JP6753121B2 - 空気電池用電極ペースト組成物、空気電池用正極層及び空気電池 - Google Patents
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Description
そのため、例えば、補聴器用の軽く高容量な電池として亜鉛空気一次電池がすでに広く普及しており、また、電池の高容量化が必要な車載用のバッテリーとしてリチウム空気二次電池の研究開発が精力的に行われている。
また、前記組成物を用いることにより、空気電池における正極材の分散性が向上することで、電極膜の成膜性や電極膜中の導電性炭素材料や酸素還元触媒の凝集等による材料の不均一性を改善し、電極の内部抵抗低減や正極層における活物質(酸素)の利用効率を向上させることにより電池特性に優れた空気電池を提供することである。
前記顔料誘導体が、有機色素誘導体、アントラキノン誘導体、アクリドン誘導体およびトリアジン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも一つの顔料誘導体であり、
前記有機色素誘導体が、ジケトピロロピロール系色素、アゾ系色素、アントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ペリノン系色素、ペリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、およびスレン系色素からなる群から選ばれる少なくとも一種である空気電池用電極ペースト組成物に関する。
前記顔料誘導体が、有機色素誘導体、アントラキノン誘導体、アクリドン誘導体およびトリアジン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも一つの顔料誘導体であり、
前記有機色素誘導体が、ジケトピロロピロール系色素、アゾ系色素、アントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ペリノン系色素、ペリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、およびスレン系色素からなる群から選ばれる少なくとも一種である空気電池用正極層に関する。
更に、分散剤としては、界面活性剤や分散樹脂の使用も可能であるが、比表面積が大きい導電性炭素材料等を使用する場合などにおいては、吸着力の弱い界面活性剤では、分散するために大量の使用が必要なため、電池容量が低下することに加え一般的な界面活性剤では、水溶液中での分散と比較して、有機溶剤中では分散効果が低くなる。また、分散樹脂の場合も、大量に使用しないと分散の効果が薄いことに加え、炭素材料の表面を被覆してしまい導電ネットワークを阻害するおそれがある。しかし、塩基性官能基を有する顔料誘導体を用いる場合では、導電性炭素材料との作用(例えば吸着)により、少量の使用で効果的に分散性を付与することができることに加え、多くの有機溶剤中でも使用可能なため、幅広い材料種、溶剤中において、分散効果を発揮することができ電池特性向上に寄与できる。
本発明の空気電池用電極ペースト組成物は、少なくとも導電性炭素材料及び/または酸素還元触媒と、顔料誘導体とを含有するものである。導電性炭素材料及び/または酸素還元触媒、顔料誘導体の割合は、特に限定されるものではなく、広い範囲内で適宜選択され得る。
本発明における塩基性官能基を有する顔料誘導体としては、塩基性官能基を有する有機色素誘導体、塩基性官能基を有するアントラキノン誘導体、塩基性官能基を有するアクリドン誘導体、及び塩基性官能基を有するトリアジン誘導体からなる群から選ばれる1種以上の誘導体が挙げられる。
とりわけ、下記一般式(1)で示されるトリアジン誘導体の使用が、分散安定性、電池性能への影響が少ない等の理由で好ましい場合がある。
X1は、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−CH2NHCOCH2NH−、又は−X2−Y1−X3−であり、
X2は、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−NHCO−、又は−NHSO2−であり、
X3は、−NH−、又は−O−であり、
Y1は、炭素数1〜20で構成された、置換若しくは未置換のアルキレン基、置換若しくは未置換のアルケニレン基、又は、置換若しくは未置換のアリーレン基であり、
Pは、下記一般式(2)で示される置換基、下記一般式(3)で示される置換基、又は下記一般式(4)で示される置換基であり、
Qは、−O−R2、−NH−R2、ハロゲン基、−X1−R1、下記一般式(2)で示される置換基、下記一般式(3)で示される置換基、又は下記一般式(4)で示される置換基であり、
R2は、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は置換若しくは未置換のアリール基であり、
R1は、有機色素残基、置換若しくは未置換の複素環残基、置換若しくは未置換の芳香族環残基、又は下記一般式(5)で示される基であり、
n1は、1〜4の整数である。
X4は、直接結合、−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2NHCONHCH2−、−CH2−、又は−X5−Y2−X6−であり、
X5は、−NH−、又は−O−であり、
X6は、直接結合、−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2NHCONHCH2−、又は−CH2−であり、
Y2は、炭素数1〜20で構成された、置換若しくは未置換のアルキレン基、置換若しくは未置換のアルケニレン基、又は置換若しくは未置換のアリーレン基であり、
vは、1〜10の整数であり、
R3 及びR4は、それぞれ独立に、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は置換若しくは未置換のアリール基である。ここで、R3 とR4とで一体となって、更なる窒素、酸素、又は硫黄原子を含む、置換若しくは未置換の複素環残基であり、
R5 、R6 、R7 、及びR8は、それぞれ独立に、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は、置換若しくは未置換のアリール基であり、
R9は、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は、置換若しくは未置換のアリール基である。
とりわけ、R1としては、導電性炭素材料や酸素還元触媒への作用(吸着)、分散安定性の面で一般式(5)が好ましい場合がある。
Tは、−X8−R10、又はW1であり、
Uは、−X9−R11、又はW2であり、
W1、及びW2は、それぞれ独立に、−O−R20、−NH−R20、ハロゲン基、一般式(2)で示される置換基、一般式(3)で示される置換基、又は一般式(4)で示される置換基であり、
R20は、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は、置換若しくは未置換のアリール基であり、
X7は、−NH−、又は−O−であり、
X8、及びX9は、それぞれ独立に、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、又は−CH2NHCOCH2NH−であり、
Y3は、炭素数1〜20で構成された、置換若しくは未置換のアルキレン基、置換若しくは未置換のアルケニレン基、又は、置換若しくは未置換のアリーレン基であり、
R10、及びR11は、それぞれ独立に、有機色素残基、置換若しくは未置換の複素環残基、又は、置換若しくは未置換の芳香族環残基である。
Zは、下記一般式(7)で示される置換基、下記一般式(8)で示される置換基、又は下記一般式(9)で示される置換基であり、
n2は、1〜4の整数であり、
R12は、有機色素残基、置換若しくは未置換の複素環残基、又は、置換若しくは未置換の芳香族残基である。
X10は、直接結合、−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2NHCONHCH2−、−CH2−、又は−X11−Y4−X12−であり、
X11は、−NH−、又は−O−であり、
X12は、直接結合、−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2NHCONHCH2−、又は−CH2−であり、
Y4は、炭素数1〜20で構成された、置換若しくは未置換のアルキレン基、置換若しくは未置換のアルケニレン基、又は、置換若しくは未置換のアリーレン基であり、
v1は、1〜10の整数であり、
R13 、及びR14は、それぞれ独立に、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、置換若しくは未置換のフェニル基である。ここで、R3とR4とで一体となって更なる窒素、酸素、若しくは硫黄原子を含む置換若しくは未置換の複素環残基を形成してもよい。
R15 、R16 、R17 、及びR18は、それぞれ独立に、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は、置換若しくは未置換のアリール基であり、
R19は、置換若しくは未置換のアルキル基、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は、置換若しくは未置換のアリール基である。
ジメチルアミン、ジエチルアミン、メチルエチルアミン、N,N−エチルイソプロピルアミン、N,N−エチルプロピルアミン、N,N−メチルブチルアミン、N,N−メチルイソブチルアミン、N,N−ブチルエチルアミン、N,N−tert−ブチルエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジプロピルアミン、N,N−sec−ブチルプロピルアミン、ジブチルアミン、ジ−sec−ブチルアミン、ジイソブチルアミン、N,N−イソブチル−sec−ブチルアミン、ジアミルアミン、ジイソアミルアミン、ジヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン、ジオクチルアミン、N,N−メチルオクタデシルアミン、ジデシルアミン、ジアリルアミン、N,N−エチル−1,2−ジメチルプロピルアミン、N,N−メチルヘキシルアミン、ジオレイルアミン、ジステアリルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルアミン、N,N−ジメチルアミノエチルアミン、N,N−ジメチルアミノアミルアミン、N,N−ジメチルアミノブチルアミン、N,N−ジエチルアミノエチルアミン、N,N−ジエチルアミノプロピルアミン、N,N−ジエチルアミノヘキシルアミン、N,N−ジエチルアミノブチルアミン、N,N−ジエチルアミノペンチルアミン、N,N−ジプロピルアミノブチルアミン、N,N−ジブチルアミノプロピルアミン、N,N−ジブチルアミノエチルアミン、N,N−ジブチルアミノブチルアミン、N,N−ジイソブチルアミノペンチルアミン、N,N−メチルーラウリルアミノプロピルアミン、N,N−エチルーヘキシルアミノエチルアミン、N,N−ジステアリルアミノエチルアミン、N,N−ジオレイルアミノエチルアミン、N,N−ジステアリルアミノブチルアミン、ピペリジン、2−ピペコリン、3−ピペコリン、4−ピペコリン、2,4−ルペチジン、2,6−ルペチジン、3,5−ルペチジン、3−ピペリジンメタノール、ピペコリン酸、イソニペコチン酸、イソニコペチン酸メチル、イソニコペチン酸エチル、2−ピペリジンエタノール、ピロリジン、3−ヒドロキシピロリジン、N−アミノエチルピペリジン、N−アミノエチル−4−ピペコリン、N−アミノエチルモルホリン、N−アミノプロピルピペリジン、N−アミノプロピル−2−ピペコリン、N−アミノプロピル−4−ピペコリン、N−アミノプロピルモルホリン、N−メチルピペラジン、N−ブチルピペラジン、N−メチルホモピペラジン、1−シクロペンチルピペラジン、1−アミノ−4−メチルピペラジン、及び1−シクロペンチルピペラジン等。
−SO2Cl
−COCl
−CH2NHCOCH2Cl
−CH2Cl
X13は、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−CH2NHCOCH2NH−、又は−X14−Y5−X15−であり、
X14は、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−NHCO−、又は−NHSO2−であり、
X15は、それぞれ独立に、−NH−、又は−O−であり、
Y5は、炭素数1〜20で構成された、置換若しくは未置換のアルキレン基、置換若しくは未置換のアルケニレン基、又は、置換若しくは未置換のアリーレン基であり、
P1は、一般式(2)で示される置換基、一般式(3)で示される置換基、又は一般式(4)で示される置換基であり、
Q2は、−O−R24、−NH−R24、ハロゲン基、−X1−R25、一般式(2)で示される置換基、一般式(3)で示される置換基、又は一般式(4)で示される置換基であり、
R24は、水素原子、置換若しくは未置換のアルキル基又は、置換若しくは未置換のアルケニル基、又は置換若しくは未置換のアリール基であり、
R25は、有機色素残基、置換若しくは未置換の複素環残基、置換若しくは未置換の芳香族環残基、又は一般式(5)で示される基である。
本発明の空気電池用電極ペースト組成物では、導電性炭素材料や、酸素還元触媒の良好な分散および分散安定性を得るために、分散助剤として酸を添加することが好ましい。このとき用いる酸としては、特に限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸、強酸と弱塩基の反応によって得られる塩類の無機化合物、カルボン酸類、燐酸類、スルホン酸類の様な有機酸等が使用できる。中でも、電極作製時の乾燥工程で分解または揮発する酸の使用が好ましく、分子量が300以下好ましくは200以下の酸の使用が望ましい。具体的には、例えば、蟻酸、エタン酸(酢酸)、フルオロ酢酸、プロピオン酸、酪酸、シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等が挙げられる。
本発明における導電性炭素材料としては、導電性を有する炭素材料であれば特に限定されるものではないが、カーボンブラック(ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ミディアムサーマルカーボンブラック)、グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、カーボンナノチューブ(シングルウォールカーボンナノチューブ、マルチウォールカーボンナノチューブ)、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、フラーレン、ナノポーラスカーボン等が挙げられる。導電性炭素材料は、種類やメーカーによって、導電性の他に、粒子径、形状、比表面積、細孔容積、細孔径、嵩密度、DBP吸油量、表面酸塩基度、表面親水度など様々な物性やコストが異なるため、使用する用途や要求性能に合わせて最適な材料を選択できる。中でも、導電性、入手の容易さ、及びコスト面からカーボンブラックの使用が好ましい。
グラフェン系炭素材料としては、炭素原子が同一平面上に六角形に配置し、グラファイトを構成する単原子層であるグラフェンが、単層若しくは、多層構造を有している炭素材料であれば良い。単層及び多層グラフェンは、グラファイトを機械的、化学的に剥がしたり、炭化水素系ガスからCVD法でなどにより合成されるが、合成コストや取り扱いを考慮すると、単層グラフェンよりも十数〜数十層積層された多層グラフェンが好ましい場合がある。
カーボンナノチューブは、グラフェンシートが環を巻いたナノスケールのチューブ状の構造を有しており、グラフェンシートの積層数によって、単層、多層に区別される。カーボンナノチューブは、原料や合成方法によって繊維径や長さ、結晶性、集合状態を制御することで、材料の比表面積、導電性等の諸物性を制御することが可能となる。グラフェン系炭素材料と同様、合成コストや取り扱いを考慮すると、単層カーボンナノチューブよりも多層カーボンナノチューブの方が好ましい場合がある。
本発明に用いる酸素還元触媒は、気体状態、若しくは液中溶解状態の酸素分子を電気化学的に還元する機能を有するものである。具体的には、酸素還元触媒上で酸素分子の吸着や解離などが起こることで、反応に必要な活性化エネルギーを下げることができ、反応におけるエネルギーロスを低減する効果がある。そのため、空気電池用正極材には導電性炭素材料だけなく、酸素還元触媒の併用した方が好ましい場合がある。
酸素還元触媒としては、特に限定されるものではないが、担持金属触媒、酸化物系触媒、非白金系炭素触媒、活性炭が好ましい。酸素還元触媒は酸素還元能、導電性、比表面積、細孔容積、細孔径、表面親水度、粒子径など物性が大きく異なるため、使用する用途における要求性能やコスト等に合った最適な材料が選択される。
ヘテロ原子と卑金属元素を含有することは、酸素還元活性を有するうえで重要な意味をなす。一般的に炭素系触媒材料の場合、その触媒活性点として、炭素材料表面に卑金属元素を中心に、例えば、4個の窒素が平面上に並んだ構造(卑金属−N4構造と呼ぶ)部分における卑金属元素や、炭素材料表面のエッジ部に導入されたヘテロ原子近傍の炭素原子などが挙げられる。
本発明に使用する溶剤としては、例えば、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類、水等が挙げられる。
比誘電率は、溶剤の極性の強さを表す指標のひとつであり、浅原ほか編「溶剤ハンドブック」((株)講談社サイエンティフィク、1990年)等に記載されている。
溶剤が有する比誘電率の大きさにもよるが、アクセプター数が15を下回る溶剤を用いると、十分な分散安定化効果が得られない場合がある。
本発明の組成物には、更に、バインダー成分を含有させることが好ましい。使用するバインダーとしては、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルピロリドン等を構成単位として含む重合体または共重合体;ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂;カルボキシメチルセルロースのようなセルロース樹脂;スチレン−ブタジエンゴム、フッ素ゴムのようなゴム類;ポリアニリン、ポリアセチレンのような導電性樹脂等が挙げられる。また、これらの樹脂の変性体や混合物、および共重合体でも良い。特に、耐性面から分子内にフッ素原子を含む高分子化合物、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン等の使用が好ましい。
次に、本発明の空気電池用電極ペースト組成物の製造方法について説明する。
本発明の該電極ペースト組成物は、例えば、塩基性官能基を有する有機色素誘導体、または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体から選ばれる1種以上の顔料誘導体の存在下、導電性炭素材料や酸素還元触媒を溶剤に分散し、該分散体に、必要に応じてバインダー成分を混合することにより、製造することができる。各成分の添加順序などについては、これに限定されるわけではない。また、必要に応じて更に添加剤や溶剤を追加しても良い。
金属空気電池は、負極活物質として金属を使用し、発生したe-(電子)および金属イオンにより、正極側の酸素還元反応を利用して発電することができ、充放電させることで2次電池としても機能する。
金属‐空気電池の構成としては、負極活物質としての金属を有する負極と、空気電池用電極ペースト組成物等を塗布した正極となる導電性支持体、前記正極と負極の間で金属イオンの伝導を担う電解質層、及びセパレータよりなる。
正極としては、本発明における空気電池用電極ペースト組成物を好適に使用することができる。
空気電池用正極層は、導電性支持体(カーボンペーパなど)に空気電池用電極ペースト組成物を直接塗布し、乾燥することにより形成される。
該電極ペースト組成物の塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ナイフコーター、バーコーター、ブレードコーター、スプレー、ディップコーター、スピンコーター、ロールコーター、ダイコーター、カーテンコーター、スクリーン印刷等の一般的な方法を適用できる。
導電性支持体は、特に限定されないが、金属空気電池では、正極側では空気中の酸素を取り込めるように気体が通過および拡散できるような多孔質または繊維状の支持体であることが好ましい。更に電子の出し入れが必要なため、導電性を有する材料を用いらなければならない。好ましくは炭素素材からなるカーボンペーパや、カーボンフェルト、カーボンクロスなどがよい。具体例としては東レ社製の「TGP−H−090」等が挙げられる。これら導電性支持体は、ガス拡散層あるいはGDLとも呼ばれる。
負極としては、金属単体又は合金から成る金属材料を使用できる。負極として使用できる金属材料は、例えばLi、Na、Mg、Al、Si 、Ca、Ti 、V、Cr、Mn、Feなどを挙げることができ、これらの金属担体及び合金を適用することもできる。しかしながら、これらに限定されるものではなく、空気電池に適用される従来公知の材料を用いることができる。
電解質層は、上記の金属-空気電池の正極と負極の間で金属イオンの伝導を行うものである。金属イオンの種類は、上述した負極活物質の種類によって異なり、その形態も金属イオン伝導性が有するものであれば特に限定されるものではない。例えば、水溶液や非水溶液を適用することもできるし、それらをポリマーマトリクスで保持したゲル状高分子電解質や、ポリマー電解質及び無機固体電解質を使用してもよい。また、固体電解質やセパレータを使用して、正極側、負極側で異なる電解液を使用してもよい。
支持電解質塩には従来公知のものを用いることができる。支持電解質塩としては、所望のイオン電導性を有すれば問題なく、塩化カリウム、塩化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が使用でき、それらの水溶液、非水溶液が好適に使用できる。
支持電解質塩としては、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4(ただし、Phはフェニル基である。)等が挙げられるがこれらに限定されない。
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネート等のカーボネート類;
γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、及びγ−オクタノイックラクトン等のラクトン類;
テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、1,2−メトキシエタン、1,2−エトキシエタン、及び
1,2−ジブトキシエタン等のグライム類;
メチルフォルメート、メチルアセテート、及びメチルプロピオネート等のエステル類;
ジメチルスルホキシド、及びスルホラン等のスルホキシド類;並びに、
アセトニトリル等のニトリル類等が挙げられる。又これらの溶剤は、それぞれ単独で使用しても良いが、2種以上を混合して使用しても良い。
セパレータとしては、空気電池に使用する従来公知の材料を用いることができる。具体
的には、液状の電解質としては、例えば、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ガラス繊維、樹脂不織布、ガラス不織布、濾紙等を用いることができる。
・アセチレンブラックHS−100(電気化学工業社製)
・グラフェンナノプレートレットxGnP−C−750(XGscience社製)
・ケッチェンブラックEC−300J(ライオン社製)
・カーボンナノチューブVGCF−H(昭和電工社製)
・カーボン担持白金 TEC10E50E(田中貴金属工業社)
・二酸化マンガンMnO2(高純度化学社製)
・活性炭(キャボット社製)
・鉄フタロシアニンP−26(山陽色素社製)
・ポリフッ化ビニリデンPVDF( K F ポリマー、クレハ社製)
・界面活性剤 エマルゲンA−60(ポリオキシエチレン誘導体、花王社製)
・N−メチル−2−ピロリドン NMP
・1,2エタンジオール EG
・エタノール EtOH
[製造例1]
GnP−C−750と鉄フタロシアニンを、質量比1/0.5(グラフェンナノプレートレット/鉄フタロシアニン)となるようにそれぞれ秤量し、粒子複合化装置メカノフュージョン(ホソカワミクロン社製)にて乾式混合を行い、混合物を得た。上記混合物を、アルミナ製るつぼに充填し、電気炉にて窒素雰囲気下、800℃で2時間熱処理を行い、非白金系炭素触媒(CAC)を得た。
[実施例1〜27]
表2に示す組成に従い、ガラス瓶に各種溶剤と酸を合わせて85.5〜86.5部、顔料誘導体0.5〜1.5部を仕込み、撹拌混合して顔料誘導体を完全ないしは一部溶解させた。次に、導電性炭素材料と酸素還元触媒の合計が10部となるよう各比率で加え、又、バインダーとしてPVDF3.0部を加え、さらにメディアとしてジルコニアビーズを添加した後に、ペイントシェーカーで分散し、電極ペースト組成物(1)〜(27)を作製した。
ただし、本明細書において実施例1、18、19、21の実施例は参考例である。
表2に示す組成に従い、ガラス瓶に各種溶剤を86.5〜87.0部、顔料誘導体0〜0.5を仕込み、撹拌混合して顔料誘導体を完全ないしは一部溶解させた。次に、導電性炭素材料を10部となるよう各比率で加え、又、バインダーとしてPVDF3.0部を加え、さらにメディアとしてジルコニアビーズを添加した後に、ペイントシェーカーで分散し、電極ペースト組成物(28)〜(29)を作製した。
空気電池用正極層は、下記に示す塗工性評価によって評価した。空気電用正極層を、ビデオマイクロスコープVHX−900(キーエンス社製)にて500倍で観察し、塗工ムラ(ムラ:正極層の濃淡により評価)およびピンホール(正極層が塗布されていない欠陥の有無により評価)について、下記の基準で判定した。評価結果を表3に示す。
○:正極層の濃淡が確認されない(良好)。
△:正極層の濃淡が2〜3箇所あるが極めて微小領域である(実用上問題ない)。
×:正極層の濃淡が多数確認される、または濃淡の縞の長さが5mm以上のもの1個以上(不良)。
(ピンホ−ル)
○:ピンホールが1つも確認されない(良好)。
△:ピンホールが2〜3個あるが極めて微小である(不良)。
×:ピンホールが多数確認される、または直径1mm以上のピンホールが1個以上(極めて不良)。
以下では、本発明の電極ペースト組成物より作製した正極を用いて、金属‐空気電池を作製する方法及び、特性評価について例示する。
負極としてMg板、正極として空気電池用正極層(1)〜(29)を使用し、両極でセパレータ(不織布)を挟み込み固定し、マグネシウム空気一次電池評価用セルを得た。
得られたマグネシウム空気一次電池評価用セルのセパレータに電解液(20%塩化ナトリウム水溶液)を浸し、構成セルの開放電圧(OCV)と放電容量を充放電評価装置により測定した。正極に空気電池用正極層(1)〜(27)を使用したものでは、開放電圧が1.56〜2.0V、放電容量が1100〜1450mAh/gであったのに対し、空気電池用正極層(28)〜(29)では、開放電圧が1.3〜1.4V、放電容量が600〜900mAh/gであった。
Li箔上へ、非水系電解液(1M LiPF6、エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1、体積比)を含ませたセパレータ(多孔質ポリプロピレンフィルム)、固体電解質(オハラ社製、LiCGC Plate 1inch×150μmt)を配置し、アルミラミネートフィルムにて固定した。この際、固体電解質側のアルミラミネートフィルムを16mm角の大きさに切り抜き、固体電解質の露出面を作製し、空気電池用負極電極を作製した。
空気二次電池用負極電極の固体電解質上に、水性電解液として、1MのLiCl水溶液を含浸した不織布を、次いで、空気電池用正極層(1)〜(29)を配置し、アルミラミネートフィルムにより固定、熱圧着することで、リチウム空気二次電池用評価セルを得た。
得られたリチウム空気二次電池評価セルを用いて、2.0V―4.8Vのカット電圧、0.5mA/cm2の電流密度の条件で、3サイクルの慣らし運転を行った。その後、同条件にて、30サイクルの充放電テストを行うことで、容量維持率(1サイクル目の放電容量に対する30サイクル目の放電容量の百分率)を求めたところ、空気電池用正極層(1)〜(27)では容量維持率88〜94.5%であるのに対し、空気電池用正極層(28)〜(29)では容量維持率40〜70%であった。
Claims (8)
- 導電性炭素材料及び/又は酸素還元触媒と、塩基性官能基を有する顔料誘導体とを含有してなる空気電池用電極ペースト組成物であって、
前記顔料誘導体が、有機色素誘導体、アントラキノン誘導体、アクリドン誘導体およびトリアジン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも一つの顔料誘導体であり、
前記有機色素誘導体が、ジケトピロロピロール系色素、アゾ系色素、アントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ペリノン系色素、ペリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、およびスレン系色素からなる群から選ばれる少なくとも一種である空気電池用電極ペースト組成物。 - 導電性炭素材料が、カーボンブラック、グラフェン系炭素材料およびカーボンナノチューブからなる群から選ばれる少なくとも一つの炭素材料である請求項1記載の空気電池用電極ペースト組成物。
- 酸素還元触媒が、担持金属触媒、酸化物系触媒、非白金系炭素触媒および活性炭からなる群から選ばれる少なくとも一つの酸素還元触媒である請求項1または2記載の空気電池用電極ペースト組成物。
- 更に、バインダーを含んでなる請求項1〜3いずれか記載の空気電池用電極ペースト組成物。
- 更に、支持電解質塩を含んでなる請求項1〜4いずれか記載の空気電池用電極ペースト組成物。
- 更に、溶剤を含んでなる請求項1〜5いずれか記載の空気電池用電極ペースト組成物。
- 導電性炭素材料及び/又は酸素還元触媒と、塩基性官能基を有する顔料誘導体とを含有してなる空気電池用正極層であって、
前記顔料誘導体が、有機色素誘導体、アントラキノン誘導体、アクリドン誘導体およびトリアジン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも一つの顔料誘導体であり、
前記有機色素誘導体が、ジケトピロロピロール系色素、アゾ系色素、アントラキノン系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、ペリノン系色素、ペリレン系色素、チオインジゴ系色素、イソインドリン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、およびスレン系色素からなる群から選ばれる少なくとも一種である空気電池用正極層。 - 請求項7記載の空気電池用正極層を有する空気電池。
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