JP6711585B2 - 無機質基材加飾用インクセット及び無機焼成体の製造方法 - Google Patents
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Description
前記第1のインク組成物及び前記第2のインク組成物が、1つのエチレン性不飽和基を有する単官能モノマーと、1つ又は2つのエチレン性不飽和基を有し且つ重量平均分子量が400〜2000であるオリゴマーと、重合開始剤とを更に含む活性エネルギー線硬化型インク組成物であることを特徴とする。
以下に、本発明の無機質基材加飾用インクセット(以下、単に本発明のインクセットとも称する)について詳細に説明する。本発明のインクセットは、無機顔料を含む第1のインク組成物と、熱溶融性無機粉末を含む第2のインク組成物とを組み合わせてなるインクセットである。ここで、第1のインク組成物は、単独で使用されてもよいが、複数を組み合わせることもできる。第1のインク組成物が複数からなる場合、多彩な色彩表現が可能である。また、第2のインク組成物は、通常、インクセットに1つあれば十分であるが、複数を組み合わせてもよい。
なお、熱膨張率及び屈伏点の測定は示差熱膨張計を使用して測定する。上記屈伏点は熱膨張曲線において熱膨張が停止する温度を屈伏点(℃)として求めたもので、線膨張係数は高温域(通常100℃〜300℃)における平均線膨張係数として求めたものである。
インク組成物中の熱溶融性無機粉末の含有量は、インクとして使用する観点から20〜40質量%であることが好ましい。
以下に、本発明の無機焼成体の製造方法について詳細に説明する。本発明の第1の無機焼成体の製造方法は、無機顔料を含む第1の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により非吸収性無機質基材上に無機顔料層を形成し、該無機顔料層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、熱溶融性無機粉末を含む第2の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により硬化無機顔料層上に熱溶融性無機粉末層を形成し、該熱溶融性無機粉末層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、硬化無機顔料層及び硬化熱溶融性無機粉末層を備える非吸収性無機質基材を焼成させて無機焼成体を形成させる工程とを含むことを特徴とする。本発明の第1の無機焼成体の製造方法によれば、無機質基材上で無機顔料層の印刷を行い、次いで硬化した無機顔料層上で熱溶融性無機粉末層の印刷を行うため、無機質基材の表面に光沢のある色鮮やかな装飾を加えることができる。
表1〜8に示す配合処方に従い、原料を混合し、得られた混合物をビーズミルにて6時間練合し、インクを調製した。
使用した原料の内容について以下に示す。
1) 各色顔料は構成する金属元素組成にて各表に示した。
2) モノマー、重合開始剤は化学名称にて各表に示した。
3) オリゴマーは脂肪族変性エポキシアクリレート(分子量500、官能基数2、商品名EBECRYL3702)を使用した。
4) 分散剤、表面調整剤は製品名にて各表に示した。
5) 熱溶融性無機粉末Aは、熱膨張係数73×10−7、屈伏点565℃で、SiO2・Al2O3・CaO・K2Oより構成される粉末である。
6) 熱溶融性無機粉末Bは、熱膨張係数85×10−7、屈伏点510℃で、SiO2・B2O3・Bi2O3より構成される粉末である。
2.1 粘度の測定
レオメーター(AntonpaarPysica社製MCR301)を使用して、40℃で、ずり速度100S−1にて測定した。
2.2 粒子径の測定
動的光散乱粒度分布測定装置(マイクロトラック社製ナノトラック150)を使用して、25℃で粒子径分布を測定した。表示は中心粒子径(μm)(通常D50と表記)で行う。
工程1<印刷>
ピエゾ方式のUVインク用ヒーター付きヘッドを搭載したインクジェットプリンターに、各インクセットを装填し、インクを40℃に加温して、無機質基材又は転写紙に吐出し、所定の模様を描画した。所定時間後にメタルハライドランプ又はLEDランプを照射した。
使用した基板の内容を以下に示す。
1) タイル1:市販・1100℃焼成済白色内装用タイル
2) タイル2:市販・1250℃焼成済白色外装用タイル
3) 陶器 :市販・透明釉薬付き1300℃焼成済陶器
4) 琺瑯 :市販・850℃焼成済白色琺瑯
5) ガラス :市販・ソーダガラス 厚み5mm
6) 転写紙 :市販・陶芸用水転写紙
なお、ランプ照射時の積算光量は下記照度計にて測定した。
メタルハライドランプの照射光量:EYE UV METER UVPF−A1 HEADSENSER PD365
LEDランプの照射光量:UVICURE PLusII(UVA2)
印刷層を備える無機質基材をバッチ式電気炉内に水平におき、所定温度まで60分〜250分かけて昇温し、所定温度到達後すぐに冷却を開始し、120分〜600分かけて室温まで冷却した。
工程1:印刷基板としてタイル1を使用し、第1のインクセットAをジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像を印刷した。画像印刷後、1秒後にメタルハライドランプで照射(積算光量300mJ/cm2)した。この時印刷画像の状態は良好であった。1分後に第2のインクIをジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像に準じて印刷した。画像印刷後、1秒後にメタルハライドランプで照射(積算光量300mJ/cm2)した。この時印刷画像の状態は良好であった。
工程2:印刷したタイル1をバッチ式電気炉内にセットして、250分かけて840℃まで昇温した。840℃到達後すぐに冷却開始し、600分かけて室温まで冷却し、印刷タイルを作製した。作製したタイルは印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
印刷基板をタイル2(外装用タイル)に変更し、焼成温度を880℃とする以外は、実施例1と同様に工程1、工程2を実施した。印刷後の印刷画像の状態は良好であって、焼成作製したタイルも印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:印刷基板を琺瑯に変更する以外は、実施例1と同様の工程にて、花柄画像を印刷した。印刷後の印刷画像の状態は良好であった。
工程2:昇温時間を60分に変更、冷却時間を120分に変更する以外は実施例1と同様の工程にて、焼成し印刷琺瑯を作製した。作製した琺瑯は印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:印刷基板をガラスに変更し、第2のインクを低温で溶融するインク・に変更する以外は、実施例1と同様の工程にて、格子柄画像を印刷した。この時、印刷画像の状態は良好であった。
工程2:印刷したガラスをバッチ式電気炉内にセットして、150分かけて650℃まで昇温した。650℃到達後すぐに冷却開始し、450分かけて室温まで冷却し、印刷ガラスを作製した。作製したガラスは印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:印刷基板を転写紙に変更する以外は、実施例1と同様の工程にて、花柄画像2を印刷した。印刷後の印刷画像の状態は良好であった。転写紙の画像及び周囲に市販のカバーコートを塗布し、1日放置乾燥の後、水中に浸漬し、剥離した印刷画像をタイル1表面に転写した。
工程2:印刷転写した無機質基材を実施例1と同様の工程にて、焼成タイルを作製した。作製したタイルは印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:実施例5と同様の工程で、転写紙に印刷し、転写基板を琺瑯に変更して転写を実施した。
工程2:印刷転写した無機質基材を実施例3と同様の工程にて、焼成実施した。作製した琺瑯は印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:実施例1に準じて、印刷基板としてタイル1を使用し、第1のインクセットBをジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像を印刷した。画像印刷後、0.5秒後にLED385ランプで照射(積算光量220mJ/cm2)した。この時印刷画像の状態は良好であった。1分後に第2のインクIをジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像に準じて印刷した。画像印刷後、0.5秒後にLED385ランプで照射(積算光量220mJ/cm2)した。この時印刷画像の状態は良好であった。
工程2:実施例1に準じて、焼成実施した。作製したタイルは印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
工程1:印刷基板を転写紙に変更する以外は、実施例7と同様の工程にて、花柄画像2を印刷した。印刷後の印刷画像の状態は良好であった。転写紙の画像及び周囲に市販のカバーコートを塗布し、1日放置乾燥の後、水中に浸漬し、剥離した印刷画像を陶器の表面に転写した。
工程2:印刷転写した無機質基材を実施例1と同様の工程にて、焼成実施した。作製した陶器は印刷画像の剥離なく、光沢のある鮮明な画像を有していた。
実施例1において、第1のインクセットAを印刷後、第2のインクを印刷することなく、焼成を実施した。焼成後のタイルは第2のインク層を形成しなかった為、印刷画像がタイル上に固定されることなく、画像は消失していた。
実施例1で使用する第1のインクセットAをインクセットCに変更し、第2のインクIをインク・に変更する以外は同様工程にて、印刷焼成タイルを作製した。第1のインクセットを構成するインク、第2のインクともにオリゴマーを使用していない。従って、紫外線照射による硬化が不十分な為に、第1のインクセットの印刷・照射後に画像の滲みが発生し、更に第2のインクの印刷・照射後に印刷画像の滲みが拡大した。焼成作製したタイルは、印刷画像が崩れて、光沢もない表面となった。
実施例1で使用する第1のインクセットAをインクセットDに変更し、第2のインクIをインクIVに変更する以外は同様工程にて、印刷焼成タイルを作製した。第1のインクセットを構成するインク、第2のインクともに2官能モノマーや多官能モノマーを配合しており、紫外線照射による硬化は充分である為、第1のインクセットの印刷・照射後及び第2のインクの印刷・照射後には印刷画像は良好であった。しかしながら、オリゴマー及び4−ターシャリーブチルシクロヘキサノールアクリレートモノマーを使用していない為に、密着性に劣り、焼成作製したタイルでは印刷画像は剥離した。
実施例5で使用する第1のインクセットAをインクセットDに変更し、第2のインクIをインクIVに変更する以外は同様工程にて、印刷焼成タイルを作製した。第1のインクセットを構成するインク、第2のインクともに2官能モノマーや多官能モノマーを配合しており、紫外線照射による硬化は充分である為、第1のインクセットの印刷・照射後及び第2のインクの印刷・照射後には印刷画像は良好であった。更に水転写も可能であったが、オリゴマー及び特定のモノマーを使用していない為に、密着性に劣り、加熱収縮が大きくなって、焼成作製したタイルでは印刷画像は剥離した。
工程1:印刷基板としてタイル1を使用し、第1のインクセットを水系インクセットWに変更し、ジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像を印刷した。画像印刷後、30秒後に80℃に設定した熱風乾燥炉内にて乾燥させた。この時すでに画像の滲みが発生した。冷却後に第2のインクを水系インクWに変更してジェットプリンターにて40℃で吐出し、モザイク画像に準じて印刷した。画像印刷後、30秒後に80℃に設定した熱風乾燥炉内にて乾燥させた。この時更に画像の滲みが進行した。
工程2:実施例1と同様工程にて焼成実施した。作製したタイルは印刷画像は崩れ、部分剥離も発生した。
工程1:印刷基板として転写紙を使用し、比較例5と同条件にて花柄画像2の印刷を実施した。この時すでに画像の滲みと浮きが発生した。実施例5に準じてタイル1への水転写を実施したが、印刷膜が膨潤してしまい、転写は不可能であった。
比較例5において第1のインクセットを溶剤インクセットSに変更し、第2のインクを溶剤インクSに変更し、工程1、工程2を実施した。印刷時に画像滲みが発生し、焼成作製したタイルは印刷画像が崩れ、部分剥離も発生した。
工程1:比較例7の第1の溶剤系インクセットS及び第2の溶剤系インクSを使用し、印刷基板として転写紙を使用し、比較例5と同条件にて花柄画像2の印刷を実施した。この時すでに画像の滲みと浮きが発生した。実施例5に準じてタイル1への水転写を実施したが、印刷膜が膨潤してしまい、転写は不可能であった。
Claims (8)
- 無機顔料を含む第1のインク組成物と、熱溶融性無機粉末を含む第2のインク組成物とを組み合わせてなる無機質基材加飾用インクセットであって、
前記第1のインク組成物及び前記第2のインク組成物が、1つのエチレン性不飽和基を有する単官能モノマーと、1つ又は2つのエチレン性不飽和基を有し且つ重量平均分子量が400〜2000であるオリゴマーと、重合開始剤とを更に含む活性エネルギー線硬化型インク組成物であることを特徴とする無機質基材加飾用インクセット。 - 前記単官能モノマーが、4−ターシャリーブチルシクロヘキサノールアクリレート及び4−ターシャリーブチルシクロヘキサノールメタクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種の単官能モノマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の無機質基材加飾用インクセット。
- 前記第1のインク組成物及び前記第2のインク組成物が、前記単官能モノマーのうち4−ターシャリーブチルシクロヘキサノールアクリレート及び4−ターシャリーブチルシクロヘキサノールメタクリレートを5〜30質量%含むことを特徴とする請求項2に記載の無機質基材加飾用インクセット。
- 前記第1のインク組成物及び前記第2のインク組成物が、前記オリゴマーを3〜25質量%含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の無機質基材加飾用インクセット。
- 前記第1のインク組成物及び前記第2のインク組成物が、分子中にリン酸基を含有しない湿潤分散剤を更に含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の無機質基材加飾用インクセット。
- 前記重合開始剤が、分子中にTi元素及びフォスフィンオキサイドを含有しない化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の無機質基材加飾用インクセット。
- 無機顔料を含む第1の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により非吸収性無機質基材上に無機顔料層を形成し、該無機顔料層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、熱溶融性無機粉末を含む第2の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により硬化無機顔料層上に熱溶融性無機粉末層を形成し、該熱溶融性無機粉末層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、硬化無機顔料層及び硬化熱溶融性無機粉末層を備える非吸収性無機質基材を焼成させて無機焼成体を形成させる工程とを含む無機焼成体の製造方法であって、
前記第1の活性エネルギー線硬化型インク組成物及び前記第2の活性エネルギー線硬化型インク組成物が、1つのエチレン性不飽和基を有する単官能モノマーと、1つ又は2つのエチレン性不飽和基を有し且つ重量平均分子量が400〜2000であるオリゴマーと、重合開始剤とを更に含む活性エネルギー線硬化型インク組成物であることを特徴とする無機焼成体の製造方法。 - 無機顔料を含む第1の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により転写シート上に無機顔料層を形成し、該無機顔料層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、熱溶融性無機粉末を含む第2の活性エネルギー線硬化型インク組成物を用いた印刷により硬化無機顔料層上に熱溶融性無機粉末層を形成し、該熱溶融性無機粉末層を活性エネルギー線の照射により硬化させる工程と、硬化無機顔料層及び硬化熱溶融性無機粉末層を転写シートから非吸収性無機質基材上に転写させる工程と、硬化無機顔料層及び硬化熱溶融性無機粉末層を備える非吸収性無機質基材を焼成させて無機焼成体を形成させる工程とを含む無機焼成体の製造方法であって、
前記第1の活性エネルギー線硬化型インク組成物及び前記第2の活性エネルギー線硬化型インク組成物が、1つのエチレン性不飽和基を有する単官能モノマーと、1つ又は2つのエチレン性不飽和基を有し且つ重量平均分子量が400〜2000であるオリゴマーと、重合開始剤とを更に含む活性エネルギー線硬化型インク組成物であることを特徴とする無機焼成体の製造方法。
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