分、更に好ましくは5〜35m/分である。
かかる回転速度が遅すぎると生産性に劣る傾向があり、速すぎると乾燥が不十分となる傾向がある。
キャストドラムの表面温度は、40〜99℃であることが好ましく、特に好ましくは60〜95℃である。
かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となる傾向があり、高すぎると発泡してしまう傾向がある。
本発明では、キャストドラムから剥離して得られるフィルムの幅が5m以上である。幅が短すぎると、偏光膜の幅広化が困難になる傾向がある。なお、フィルムの幅は、好ましくは5.1〜6m、特に好ましくは5.2〜5.8m、更に好ましくは5.3〜5.7mである。
次いで、前記工程(B)について説明する。工程(B)は、製膜されたフィルムを加熱して乾燥する工程である。
キャストドラムで製膜されたフィルムの乾燥は、フィルムの表面と裏面とを複数本の金属加熱ロール1の外周部に交互に接触させながら搬送させることにより行なわれる。金属加熱ロール1の表面温度は特に限定されないが、一般的には40〜150℃であり、好ましくは40〜120℃、特に好ましくは50〜110℃である。かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となる傾向があり、高すぎると乾燥しすぎることとなり、フィルム全面のうねりなどの外観不良を招く傾向がある。
本発明においては、金属加熱ロールによる乾燥後、フィルムに熱処理を行ってもよい。熱処理については、60〜150℃で行われることが好ましく、特には80〜130℃が好ましい。熱処理温度が低すぎると、ポリビニルアルコール系フィルムの耐水性が不足したり、位相差のふれの原因となる傾向があり、高すぎると偏光膜製造時の延伸性が低下する傾向がある。かかる熱処理方法としては、例えば、フローティングドライヤーにて行う方法、乾燥後一旦常温程度まで冷却した後に再度高温の熱ロールに接触させる方法や、赤外線ランプを用いてフィルムの両面に近赤外線を照射する方法等が挙げられるが、これらの中でも、均一に熱処理できる点で、フローティングドライヤーにて行う方法が好ましい。
金属加熱ロールによる乾燥後、必要に応じて熱処理が行われたフィルムは、前記工程(C)を経て製品となる。工程(C)は、フィルムの両端部をスリットして、ロールに巻き取る工程である。
一般的に、ポリビニルアルコール系フィルムは、両端部をスリット(切断)して出荷される。スリットは、ロールに巻き取る前に行ってもよいし、一旦ロールに巻き取り、出荷前に再度巻き出して行ってもよい。本発明の目的の1つとして、ポリビニルアルコール系フィルムの幅広化が挙げられる。かかる幅広化のためには、スリットにより生じる廃棄部分の低減が有効な手段である。かかる観点から、スリット幅は10cm以下が好ましく、特に好ましくは5cm以下、更に好ましくは3cm以下である。
なお、本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルムであって、幅方向の両端部がスリット(切断)されていないポリビニルアルコール系フィルムを、以下では「ポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)」ともいう。
かくして本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルムが得られる。このポリビニルアルコール系フィルムの厚さは、偏光膜の薄型化の点で、40μm以下が好ましい。特に好ましくは30μm以下、更に好ましくは25μm以下である。かかる厚さは、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の濃度、T型スリットダイのリップ開度、水溶液の吐出速度、キャストドラムの速度などを制御することで調節できる。
また、ポリビニルアルコール系フィルムの長さは、生産性の点から4km以上であることが好ましく、特に好ましくは偏光フィルムの大面積化の点で4.5km以上、更に好ましくは輸送重量の点から4.5〜15kmである。
本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)は、平坦な定盤上に設置した時に、端部のうき量の最大値が、3mm以下であることが好ましい。端部のうき量の最大値は、特に好ましくは2mm以下、更に好ましくは1mm以下である。端部のうき量の最大値が大きすぎると、巻き取ることが困難になり、かつ偏光フィルム製造工程において巻きしわや端部折れといった現象が発生するため、製造歩留りが低下し、製品の幅広化が困難となる傾向がある。
本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)は、平坦な定盤上に設置した時に、フィルム端部の幅方向へのうねり幅が、10mm以下であることが好ましい。特に好ましくは5mm以下、更に好ましくは3mm以下である。うねり幅が大きすぎると、製品の幅広化が困難になる傾向がある。
本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)は、均質性の点で、フィルムの幅方向中央部の位相差をRc(nm)、周辺部(端部より10cmの位置とする)の位相差をRe(nm)とした場合に、下記数式(1)を満足することが好ましい。
|Rc(nm)−Re(nm)|≦20nm ・・・(1)
特に好ましくは下記数式(2)、更に好ましくは下記数式(3)を満足することである。
|Rc(nm)−Re(nm)|≦10nm ・・・(2)
|Rc(nm)−Re(nm)|≦5nm ・・・(3)
本発明の製造方法によるポリビニルアルコール系フィルムは、フィルム端部まで均質性に優れ、偏光膜の原反として好ましく用いられる。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムを用いてなる偏光膜は、携帯情報端末機、パソコン、テレビ、プロジェクター、サイネージ、電子卓上計算機、電子時計、ワープロ、電子ペーパー、ゲーム機、ビデオ、カメラ、フォトアルバム、温度計、オーディオ、自動車や機械類の計器類などの液晶表示装置、サングラス、防眩メガネ、立体メガネ、ウェアラブルディスプレイ、表示素子(CRT、LCD、有機EL、電子ペーパーなど)用反射防止層、光通信機器、医療機器、建築材料、玩具などに好ましく用いられる。
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。なお、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
<測定条件>
(1)フィルムの含水率(%)
フィルムから10cm×10cmの試験片を切り出し、初期の重量(A)と、83℃の真空乾燥機で20分間乾燥後の重量(B)から、下記数式(4)により含水率を算出した。
含水率(%)=100×(A−B)/A ・・・(4)
(2)端部の浮き量(mm)
得られたポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)の幅方向端部から、フィルムの長さ方向1m×幅方向1mの試験片を切り出し、23℃50%RHの恒温恒湿室で、平坦な定盤上に1時間静置した後、隙間ゲージを用いて、4辺の浮き量を測定し、最大値を端部のうき量(mm)とした。
(3)フィルム端部のうねり(cm)
乾燥後(スリット前)のポリビニルアルコール系フィルム(スリット無し)を、長さ方向に100m巻き取りながら、両端部の幅方向へのうねり幅(cm)を目視で観察した。
(4)面内位相差のふれ(nm)
得られたポリビニルアルコール系フィルムから、幅方向全福×長さ方向50mmの試験片を10枚切り出し、「KOBRA−WR」(王子計測機器(株)製、測定波長590nm)を用いて、幅方向中央部の面内位相差Rcと、周辺部(端部より10cmの位置とする)の面内位相差Re(nm)を測定し、|Rc(nm)−Re(nm)|の最大値を面内位相差のふれとした。
<実施例1>
(ポリビニルアルコール系フィルムの製造)
重量平均分子量142000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂1000部、水2000部、可塑剤としてグリセリン100部を入れ、撹拌しながら150℃まで昇温して、樹脂濃度25%に濃度調整を行い、均一に溶解したポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。次いで、該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、ベントを有する二軸押出機に供給して脱泡した後、T型スリットダイから、回転するキャストドラムに吐出(吐出速度1.7m/分)及び流延して、幅5500mmで製膜した。次いで、キャストドラムから含水率20%のフィルムを剥離し、フィルムの表面と裏面とを合計10本の金属加熱ロールの外周部に交互に接触させながら搬送して乾燥を行った。
なお、10本の金属加熱ロールは、フィルムの搬送方向の最上流側に位置するものを第1金属加熱ロールとし、下流側に向かうに従って順番に第2金属加熱ロール、第3金属加熱ロール、…、第9金属加熱ロールとし、最下流側に位置するものを第10金属加熱ロールとする。
本実施例では、金属加熱ロールに供給される直前のフィルムの含水率が10%となる第6金属加熱ロールの外周部の両端部の上方に、フィルム押さえ用ステンレス製ローラーを1個ずつ(計2個)設置した。ローラーと金属加熱ロールの間隔は全て0.035mmである。かかるローラーと金属加熱ロールの仕様は以下のとおりである。
ローラー:直径100mm、幅30mm(フィルムとの接触幅30mm)
第6金属加熱ロール:直径320mm、幅6000mm、温度70℃
残りの9本の金属加熱ロール:直径320mm、幅6000mm、温度40〜120℃
なお、本実施例では、第6金属加熱ロールと残りの9本の金属加熱ロールとでロールの直径や幅が同じであるが異なっていてもよい。また、第1〜第10の10本の金属加熱ロールのうち金属加熱ロールの温度が異なるものがあるが、10本の金属加熱ロールの温度が同じであってもよい。
乾燥後得られたフィルムの含水率は7%であり、フィルム幅は5400mmであった。最後に120℃で熱処理を行い、厚さ40μm、長さ5kmのポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を表1に示す。
<実施例2>
実施例1において、第6金属加熱ロールの外周部の両端部の上方に、フィルム押さえ用ステンレス製ローラーを3個ずつ(計6個)設置する以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
<実施例3>
実施例1において、第5、第6、第7の各金属加熱ロールの外周部の両端部の上方に、フィルム押さえ用ステンレス製ローラーを3個ずつ(計18個)設置する以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
<実施例4>
実施例1において、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液のキャストドラムへの吐出速度を1.3m/分に変えて、フィルムの厚さを表1に示すとおり30μmに変更し、ローラーと金属加熱ロールの間隔を0.025mmに調節した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
<実施例5>
実施例1において、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液のキャストドラムへの吐出速度を0.8m/分に変えて、フィルムの厚さを表1に示すとおり20μmに変更し、ローラーと金属加熱ロールの間隔を0.018mmに調節した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
<比較例1>
実施例1において、フィルム押さえ用ローラーを使用しないこと以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィルムを得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムについて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
Figure 0006801250
実施例1〜5から明らかなように、本発明の製造方法により製造されたポリビニルアルコール系フィルムは、端部の浮きやうねりが小さく、面内位相差のふれも小さいのに対し、比較例1のポリビニルアルコール系フィルムは、端部の浮きやうねりが大きく、面内位相差のふれも大きいものであることがわかる。
本発明によるポリビニルアルコール系フィルムから製造される偏光膜は、携帯情報端末機、パソコン、テレビ、プロジェクター、サイネージ、電子卓上計算機、電子時計、ワープロ、電子ペーパー、ゲーム機、ビデオ、カメラ、フォトアルバム、温度計、オーディオ、自動車や機械類の計器類などの液晶表示装置、サングラス、防眩メガネ、立体メガネ、ウェアラブルディスプレイ、表示素子(CRT、LCD、有機EL、電子ペーパーなど)用反射防止層、光通信機器、医療機器、建築材料、玩具などに好ましく用いられる。
1 金属加熱ロール
2 フィルム押さえ用ローラー
3 フィルム

Claims (4)

  1. ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を連続キャスト法により製膜して得られたフィルムを、複数本の金属加熱ロールの外周部に順次接触させながら搬送して乾燥させるポリビニルアルコール系フィルムの製造方法であって、外周部の両端部にフィルム押さえ用ローラーがそれぞれ設置されている金属加熱ロールを少なくとも1本含む複数本の金属加熱ロールを用いて、金属加熱ロールの外周部に接触しながら搬送されるフィルムの幅方向両端部を前記フィルム押さえ用ローラーで押さえながら搬送して乾燥させ、前記フィルム押さえ用ローラーが含水率9〜11重量%のフィルムを乾燥させる金属加熱ロールに設置されていることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
  2. 前記フィルム押さえ用ローラーは、ローラー径が金属加熱ロール径よりも小さく、前記金属加熱ロールの端部に複数個設置されていることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
  3. 前記フィルム押さえ用ローラーとフィルムの接触幅が、10〜100mmであることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
  4. 乾燥前のフィルムの幅が5m以上であることを特徴とする請求項1〜のいずれかに記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
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