JP6767668B2 - カーボンナノチューブ分散液 - Google Patents
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Description
触媒粉末を走査型蛍光X線分析装置((株)リガク社製ZSX PrimusII)で測定し、Fe,CoおよびNiの含有量を触媒全体に含まれる金属元素全ての含有量で除した値を算出し、触媒中の有効金属元素の含有比率とした。
カーボンナノチューブ生成速度は、原料ガスを導入し、反応が進行するにつれて発生する水素ガスの発生量をガスサンプリングノズルを反応装置内に入れ、ガスクロマトグラフィーにより、インラインでカーボンナノチューブの純度が85%になるまでの水素ガス発生量を連続的に測定し、投入した触媒中のNi、Co、およびFeの含有重量で除した値を平均化した。カーボンナノチューブの純度についてはガスクロマトグラフィーにより、水素ガス発生量とガス流量、触媒投入量から算出した。バッチ方式での反応では、カーボンナノチューブの純度が85%になる反応時間までの水素ガス発生量を測定し、連続方式では反応管の長軸方向へサンプリングノズルを移動させカーボンナノチューブの純度が85%になる位置での水素ガス発生量を測定した。ガス分析に用いたガスクロマトグラフィーはジーエルサイエンス(株)社製のAgilent490マイクロGCを用いた。
カーボンナノチューブ粉末をイソプロピルアルコールに添加して周波数38W、出力120Wの超音波分散機で1時間分散させてカーボンナノチューブの0.1%分散液を作製した
カーボンナノチューブ粉末におけるチューブ外径の幾何平均径及びチューブ外径の分布の幾何標準偏差は、前記カーボンナノチューブの0.1%分散液を試料台にのせて乾燥させ、透過型顕微鏡(日本電子(株)社製 JEM−1200EXII型)により、2万倍で撮影した画像をA像くん(旭化成エンジニアリング(株)社製)で500点の繊維径(チューブ外径(D))を解析し、幾何平均径(MD)と幾何標準偏差(σD)は、以下の式により求めた。
カーボンナノチューブ粉末の易破断箇所の存在割合は、前記カーボンナノチューブの0.1%分散液を試料台にのせて乾燥させ、透過型顕微鏡(日本電子(株)社製 JEM−1200EXII型)により、2万倍にて撮影した画像の目視観察により算出した。前記画像を100nm四方の区画に区切り、100nm四方の区画にカーボンナノチューブの占める面積が10〜80%である区画を300区画選択して、1区画中にくびれ部分が少なくとも1箇所存在する区画が300区画中に存在する割合をカーボンナノチューブ粉末の易破断箇所の存在割合とした。
示差熱分析には示差熱・熱重量分析装置(セイコーインスツル(株)社製TG/DTA6300)を用いて評価した。試料をアルミナパンに入れ、Air雰囲気で10℃/minにて温度を変化させ、その時の発熱、吸熱曲線を求めた。もっとも低温で検出した発熱温度を、カーボンナノチューブが分解を始める温度とし、発熱ピーク温度(TDTA)と規定した。
カーボンナノチューブ粉末の結晶性については、X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス(株)社製NEW D8 ADVANCE)を用い、カーボンナノチューブの(002)面の結晶子サイズ(Lc(002))を測定した。
カーボンナノチューブ粉末のBET比表面積は、全自動比表面積計Macsorb model−1201((株)マウンテック製)を用いて測定した。
カーボンナノチューブ粉末のDBP吸収量は、JIS K6217−4に準拠して測定を行った。
カーボンナノチューブ分散液中でのカーボンナノチューブの挙動粒子径としての動的光散乱粒子径(D50)は、分散液を溶媒で40倍に希釈した後、動的光散乱式粒度分布測定装置(大塚電子(株)製 FPAR1000)を用いて測定した。
カーボンナノチューブ分散液の粘度は、E型粘度計(東機産業(株)製TVE−35H)を用いて、ずり速度383s−1における粘度を測定した。
作製した分散液を、東洋紡(株)社製のコロナ処理を施した東洋紡エステルフィルムの表面に、テストコーター(RK Print Coat Instruments社製Kプリンティングプルーファー)にてバーコーターNo.4を用いて塗布し、乾燥させることで、カーボンナノチューブ分散液塗布シートを得た。このシートの表面抵抗を4端子4探針法の塗膜抵抗測定機(三菱化学アナリテック(株)社製MCP−PD51型)で測定した。膜厚測定にはAnritsu Electric Co.Ltd製のELECTRONIC MICROMETERを用いた。これらの表面抵抗と膜厚の積により塗膜抵抗を算出した。
作製した分散液を2ヶ月間室温で静置した後、採取した分散液を溶媒で40倍に希釈した後、動的光散乱粒子径(D50)を、動的光散乱式粒度分布測定装置(大塚電子(株)製 FPAR1000)を用いて測定した。
連続式ロータリーキルンにて、有効金属成分比率が71である金属酸化物粉末を触媒に用いて連続投入を行い、原料ガスを純メタンとして、生成速度が0.24g/minになる条件で、700℃で滞留時間3hr、CVD反応を行う事で、カーボンナノチューブを得た。そのカーボンナノチューブをハロゲンガスにて1000℃熱処理し、純度の高いカーボンナノチューブAを得た。
バッチロータリーキルンにて、有効金属成分比率が70である金属酸化物粉末を触媒に用い、原料ガスをLPGとして、生成速度が0.53g/minになる条件で、温度625℃で3hr、CVD反応を行う事で、カーボンナノチューブを得た。そのカーボンナノチューブをハロゲンガスにて1000℃熱処理し、純度の高いカーボンナノチューブBを得た。
バッチロータリーキルンにて、有効金属成分比率が70である金属酸化物粉末を触媒に用い、原料ガスをLPGとして、生成速度が0.53g/minになる条件で、温度625℃で3hr、CVD反応を行う事で、カーボンナノチューブを得た。そのカーボンナノチューブをハロゲンガスにて1000℃で熱処理し、その後大気中400℃で酸化処理を行うことによってカーボンナノチューブCを得た。
宇部興産(株)製のカーボンナノチューブ「AMC」。
Nanocyl s.a. 製のカーボンナノチューブ「NC7000」。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが10重量%、分散剤としてのポリビニルブチラール(PVB)(積水化学工業(株)製)がカーボンナノチューブに対して10重量%になるよう、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が198nmで、粘度が44.1mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが8重量%、分散剤としてのポリビニルピロリドン(PVP)((株)日本触媒製)がカーボンナノチューブに対して10重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が257nmで、粘度が76.8mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが8重量%、分散剤としてのPVPがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が210nmで、粘度が45.2mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが10重量%、分散剤としてのPVPがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が231nmで、粘度が95.4mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが10重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して10重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が196nmで、粘度が67.7mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが8重量%、分散剤としてのPVPがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が179nmで、粘度が44.2mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが5重量%、分散剤としてのPVPがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が176nmで、粘度が12.3mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで50分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が215nmで、粘度が21.7mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が203nmで、粘度が24.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが7重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで90分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が240nmで、粘度が76.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが8重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで90分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が282nmで、粘度が109.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが8重量%、分散剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)((株)ダイセル製)がカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、水に投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が306nmで、粘度が52.1mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが9重量%、分散剤としてのCMCがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、水に投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が310nmで、粘度が67.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが10重量%、分散剤としてのCMCがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、水に投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が315nmで、粘度が103.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブEが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで90分処理したが、分散できずに半固形の塊になってしまった。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが7重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで45分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が732nmで、粘度が64.6mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を作製した。しかし、この分散液は静置しておくとカーボンナノチューブが凝集して沈降してしまった。
[比較例3]
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが7重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が768nmで、粘度が71.4mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を作製した。しかし、この分散液は静置しておくとカーボンナノチューブが凝集して沈降してしまった。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが8重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで30分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が458nmで、粘度が150.0mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を作製した。しかし、この分散液は静置しておくとカーボンナノチューブが凝集して沈降してしまった。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが8重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで45分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が470nmで、粘度が120.2mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を作製した。しかし、この分散液は静置しておくとカーボンナノチューブが凝集して沈降してしまった。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.29であるカーボンナノチューブCが8重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が497nmで、粘度が110.9mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を作製した。しかし、この分散液は静置しておくとカーボンナノチューブが凝集して沈降してしまった。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.24であるカーボンナノチューブBが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで50分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が309nmで、粘度が15.2mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.24であるカーボンナノチューブBが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで60分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が223nmで、粘度が19.57mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.23であるカーボンナノチューブDが5重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して20重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで10分処理することによって、分散液中におけるカーボンナノチューブの動的光散乱粒子径(D50)が265nmで、粘度が41.3mPa・sであるカーボンナノチューブ分散液を得た。
チューブ外径幾何標準偏差σDが1.37であるカーボンナノチューブAが20重量%、分散剤としてのPVBがカーボンナノチューブに対して30重量%になるよう、NMPに投入し、超音波分散機SONIFIER MODEL450D(BRANSON製)を用いて、出力20Wで50分処理することによって、滑らかなペースト状のカーボンナノチューブ分散液を得た。前記ペーストを塗膜化したところ、筋引きなどの凹凸のないシートを得ることができた。
2 くびれ部分のチューブ外径
Claims (8)
- カーボンナノチューブと、分散剤と、分散媒とを含むカーボンナノチューブ分散液であって、該カーボンナノチューブのチューブ外径の分布の幾何標準偏差(σD)が1.25〜1.70であり、該カーボンナノチューブの動的光散乱法による平均粒子径(D50)が176〜400nmであり、該カーボンナノチューブのチューブ外径の幾何平均径(M D )が、5nm〜30nmであり、該カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブのウォールに平行部分と平行部分のチューブ外径に対して90%以下のチューブ外径であるくびれ部分とを有し、該カーボンナノチューブの0.1%分散液を作製し、その分散液を試料台にのせて乾燥させ、透過型電子顕微鏡で2万倍にて撮影した画像を100nm四方の区画に区切り、100nm四方の区画にカーボンナノチューブの占める面積が10%〜80%である区画を300区画選択した際に、1区画中にくびれ部分が少なくとも1箇所存在する区画が300区画中に40%以上存在することを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブのフタル酸ジブチル(DBP)吸収量が150ml/100g以上400ml/100g以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブの示差熱分析の発熱ピーク温度(TDTA)が530℃以上である請求項1又は2のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブの(002)面の結晶子サイズLc(002)が30Å以上100Å以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブ分散液のずり速度383s−1で測定される粘度が5mPa・s以上300mPa・s以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブの含有量が30重量%以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブの含有量が3重量%以上である請求項1〜6のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記分散剤の含有量が前記カーボンナノチューブに対して50重量%以下である請求項1〜7のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液。
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