JP6740209B2 - ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルの電気化学的に活性なカソード材料及び前記材料を含む電池 - Google Patents
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Description
カソード気孔率=[1−(カソードの固体の容量÷カソードの容量)]×100
ICP−AEによる元素分析
ICP−AEによる元素分析は電気化学的に活性な材料の試料において完了し、試料材料の元素の内容物を決定する。ICP−AE分析は、HORIBA Scientific Ultima 2 ICP分光計を用いることで完了する。ICP−AE分析は、分光計内に試料液を置くことにより完了する。試料液は、分析されることが所望される元素に従ずる方法で準備されている。
TGAによる含水量は、試料材料内の吸収する/吸着する水分、結晶の水分、及び総含水量を決定するために電気化学的に活性な材料の試料上で完了する。TGA分析はTA Instruments Q5000 Analyzerを用いて完了する。
ガス発生の速度を定質的に決定するために、定質的なガス発生速度(GER)分析は電気化学的に活性な材料の試料上で完了する。定質的GER分析は目視観測を通じて完了する。定質的GER分析は、ペトリ皿に約1グラムの試料材料を置き、約0.5グラムの9規定(9N)水溶性水酸化カリウム電解質をペトリ皿内の試料材料に加えることを含んでいる。その後、定質的GERは視覚的に観察され記録される。
ガス発生の速度を定量的に決定するために、定量的ガス発生速度(GER)分析は、電気化学的に活性な材料の試料上で完了する。定量的GER分析は、密閉可能な、100mLのガラス・ジャーのキャップに付けられた、Valcom Series 27A圧力センサを用いることで完了する。Agilent 34970Aデータ収集ユニットが圧力センサに付けられている。約2.5グラムの試料材料及び約1.5グラムの9規定(9N)水溶性水酸化カリウム電解質の混合物は、ガラス・ジャー内に置かれる。その後、ガラス・ジャーはキャップで密閉される。その後、密閉したガラス・ジャーを、約40℃でオーブン内に置く。電解質と接触する試料材料によって長時間にわたって生成されるあらゆるガスの圧力は、Agilentデータロガーによって記録される。
IMCによる安定性の決定は、電解質に接触する試料材料によって生成される熱の量及び割合を決定するために、電気化学的に活性な材料の試料上で行なわれる。安定性の決定はTA InstrumentsのTAM III等温マイクロ熱量計を用いて完了する。約1.5グラムの9規定(9N)水溶性水酸化カリウム電解質をグラス・ビーカー内の約2.5グラムの試料材料に加えることにより、混合物を準備する。約1グラムの混合物を1.5mLのプラスチック小瓶内へ移す。混合物を含んでいるプラスチック小瓶を、TA Instrumentsの4mLガラス製アンプル内に置く。その後、ガラス製アンプルを密閉し、約40℃で等温マイクロ熱量計内に置く。その後、時間に対比する試料材料によって生成される熱を測定し記録する。
結晶性粉末試料の特有のXRD回折パターンを決定するために、粉末X線回折(XRD)分析が結晶性粉末試料について行なわれる。XRD分析は、Bruker D−8 Advance X線回折計を用いて完了する。XRD分析は、ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルについても複数の比較試料についても行なわれる。約1グラムから約2グラムの試料材料をBruker試料保持具内に置く。その後、試料材料を含む試料保持具は、X線回折計の回転試料台に置かれ、その後、試料材料はCuKα回折計のX線源によって照射される。回折されるX線は、Baltic Scientific Instruments (Riga,ラトビア)から入手可能な、Sol‐x検知器によって測定される。その後、各試料のXRDパターンは、Bruker Corporationによって供給されるDiffrac−plusソフトウェアを用いて、10°2θから80°2θまでの2秒/ステップで、0.02°ステップサイズを用いて集められる。その後、試料材料のXRDパターンは、EVA and Topasのデータ分析ソフトウェアパッケージ(Bruker Corporationから入手可能)を用いて、分析される。試料材料のXRDパターンは、既知の材料を測定した基準XRDパターンと比較される。
以下の表3において、電池Aと称される例示的なAAAサイズの電池が組み立てられる。電池Aは、アノードと、カソードと、セパレータと、円筒状ハウジング内の水溶性アルカリ電解質と、を含んでいる。アノードは、1.96グラムの亜鉛を含むアノードスラリー、水に溶解した約30%重量のKOH及び2%重量のZnOを有する0.875グラムの水酸化カリウムアルカリ性電解質、0.02グラムのポリアクリル酸ゲル化剤、及び0.01グラムの腐食防止剤を含んでいる。カソードは、アルファ脱リチウム化層状酸化ニッケル、黒鉛、及び水溶性水酸化カリウム電解質溶液の混合物を含んでいる。カソードは、3.35グラムのアルファ脱リチウム化層状酸化ニッケルのローディング、0.40グラムのTimcal BNC−30の黒鉛のローディング、及び0.21グラムの電解質を有している。セパレータは、アノードとカソードとの間に置かれる。アノード、カソード及びセパレータは、円筒状ハウジングに挿入される。その後、ハウジングは電池の組立プロセスを完了させるために密閉される。その後、下記に述べられるように、電池Aの老朽化及び性能試験を行う。
性能試験結果
電池A及び電池Bは、OCV、SSC、電力シグネチャ及び30mA連続試験を行う。下記の表4は、性能試験の結果を要約する。表4のパーセンテージ差の欄は、電池Aに関する電池Bの性能におけるパーセンテージ差を含んでいる。
以下の表5において、電池Cと称される例示的なAAサイズの電池が組み立てられる。電池Cは、アノードと、カソードと、セパレータと水溶性アルカリ電解質と、を円筒状ハウジング内に含んでいる。アノードは、5.04グラムの亜鉛を含むアノードスラリー、水に溶解した約28%重量のKOH及び1.8%重量のZnOを有する2.32グラムの水酸化カリウムアルカリ性電解質、0.04グラムのポリアクリル酸ゲル化剤、及び0.01グラムの腐食防止剤を含んでいる。カソードは、アルファ脱リチウム化層状酸化ニッケル、黒鉛、及び水溶性水酸化カリウム電解質溶液の混合物を含んでいる。カソードは、8.99グラムのアルファ脱リチウム化層状酸化ニッケルのローディング、0.92グラムのTimcal BNC‐30の黒鉛のローディング、及び0.49グラムの電解質を含んでいる。セパレータはアノードとカソードとの間に置かれる。アノード、カソード及びセパレータは円筒状ハウジングに挿入される。その後、ハウジングを電池の組立プロセスを完了するために密閉する。その後、下記に述べられるように、電池Cの老朽化と性能試験を行う。
電池C及び電池Dに、OCV、SSC及び30mA連続性能試験を行う。下記の表6は性能試験の結果を要約している。表6のパーセント差の欄は電池Cに関する電池Dの性能におけるパーセンテージ差を含んでいる。
Claims (12)
- ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルを備える電気化学的に活性なカソード材料であって、前記ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルは、約14.9°2θから約16.0°2θの第1ピーク(111)、約21.3°2θから約22.7°2θの第2ピーク(112)、約 37.1°2θから約37.4°2θの第3ピーク(113)、約43.2°2θから約44.0°2θの第4ピーク(114)、約 59.6°2θから約60.6°2θの第5ピーク(115)、及び約65.4°2θから約65.9°2θの第6ピーク(116)を備えるX線回折パターンを有する電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、約10.8°2θから約12.0°2θの第7ピーク(117)、約47.2°2θから約47.4°2θの第8ピーク(118)、及び約48.1°2θから約48.6°2θの第9ピーク(119)をさらに備える、請求項1に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記第1ピーク(111)が約15.4°2θであり、前記第2ピーク(112)が約22.1°2θであり、前記第3ピーク(113)が約37.3°2θであり、前記第4ピーク(114)が、約43.6°2θであり、前記第5ピーク(115)が約60.1°2θであり、前記第6ピーク(116)が約65.7°2θである、請求項1または2に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、約11.2°2θの第7ピーク(117)、約47.3°2θの第8ピーク(118)、及び約48.3°2θの第9ピーク(119)をさらに備える、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、約1.01から約2.09の第1ピーク(111)のFWHM、約0.86から約1.95の第2ピーク(112)のFWHM、約0.23から約0.41の第3ピーク(113)のFWHM、約0.40から約0.75の第4ピーク(114)のFWHM、約0.57から約1.45の第5ピーク(115)のFWHM、及び約0.27から約0.53の第6ピーク(116)のFWHMを備える、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、約1.01から約2.09の第1ピーク(111)のFWHM、約0.86から約1.95の第2ピーク(112)のFWHM、約0.23から約0.41の第3ピーク(113)のFWHM、約0.40から約0.75の第4ピーク(114)のFWHM、約0.57から約1.45の第5ピーク(115)のFWHM、約0.27から約0.53の第6ピーク(116)のFWHM、約0.56から約1.73の第7ピーク(117)のFWHM、約0.08から約0.21の第8ピーク(118)のFWHM、及び約0.33から約0.58の第9ピーク(119)のFWHMをさらに備える、請求項2又は4に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、第3ピーク(113)に対する第1ピーク(111)が約13から約37の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第2ピーク(112)が約6から約16の規格化強度、第3ピーク(113)が約100の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第4ピーク(114)が約45から約73の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第5ピーク(115)が約7から約17の規格化強度、及び、第3ピーク(113)に対する第6ピーク(116)が約41から約61の規格化強度を備える、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記X線回折パターンが、第3ピーク(113)に対する第1ピーク(111)が約24の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第2ピーク(112)が約10の規格化強度、第3ピーク(113)が約100の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第4ピーク(114)が約58の規格化強度、第3ピーク(113)に対する第5ピーク(115)が約11の規格化強度、及び、第3ピーク(113)に対する第6ピーク(116)が約48の規格化強度を備える、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
- 前記ベータ脱リチウム化層状酸化ニッケルは、LixAyNi 1+a−zMzO2・nH2Oを備える化学式を備え、
xは約0.02から約0.20、
yは約0.03から約0.20、
aは約0から約0.2、
zは約0から約0.2、
nは約0から約1、であって、
Aは、カリウム、ルビジウム、セシウム、及びこれらの任意の合成物を備え、
Mは、アルカリ土類金属、遷移金属、非遷移金属、及びこれらの任意の合成物を備える、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料。 - 導電性の添加剤と、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の電気化学的に活性なカソード材料と、を備えるカソード(12)と、亜鉛を含む電気化学的に活性なアノード材料を備えるアノード(14)と、前記カソード(12)と前記アノード(14)との間のセパレータ(16)と、電解質と、を備える、
電池(10)。 - ハウジング(18)とラベル(320)と、をさらに備え、
前記ハウジング(18)は外面を有し、
前記ラベル(320)は、電圧テスタ(330)を備え、
前記ラベル(320)は前記ハウジング(18)の前記外面に貼り付けられている、請求項10に記載の電池(10)。 - Aは、カリウムを備える、請求項9に記載の電気化学的に活性なカソード材料。
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