JP6794647B2 - フィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム - Google Patents
フィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム Download PDFInfo
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Description
すなわち、本発明は、以下の好適な態様を包含する。
〔1〕少なくとも1種のポリプロピレン樹脂および少なくとも1種のβ晶造核剤を含むフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔2〕前記β晶造核剤はアミド系化合物である、〔1〕に記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔3〕前記アミド系化合物はジアミド系化合物である、〔2〕に記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔4〕前記アミド系化合物は、式(1):
、式(2):
置換基R1は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の2価の脂肪族基、炭素数3〜24の飽和もしくは不飽和の2価の脂環族基、または炭素数5〜18の2価の芳香族基を表し、
置換基R2およびR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の1価の脂肪族基、炭素数3〜24の飽和もしくは不飽和の1価の脂環族基、または炭素数5〜18個の1価の芳香族基を表す〕
で表されるアミド系化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、〔2〕に記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔5〕前記ポリプロピレンフィルムは、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、1000質量ppm以下のβ晶造核剤を含む、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔6〕前記ポリプロピレン樹脂は、
重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下であり、
分子量分布(Mw/Mn)が6以上12以下であり、
分子量分布(Mz/Mn)が20以上70以下である、
〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔7〕〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面または両面に金属蒸着が施された、フィルムコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
〔8〕〔7〕に記載のフィルムコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを含むフィルムコンデンサ。
、式(2):
および式(3):
置換基R1は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の2価の脂肪族基、炭素数3〜24の飽和もしくは不飽和の2価の脂環族基、または炭素数5〜18の2価の芳香族基を表し、
置換基R2およびR3は、それぞれ独立して、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の1価の脂肪族基、炭素数3〜24の飽和もしくは不飽和の1価の脂環族基、または炭素数5〜18の1価の芳香族基を表す〕
で表されるアミド系化合物からなる群から選択される少なくとも1種である。ポリプロピレン樹脂組成物が式(1)〜(3)で表されるアミド系化合物を2種以上含有する場合、各アミド系化合物を表す式(1)〜(3)中の各置換基R1、R2およびR3は、それぞれ独立して、同一であっても異なっていてもよい。
(理由(機構))
結晶性高分子材料が徐々に外力を加えられた場合、弾性限界を超えて塑性変形に至る。
この塑性変形を惹き起こす要因として、微結晶内部の特定結晶面での滑り変形や劈開、非晶鎖の引き伸ばしなどが挙げられる。結晶性高分子材料がポリプロピレンである場合、シートの延伸過程においてネッキング以前より準安定なβ晶は変形に寄与し、ネッキングする際に安定なα晶へ転移し、その後微結晶が配向するといえる。したがって、二軸延伸ポリプロピレンフィルム中にβ晶造核剤を含むことによって、結晶性高分子材料の結晶転移による微結晶の配向挙動制御が容易になり、均質な配向を持ったフィルムを得ることができる。そのため、本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、フィルムコンデンサとして用いられた場合に高温下での高い耐電圧性、特に高温下での高い初期耐電圧性を有し、絶縁破壊特性に優れると考えられている。
(1)ポリプロピレン樹脂とβ晶造核剤とを混練してポリプロピレン樹脂組成物のペレットを製造し、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
(2)ポリプロピレン樹脂とβ晶造核剤とを予備混練してマスターバッチペレットを製造し、該マスターバッチペレットとポリプロピレン樹脂ペレットを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
(3)マスターバッチ化せず、ポリプロピレン樹脂を二軸延伸により成形する際に、ポリプロピレン樹脂とβ晶造核剤とを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
上記(1)または(2)の方法を用いることが、延伸機近傍をクリーンな環境に保つことができるため好ましい。
使用できるミキサーには特に制限が無く、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、バンバリーミキサーなどを使用することができる。
例えば、上記(1)の方法においては、得られたポリプロピレン樹脂組成物のペレットを押出機に供給して、加熱溶融する。上記(2)の方法においては、マスターバッチペレットとポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して、加熱溶融する。上記(3)の方法においては、β晶造核剤とドライ混合させたポリプロピレン樹脂ペレットおよび/または粉末を押出機に供給して加熱溶融するか、または、ポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して加熱溶融させ、β晶造核剤を添加し、加熱溶融物を溶融混練する。
次いで、加熱溶融物をろ過フィルタに通した後、好ましくは170℃〜320℃、より好ましくは200℃〜300℃に加熱溶融してTダイから溶融押し出し、好ましくは30〜140℃、より好ましくは80℃〜140℃、さらに好ましくは90℃〜120℃、特に好ましくは90℃〜105℃に保持された少なくとも1個以上の金属ドラムで、冷却、固化させることによって、未延伸のキャスト原反シートを成形することができる。上記キャスト原反シートの厚みは、0.05mm〜2mmであることが好ましく、0.1mm〜1mmであることがより好ましい。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムのヘーズが上記下限値以上であると、フィルム表面に微細な凹凸が付与されるため、フィルムコンデンサ素子を作製する工程においてフィルムの巻き付け加工を行う際に、フィルムコンデンサ素子の過度な素子の巻締まりによるシワや型付など成形不良が発生し難くなるため、望ましい。また、二軸延伸ポリプロピレンフィルムのヘーズが上記上限値以下であると、フィルム表面に過剰な凹凸が生じることがなく、厚みの著しく薄い部分が発生し難くなり、絶縁破壊が生じ難いため、望ましい。なお、ヘーズの値は、一般的に市販されているヘーズメーターによって測定することができ、当該ヘーズメーターとしては、日本電色社製のヘーズメーターNDH−5000等が挙げられる。
具体的には、コンデンサ素子に対するライフ試験を以下の手順で行ってよい。
予めコンデンサ素子を、試験環境温度(例えば105℃)で予熱した後、試験前の初期の静電容量を日置電機株式会社製のLCRハイテスター3522−50にて測定する。次に、高圧電源を用いて、105℃の恒温槽中にて、コンデンサ素子に直流600Vの電圧を200時間印加し続ける。200時間経過後のコンデンサ素子の静電容量を上記テスターで測定し、電圧印加前後の容量変化率(ΔC)を算出する。200時間経過後のコンデンサ素子の容量変化率を、コンデンサ素子3個の平均値により評価する。
実施例における各特性値の評価方法は以下の通りである。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定を行った。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵型高温GPC HLC−8121GPC−HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/分
なお、検量線の作製には東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、ポリスチレン換算により測定結果を得た。ただし、分子量はQ−ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算した。
フィルムの厚みは、シチズンセイミツ株式会社製の紙厚測定器MEI−11を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、交流電源もしくは直流電源を使用し、100℃で、絶縁破壊電圧値を12回測定した。絶縁破壊電圧値(VACもしくはVDC)を、フィルムの厚み(μm)で割り、12回の測定結果中の上位2回および下位2回を除いた8回の平均値を、絶縁破壊の強さ(VAC/μmもしくはVDC/μm)とした。
日本電色社製 ヘーズメーター NDH−5000を用い、50mm×100mmにカットしたサンプルを測定した。測定数は3とし、その平均値を採用した。
実施例および比較例のポリプロピレンフィルムの製造に、以下に示す重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)および分子量分布(Mz/Mn)を有するポリプロピレン樹脂PP−1を使用した。なお、これらの値は、原料樹脂ペレットの形態で、上記の測定方法に従い測定した値である。
ポリプロピレン樹脂PP−1
・アイソタクチックポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製)
Mw:31×104、Mw/Mn:8.6、Mz/Mn:30.8
β晶造核剤として実施例のポリプロピレンフィルムを製造するために使用した化合物を、次の表1に示す。
β晶造核剤NA−1とポリプロピレン樹脂PP−1(酸化防止剤としてイルガノックス1010を樹脂成分100質量部に対して5000ppm含み(添加し)、且つ前記BHTを2000ppm含む)とを予備混練によってマスターバッチ化した。その後、β晶造核剤の濃度が樹脂成分100質量部に対して200ppmとなるような比率にて、マスターバッチとポリプロピレン樹脂PP−1とを計量混合して押出機に供給し、樹脂温度が230℃となるように加熱溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を45℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚み約1mmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、横方向に10倍に延伸して、厚み20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤として、NA−1に代えてNA−2を用い、β晶造核剤の濃度が樹脂成分100質量部に対して300ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤として、β晶造核剤の濃度が樹脂成分100質量部に対して1000ppmとなるような比率にて計量混合し、キャスト原反シートの延伸を163℃で行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
厚み約0.1mmのキャスト原反シートを製造し、このキャスト原反シートを165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、横方向に10倍に延伸して、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを2μmとした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
厚み約0.5mmのキャスト原反シートを製造し、このキャスト原反シートを165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、横方向に10倍に延伸して、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを10μmとした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤として、NA−1に代えてNA−3を用い、β晶造核剤の濃度を樹脂成分100質量部に対して500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤として、NA−1に代えてNA−4を用い、β晶造核剤の濃度が樹脂成分100質量部に対して200ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤として、NA−1に代えてNA−4を用い、β晶造核剤の濃度が樹脂成分100質量部に対して500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤を添加しなかった以外は実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
β晶造核剤を添加しなかった以外は実施例5と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
Claims (5)
- 少なくとも1種のポリプロピレン樹脂、およびN,N’−ジステアリルアジピン酸アマイドであるβ晶造核剤を含む、フィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記ポリプロピレンフィルムは、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、1000質量ppm以下のβ晶造核剤を含む、請求項1に記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記ポリプロピレン樹脂は、
重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下であり、
分子量分布(Mw/Mn)が6以上12以下であり、
分子量分布(Mz/Mn)が20以上70以下である、
請求項1または2に記載のフィルムコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面または両面に金属蒸着が施された、フィルムコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
- 請求項4に記載のフィルムコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを含むフィルムコンデンサ。
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