JP6710181B2 - 酸素貯蔵材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
セリウム塩化物、セリウム硝酸塩、セリウム硫酸塩、セリウム酢酸塩及びセリウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のセリウム化合物と、
ジルコニウム塩化物、ジルコニウム硝酸塩、ジルコニウム硫酸塩、ジルコニウム酢酸塩及びジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のジルコニウム化合物と、
銅塩化物、銅硝酸塩、銅硫酸塩、銅酢酸塩及び銅酸化物からなる群から選択される少なくとも一種の銅化合物と、
グリシン、グルコース、尿素、アラニン及びオキサリルヒドラジンから選択される親水性有機化合物と
を溶媒中で混合し、得られた混合物から、沈殿処理なしで直接200〜600℃の温度範囲で燃焼反応せしめる溶液燃焼合成によって、以下の条件:
セリウム、ジルコニウム及び銅を含むセリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物からなる酸素貯蔵材料であって、
前記セリウムと前記ジルコニウムとの複合酸化物に前記銅の少なくとも一部が固溶しており、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物が以下の化学式(1):
CexZryCuzO2−z (1)
(化学式(1)中、x、y及びzはそれぞれ、x=0.3〜0.7、y=0.15〜0.7(但し、y=0.7は含まない。)、z=0〜0.15(但し、z=0は含まない。)、x+y+z=1の条件を満たす数である。)
で表される組成を有するものであり、かつ、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物の比表面積が2〜50m2/gであること、及び
前記セリウムと前記ジルコニウムとの複合酸化物に前記銅の90at%以上が固溶していること、
を満たす酸素貯蔵材料を得ることを特徴とする方法である。
前記セリウムと前記ジルコニウムとの複合酸化物に前記銅の少なくとも一部が固溶しており、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物が以下の化学式(1):
CexZryCuzO2−z (1)
(化学式(1)中、x、y及びzはそれぞれ、x=0.3〜0.7、y=0.15〜0.7(但し、y=0.7は含まない。)、z=0〜0.15(但し、z=0は含まない。)、x+y+z=1の条件を満たす数である。)
で表される組成を有するものであり、かつ、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物の比表面積が2〜50m2/gである、
ことを特徴とするものである。
CexZryCuzO2−z (1)
(化学式(1)中、x、y及びzはそれぞれ、x=0.3〜0.7、y=0.15〜0.7(但し、y=0.7は含まない。)、z=0〜0.15(但し、z=0は含まない。)、x+y+z=1の条件を満たす数である。)
で表される組成を有するものである。Ceの含有量が前記下限未満では十分なOSCが得られにくくなり、他方、前記上限を超えると単相として得ることができなくなる。また、Zrの含有量が前記下限未満では十分なOSCが得られにくくなり、他方、前記上限を超えると単相として得ることができなくなる。さらに、Cuの含有量が前記下限未満ではCuの添加による低温におけるOSC及びセリウムの利用効率の向上効果が十分に得られなくなり、他方、前記上限を超えるとセリウムの利用効率が低下するとともに固溶していない酸化銅(CuO)が析出して使用中に飛散する可能性が高くなる。
セリウム塩化物、セリウム硝酸塩、セリウム硫酸塩、セリウム酢酸塩及びセリウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のセリウム化合物と、
ジルコニウム塩化物、ジルコニウム硝酸塩、ジルコニウム硫酸塩、ジルコニウム酢酸塩及びジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のジルコニウム化合物と、
銅塩化物、銅硝酸塩、銅硫酸塩、銅酢酸塩及び銅酸化物からなる群から選択される少なくとも一種の銅化合物と、
親水性有機化合物と
を溶媒中で混合し、得られた混合物から溶液燃焼合成によって前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物からなる本発明の酸素貯蔵材料を得ることを特徴とする方法である。目的とするセリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物にセリウム以外の希土類元素及びアルカリ土類元素からなる群から選択される少なくとも一種の元素を更に含有させる場合は、その元素の化合物(その元素の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩及び酸化物からなる群から選択される少なくとも一種)を更に添加して混合してもよい。
(1)セリウム硝酸塩:Ce(NH4)2(NO3)6(純度99.5%、和光純薬工業社製)
(2)ジルコニウム硝酸塩:ZrO(NO3)2・2H2O(純度97%、和光純薬工業社製)
(3)銅硝酸塩:Cu(NO3)2・3H2O(純度99%、和光純薬工業社製)
(4)親水性有機化合物:グリシン(C2H5NO2)(純度99%、和光純薬工業社製)。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.45Cu0.05O1.95として以下のようにして溶液燃焼合成法により前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.4Cu0.1O1.9とし、各試薬の量を表1に示す量としたこと以外は実施例1と同様にして前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物の粉末を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.5O2とし、各試薬の量を表1に示す量としたこと以外は実施例1と同様にして前記組成を有するセリア−ジルコニア複合酸化物の粉末を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.3Cu0.2O1.8とし、各試薬の量を表1に示す量としたこと以外は実施例1と同様にして前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物の粉末を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.475Cu0.025O1.975として以下のようにして逆共沈法と高温還元処理(熔融法と同様の高温処理)とを組み合わせた方法により前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.45Cu0.05O1.95としたこと以外は比較例3と同様にして前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物の粉末を得た。
ターゲット組成をCe0.5Zr0.4Cu0.1O1.9としたこと以外は比較例3と同様にして前記組成を有するセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物の粉末を得た。
実施例及び比較例で得られた複合酸化物の結晶相をX線回折法により測定した。なお、X線回折装置として理学電機社製の商品名「RINT−Ultima」を用いて、CuKα線を用い、40KV、40mA、2θ=5°/minの条件でX線回折パターンを測定した。
実施例及び比較例で得られた複合酸化物について、全自動比表面積測定装置(マイクロデータ社製、マイクロソープ MODEL−4232)を用いてBET1点法により比表面積(SSA)を測定した。得られた結果を表2に示す。
実施例及び比較例で得られた複合酸化物について以下のようにして酸素吸放出量を測定した。すなわち、測定装置として熱重量測定装置「TGA‐50」(島津製作所社製)を用い、実施例及び比較例で得られた複合酸化物0.030gに対して300℃の条件下においてリーンガス(O2(10容量%)+N2(残量))とリッチガス(H2(10容量%)+N2(残量))とを5分毎に交互に切り替えて流し、複合酸化物の質量上昇値の3回平均から酸素吸放出量を求めた。さらに、複合酸化物に含有されるセリウム量に基づくOSCの理論値に対するOSCの実測値の割合からセリウムの利用効率(%)を算出した。得られた結果を表3及び図4に示す。
図1及び図3に示した結果から明らかなように、本発明の製造方法により実施例1〜2で得られた本発明のセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物は、単相として得られており、比較例1で得られたセリア−ジルコニア複合酸化物と同様に空間群がFm−3mである蛍石構造を有しており、また、X線回折(XRD)測定においてパイロクロア構造に由来するピーク(CuKαを用いたX線回折パターンの2θ角が36.0°、37.0°に現れるピーク)の存在が認められないことからパイロクロア相を含んでいないことが確認された。また、実施例1〜2で得られた本発明のセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物においては、格子定数がベガード則に従って銅の固溶量の増加に伴って大きくなっていることからセリア−ジルコニア複合酸化物に銅が固溶した状態となっていることが確認され、さらに、X線回折(XRD)測定において酸化銅(CuO)に相当するピーク(CuKαを用いたX線回折パターンの2θ角が35.5°、38.5°に現れるピーク)の存在が認められないことから銅の90at%以上がセリア−ジルコニア複合酸化物に固溶していることが確認された。さらに、表2〜3及び図4に示した結果から明らかなように、実施例1〜2で得られた本発明のセリア−ジルコニア−酸化銅複合酸化物においては、比表面積が2〜50m2/gでかつ平均結晶子径が20〜100nmであり、300℃という低温においても優れた酸素貯蔵能(OSC)を発揮することができ、セリウムの利用効率が十分に高い酸素貯蔵材料であることが確認された。
Claims (5)
- セリウム塩化物、セリウム硝酸塩、セリウム硫酸塩、セリウム酢酸塩及びセリウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のセリウム化合物と、
ジルコニウム塩化物、ジルコニウム硝酸塩、ジルコニウム硫酸塩、ジルコニウム酢酸塩及びジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも一種のジルコニウム化合物と、
銅塩化物、銅硝酸塩、銅硫酸塩、銅酢酸塩及び銅酸化物からなる群から選択される少なくとも一種の銅化合物と、
グリシン、グルコース、尿素、アラニン及びオキサリルヒドラジンから選択される親水性有機化合物と
を溶媒中で混合し、得られた混合物から、沈殿処理なしで直接200〜600℃の温度範囲で燃焼反応せしめる溶液燃焼合成によって、以下の条件:
セリウム、ジルコニウム及び銅を含むセリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物からなる酸素貯蔵材料であって、
前記セリウムと前記ジルコニウムとの複合酸化物に前記銅の少なくとも一部が固溶しており、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物が以下の化学式(1):
CexZryCuzO2−z (1)
(化学式(1)中、x、y及びzはそれぞれ、x=0.3〜0.7、y=0.15〜0.7(但し、y=0.7は含まない。)、z=0〜0.15(但し、z=0は含まない。)、x+y+z=1の条件を満たす数である。)
で表される組成を有するものであり、かつ、
前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物の比表面積が2〜50m2/gであること、及び
前記セリウムと前記ジルコニウムとの複合酸化物に前記銅の90at%以上が固溶していること、
を満たす酸素貯蔵材料を得ることを特徴とする酸素貯蔵材料の製造方法。 - 前記混合物が、セリウム硝酸塩とジルコニウム硝酸塩と銅硝酸塩と親水性有機化合物とを溶媒中で混合して得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の酸素貯蔵材料の製造方法。
- 前記化学式(1)中、x、y及びzはそれぞれ、x=0.3〜0.7、y=0.15〜0.67、z=0.03〜0.15、x+y+z=1の条件を満たす数であることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸素貯蔵材料の製造方法。
- 前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物の平均結晶子径が20〜100nmであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の酸素貯蔵材料の製造方法。
- 前記セリア−ジルコニア−酸化銅系複合酸化物が蛍石構造を有しており、パイロクロア相を含んでいないことを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の酸素貯蔵材料の製造方法。
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