JP6718249B2 - 光電変換素子の製造方法及び光電変換素子 - Google Patents
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Description
電子輸送層を形成する工程が、
フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法が報告されている(非特許文献1)。
[1]陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極を有する光電変換素子の製造方法であって、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層と陰極との間に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間の陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とを有する工程である、光電変換素子の製造方法。
[2]陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、電子輸送層を形成する工程と、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法。
[3]前記金属酸化物前駆体が、酸化チタンの前駆体である、[1]又は[2]記載の光電変換素子の製造方法。
[4]前記金属酸化物前駆体が、金属アルコキシドである、[1]〜[3]のいずれか記載の光電変換素子の製造方法。
[5][1]〜[4]のいずれか記載の光電変換素子の製造方法によって得られる光電変換素子。
[6][5]記載の光電変換素子を含む、太陽電池モジュール。
[7][5]記載の光電変換素子を含む、有機光センサー。
以下、本明細書で共通して用いられる用語は、特記しない限り、以下の意味である。
本発明の光電変換素子の製造方法は、
陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極を有する光電変換素子の製造方法であって、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層と陰極との間に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層と陰極との間であって、活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間であって、陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とを有する工程である。
(a)陽極を形成する工程と、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、電子輸送層を形成する工程と、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、及び
(b)陰極を形成する工程と、電子輸送層を形成する工程と、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
が挙げられる。
活性層と陰極との間であって、活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間であって、陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程であることが好ましい。
正孔注入層は、陽極と活性層との間又は、陽極と正孔輸送層との間に形成することができる。
正孔輸送層は、正孔注入層と活性層との間に形成することができる。
電子注入層は、陰極と電子輸送層との間に形成することができる。
(a−1)陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(a−2)陽極、正孔注入層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(a−3)陽極、正孔注入層、正孔輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、正孔輸送層を形成する工程と、正孔輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(a−4)陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層、電子注入層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(a−5)陽極、正孔注入層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層、電子注入層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(a−6)陽極、正孔注入層、正孔輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層、電子注入層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、陽極の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、正孔輸送層を形成する工程と、正孔輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層の上に形成された層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(b−1)陰極、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
陰極の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
陰極の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、陰極の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(b−2)陰極、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、正孔注入層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
陰極の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
陰極の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、陰極の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(b−3)陰極、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、正孔輸送層、正孔注入層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、正孔輸送層を形成する工程と、正孔輸送層の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
陰極の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
陰極の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、陰極の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(b−4)陰極、電子注入層、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
電子注入層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
電子注入層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、電子注入層の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
(b−5)陰極、電子注入層、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、正孔注入層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
電子注入層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
電子注入層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、電子注入層の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、(b−6)陰極、電子注入層、電子輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、正孔輸送層、正孔注入層及び陽極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陰極を形成する工程と、陰極の上に、電子注入層を形成する工程と、電子注入層の上に、電子輸送層を形成する工程と、電子輸送層の上に、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、活性層の上に、正孔輸送層を形成する工程と、正孔輸送層の上に、正孔注入層を形成する工程と、正孔注入層の上に、陽極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
電子注入層の上に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
電子注入層の上に、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、電子注入層の上に形成された層の上に、金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法、
が挙げられる。
陽極の形成方法に特に制限はない。陽極は、後述する陽極の材料を真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法等によって支持基板上に成膜することで形成することができる。
陽極の材料にポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体等の有機物を用いる場合は、有機物を含む塗布液、金属インク、金属ペースト又は溶融状態の低融点金属等を用いて、塗布法によって陽極を形成してもよい。陽極は、オゾンUV処理、コロナ処理、超音波処理等の表面処理が施されていてもよい。
正孔注入層の形成方法は特に限定されないが、製造工程の簡易化の観点からは塗布法によって形成することが好ましい。塗布法を用いる場合、例えば、後述する正孔注入層の材料と溶媒とを含む塗布液を塗布することにより形成することができる。
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブトキシエタノール、メトキシブタノール等が挙げられる。
ケトンの具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン等が挙げられる。
炭化水素の具体例としては、n−ペンタン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラリン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン等が挙げられる。
正孔輸送層の形成方法は特に限定されないが、製造工程の簡易化の観点からは塗布法によって形成することが好ましい。塗布法を用いる場合、例えば、後述する正孔輸送層の材料と溶媒とを含む塗布液を塗布することにより形成することができる。
溶媒及び好ましい溶媒としては、正孔注入層の塗布液に用いられる溶媒と同様のものが挙げられる。
活性層の形成方法は特に限定されないが、製造工程の簡易化の観点からは塗布法によって形成することが好ましい。
活性層を形成するための塗布液は、溶液であっても、溶液でなくともよく、エマルション(乳濁液)、サスペンション(懸濁液)等の分散液であってもよい。
塗布法に用いられ得る塗布液は、ペロブスカイト化合物を含む塗布液であっても、活性層の形成後にペロブスカイト化合物に自己組織化反応により変換し得る前駆体を含む塗布液であってもよい。このような前駆体としては、例えば、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr3、(CH3(CH2)nCHCH3NH3)2PbI4(nは5〜8の整数である。)、(C6H5C2H4NH3)2PbBr4が挙げられる。
より具体的には、正孔輸送層上にヨウ化鉛を含む塗布液を塗布し、その後ヨウ化鉛の膜の上にヨウ化メチルアンモニウムを含む塗布液を塗布することによっても形成することができる。
これらの溶媒を構成する化合物は分岐構造若しくは環状構造を有していてもよく、エステル類、ケトン類、エーテル類及びアルコール類の官能基(即ち、−O−、−(C=O)−、−COO−、−OH)のいずれかを2つ以上有していてもよい。エステル類、ケトン類、エーテル類及びアルコール類の炭化水素部分における水素原子は、ハロゲン原子(特に、フッ素原子)で置換されていてもよい。また前記活性層を形成するための塗布液は、2種類以上の溶媒を含んでいてもよく、上記で例示した溶媒を2種類以上含んでいてもよい。
金属ハロゲン化物、ハロゲン化アンモニウム、ハロゲン化アミンに対し、溶媒はそれぞれ1重量倍以上10000重量倍以下であることが好ましく、10重量倍以上1000重量倍以下であることがより好ましい。
電子輸送層を形成する工程は、
活性層と陰極との間に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間の陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とを有する工程である。
(A)
Rは、炭素原子数1〜20のアルコキシ基、ハロゲン原子、アミノ基、炭素原子数1〜20のアルカノイル基を表す。複数個あるRは、互いに同一であっても異なっていてもよい。
Qは炭素原子数1〜20のアルキル基又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表す。複数個あるQは、互いに同一であっても異なっていてもよい。
m1及びn1は、それぞれ、0以上A1で表される金属原子が取りうる価数以下のいずれかの整数を表し、(m1+n1)の値は、A1で表される金属原子が取りうる価数を表す。
金属アルコキシドは、チタンアルコキシド又は亜鉛アルコキシドであることが好ましい。
R21、R22、R23及びR24は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、ハロゲン原子で置換されていてもよいアルキル基、ハロゲン原子で置換されていてもよいシクロアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、置換基を有していてもよいアリールアルキル基、置換基を有していてもよい1価の複素環基又は下記式(B−1)で表される基を表す。
nは、1以上の整数を表す。
qは1〜4の整数を表す。
Xは、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基又は置換基を有していてもよいアリール基を表す。
mが複数個ある場合、複数個あるmは互いに同一であっても異なっていてもよい。
R24が複数存在する場合、複数存在するR24は互いに結合していてもよい。R24が複数存在する場合、すなわちnが2以上の整数を表す場合、複数あるR24同士が結合している置換基としては、例えば、下記式(B−2)で表される2価の基が挙げられる。
pは、2〜4の整数であることが好ましく、3であることがより好ましい。式(B−2)で表される2価の基は、置換基を有していてもよい。
前記有機高分子化合物のうち、高分子化合物としては、ポリビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリシラン及びその誘導体、側鎖又は主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリピロール及びその誘導体、ポリフェニレンビニレン及びその誘導体、ポリチエニレンビニレン及びその誘導体、ポリフルオレン及びその誘導体等が挙げられる。
電子輸送性材料は、これらの中でも、とりわけフラーレン又はその誘導体が好ましい。フラーレン又はその誘導体としては、前記に示したものが挙げられる。
なお電子輸送層を形成する際には、粒子状の酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛又はアルミニウムドープ酸化亜鉛を含む塗布液を成膜して、当該電子輸送層を形成することが好ましい。このような電子輸送材料としては、いわゆる酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛又はアルミニウムドープ酸化亜鉛のナノ粒子を用いることが好ましく、酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛又はアルミニウムドープ酸化亜鉛のナノ粒子のみからなる電子輸送性材料を用いて、電子輸送層を形成することがより好ましい。なお酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛又はアルミニウムドープ酸化亜鉛の球相当の平均粒子径は、1nm〜1000nmが好ましく、10nm〜100nmが好ましい。平均粒子径はレーザー光散乱法や、X線回折法によって測定される。
活性層と陰極との間に、金属酸化物前駆体と、フラーレン又はフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程である場合、
電子輸送層は、例えば、金属酸化物前駆体と、フラーレン又はフラーレン誘導体と、溶媒とを含む塗布液を用いて作製することができる。
電子輸送層を形成する工程が、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間の陰極に近い側にフラーレン又はフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である場合、
電子輸送層は、それぞれの層を形成する工程において、例えば、金属酸化物前駆体と溶媒とを含む塗布液、フラーレン又はフラーレン誘導体と溶媒とを含む塗布液を用いて作製することができる。
塗布法としては、活性層を形成する工程で例示した塗布法と同様の方法が挙げられる。
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブトキシエタノール、メトキシブタノール等が挙げられる。
ケトンの具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン等が挙げられる。
炭化水素の具体例としては、n−ペンタン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラリン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン等が挙げられる。
電子輸送層を形成するために用いられる塗布液は、2種類以上の溶媒を含んでいてもよく、上記で例示した溶媒を2種類以上含んでいてもよい。溶媒は、電子輸送性材料に対し1重量倍以上10000重量倍以下であることが好ましく、10重量倍以上1000重量倍以下であることがより好ましい。
電子注入層の形成方法は特に限定されない。電子注入層は、例えば、真空蒸着法、塗布法等によって形成ることができ、塗布法により形成することが好ましい。
塗布法としては、活性層の形成工程で例示した塗布法と同様の方法が挙げられる。
塗布液は、塗布液が塗布される層に与える損傷が少ないものを用いることが好ましく、具体的には塗布液が塗布される層を溶解し難いものが好ましい。
本発明に用いられる塗布液は、2種類以上の溶媒を含んでいてもよく、溶媒を2種類以上含んでいてもよい。溶媒は、後述する電子注入層の形成材料に対し、1重量倍以上10000重量倍以下であることが好ましく、10重量倍以上1000重量倍以下であることがより好ましい。
陰極の形成方法に特に制限はない。陰極は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法、塗布法等によって形成することができる。陰極の材料が、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ナノ粒子、ナノワイヤ又はナノチューブを含むエマルション(乳濁液)又はサスペンション(懸濁液)等である場合、好ましくは塗布法によって陰極を形成することができる。また、陰極の材料が導電性物質を含む場合、導電性材料を含む塗布液、金属インク、金属ペースト、溶融状態の低融点金属等を用いて、塗布法によって陰極を形成してもよい。塗布液等の塗布法としては、前記活性層の形成工程で例示した塗布法と同様の方法が挙げられる。
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブトキシエタノール、メトキシブタノール等が挙げられる。
また本発明に用いられる塗布液は、2種類以上の溶媒を含んでいてもよく、上記で例示した溶媒を2種類以上含んでいてもよい。
光電変換素子の製造方法において、封止層を、支持基板から遠い方の電極上又は該電極の外側に電極に接しない形態で形成してもよい。封止層は、前記材料の種類に応じた任意の方法で形成することができる。例えば、気相成膜法、スピンコート法、ディップ法、スプレー法が挙げられる。予め成形した層構造を封止材(接着材)により貼付してもよい。
例えば、支持基板側から光を取り込む場合、支持基板の電極が形成されている面とは反対側の面に、UVカットフィルムを配置することによって、UVカット層を形成することができる。
支持基板から遠い方の電極側から光を取り込む場合、支持基板から遠い方の電極を形成後、封止層を形成する場合は封止層形成前に、該電極と封止層との間にUVカットフィルムを配置することによってUVカット層を形成してもよいし、該電極及び封止層を形成した後、封止層の外側にUVカットフィルムを配置することによってUVカット層を形成してもよい。
以下に本発明の製造方法によって得られる光電変換素子について説明する。
本発明の製造方法によって得られる光電変換素子は、
陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極を有し、
電子輸送層が、活性層と陰極との間に金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて形成される層又は、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成し、活性層と陰極の陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成することによって得られる層である。
発明の製造方法によって得られる光電変換素子は、さらに、支持基板、正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、封止層及び/又はUVカット層を有していてもよい。
以下に、支持基板、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層、電子注入層、陰極、封止層及びUVカット層について詳しく説明する。ただし、本発明の製造方法によって得られる光電変換素子は、これらの層を全て有する光電変換素子に限定されるものではない。
本発明の製造方法によって得られる光電変換素子は、通常、支持基板上に形成される。支持基板には、光電変換素子を作製する際に化学的に変化しないものが好適に用いられる。支持基板としては、例えば、ガラス基板、プラスチック基板、高分子フィルム、シリコン板等が挙げられる。支持基板の光透過性は特に限定されないが、支持基板側から光を取り込む光電変換素子の場合、支持基板には光透過性の高い基板が好適に用いられる。一方、光透過性の低い支持基板上に光電変換素子を作製する場合には、支持基板に近い方の電極側から光を取り込むことができない。そのため、支持基板から遠い方の電極には、光透過性の高い電極を用いることが好ましい。該電極を用いることにより、たとえ光透過性の低い支持基板を用いたとしても、支持基板側から遠い方の電極から光を取り込むことができる。
陽極は、単層の形態又は複数の層が積層された形態を取り得る。陽極の材料としては、導電性の金属酸化物、金属、及び導電性高分子等の有機物を用いることができる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウムスズ酸化物(Indium Tin Oxide:略称ITO)、フッ素化スズ酸化物(FLUORINE Tin Oxide:略称FTO)、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、銅、アルミニウム、ポリアニリン及びその誘導体、並びにポリチオフェン及びその誘導体等が挙げられる。これらの中でも陽極には、ITO、FTO、IZO、酸化スズの薄膜が好適に用いられる。
陽極及び後述する陰極のうちの少なくとも一方は、透明又は半透明であることが好ましい。透明又は半透明の電極の材料の例としては、導電性の金属酸化物、金属等が挙げられ、これらの材料が透明ではない場合には、光が透過する程度の厚さの薄膜とすること又は格子状の構成にすることにより、透透明又は半透明な電極とすることができる。
透明又は半透明の電極の材料として、具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、それらの複合体であるITO、IZO及びNESA、金、白金、銀並びに銅が挙げられる。明又は半透明の電極の材料は、酸化スズ、ITO、及びIZOからなる群より選ばれる1種以上を含むことが好ましい
本発明の製造方法によって得られる光電変換素子は、陽極と活性層との間に正孔注入層が設けられることが好ましい。
正孔注入層は、陽極への正孔注入を促進する機能を有する。正孔注入層は陽極に接して設けられることが好ましい。正孔注入層の材料としては、形成された正孔注入層を水に対して不溶にできる材料が好ましい。
形成された正孔注入層を水に対して不溶にできる材料は、有機材料、無機材料のいずれであってもよい。また、形成された正孔注入層を水に対して不溶にできる材料は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
芳香族アミン化合物に含まれるフェニル基が有し得る置換基の例としては、アルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、シクロアルコキシ基、アミノ基及びシリル基が挙げられる。
芳香族アミン残基を有する繰り返し単位としては、下記式(1’)で表される繰り返し単位が挙げられる。
ここで複素環式化合物とは、環式構造をもつ有機化合物のうち、環を構成する元素が炭素原子だけでなく、酸素原子、硫黄原子、窒素原子、リン原子、ホウ素原子、ヒ素原子などのヘテロ原子を環内に含む基をいう。2価の複素環基(B1)が有し得る置換基の例としては、アルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、シクロアルコキシ基、アルキルチオ基、シクロアルキルチオ基、アリール基、アリールオキシ基、アリールチオ基、アリールアルキル基、アリールアルコキシ基、アリールアルキルチオ基、アリールアルケニル基、アリールアルキニル基、アミノ基、置換アミノ基、シリル基、置換シリル基、シリルオキシ基、置換シリルオキシ基、ハロゲン原子、アシル基、アシルオキシ基、イミノ基、アミド基、イミド基、1価の複素環基、カルボキシ基、置換カルボキシ基、シアノ基等が挙げられ、アルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、シクロアルコキシ基、アルキルチオ基、シクロアルキルチオ基、アリール基、アリールオキシ基、アリールチオ基、置換アミノ基、置換シリル基、置換シリルオキシ基、1価の複素環基が好ましい。置換基を有しない2価の複素環基の炭素原子数は通常3〜60程度である。
−Ar12− (3)
―Ar12−X1―(Ar13−X2)c―Ar14− (4)
−Ar12−X2− (5)
−X2− (6)
正孔輸送層は、正孔注入層と活性層の間に設けられ、電子ブロックの機能を有する。正孔輸送層を設けることで、より高効率な光電変換素子を得ることができる。正孔輸送層としては、芳香族アミン残基を有する低分子化合物、アミン残基を有する繰り返し単位を含む高分子化合物などが挙げられる。正孔注入層に、芳香族アミン残基を有する低分子化合物、芳香族アミン残基を繰り返し単位に持つ高分子化合物を用いる場合には、特にこのような正孔輸送層を設けなくてもよい。
活性層は、ペロブスカイト化合物を含む。活性層は、ペロブスカイト化合物の他に、他の成分を含んでいてもよい。活性層が含み得る他の成分の例としては、電子供与性化合物、電子受容性化合物、紫外線吸収剤、酸化防止剤、吸収した光により電荷を発生させる機能を増感するための増感剤、紫外線に対する安定性を増すための光安定剤、及び機械的特性を高めるためのバインダーが挙げられる。
ペロブスカイト化合物は、有機無機ハイブリッド構造のペロブスカイト化合物であることが好ましい。ペロブスカイト化合物は、下記式(7)〜(9)のいずれかの式で表される化合物であることが好ましい。
M1で表される2価の金属としては、例えばCu,Ni、Mn、Fe、Co、Pd、Ge、Sn、Pb、Euが挙げられる。
R1で表されるアルキル基としては、例えば、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、オクタデシル基、イコサニル基、ドコサニル基、トリアコンタニル基、テトラコンタニル基が挙げられる。
R1で表されるシクロアルキル基としては、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
R1で表されるアルケニル基としては、例えば、ビニル基、1−プロペニル基、2−プロペニル基、2−ブテニル基、オレイル基、アリル基等が挙げられる。
R1で表されるアリールアルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、ナフチルメチル基、ナフチルエチル基等が挙げられる。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、金属酸化物前駆体及び、フラーレン又はフラーレン誘導体を含む組成物を用いて形成される電子輸送層を有する。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、金属酸化物前駆体及び、フラーレン又はフラーレン誘導体を含む組成物以外の組成物を含む、さらに別の電子輸送層を有していてもよい。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、電子注入層として、アルカリ土類金属酸化物を含む層を有していてもよい。アルカリ土類金属酸化物は、CaO、BaO及びSrOからなる群より選ばれる1以上であるが好ましく、BaO及び/又はSrOであることがより好ましく、BaOであることがさらに好ましい。
陰極は、単層の形態又は複数の層が積層された形態を取り得る。陰極の材料には、金属、導電性高分子等を用いることができる。
陰極の材料としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウム、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫等の金属、それらの金属からなる群より選ばれる2つ以上の金属を含む合金、グラファイト、グラファイト層間化合物等が用いられる。
合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金等が挙げられる。
支持基板から遠い方の電極側に封止層を設けてもよい。封止層は、水分を遮断する性質(水蒸気バリア性)又は酸素を遮断する性質(酸素バリア性)を有する材料により形成することができる。封止層の材料としては、例えば、三フッ化ポリエチレン、ポリ三フッ化塩化エチレン(PCTFE)、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、脂環式ポリオレフィン、エチレン−ビニルアルコール共重合体等の樹脂などの有機材料、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、ダイヤモンドライクカーボン等の無機材料などが挙げられる。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、UVカット層を有していてもよい。UVカット層の材料としては、波長442nm以下の光の透過率は50%以下であるUVカットフィルムが挙げられる。UVカットフィルムにおける波長482nm以下の光の透過率が50%以下であることが好ましい。光の透過率を50%以下とする波長の長波長側の制限は、ペロブスカイト化合物を含む活性層の吸収波長の吸収端よりも短波長であることが好ましい。
UVカット層の材料としては、市販のUVカットフィルムを適宜用いることができる。UVカットフィルムは2種類以上のUVカットフィルムを重ねて用いてもよい。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、太陽光等の光を照射することにより、電極間に光起電力が発生し、太陽電池として動作させることができる。また太陽電池を複数集積することにより薄膜太陽電池モジュールとして用いることもできる。
ヨウ化鉛460mgを1.25mLのN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させ、70℃で攪拌することで完溶させることにより、組成物1を調製した。
ヨウ化メチルアンモニウム55mgを1mLの2−プロパノールに完溶させることにより、組成物2を調製した。
フラーレンの誘導体として2重量部の[6,6]−フェニルC61−酪酸メチルエステル(C60PCBM)(フロンティアカーボン社製 E100)と、溶媒として100重量部のクロロベンゼンとを混合して完溶させることにより、組成物3を調製した。
下記繰り返し単位を持つ高分子化合物(シグマアルドリッチ社製Poly[bis(4−phenyl)(2,4,6−trimethylphenyl)amine]、average Mn 7,000−10,000)を0.5重量部、溶媒として100重量部のクロロベンゼンを混合し完溶させて、以下に示す組成物4を調整した。
フラーレンの誘導体として1重量部の[6,6]−フェニルC61−酪酸メチルエステル(C60PCBM)(フロンティアカーボン社製 E100)と、チタンテトライソプロポキシド(シグマアルドリッチ製)を1重量部と溶媒として100重量部のクロロベンゼンとを混合して完溶させることにより、組成物5を調製した。
フラーレンの誘導体として2重量部の[6,6]−フェニルC61−酪酸メチルエステル(C60PCBM)(フロンティアカーボン社製 E100)と、チタンテトライソプロポキシド(シグマアルドリッチ製)を0.2重量部と溶媒として100重量部のクロロベンゼンとを混合して完溶させることにより、組成物6を調製した。
フラーレンの誘導体として0.2重量部の[6,6]−フェニルC61−酪酸メチルエステル(C60PCBM)(フロンティアカーボン社製 E100)と、チタンテトライソプロポキシド(シグマアルドリッチ製)を2重量部と溶媒として100重量部のクロロベンゼンとを混合して完溶させることにより、組成物7を調製した。
チタン(IV)イソプロポキシド(シグマアルドリッチ製)を2重量部と溶媒として100重量部のクロロベンゼンとを混合して完溶させることにより、組成物8を調製した。
チタン(IV)イソプロポキシド(シグマアルドリッチ製)を1重量部と溶媒として100重量部のイソプロパノールとを混合して完溶させることにより、組成物9を調製した。
(太陽電池の作製、評価)
太陽電池の陽極として機能するITO薄膜が形成されたガラス基板を用意した。ITO薄膜はスパッタリング法によって形成されたものであり、その厚みは150nmであった。前記ITO薄膜を有するガラス基板をオゾンUV処理し、ITO薄膜の表面処理を行った。組成物4をスピンコートにより塗布し、大気中120℃で10分間加熱することにより、膜厚約10nmの正孔注入層を形成した。正孔注入層を形成した基板をホットプレートで70℃に充分に加熱後、加熱した基板をスピンコーターに載せ、スピンコートによりこの正孔注入層上に、70℃で攪拌加熱した組成物1を2000rpmの回転数でスピンコートにより塗布し、窒素雰囲気下で風乾させ、ヨウ化鉛の塗布膜を得た。その後、ヨウ化鉛の塗布膜上に組成物2を滴下し、6000rpmでスピンコートし、大気中100℃で10分間乾燥させることで、活性層を形成させた。活性層の膜厚は約350nmであった。
(太陽電池の作製、評価)
実施例1における組成物5を組成物6に変えて膜厚約50nmの電子輸送層を得た他は、実施例1と同様にして太陽電池を作製し、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換効率は、17.6%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期の光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表1に示した。
(太陽電池の作製、評価)
実施例1における組成物5を組成物7に変えて膜厚約50nmの電子輸送層を得た他は、実施例1と同様にして太陽電池を作製し、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換は、6.7%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期の光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表1に示した。
(太陽電池の作製、評価)
太陽電池の陽極として機能するITO薄膜が形成されたガラス基板を用意した。ITO薄膜はスパッタリング法によって形成されたものであり、その厚みは150nmであった。前記ITO薄膜を有するガラス基板をオゾンUV処理し、ITO薄膜の表面処理を行った。組成物4をスピンコートにより塗布し、大気中120℃で10分間加熱することにより、膜厚約10nmの正孔注入層を形成した。正孔注入層を形成した基板をホットプレートで70℃に充分に加熱後、加熱した基板をスピンコーターに載せ、スピンコートによりこの正孔注入層上に、70℃で攪拌加熱した組成物1を2000rpmの回転数でスピンコートにより塗布し、窒素雰囲気下で風乾させ、ヨウ化鉛の塗布膜を得た。その後、ヨウ化鉛の塗布膜上に組成物2を滴下し、6000rpmでスピンコートし、大気中100℃で10分間乾燥させることで、活性層を形成させた。活性層の膜厚は約350nmであった。
(太陽電池の作製、評価)
実施例1におけるUVカットフィルムを貼り付けなかった以外は、実施例1と同様にして太陽電池を作製し、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換効率は、13.6%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期の光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表2に示した。
(太陽電池の作製、評価)
実施例1における組成物5を組成物3に変えて膜厚約50nmの電子輸送層を得た他は、実施例1と同様にして太陽電池を作製し、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換は、16.5%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期の光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表1に示した。
(太陽電池の作製、評価)
実施例4における組成物3をスピンコートで成膜し、層を形成させる工程を行わなかった以外は、実施例4と同様にして太陽電池を作製しし、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換効率は、3.3%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表1に示した。
(太陽電池の作製、評価)
太陽電池の陽極として機能するITO薄膜が形成されたガラス基板を用意した。ITO薄膜はスパッタリング法によって形成されたものであり、その厚みは150nmであった。前記ITO薄膜を有するガラス基板をオゾンUV処理し、ITO薄膜の表面処理を行った。組成物4をスピンコートにより塗布し、大気中120℃で10分間加熱することにより、膜厚約10nmの正孔注入層を形成した。正孔注入層を形成した基板をホットプレートで70℃に充分に加熱後、加熱した基板をスピンコーターに載せ、スピンコートによりこの正孔注入層上に、70℃で攪拌加熱した組成物1を2000rpmの回転数でスピンコートにより塗布し、窒素雰囲気下で風乾させ、ヨウ化鉛の塗布膜を得た。その後、ヨウ化鉛の塗布膜上に組成物2を滴下し、6000rpmでスピンコートし、大気中100℃で10分間乾燥させることで、活性層を形成させた。活性層の膜厚は約350nmであった。
(太陽電池の作製、評価)
比較例1におけるUVカットフィルムを貼り付けなかった以外は、比較例1と同様にして太陽電池を作製し、初期の光電変換効率と66時間後の光電変換効率とを測定した。初期の光電変換効率は、15.8%であった。(66時間後の光電変換効率)/(初期光電変換効率)の値を保持率として算出し、電子輸送層の形成に使用された組成物と併せて表2に示した。
Claims (10)
- 陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極を有する光電変換素子の製造方法であって、
電子輸送層を形成する工程が、
活性層と陰極との間に、金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間の陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とを有する工程である、光電変換素子の製造方法。 - 前記電子輸送層を形成する工程が、
活性層と陰極との間の活性層に近い側に金属酸化物前駆体を含む組成物を用いて層を形成する工程と、活性層と陰極との間の陰極に近い側にフラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とを有する工程である、請求項1に記載の光電変換素子の製造方法。 - 陽極、ペロブスカイト化合物を含む活性層、電子輸送層及び陰極をこの順で有する光電変換素子の製造方法であって、
陽極を形成する工程と、ペロブスカイト化合物を含む活性層を形成する工程と、電子輸送層を形成する工程と、陰極を形成する工程とをこの順で有し、
電子輸送層を形成する工程が、
金属酸化物前駆体と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程又は、
金属酸化物前駆体を含む組成物用いて層を形成する工程と、フラーレン若しくはフラーレン誘導体を含む組成物を用いて層を形成する工程とをこの順で有する工程である、光電変換素子の製造方法。 - 前記金属酸化物前駆体が、酸化チタンの前駆体である、請求項1〜3のいずれか一項記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記金属酸化物前駆体が、金属アルコキシドである、請求項1〜4のいずれか一項記載の光電変換素子の製造方法。
- 電子輸送層を形成する工程において、前記金属酸化物前駆体を焼成して金属酸化物とすることは除かれる、請求項1〜5のいずれか一項記載の光電変換素子の製造方法。
- 電子輸送層を形成する工程が、前記金属酸化物前駆体と、前記フラーレン誘導体とを含む組成物を用いて層を形成する工程である、請求項1又は3記載の光電変換素子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項記載の光電変換素子の製造方法によって得られる光電変換素子。
- 請求項8記載の光電変換素子を含む、太陽電池モジュール。
- 請求項8記載の光電変換素子を含む、有機光センサー。
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