JP6710948B2 - ポリフェニレンサルファイドモノフィラメントおよびそのパッケージ - Google Patents
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Description
本発明はポリフェニレンサルファイド（以下、ＰＰＳと略す）モノフィラメントとそのパッケージに関するものであり、さらに詳しくは、高精密フィルター用途に好適なＰＰＳモノフィラメントに関するものである。
ＰＰＳは耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性等に優れ、機械的強度や成型加工性にも優れることから、金属代替材料や極限環境下に耐え得る材料として広く使用されている。ＰＰＳ繊維についてもこれらの特性を利用して、フィルター、ブラシ用毛材、抄紙ドライヤーカンバス、電気絶縁紙等の産業用資材に使用することが提案されている。
特に、化学、電気・電子、自動車、食品、精密機器、医薬・医療等の製造現場で用いられるフィルター用途でＳＵＳ鋼線の代替として、ＰＰＳモノフィラメントの検討が盛んに行われている。更に近年では、フィルターの高精密化が望まれており、ＰＰＳモノフィラメントの細繊度化が進み、高品位・高品質なＰＰＳモノフィラメントが望まれている。このため、モノフィラメントの品質改善技術が数多く提案されている。
例えば特許文献１、２には、品位の優れる工業用織物を得るために、水溶性ポリエーテル変性シリコーン成分を含有する紡糸油剤を付着させ、糸−糸摩擦係数を低減したモノフィラメントが提案されている。しかしながら、本発明者らの検討によれば、特許文献１、２に記載の変性シリコーン成分を含有する紡糸油剤を展開するだけでは、整経、製織時の糸道ガイド通過時の張力変動が大きく、糸張り状態が不安定となり、今日望まれているような高精密フィルターとして利用可能な極めて高品質な紗織物を得ることはできなかった。本発明者らは、高精密フィルターとして利用可能な極めて高品質な紗織物を得るためには、糸道ガイドを通過させるときの張力を低下させるとともに、さらにその張力変動を小さくすることが極めて重要であることを見出した。
一方、ＰＰＳは高い絶縁性を有するために静電気が発生しやすく、この静電気を抑制するため、特許文献３には制電剤であるアルキルホスフェートアルカリ金属塩を紡糸油剤中に５０質量％以上添加する方法が提案されている。しかしながら、制電剤をこのような濃度で添加した場合、紡糸油剤の粘性が大きくなり、整経、製織時の糸道ガイド通過時の張力およびそのバラツキが大きくなってしまい、高精密なフィルターを得ることはできなかった。
さらに、特許文献４には、ＰＰＳ溶融紡糸の際に、アルキレンビスアルカンアミド類を添加する方法が提案されている。確かにアルキレンビスアルカンアミド類を添加することで、糸−糸摩擦係数を低減させ、糸道ガイド通過時の張力を低減することは可能であったが、走行中の糸とガイドの間で静電気が大量に発生し、整経、製織ともに困難となってしまった。また、アルキレンビスアルカンアミド類を３質量％以上添加すると、ＰＰＳの耐熱性、耐薬品性を低下させる結果となってしまう。
このように、これまで高精密フィルターに適したＰＰＳモノフィラメントは得られておらず、高精密フィルターに適するＰＰＳモノフィラメントが強く望まれている。
本発明の課題は、高精密フィルターに最適な開口変動率が極めて小さいＰＰＳ紗織物を生産性良く提供できるＰＰＳモノフィラメントを提供することである。
上記課題を解決するために、本発明は以下の形態を取る。
（１）付着する紡糸油剤の付着斑が標準偏差で０．１０以下であり、紡糸油剤の有効成分である変性シリコーンの付着量（繊維質量に対する）が５〜５００ｐｐｍである、セラミックガイドを通過させた時の擦過張力が０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であり、かつ、擦過張力バラツキがＣＶ値で１０％未満であることを特徴とするポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
（２）摩擦体であるクロム丸棒ガイドを通過させた時のクロムガイド出口での静電気発生量が３００Ｖ以下であることを特徴とする（１）に記載のポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
（３）上記ポリフェニレンサルファイドモノフィラメントが巻き取られたドラム形状のパッケージ。
（１）付着する紡糸油剤の付着斑が標準偏差で０．１０以下であり、紡糸油剤の有効成分である変性シリコーンの付着量（繊維質量に対する）が５〜５００ｐｐｍである、セラミックガイドを通過させた時の擦過張力が０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であり、かつ、擦過張力バラツキがＣＶ値で１０％未満であることを特徴とするポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
（２）摩擦体であるクロム丸棒ガイドを通過させた時のクロムガイド出口での静電気発生量が３００Ｖ以下であることを特徴とする（１）に記載のポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
（３）上記ポリフェニレンサルファイドモノフィラメントが巻き取られたドラム形状のパッケージ。
本発明のＰＰＳモノフィラメントを用いることにより、耐熱性、耐薬品性を有し、かつ、開口変動率が極めて小さく、高精密なフィルターに最適なＰＰＳ紗織物を生産性良く提供することが可能となる。
本発明に用いられるＰＰＳは、ｐ−フェニレンサルファイドからなる基本繰り返し構造単位を有するものであり、他の共重合構造単位を含有しても良い。例えば共重合構造単位としては、ｍ−フェニレンサルファイドやビフェニレンサルファイド等の芳香族サルファイド、またこれらのアルキル置換体、ハロゲン置換体等が挙げられる。また、混合紡糸や複合紡糸等により他のポリマーを添加しても良く、他のポリマーとしては、ポリエステルやポリアミド、ポリオレフィン、ポリイミド等が挙げられる。共重合成分量、ポリマー添加量は３質量％以下が好ましく、この範囲であると良好な耐熱性、耐薬品性を保持することができる。より好ましくは１質量％以下であり、更に好ましくは添加しないことである。
ＰＰＳモノフィラメントを用いた高精密なフィルターを得るためには、擦過張力の低減が必須である。このため、本発明のＰＰＳモノフィラメントは、擦過張力が０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが必要である。０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以下とすることで、整経、製織工程において、糸道ガイド通過時の擦過張力が低くなり、糸に歪が残らず、タテスジやヨコヒケといった欠点が発生することなく、開口変動率の小さい紗織物が得られる。さらにＰＰＳ繊維はナイロンやポリエステル等の汎用繊維と比べ、削れに弱いことから擦過張力が０．４ｃＮ／ｄｔｅｘを超えると、ガイドとの擦過により糸が削られ、糸切れが発生し、製織速度を落とさざるを得ず、生産性が悪くなる。擦過張力はさらに好ましくは０．１〜０．３ｃＮ／ｄｔｅｘである。
また上記擦過張力のバラツキが、ＣＶ値で１０％未満であることも必要である。１０％未満とすることで、整経、製織工程において、糸道ガイド通過時の張力変動が小さくなり、糸張り状態が安定し、タテスジ、ヨコヒケ等の欠点が発生することなく、開口変動率の小さい紗織物を得ることができる。さらに好ましくは８％以下である。
また上記擦過張力のバラツキが、ＣＶ値で１０％未満であることも必要である。１０％未満とすることで、整経、製織工程において、糸道ガイド通過時の張力変動が小さくなり、糸張り状態が安定し、タテスジ、ヨコヒケ等の欠点が発生することなく、開口変動率の小さい紗織物を得ることができる。さらに好ましくは８％以下である。
本発明でいう擦過張力とは、ＰＰＳモノフィラメントを６００ｍ／ｍｉｎの走行速度で擦過体（セラミックガイド）を通過させ、糸道規制ガイド通過後５０ｃｍ点の張力であり、整経時の糸道ガイド通過時の張力を代用するものである。その測定方法について図１に従って説明する。
糸条パッケージ１の端面から第１ガイド２までの距離Ｌ（解舒距離）を３０ｃｍとし、その後テンサーガイド３を通過させ、テンサーガイド３出口の張力（Ｔ１）を０．１ｃＮ／ｄｔｅｘに調整したのち、テンサーガイド３出口から８０ｃｍの位置に取り付けた糸道規制用アルミナ製ピンガイド４（直径３ｍｍ、１０ｍｍ間隔４本）に糸を上下交互に走行させる。ピンガイド４出口から１５ｃｍの位置に取り付けたアルミナ製糸道規制ガイド５−１を介し、アルミナ糸道規制ガイド５−１、５−２から１５ｃｍ下に位置するアルミナ製ピンガイド６に６０°の屈曲を付けて糸を通過させ、アルミナ製糸道規制ガイド５−２を介し糸を走行させる。速度規制ローラー７に周回させることで走行速度を６００ｍ／ｍｉｎに制御しながら糸を走行させ、ガイド５−２から５０ｃｍの位置で張力（Ｔ２）測定する。擦過張力の値は０．１秒ごとにサンプリングし、１分間に得られる値の平均値を繊度で割り返した数値とした。また、擦過張力バラツキは、サンプリングした数値の標準偏差を算出し、平均値で割り返した値に１００を乗した値とした。
本発明の課題である極めて高精密なフィルターに好適なＰＰＳモノフィラメントを生産性良く得るためには、擦過張力、擦過張力バラツキをかかる範囲とすることが必須である。
擦過張力をかかる範囲に制御する方法として、詳しくは後述するが、紡糸油剤に用いる平滑剤として水溶性ポリエーテル変性シリコーンを用いることが好ましく、擦過張力バラツキを制御するためには、繊維表面に紡糸油剤を均一に付着させることが好ましい。
擦過張力をかかる範囲に制御する方法として、詳しくは後述するが、紡糸油剤に用いる平滑剤として水溶性ポリエーテル変性シリコーンを用いることが好ましく、擦過張力バラツキを制御するためには、繊維表面に紡糸油剤を均一に付着させることが好ましい。
本発明のＰＰＳモノフィラメントは、静電気発生量が３００Ｖ以下であることが好ましい。３００Ｖ以下とすることで、整経、製織工程において、走行中の糸と糸道ガイドの間に静電気が発生せず、安定した整経、製織が可能となる。静電気発生量は２００Ｖ以下であることがより好ましい。
本発明でいう静電気発生量とは、２０℃×４０％ＲＨ環境下において、ＰＰＳモノフィラメントを３００ｍ／ｍｉｎの走行速度で摩擦体（クロム丸棒ガイド）を通過後５ｃｍ点の静電気量である。その測定方法について図２に従って説明する。
２０℃×４０％ＲＨ環境下において、糸条パッケージ８の端面から第１ガイド９までの距離Ｌ（解舒距離）を３０ｃｍとし、その後テンサーガイド１０を通過させ、テンサーガイド１０出口の張力（Ｔ１）を０．３ｃＮ／ｄｔｅｘに調整したのち、テンサーガイド１０出口から８０ｃｍの位置に取り付けたクロム製丸棒ガイド１１（直径５０ｍｍ）に９０°の屈曲を付けて、速度３００ｍ／ｍｉｎで糸を走行させる。クロム製ガイド１１から５ｃｍの位置Ｖで静電機測定器（装置名：春日電機株式会社製 デジタル静電電位測定器ＫＳＤ−２０００）で、静電気発生量を測定した値を静電気発生量とした。
静電気発生量をかかる範囲に制御する好ましい方法として、詳しくは後述するが、紡糸油剤中のシリコーン濃度、制電剤種を適宜選択することが好ましい。
静電気発生量をかかる範囲に制御する好ましい方法として、詳しくは後述するが、紡糸油剤中のシリコーン濃度、制電剤種を適宜選択することが好ましい。
本発明のＰＰＳモノフィラメントの繊度は、６〜３３ｄｔｅｘが好ましく、６〜２２ｄｔｅｘがより好ましい。かかる範囲のような細繊度ＰＰＳモノフィラメントの場合、糸の断面積当たりのガイドとの接触面積が大きくなるため、整経、製織時、ガイドを通過させたときの擦過張力は高くなりやすく、走行中の糸とガイドの間で静電気が発生しやすくなる。そのため、高品位な紗織物が得られにくく、生産性も低下しやすかった。本発明の課題である開口変動率が極めて小さく、高精度なフィルターに好適な紗織物を生産性良く得るためには、擦過張力、擦過張力バラツキを上述した範囲とすることにより達成できるのである。
また、ＰＰＳモノフィラメントの強度は３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがより好ましい。強度を３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上とすることで、フィルターの耐久性向上が図れる。
さらに、ＰＰＳモノフィラメントの沸騰水収縮率は２０％以下が好ましく、１６％以下がより好ましい。沸騰水収縮率を２０％以下とすることで、高温環境下での使用時にフィルターの寸法安定性が向上する。
さらに、ＰＰＳモノフィラメントの沸騰水収縮率は２０％以下が好ましく、１６％以下がより好ましい。沸騰水収縮率を２０％以下とすることで、高温環境下での使用時にフィルターの寸法安定性が向上する。
本発明の課題を達成するためには、ＰＰＳモノフィラメントの巻取り形状も極めて重要であり、巻取り形状はドラム形状であることが好ましい。ドラム形状とすることで、パーン形状において発生する「パーンビケ」と呼ばれるヒケ状の欠点を抑制することができる。
ＰＰＳモノフィラメントの製造方法は、１工程法を用いることが好ましい。ここで、１工程法とは紡糸、延伸を連続する製造する方法であり、押し出し機より押出された糸を一旦巻き取ることなくそのまま延伸する方法である。１工程法とすることで、強伸度等の基本物性を安定して得ることができ、また、生産性も格段に向上する。一度マルチフィラメントを得た後に、分繊工程を経てモノフィラメントを得る方法もあるが、分繊工程での強伸度低下が発生することから、前述のとおり、モノフィラメントを直接紡糸する１工程法を用いることが好ましい。
以下に本発明のＰＰＳモノフィラメント、およびそのパッケージの好ましい製造方法の一例について記載する。
溶融紡糸において、ＰＰＳの溶融押し出しは公知の手法を用いることができる。溶融押し出されたポリマーは配管を経由し、ギヤポンプ等公知の計量装置により計量され、異物除去のフィルターを通過後、口金へと導かれる。
続いて、口金から吐出された糸条は冷却空気で冷却固化され、加熱された第１ローラーにより引き取られた後、連続して第１ローラーと第２ローラーの間で延伸される。ここで、優れた機械特性を得るためには、第１ローラーの引き取り速度は３００〜１０００ｍ／ｍｉｎが好ましく、４００〜８００ｍ／ｍｉｎがより好ましい。また、延伸倍率は２．５〜４．５倍が好ましく、３．５〜４．０倍がより好ましい。第１ローラーの加熱温度はポリマーのガラス転移温度−１０℃以上、Ｔｇ＋２０℃以下であることが好ましい。さらに、第２ローラーの加熱温度は１４０℃以上、２５０℃以下であることが好ましい。
続いて、口金から吐出された糸条は冷却空気で冷却固化され、加熱された第１ローラーにより引き取られた後、連続して第１ローラーと第２ローラーの間で延伸される。ここで、優れた機械特性を得るためには、第１ローラーの引き取り速度は３００〜１０００ｍ／ｍｉｎが好ましく、４００〜８００ｍ／ｍｉｎがより好ましい。また、延伸倍率は２．５〜４．５倍が好ましく、３．５〜４．０倍がより好ましい。第１ローラーの加熱温度はポリマーのガラス転移温度−１０℃以上、Ｔｇ＋２０℃以下であることが好ましい。さらに、第２ローラーの加熱温度は１４０℃以上、２５０℃以下であることが好ましい。
巻き取り機については、公知の巻き取り機を用いることができるが、巻き取り形状としては前述の通り、ドラム形状が好適である。
本発明のＰＰＳモノフィラメントを得るためには、紡糸油剤の成分、付着量、給油方法等を特定の条件とすることで実現できる。これらについて詳細を説明する。
本発明のＰＰＳモノフィラメントを得るためには、紡糸油剤の成分、付着量、給油方法等を特定の条件とすることで実現できる。これらについて詳細を説明する。
本発明のＰＰＳモノフィラメントに用いる紡糸油剤は、平滑剤、乳化剤、制電剤から構成される。紡糸油剤に用いる平滑剤としては、脂肪酸エステル、エーテルエステル、アルキルエーテル、ノニオン界面活性剤、ＰＥＧエステル、鉱物油、変性シリコーン等があり、少なくとも変性シリコーンを用いることが必要である。変性シリコーンを用いることによって、繊維表面の潤滑性を向上させ、整経、製織時のガイド等との擦過張力を抑制することが可能である。変性シリコーンは紡糸油剤に添加し、シリコーンが残留するように、有機変性シリコーンであることが好ましい。有機変性シリコーンには、アルキル変性シリコーン、アルキル／アラルキル変性シリコーン、アルキル／ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、フロロ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、モノアミン変性シリコーン、ジアミン変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン等があるが、ポリエーテル変性シリコーン、アミン変性シリコーンを用いることが特に好ましい。
変性シリコーンの割合は、紡糸油剤の有効成分中に、０．１〜５．０質量％とすることが好ましい。０．１質量％以上とすることで、整経、製織時の糸道ガイドとの擦過張力を抑制することができ、糸に歪が残らず、タテスジやヨコヒケ等の欠点の少ない織物を得ることができる。また、５．０質量％以下とすることで、静電気発生量を抑制することができ、溶融紡糸の給油工程において、油剤配管の詰まり等の問題もなくなる。好ましくは、１．０〜３．０質量％である。また、平滑剤の割合は、紡糸油剤の有効成分中に、４０〜７０質量％とすることが好ましい。
変性シリコーンの繊維質量に対する付着量としては、５〜５００ｐｐｍとすることが好ましく、さらに好ましくは３０〜３００ｐｐｍである。かかる範囲とすることにより、擦過張力の低減、整経、製織時の静電気発生量の抑制を両立することができる。なお、変性シリコーン付着量は、紡糸油剤の変性シリコーンの割合、油剤供給量等により制御可能である。
紡糸油剤に用いる制電剤としては、公知のアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等のイオン界面活性剤を用いることができる。本発明で用いるシリコーンは体積低効率が高く、静電気を発生しやすいことから制電剤種の選定も重要な要素となる。シリコーンは負の静電気を発生することから、カチオン活性剤を用いることが好ましい。カチオン活性剤には、アミン塩やアミノエーテル等があり、シリコーンとの相溶性が良く境界潤滑に優れるホスフェート型アミン塩が好ましい。
油剤成分に対する制電剤の添加量は、静電気発生量に応じて適宜設定できるが、３〜１２質量％とすることが好ましい。３質量％以上とすることで目的とする制電効果が得られる。また、１２質量％以下とすることで、油剤の粘度が高くなり過ぎず、良好な高次通過性が得られる。更に好ましくは５〜１０質量％である。
上記より、本発明の擦過張力、静電気発生量を達成するためには、油剤に適量の変性シリコーンを添加し、かつ適切な制電剤を適量添加することが必要である。
紡糸油剤に用いる乳化剤として、公知の非イオン系界面活性剤を用いることができる。非イオン系界面活性剤には、ＰＥＧ型、エステル型、アミド型があり、エマルジョンの安定性、制電剤との相溶性、オリゴマーとの相溶性の点からエステル型が好ましい。また、乳化剤の割合は、紡糸油剤質量に対し、２０〜３０質量％とすることが好ましい。
紡糸油剤に用いる乳化剤として、公知の非イオン系界面活性剤を用いることができる。非イオン系界面活性剤には、ＰＥＧ型、エステル型、アミド型があり、エマルジョンの安定性、制電剤との相溶性、オリゴマーとの相溶性の点からエステル型が好ましい。また、乳化剤の割合は、紡糸油剤質量に対し、２０〜３０質量％とすることが好ましい。
本発明のＰＰＳモノフィラメントに用いる紡糸油剤は、エマルジョン系、ストレート系等、通常用いられる処理剤のいずれの形態でも用いることができる。紡糸工程で揮発する鉱物油による作業環境悪化や地球環境負荷低減の点からエマルジョン系が好ましく、エマルジョン化する際は、純水にて希釈することが好ましい。また、エマルジョン濃度は紡糸油剤質量に対して、３〜２０質量％とすることが好ましい。給油位置は第１ローラー前で給油することが好ましい。
本発明のＰＰＳモノフィラメントを得るためには、繊維表面に均一に紡糸油剤を付着させること必要である。紡糸油剤の給油方法としては、給油ローラー、給油ガイドに代表される公知の給油装置を用い、走行するモノフィラメントを挟んで向かい合う一対の給油装置により同時に紡糸油剤を付与する対面給油とすることが好ましい。片面給油の場合、モノフィラメント給油側から反対側にかけて紡糸油剤の付着量が減少し、時には反対側には付着しない場合がある。その結果、紡糸油剤の付着斑が発生し、擦過張力バラツキが大きくなってしまう。これに対し、対面給油の場合、繊維表面に均一に紡糸油剤を付着させることが可能となり、擦過張力バラツキを抑制することができる。
なお、紡糸油剤の付着斑（以下、油分付着斑と称す）は、同一パッケージのＰＰＳモノフィラメントの長手方向に油分付着量を測定することで評価できる。油剤付着斑は、標準偏差で０．１０以下とすることが好ましい。かかる範囲とすることにより、整経、製織工程において、糸道ガイド通過時の張力変動が小さくなり、糸張り状態が安定し、タテスジ、ヨコヒケ欠点が発生することなく、開口変動率の小さい紗織物を得ることができる。より好ましくは０．０８以下である。
本発明のＰＰＳモノフィラメントの油分付着量は、繊維質量に対して０．３０〜１．５０質量％であることが好ましい。０．３０質量％以上とすることで油分付着斑を低減することができ、１．５０質量％以下とすることで整経、製織時の油滴やスカムを抑制し、紗織物の生産性が向上する。より好ましくは０．３５〜１．００質量％である。なお、油分付着量は、給油条件（給油方法、紡糸油剤供給量、エマルジョン系の場合は濃度）等で制御可能である。
本発明のＰＰＳモノフィラメントの油分付着量は、繊維質量に対して０．３０〜１．５０質量％であることが好ましい。０．３０質量％以上とすることで油分付着斑を低減することができ、１．５０質量％以下とすることで整経、製織時の油滴やスカムを抑制し、紗織物の生産性が向上する。より好ましくは０．３５〜１．００質量％である。なお、油分付着量は、給油条件（給油方法、紡糸油剤供給量、エマルジョン系の場合は濃度）等で制御可能である。
こうして得られたＰＰＳモノフィラメントは、整経機により目的とするオープニングとなるように整経され、レピア織機やウォータージェット織機等で緯打ち込後、任意の形状にカットされ、フィルターとなる。このフィルターの用途としては、例えば自動車エンジンのインジェクションフィルターや医療現場等のフィルターとして用いられる。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。なお、実施例における測定方法は次のとおりである。
（１）開口変動率
整経機にてＰＰＳモノフィラメントを３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）となるように整経し、レピア織機にて３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）（開口部が正方形となるように）となるように製織した。この試織反を走査型電子顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製ＥＳＥＭ−２７００）により倍率１０００倍で観察し、任意の２０ヶ所の各開口部の繊維間距離（各開口部の中で最も距離の広い部分をそれぞれ測定）を０．１μｍオーダーで測定した。開口変動率は次式で算出した。
（開口変動率）＝（標準偏差）／（平均値）×１００
なお、開口変動率は高精密なフィルターの指標である３％以下を合格とした。
整経機にてＰＰＳモノフィラメントを３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）となるように整経し、レピア織機にて３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）（開口部が正方形となるように）となるように製織した。この試織反を走査型電子顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製ＥＳＥＭ−２７００）により倍率１０００倍で観察し、任意の２０ヶ所の各開口部の繊維間距離（各開口部の中で最も距離の広い部分をそれぞれ測定）を０．１μｍオーダーで測定した。開口変動率は次式で算出した。
（開口変動率）＝（標準偏差）／（平均値）×１００
なお、開口変動率は高精密なフィルターの指標である３％以下を合格とした。
（２）擦過張力、擦過張力バラツキ（ＣＶ値）
擦過張力は図１に示す測定装置にて測定した。糸条パッケージ１の端面から第１ガイド２までの距離Ｌ（解舒距離）を３０ｃｍとし、その後テンサーガイド３を通過させ、テンサーガイド３出口の張力（Ｔ１）を０．１ｃＮ／ｄｔｅｘに調整したのち、テンサーガイド３出口から８０ｃｍの位置に取り付けた糸道規制用アルミナ製ピンガイド４（直径３ｍｍ、１０ｍｍ間隔４本）に糸を走行させ、ピンガイド４出口から１５ｃｍの位置に取り付けたアルミナ製糸道規制ガイド５−１を介し、アルミナ糸道規制ガイド５−１、５−２から１５ｃｍ下に位置するアルミナ製ピンガイド（直径３ｍｍ）の摩擦体６に６０°の屈曲を付けて糸を通過させ、アルミナ製糸道規制ガイド５−２を介し糸を走行させ、速度規制ローラー７に周回させ走行速度を６００ｍ／ｍｉｎに制御しながら糸を引き取り（引き取り装置は図示せず）、ガイド５−２から５０ｃｍの位置で張力（Ｔ２）測定する。擦過張力の値は０．１秒ごとにサンプリングし、１分間に得られる値の平均値を繊度で割り返した数値とした。また、擦過張力バラツキは、サンプリングした数値の標準偏差を算出し、平均値で割り返した値に１００を乗した値とした。
擦過張力は図１に示す測定装置にて測定した。糸条パッケージ１の端面から第１ガイド２までの距離Ｌ（解舒距離）を３０ｃｍとし、その後テンサーガイド３を通過させ、テンサーガイド３出口の張力（Ｔ１）を０．１ｃＮ／ｄｔｅｘに調整したのち、テンサーガイド３出口から８０ｃｍの位置に取り付けた糸道規制用アルミナ製ピンガイド４（直径３ｍｍ、１０ｍｍ間隔４本）に糸を走行させ、ピンガイド４出口から１５ｃｍの位置に取り付けたアルミナ製糸道規制ガイド５−１を介し、アルミナ糸道規制ガイド５−１、５−２から１５ｃｍ下に位置するアルミナ製ピンガイド（直径３ｍｍ）の摩擦体６に６０°の屈曲を付けて糸を通過させ、アルミナ製糸道規制ガイド５−２を介し糸を走行させ、速度規制ローラー７に周回させ走行速度を６００ｍ／ｍｉｎに制御しながら糸を引き取り（引き取り装置は図示せず）、ガイド５−２から５０ｃｍの位置で張力（Ｔ２）測定する。擦過張力の値は０．１秒ごとにサンプリングし、１分間に得られる値の平均値を繊度で割り返した数値とした。また、擦過張力バラツキは、サンプリングした数値の標準偏差を算出し、平均値で割り返した値に１００を乗した値とした。
（３）静電気発生量
静電気発生量は図２に示す装置にて測定した。２０℃×４０％ＲＨ環境下において、ＰＰＳモノフィラメントを３００ｍ／ｍｉｎの走行速度で摩擦体（クロム丸棒ガイド）を通過後５ｃｍ点の静電気量である。その測定方法について図２に従って説明する。
静電気発生量は図２に示す装置にて測定した。２０℃×４０％ＲＨ環境下において、ＰＰＳモノフィラメントを３００ｍ／ｍｉｎの走行速度で摩擦体（クロム丸棒ガイド）を通過後５ｃｍ点の静電気量である。その測定方法について図２に従って説明する。
２０℃×４０％ＲＨ環境下において、糸条パッケージ８の端面から第１ガイド２までの距離Ｌ（解舒距離）を３０ｃｍとし、その後テンサーガイド１０を通過させ、テンサーガイド１０出口の張力（Ｔ１）を０．３ｃＮ／ｄｔｅｘに調整したのち、テンサーガイド１０出口から８０ｃｍの位置に取り付けたクロム製丸棒ガイド１１（直径５０ｍｍ）に９０°の屈曲を付けて、走行速度を３００ｍ／ｍｉｎに制御しながら糸を給糸（給糸装置は図示せず）し、クロム製丸棒ガイド１１から５ｃｍの位置Ｖで静電機測定器（装置名：春日電機株式会社製 デジタル静電電位測定器ＫＳＤ−２０００）で、静電気量を測定した値である。
（４）繊度
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）８．３．１ Ａ法に準じて算出した。
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）８．３．１ Ａ法に準じて算出した。
（５）強度
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）８．５．１に準じて測定した。
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）８．５．１に準じて測定した。
（６）沸騰水収縮率
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）に準じて測定した。
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）に準じて測定した。
（７）油分付着量、油分付着斑
同一パッケージのＰＰＳモノフィラメントを長手方向に３ｇずつ１０回採取し、ＯＸＦＯＲＤ社製ＭＱＣ−２３で油分を測定し、その平均値を油分付着量とした。また、油分付着斑は、その標準偏差の値とした。
同一パッケージのＰＰＳモノフィラメントを長手方向に３ｇずつ１０回採取し、ＯＸＦＯＲＤ社製ＭＱＣ−２３で油分を測定し、その平均値を油分付着量とした。また、油分付着斑は、その標準偏差の値とした。
（８）変性シリコーン付着量
シリコーンの付着量は蛍光Ｘ線分析を用いて測定した。
シリコーンの付着量は蛍光Ｘ線分析を用いて測定した。
（９）整経速度
整経機に繊維パッケージを仕掛け、整経速度を１００ｍ／ｍｉｎで１０分間稼動させ、静電気発生や糸の寄り付き等トラブルなく安定して整経可能かどうか判断し、整経可能の場合は、５０ｍ／ｍｉｎ毎に速度を上げて安定して整経可能な上限速度を整経速度上限とした。不可能の場合は、５０ｍ／ｍｉｎ毎に速度を下げて安定して整経可能な上限速度を整経速度上限とし、以下の３段階で評価した。
○：２５０ｍ／ｍｉｎ以上
△：２００ｍ／ｍｉｎ以上２５０ｍ／ｍｉｎ未満
×：２００ｍ／ｍｉｎ未満。
○、△を製織生産性良好とし、×を製織生産性不良とした。
整経機に繊維パッケージを仕掛け、整経速度を１００ｍ／ｍｉｎで１０分間稼動させ、静電気発生や糸の寄り付き等トラブルなく安定して整経可能かどうか判断し、整経可能の場合は、５０ｍ／ｍｉｎ毎に速度を上げて安定して整経可能な上限速度を整経速度上限とした。不可能の場合は、５０ｍ／ｍｉｎ毎に速度を下げて安定して整経可能な上限速度を整経速度上限とし、以下の３段階で評価した。
○：２５０ｍ／ｍｉｎ以上
△：２００ｍ／ｍｉｎ以上２５０ｍ／ｍｉｎ未満
×：２００ｍ／ｍｉｎ未満。
○、△を製織生産性良好とし、×を製織生産性不良とした。
［実施例１］
ＰＰＳポリマーペレットとして東レ（株）製Ｅ２２８０を用い、紡糸温度３２０℃、単孔吐出量３．９ｇ／ｍｉｎで溶融紡糸した。紡糸には孔数８個、口金孔の孔径（Ｄ）が０．４０ｍｍ、Ｌ／Ｄが６．０の丸孔の口金を使用し、口金から吐出したポリマーは冷却風吹き出し装置により冷却し、次いで向かい合う一対の対面した給油ガイドで油分を給油した。なお、紡糸油剤は、平滑剤成分として平均分子量３２００である水溶性ポリエーテル変性シリコーン１質量％と脂肪酸アルキルエステル６４質量％、制電剤としてホスフェート型アミン塩７質量％、乳化剤として多価エステル２８質量％からなる紡糸油剤を、５質量％の濃度でエマルジョン化したものである。その後、１００℃に加熱した第１ローラーにて、８３４ｍ／ｍｉｎで引き取り、連続して２００℃に加熱した第２ローラー間で３．６倍に延伸を行った。延伸後の糸条は、そのままマイクロカムトラバース型の巻取り機を用いて巻き取り、１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、巻幅が１３０ｍｍ、巻厚４０ｍｍ、巻量１．０ｋｇのドラム状のパッケージを得た。
ＰＰＳポリマーペレットとして東レ（株）製Ｅ２２８０を用い、紡糸温度３２０℃、単孔吐出量３．９ｇ／ｍｉｎで溶融紡糸した。紡糸には孔数８個、口金孔の孔径（Ｄ）が０．４０ｍｍ、Ｌ／Ｄが６．０の丸孔の口金を使用し、口金から吐出したポリマーは冷却風吹き出し装置により冷却し、次いで向かい合う一対の対面した給油ガイドで油分を給油した。なお、紡糸油剤は、平滑剤成分として平均分子量３２００である水溶性ポリエーテル変性シリコーン１質量％と脂肪酸アルキルエステル６４質量％、制電剤としてホスフェート型アミン塩７質量％、乳化剤として多価エステル２８質量％からなる紡糸油剤を、５質量％の濃度でエマルジョン化したものである。その後、１００℃に加熱した第１ローラーにて、８３４ｍ／ｍｉｎで引き取り、連続して２００℃に加熱した第２ローラー間で３．６倍に延伸を行った。延伸後の糸条は、そのままマイクロカムトラバース型の巻取り機を用いて巻き取り、１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、巻幅が１３０ｍｍ、巻厚４０ｍｍ、巻量１．０ｋｇのドラム状のパッケージを得た。
整経機にてＰＰＳモノフィラメントを３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）となるように整経し、レピア織機にて３８０本／ｉｎｃｈ（２．５４ｃｍ）となるように製織した。得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２４ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは７．９％、静電気発生量は１９０Ｖであった。
また、整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好で、開口変動率は１．５％と高精密フィルターの品質要求である開口変動率が極めて小さい紗織物が得られた。
また、整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好で、開口変動率は１．５％と高精密フィルターの品質要求である開口変動率が極めて小さい紗織物が得られた。
［実施例２］
水溶性ポリエーテル変性シリコーン５質量％と脂肪酸アルキルエステル６０質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．１９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは７．７％、静電気発生量は２９０Ｖであった。
整経速度２５０ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率１．７％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
水溶性ポリエーテル変性シリコーン５質量％と脂肪酸アルキルエステル６０質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．１９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは７．７％、静電気発生量は２９０Ｖであった。
整経速度２５０ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率１．７％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
［実施例３］
水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．５質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．５質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．３３ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは８．４％、静電気発生量は１６０Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．２％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．５質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．５質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．３３ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは８．４％、静電気発生量は１６０Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．２％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
［実施例４］
水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．１質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．９質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは９．１％、静電気発生量は１４０Ｖであった。
整経速度２５０ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．６％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．１質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．９質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは９．１％、静電気発生量は１４０Ｖであった。
整経速度２５０ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．６％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
［実施例５］
向かい合う一対の対面オイリングローラーで給油した以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２７ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは９．８％、静電気発生量は１９０Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．７％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
向かい合う一対の対面オイリングローラーで給油した以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２７ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは９．８％、静電気発生量は１９０Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率２．７％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
［実施例６］
平滑剤の変性シリコーン成分を、分子量３１００である水溶性アミンシリコーンの紡糸油剤とした以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは７．７％、静電気発生量は２００Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率１．８％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
平滑剤の変性シリコーン成分を、分子量３１００である水溶性アミンシリコーンの紡糸油剤とした以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは７．７％、静電気発生量は２００Ｖであった。
整経速度３００ｍ／ｍｉｎと製織生産性良好、開口変動率１．８％の高精密フィルターに適した紗織物が得られた。
［実施例７］
制電剤を、スルホネート型ナトリウム塩の紡糸油剤とした以外は実施例２と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２１ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは８．３％であったが、静電気発生量は３２０Ｖであった。
このため、開口変動率は１．８％と良好な品位が得られたが、整経速度は２００ｍ／ｍｉｎと生産性はやや劣る結果となった。
制電剤を、スルホネート型ナトリウム塩の紡糸油剤とした以外は実施例２と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの原糸特性と製織評価結果を表１に示す。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．２１ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキは８．３％であったが、静電気発生量は３２０Ｖであった。
このため、開口変動率は１．８％と良好な品位が得られたが、整経速度は２００ｍ／ｍｉｎと生産性はやや劣る結果となった。
［比較例１］
平滑剤成分として分子量３２００である水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．０５質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．９質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．４６ｃＮ／ｄｔｅｘであり、ガイドとの擦過によりＰＰＳモノフィラメント繊維表面が削れ、製織時に糸切れが多発、製織速度を１５０ｍ／ｍｉｎに落とさざるを得ず、生産性の劣る結果となった。また、開口変動率も３．７％と満足する紗織物は得られなかった。
平滑剤成分として分子量３２００である水溶性ポリエーテル変性シリコーン０．０５質量％と脂肪酸アルキルエステル６４．９質量％とすること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．４６ｃＮ／ｄｔｅｘであり、ガイドとの擦過によりＰＰＳモノフィラメント繊維表面が削れ、製織時に糸切れが多発、製織速度を１５０ｍ／ｍｉｎに落とさざるを得ず、生産性の劣る結果となった。また、開口変動率も３．７％と満足する紗織物は得られなかった。
［比較例２］
片面ガイド給油装置で給油すること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力バラツキは１１．３％であり、油分付着斑も０．１２と高く、ガイド通過時の糸張りが不安定となり、織物の開口変動率は４．１％と満足する紗織物は得られなかった。
片面ガイド給油装置で給油すること以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力バラツキは１１．３％であり、油分付着斑も０．１２と高く、ガイド通過時の糸張りが不安定となり、織物の開口変動率は４．１％と満足する紗織物は得られなかった。
［比較例３］
平滑剤の変性シリコーン成分を添加しなかったこと以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
平滑剤の変性シリコーン成分を添加しなかったこと以外は実施例１と同様の方法で１３デシテックスのＰＰＳモノフィラメント、ドラム状のパッケージを得た。
得られたＰＰＳモノフィラメントの擦過張力は０．６０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、そのバラツキも１０．３％と高く、ガイドとの擦過によりＰＰＳモノフィラメント繊維表面が削れ、製織時に糸切れが多発し、製織速度１５０ｍ／ｍｉｎに落とさざるを得ず、生産性に劣る結果となった。また、ガイド通過時の糸張りも不安定であり、開口変動率は５．２％と満足する紗織物は得られなかった。
本発明により得られるＰＰＳモノフィラメントは耐熱性、耐薬品性を有し、かつ、開口変動率が極めて小さいので、高精密なフィルターを製造することが可能であり、これらのフィルターは化学、電気・電子、自動車、食品、精密機器、医薬・医療等の製造現場で用いられる。
１：糸条パッケージ
２：第１ガイド
３：テンサーガイド
４：ピンガイド
５−１：アルミナ製糸道規制ガイド
５−２：アルミナ製糸道規制ガイド
６：摩擦体（アルミナ製ピンガイド）
７：速度規制ローラー
８：糸条パッケージ
９：第１ガイド
１０：テンサーガイド
１１：クロム製丸棒ガイド
Ｔ１：テンサーガイド出口の張力
Ｔ２：摩擦体通過後の張力
Ｌ：解舒距離
Ｙ：走糸方向
２：第１ガイド
３：テンサーガイド
４：ピンガイド
５−１：アルミナ製糸道規制ガイド
５−２：アルミナ製糸道規制ガイド
６：摩擦体（アルミナ製ピンガイド）
７：速度規制ローラー
８：糸条パッケージ
９：第１ガイド
１０：テンサーガイド
１１：クロム製丸棒ガイド
Ｔ１：テンサーガイド出口の張力
Ｔ２：摩擦体通過後の張力
Ｌ：解舒距離
Ｙ：走糸方向
Claims (3)
- 付着する紡糸油剤の付着斑が標準偏差で０．１０以下であり、紡糸油剤の有効成分である変性シリコーンの付着量（繊維質量に対する）が５〜５００ｐｐｍである、セラミックガイドを通過させた時の擦過張力が０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であり、かつ、擦過張力バラツキがＣＶ値で１０％未満であることを特徴とするポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
- 摩擦体であるクロム丸棒ガイドを通過させた時のクロム丸棒ガイド出口での静電気発生量が３００Ｖ以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリフェニレンサルファイドモノフィラメント。
- 請求項１、または２に記載のポリフェニレンサルファイドモノフィラメントが巻き取られたドラム形状のパッケージ。
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| JP2015237295A JP6710948B2 (ja) | 2015-12-04 | 2015-12-04 | ポリフェニレンサルファイドモノフィラメントおよびそのパッケージ |
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