JP6727182B2 - 水硬性組成物用の添加剤 - Google Patents
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Description
特許文献5には、α−ヒドロキシスルホン酸又はその塩、水硬性粉体及び水を含有し、水硬性粉体中、スラグの割合が60質量%以上である、水硬性組成物が開示されている。
前記本発明の製造方法で水硬性組成物を製造する工程と、
得られた水硬性組成物を型枠に充填して硬化させる工程と、
硬化した水硬性組成物を型枠から脱型して水硬性組成物の硬化体を得る工程と、
を有する、水硬性組成物の硬化体の製造方法に関する。
〔(A)成分〕
強度と流動性の観点から、(A)成分のうち、チオ硫酸の塩は、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩が好ましい。(A)成分としては、具体的には、チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、チオ硫酸カリウム(K2S2O3)、チオ硫酸リチウム(Li2S2O3)が挙げられる。
(B)成分のうち、チオシアン酸の塩は、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩、カルシウム塩などのアルカリ土類金属塩が挙げられる。強度と流動性の観点から、アルカリ金属塩が好ましい。
α−ヒドロキシアルカンスルホン酸は、下記式で表される化合物である。
α−ヒドロキシスルホン酸としては、炭素数1以上、そして、好ましくは10以下、より好ましくは6以下、更に好ましくは4以下のものが挙げられる。具体的には、ヒドロキシメタンスルホン酸、1,2−ジヒドロキシプロパン−2−スルホン酸が挙げられる。
α−ヒドロキシスルホン酸の塩は、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩が挙げられる。α−ヒドロキシスルホン酸の塩は、化合物の安定性の観点から、好ましくはα−ヒドロキシスルホン酸塩であり、より好ましくはα−ヒドロキシスルホン酸のアルカリ金属塩であり、更に好ましくはα−ヒドロキシスルホン酸のナトリウム塩である。
(D)成分は、リグニンスルホン酸及びその誘導体、リグニンスルホン酸塩及びその誘導体、並びにナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物及びその塩から選ばれる混和剤である。
(D)成分は、水硬性組成物において、分散剤、減水剤、AE剤としての機能を有するものであってよい。
(I)リグニンスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、又はアミン塩
(II)リグニンスルホン酸塩にアミン化合物又はアミノ基が導入されたリグニン誘導体(例えば、特開2016-108183号)
(III)リグニンスルホン酸塩とホルムアルデヒドと反応させたリグニン誘導体(例えば、特開2015-229764号)
(IV)酸化リグニン、スルホン化リグニンなどの変性リグニン(例えば、特開2003-2714号)
(V)リグニンスルホン酸化合物ポリオール複合体(例えば、特開2007-105899号)
(VI)下記1)〜3)のリグニンスルホン酸塩変性物(例えば、特開2007-261119号)
1)リグニンスルホン酸又はその塩と、官能基を有するアクリル系モノマーとをグラフト共重合したリグニンスルホン酸塩変性物
2)リグニンスルホン酸又はその塩と、官能基を有するビニル系モノマーとをグラフト共重合したリグニンスルホン酸塩変性物
3)リグニンスルホン酸又はその塩にナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物を付加したリグニンスルホン酸塩変性物
(VII)リグニンスルホン酸塩にポリアルキレングリコール化合物を導入したリグニン誘
導体(例えば、特開2015-193804号)
(VIII)リグニンスルホン酸系化合物と水溶性単量体との反応物(例えば、特開2011-240224号)
ここで、リグニンスルホン酸系化合物としては、リグニンのヒドロキシフェニルプロパン構造の側鎖α位の炭素が開裂してスルホン基が導入された骨格を有する化合物が挙げられる。
また、水溶性単量体としては、例えば、カルボキシル基、ヒドロキシル基、スルホン基、ニトロキシル基、カルボニル基、リン酸基、アミノ基、エポキシ基などのイオン性官能基、その他極性基を少なくとも1種類以上有する化合物が挙げられる。
(IX)下記4)〜5)のリグニンスルホン酸誘導体(例えば、特開2015-212216号)
4)リグニンスルホン酸系化合物に含まれるフェノール性ヒドロキシル基、アルコール性ヒドロキシル基、チオール基などの官能基に、少なくとも1種の水溶性単量体を反応させて得られるリグニン誘導体
5)リグニンスルホン酸系化合物に(通常は該化合物の官能基に)、少なくとも1種の水溶性単量体を、ラジカル開始剤を用いてラジカル共重合することによって得られるリグニン誘導体
ここで、リグニンスルホン酸系化合物は、特に限定されないが、木材を亜硫酸法によって蒸解して得られるものが例示される。
また、水溶性単量体のうち、リグニンスルホン酸系化合物に含まれるフェノール性ヒドロキシル基および/またはアルコール性ヒドロキシル基と反応し得る水溶性単量体として、エチレンオキシドやプロピレンオキシドなどのアルキレンオキシドなどが挙げられる。
また、水溶性単量体のうち、リグニンスルホン酸系化合物に含まれるチオール基と反応し得る水溶性単量体として、エチレンオキシドやプロピレンオキシドなどのアルキレンオキシド、エチレンイミンやプロピレンイミンなどのアルキレンイミンなどが挙げられる。
また、ラジカル共重合に用いる水溶性単量体として、特開2015-212216号の[0071]〜[0074]に記載の単量体、具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、(メタ)アクリル酸への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類、アリルアルコールにアルキレンオキシドを2〜300モル付加して得られるアルキレンオキシド付加化合物類等が挙げられる。
[GPC条件]
カラム:G4000SWXL+G2000SWXL(東ソー株式会社)
溶離液:30mM CH3COONa/CH3CN=6/4
流量:0.7ml/min
検出:UV280nm
サンプルサイズ:0.2mg/ml
標準物質:西尾工業(株)製 ポリスチレンスルホン酸ソーダ換算(単分散ポリスチレンスルホン酸ナトリウム:分子量、206、1,800、4,000、8,000、18,000、35,000、88,000、780,000)
検出器:東ソー株式会社 UV−8020
乾燥、粉末化は、噴霧乾燥、ドラム乾燥、凍結乾燥等により行うことができる。
本発明の水硬性組成物用の添加剤は、(A)成分を、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、より好ましくは70質量%以下含有する。
本発明の添加剤は、水を含有することが好ましい。
本発明の水硬性組成物用の添加剤がポリオールを含有する場合、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、より好ましくは70質量%以下含有する。
本発明の水硬性組成物用の添加剤がアルカノールアミンを含有する場合、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、より好ましくは70質量%以下含有する。
本発明の水硬性組成物は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、高炉スラグセメント、及び水を含有する。(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の具体例及び好ましい態様は、本発明の添加剤と同じである。
また、本発明の水硬性組成物は、ポリオール、アルカノールアミンを含有することが好ましい。ポリオール、アルカノールアミンの具体例及び好ましい態様は、本発明の添加剤と同じである。
高炉スラグセメントは、セメントを、好ましくは5質量%以上、より好ましくは30質量%以上、更に好ましくは40質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、より好ましくは80質量%以下、更に好ましくは70質量%以下含有する。
高炉スラグは、徐冷スラグと急冷スラグとが知られている。急冷スラグは、高炉水砕スラグとしても知られている。本発明では、急冷スラグが好ましい。
高炉スラグセメントは、高炉スラグを、好ましくは5質量%以上、より好ましくは20質量%以上、更に好ましくは30質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは60質量%以下、より更に好ましくは60質量%未満含有する。
高炉スラグセメントとして、高炉スラグの含有量が5質量%以上30質量%未満である高炉スラグセメントが挙げられる。また、高炉スラグセメントとして、高炉スラグの含有量が30質量%以上60質量%未満である高炉スラグセメントが挙げられる。また、高炉スラグセメントとして、高炉スラグの含有量が60質量%以上70質量%未満である高炉スラグセメントが挙げられる。
本発明の水硬性組成物の製造方法は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、高炉スラグセメント、及び水を混合する。(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の具体例及び好ましい態様は、本発明の添加剤と同じである。
また、本発明の水硬性組成物の製造方法では、ポリオール、アルカノールアミンを混合することが好ましい。ポリオール、アルカノールアミンの具体例及び好ましい態様は、本発明の添加剤と同じである。
本発明の水硬性組成物の製造方法は、本発明の水硬性組成物の製造方法として好適である。
高炉スラグセメント、骨材、及び水との混合は、モルタルミキサー、傾動型、水平二軸型、パン型等のミキサーを用いて行うことができる。水に、(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、グリセリン、アルカノールアミンを添加した混合物を用いることが好ましい。
また、前記の成分及び材料を、好ましくは30秒間以上、より好ましくは1分間以上、そして、好ましくは10分間以下、より好ましくは5分間以下混合する。
本発明の水硬性組成物の硬化体の製造方法は、
前記本発明の製造方法で水硬性組成物を製造する工程と、
得られた水硬性組成物を型枠に充填して硬化させる工程と、
硬化した水硬性組成物を型枠から脱型して水硬性組成物の硬化体を得る工程と、
を有する。
モルタル及びその硬化体を製造し、モルタルの流動性及び硬化体の強度を評価した。モルタルの配合、調製、評価について、それぞれ以下に記載した。
表1に示す配合条件で、各成分を、JIS R 5201に準拠して混練し、モルタルを得た。モルタルミキサーは、株式会社ダルトン製 万能混合撹拌機(型式:5DM-03-γ)を用いた。ここで、練り水は、表2の各成分(便宜的に添加剤と表示した)及び混和剤(1)を含む混合物と水とを混合して得た。
また、チオ硫酸ナトリウムは、表中、Na2S2O3と表記した。チオシアン酸ナトリウムは、表中、NaSCNと表記した。α−ヒドロキシメタンスルホン酸ナトリウムは、表中、HMSと表記した。
・細骨材(S):セメント強さ試験用標準砂(一般社団法人セメント協会製)
・水(W):水道水に、添加剤及び下記混和剤(1)を含む混合物を添加して得た練り水
・混和剤(1):リグニンスルホン酸を含むAE減水剤、BASFジャパン株式会社製、マスターポゾリスNo.70
モルタルの流動性を、JIS R 5201に従って測定を行った。なお、JIS R 5201記載の落下運動は行っていない。
上記で得られたモルタルについて、以下に示す試験法にしたがって、モルタル硬化体の3日後の強度を評価した。結果を表3に示した。
JIS A 1132に基づき、プラスチック製のコンクリート供試体成形型枠(商品名プラモールド、株式会社マルイ、円柱型、底面の直径5cm、高さ10cm)の型枠に、二層詰め方式によりモルタルを充填し、20℃の室内にて気中(20℃)養生を行い硬化させ供試体を作製した。モルタル調製から1日後に硬化した供試体を型枠から脱型し、3日後まで水中(20℃)養生を行った。
圧縮強度は、JIS A 1108に基づいて測定した。モルタル調製からの日数は、モルタル調製の際に、最初に水とセメントが接した時点を起点とした。基準品の強度に対する相対値を強度比(%)として表3に併記した。
表3の比較例1−1〜1−6と実施例1−1〜1−2の結果から、高炉スラグセメントを用いた場合は、混和剤と本発明の添加剤を添加することで、流動性が向上することがわかる。
モルタルを製造し、流動性を評価した。モルタルの配合、調製、評価について、それぞれ以下に記載した。
モルタルの配合条件を表4に示す。
モルタルの配合成分及びモルタルミキサーは以下のものである。
・水(W):水道水に、添加剤(I)、(II)又は(III)、及び混和剤(1)、(2)、又は(3)を添加して得た練り水
・セメント(C):普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、密度3.16g/cm3、表中、OPCと表示した。)又は高炉セメントB種(太平洋セメント株式会社製、密度3.04g/cm3、表中、BBと表示した。)
・細骨材(S):城陽産、山砂、FM=2.67、密度2.56g/cm3
・モルタルミキサー:株式会社ダルトン製 万能混合撹拌機 型式:5DM−03−γ
添加剤(I)、(II)又は(III)は、表2のものを用いた。
混和剤(1)は、実施例1と同じものを用いた。
混和剤(2)、(3)は、以下のものである。
・混和剤(2):ポリカルボン酸系分散剤、マイテイ21HP、花王株式会社製
・混和剤(3):ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮合物、高性能減水剤、マイテイ150、花王株式会社製
表4に示す配合条件で、モルタルミキサーに、セメント(C)、細骨材(S)を投入し空練りを10秒行い、表5の成分(添加剤及び/又は混和剤)を含有する水(W)を加え、低速回転(回転数63rpm)にて120秒間混練した。ここで、練り水は、表5の各成分(添加剤及び/又は混和剤)と水とを含む混合物と水とを混合して得た。
なお、各成分のセメント(C)に対する添加量(質量%)は表5の通りであり、表5に示す添加量となるように練り水に添加して用いた。
モルタルの流動性を、JIS R 5201に従って測定を行った。なお、JIS R 5201記載の落下運動は行っていない。
なお、流動性の相対値は、試験群ごとに、添加剤を使用しない比較例を基準として示した。
コンクリート及びその硬化体を製造し、コンクリートのスランプと硬化体の強度を評価した。コンクリートの配合、調製、評価について、それぞれ以下に記載した。
コンクリートの配合条件を表6に示す。
コンクリートの配合成分は以下のものである。
・練り水(W):水道水
・セメント(OPC):太平洋セメント株式会社製、普通ポルトランドセメント、密度3.16g/cm3
・高炉スラグ(BFS):エスメント関東株式会社製、高炉スラグ微粉末(石膏入り)、ブレーン比表面積4,000cm2/g
・細骨材(S1): 砕砂、粗粒率=2.97、密度2.63g/cm3
・細骨材(S2): 砕砂、粗粒率=1.67、密度2.60g/cm3
・粗骨材(G1): 砕石、20−10mm 実績率62.0%、密度2.65g/cm3
・粗骨材(G2): 砕石、10−5mm 実績率62.1%、密度2.65g/cm3・添加剤(I):実施例1で用いたものと同じものを用いた。
・混和剤(1):実施例1で用いたものと同じものを用いた。
・混和剤(4):AE剤、BASF株式会社製、マスターエア202
表6に示す配合条件で、コンクリートミキサーに、高炉スラグを含む水硬性粉体(OPCとBFSの混合物)、細骨材、粗骨材を投入し、空練りを15秒間行い、添加剤(I)、混和剤(1)、混和剤(4)の少なくとも何れかを含む練り水(W)を加えて、30秒間混練した後、かき落としを行い、更に60秒混練し、コンクリートを得た。混和剤(1)、混和剤(4)は、水硬性粉体(P)(OPCとBFSの合計)に対する見かけの添加量が表7の通りとなるように水に加えた。また、添加剤(I)は、水硬性粉体(P)(OPCとBFSの合計)に対する固形分の添加量が表7の通りとなるように水に加えた。
なお、未硬化のコンクリートのスランプを、JIS A 1101「コンクリートのスランプ試験方法」に準拠して測定した。結果を表7に示した。
また、未硬化のコンクリートの空気量を、JIS A 1128「フレッシュコンクリートの空気量の圧力による試験方法」に準拠して測定した。結果を表7に示した。
コンクリートを、JIS A 1132「コンクリートの強度試験用供試体の作り方」に基づいて、20度の条件で養生、脱型後、硬化体を室温(20℃)で放置し、水硬性組成物の調製の際に最初に水と水硬性粉体とが接触した時点から1日後、3日後、及び7日後に、JIS A 1108「コンクリートの圧縮強度試験方法」に基づいて、硬化体の圧縮強度を測定した。結果を表7に、1日強度、3日強度、7日強度として示した。
実施例3と同様にコンクリート及びその硬化体を製造し、スランプと強度を評価した。ただし、コンクリートの配合条件は表8の通りとした。また、強度は、1日強度、及び3日強度を測定した。結果を表9に示した。
実施例3と同様にコンクリート及びその硬化体を製造し、スランプと強度を評価した。また、コンクリートのフローを、JIS A 1150「コンクリートのスランプフロー試験方法」に準拠して測定した。ただし、コンクリートの配合条件は表10の通りとした。セメントは、実施例2と同じBB(高炉セメントB種)を用いた。また、添加剤は、実施例2の添加剤(II)を表11の量で用いた。また、JIS A 1123「コンクリートのブリーディング試験方法」に準拠して凝結時間を表11に示した。尚、コンクリート調製時の室温、及び、養生温度は10℃であった。また、強度は、12時間強度、18時間強度、及び24時間強度を測定した。結果を表11に示した。
・混和剤(5):AE減水剤(標準形)、花王株式会社製、マイテイ 1000S(ポリカルボン酸型特殊界面活性剤及び天然樹脂酸誘導体)
Claims (19)
- (A)チオ硫酸又はその塩、(B)チオシアン酸又はその塩、(C)α−ヒドロキシアルカンスルホン酸又はその塩、並びに(D)リグニンスルホン酸又はその誘導体、リグニンスルホン酸塩又はその誘導体、及びナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物又はその塩から選ばれる混和剤を含有する、高炉スラグセメントを用いた水硬性組成物用の添加剤。
- 高炉スラグセメントが、セメントを5質量%以上95質量%以下、高炉スラグを5質量%以上70質量%以下含有する、請求項1記載の添加剤。
- (A)チオ硫酸又はその塩、(B)チオシアン酸又はその塩、(C)α−ヒドロキシアルカンスルホン酸又はその塩、(D)リグニンスルホン酸又はその誘導体、リグニンスルホン酸塩又はその誘導体、及びナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物又はその塩から選ばれる混和剤、高炉スラグセメント、並びに水を含有する、水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントが、セメントを5質量%以上95質量%以下、高炉スラグを5質量%以上70質量%以下含有する、請求項3記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、(A)チオ硫酸又はその塩を0.001質量%以上3.0質量%以下含有する、請求項3又は4記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、(B)チオシアン酸又はその塩を0.001質量%以上3.0質量%以下含有する、請求項3〜5の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、(C)α−ヒドロキシアルカンスルホン酸又はその塩を0.0001質量%以上3.0質量%以下含有する、請求項3〜6の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、リグニンスルホン酸塩又はその誘導体を0.001質量%以上5.0質量%以下含有する、請求項3〜7の何れか1項記載の水硬性組成物。
- ポリオールを含有する、請求項3〜8の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、ポリオールを0.001質量%以上1.0質量%以下含有する、請求項9記載の水硬性組成物。
- ポリオールがグリセリンである、請求項9又は10記載の水硬性組成物。
- アルカノールアミンを含有する、請求項3〜11の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントに対して、アルカノールアミンを0.001質量%以上1.0質量%以下含有する、請求項12記載の水硬性組成物。
- アルカノールアミンがメチルジエタノールアミンである、請求項12又は13記載の水硬性組成物。
- 骨材を含有する、請求項3〜14の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 高炉スラグセメントと水とを、水/高炉スラグセメントの質量比が40質量%以上60質量%以下となるように含有する、請求項3〜15の何れか1項記載の水硬性組成物。
- 請求項3〜16の何れか1項記載の水硬性組成物の製造方法であって、(A)チオ硫酸又はその塩、(B)チオシアン酸又はその塩、(C)α−ヒドロキシアルカンスルホン酸又はその塩、(D)リグニンスルホン酸又はその誘導体、リグニンスルホン酸塩又はその誘導体、及びナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物又はその塩から選ばれる混和剤、高炉スラグセメント、並びに水を混合する、水硬性組成物の製造方法。
- (A)チオ硫酸又はその塩、(B)チオシアン酸又はその塩、(C)α−ヒドロキシアルカンスルホン酸又はその塩、(D)リグニンスルホン酸又はその誘導体、リグニンスルホン酸塩又はその誘導体、及びナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物又はその塩から選ばれる混和剤、並びに水を含有する混合物と、高炉スラグセメントとを混合する、請求項17記載の水硬性組成物の製造方法。
- 請求項17又は18記載の製造方法で水硬性組成物を製造する工程と、
得られた水硬性組成物を型枠に充填して硬化させる工程と、
硬化した水硬性組成物を型枠から脱型して水硬性組成物の硬化体を得る工程と、を有する、水硬性組成物の硬化体の製造方法。
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