JP6692219B2 - 発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本発明の発泡性スチレン系樹脂粒子は、スチレン系樹脂粒子中に発泡剤、臭素系難燃剤及び防蟻剤を含有したものである。また、必要に応じて、他の添加剤を含有することができ、このような他の添加剤としては、例えば、グラファイト、グラフェン、活性炭、カーボンブラックおよび酸化チタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物等(輻射伝熱抑制剤)を含有させることができる。該化合物は、スチレン系樹脂型内発泡成形体の熱伝導率を低下させる効果を有し、断熱性の高いスチレン系樹脂型内発泡成形体を得る上で、好ましい態様である。
本発明で用いられるスチレン系樹脂は、スチレン単独重合体(ポリスチレンホモポリマー)のみならず、本発明の効果を損なわない範囲で、スチレンと共重合可能な他の単量体又はその誘導体が共重合されていても良い。ただし、後述する臭素化ブタジエン・ビニル芳香族炭化水素共重合体は除く。
本発明で用いられる臭素系難燃剤としては、特に限定されず、従来からスチレン系樹脂発泡成形体に用いられる臭素系難燃剤を使用すればよい。本発明で用いられる臭素系難燃剤としては、例えば、2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン(別名:テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル))、又は2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン(別名:テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル))、テトラブロモビスフェノールA、テトラブロモビスフェノールAジアリルエーテル、テトラブロモビスフェノールAジメタリルエーテル、テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテルのトリブロモフェノール付加物、テトラブロモビスフェノールAビス(2−ブロモエチルエーテル)、テトラブロモビスフェノールSビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールS等の臭素化ビスフェノール系化合物、臭素化スチレン−ブタジエン共重合体、等の臭素化ブタジエン・ビニル芳香族炭化水素共重合体(例えば、特表2009−516019号公報に開示されている)、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、モノ(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、ジ(2,3−ジブロモプロピルイソシアヌレート)、モノ(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレート、ジ(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレート、トリス(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレート等の臭素化イソシアヌレート系化合物、ヘキサブロモシクロドデカン、テトラブロモシクロオクタン等の臭素化脂環族化合物、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビスペンタブロモジフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモベンジルブロマイド、ビス(2,4,6ートリブロモフェノキシ)エタン、テトラブロモ無水フタル酸、オクタブロモトリメチルフェニルインダン、ペンタブロモベンジルアクリレート、トリブロモフェニルアリルエーテル、2,3−ジブロモプロピルペンタブロモフェニルエーテル等の臭素化芳香族化合物、エチレンビステトラブロモフタルイミド、エチレンビスジブロモノルボルナンジカルボキシイミド、2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)1,3,5−トリアジンなどの臭素および窒素原子含有化合物、テトラブロモビスフェノールAポリカーボネートオリゴマー、テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテルとブロモ化ビスフェノール付加物エポキシオリゴマー等の臭素化ビスフェノール類誘導体オリゴマー、ペンタブロモベンジルアクリレートポリマーなどの臭素化アクリル樹脂、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート、トリス(ブロモフェニル)ホスフェート等の臭素および燐原子含有化合物、臭化アンモニウム等の臭素化無機化合物、等が挙げられる。
本発明で用いられる防蟻剤としては、特に限定されず、従来からスチレン系樹脂発泡成形体に用いられる防蟻剤を使用すればよい。本発明で用いられる防蟻剤としては、例えば、カルバリル、フェノルカルブ、プロポクスル等のカーバメート系防蟻剤、アレスリン、ペルメトリン、トラロメトリン、ビフェントリン、アクリナトリン、アルファシペルメトリン、シフルトリン、シフェノトリン、プラレトリン等のピレスロイド系防蟻剤、エトフェンプロックス、シラフルオフェン等のピレスロイド様化合物系防蟻剤、イミダクロプリド、アセタミプリド、クロチアニジン等のクロルニコチル系防蟻剤、トリプロピルイソシアネート(TPIC)等のトリアジン系防蟻剤、カプリン酸、ヒバ中性油、ウコン等の天然物系防蟻剤、ホウ素、ホウ酸、ホウ酸亜鉛等の無機系防蟻剤が挙げられ、これらの群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
本発明で用いられる発泡剤は、特に限定されないが、炭素数4〜5の炭化水素が望ましい。炭素数4〜5の炭化水素であれば、十分な発泡力が得られ易く、高発泡化し易いものとなる。炭素数4〜5の炭化水素としては、例えばノルマルブタン、イソブタン、ノルマルペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、又はシクロペンタン等の炭化水素が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の発泡性スチレン系樹脂粒子においては、難燃助剤をさらに含有することにより、高い難燃性を発現することができる。特に、熱により分解しラジカルを発生する難燃助剤(ラジカル発生剤)が好適に用いられる。
本発明の発泡性スチレン系樹脂粒子は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、輻射伝熱抑制剤、熱安定剤、造核剤、加工助剤、耐光性安定剤、発泡助剤、帯電防止剤、及び顔料等の着色剤よりなる群から選ばれる1種以上の他の添加剤を含有していてもよい。本発明における他の添加剤の添加量は、スチレン系樹脂100重量部に対し、他の添加剤が0重量部以上、20重量部以下であることが好ましい。
本発明で用いられる輻射伝熱抑制剤(近赤外又は赤外領域(例えば、800〜3000nm程度の波長域)の光を反射、散乱又は吸収する特性を有する物質)としては、例えば、グラファイト、グラフェン、活性炭、カーボンブラック、酸化チタン、及び金属アルミニウム等が挙げられる。これらの中でも、スチレン系樹脂型内発泡成形体の断熱性向上の観点から、グラファイト、グラフェン、活性炭、カーボンブラック、及び酸化チタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましく、グラファイトが最も好ましい。
本発明の発泡性スチレン系樹脂粒子においては、さらに、熱安定剤を併用することによって、製造工程における臭素系難燃剤の分解による難燃性の悪化及び発泡性スチレン系樹脂粒子の劣化を抑制することができる。
本発明で用いられる造核剤としては、例えば、シリカ、ケイ酸カルシウム、ワラストナイト、カオリン、クレイ、マイカ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸水素ナトリウム、又はタルク等の無機化合物、メタクリル酸メチル系共重合体、又はエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂等の高分子化合物、ポリエチレンワックス等のオレフィン系ワックス、メチレンビスステアリルアマイド、エチレンビスステアリルアマイド、ヘキサメチレンビスパルミチン酸アマイド、又はエチレンビスオレイン酸アマイド等の脂肪酸ビスアマイド等が挙げられる。
本発明においては、本発明の効果を損なわない範囲で、更に、加工助剤、耐光性安定剤、発泡助剤、帯電防止剤、及び顔料等の着色剤等を添加することができる。
本発明における発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法は、スチレン系樹脂100重量部に対し、臭素系難燃剤0.5重量部以上、10重量部以下と、防蟻剤0.005重量部以上、2.5重量部以下含有させ、発泡剤とともに溶融混練して溶融樹脂とし、該溶融樹脂を小孔を有するダイを通じて加圧水中に押し出し、加圧水中に押し出された溶融樹脂を回転カッターにより切断する発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法である。
本発明のスチレン系樹脂予備発泡粒子は、前述した本発明の発泡性スチレン系樹脂粒子を後述の方法で発泡させて得ることができ、後述するスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法等により発泡性スチレン系樹脂粒子をおおむね10倍以上、110倍以下に発泡させたものである。
本発明におけるスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法は、従来公知の予備発泡工程を採用することができる。該予備発泡工程によれば、例えば、加熱水蒸気によっておおむね10倍以上、110倍以下に発泡させてスチレン系樹脂予備発泡粒子とすることができる。
本発明のスチレン系樹脂型内発泡成形体は、前述した本発明のスチレン系樹脂予備発泡粒子を型内発泡成形したものである。
本発明におけるスチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法としては、従来公知の成形機を用いた成形工程を採用することができる。そして、使用される金型の形状により、複雑な形の型物成形体やブロック状の成形体を得ることができる。
(1)成形機に搭載した固定型と移動型からなる金型に、充填機を通して金型内にスチレン系樹脂予備発泡粒子を充填する工程(充填工程)。
(2)金型内に水蒸気を流すことにより、金型及び金型チャンバー内に存在する空気を追い出すと共に、金型全体を加熱する工程(予備加熱工程)。
(3)固定型側から移動型側に水蒸気を流すことにより、金型内に充填されたスチレン系樹脂予備発泡粒子の間に存在する空気を追い出すと共に加熱する工程(一方加熱工程)。
(4)次いで、移動型側から固定型側に水蒸気を流すことにより、金型内に充填されたスチレン系樹脂予備発泡粒子の間に存在する空気を更に追い出すと共に、加熱する工程(逆一方加熱工程)。
(5)固定型側と移動型側の両方から水蒸気を流すことにより、金型内に充填されたスチレン系樹脂予備発泡粒子表面が軟化する迄、充分温度を上昇させて、スチレン系樹脂予備発泡粒子同士を最終的に融着せしめ、一定形状のスチレン系樹脂型内発泡成形体とする工程(両面加熱工程)。
(6)金型を冷却した後、金型を開き、スチレン系樹脂型内発泡成形体を取り出す工程(冷却・取り出し工程)。
本発明のスチレン系樹脂型内発泡成形体は、例えば、建築用断熱材等に好適に使用できる。
住宅等の断熱材は、難燃性が重要な課題であり、かつ、10年以上使用されるため、長期間経過後の断熱性維持が重要な課題となっている。本発明で得られるスチレン系樹脂型内発泡成形体は、安定した難燃性及び防蟻性を示し、また、長期間経過後の熱伝導率を低くすることができるため、住宅用基礎部分、床、壁、屋根等に用いられる建築用断熱材として好適に使用することができる。
空気比較式比重計(BECKMAN社製、930型)を用いて、得られたスチレン系樹脂予備発泡粒子の独立気泡体積を測定した後、該測定に用いたスチレン系樹脂予備発泡粒子全量を用いて別途エタノール浸漬法で見かけ体積(エタノールを入れたメスシリンダーにスチレン系樹脂予備発泡粒子全量を投入、浸漬し、エタノール上面の上昇分から求めた体積)を求め、独立気泡体積を見かけ体積で除することにより、独立気泡率を算出した。
一般的に熱伝導率の測定平均温度が大きい方が熱伝導率の値は大きくなることが知られており、断熱性を比較するためには測定平均温度を定める必要がある。本明細書では発泡プラスチック保温材の規格であるJIS A9511:2006Rで定められた23℃を基準に採用している。
(1)試料溶液調整条件
(a)測定対象が、発泡性スチレン系樹脂粒子、予備発泡粒子、又は発泡成形体の場合、
試料500mgを0.1%(w/w)スパン80トルエン溶液20mLに溶解・分散させる。
(b)測定対象が、混練前のグラファイト、即ち原材料のグラファイト自体の場合、
グラファイト20mg及びスチレン系樹脂(A)480mgを0.1%(w/w)スパン80トルエン溶液20mLに溶解・分散させる。
(c)測定対象が、グラファイトマスターバッチの場合、
グラファイトマスターバッチ40mgを0.1%(w/w)スパン80トルエン溶液20mLに溶解・分散させる。
使用装置 :アズワン株式会社製 超音波洗浄器 型番USM
発振周波数:42kHz
照射時間 :10分
温度 :室温
測定機 :マルバーン社製 レーザー回折式粒度分布測定装置 マスターサイザー3000
光源 :632.8nm赤色He−Neレーザー及び470nm青色LED
分散ユニット:湿式分散ユニット Hydro MV
粒子の種類 :非球形
グラファイト屈折率 :2.42
グラファイト吸収率 :1.0
分散媒体 :0.1%(w/w)スパン800トルエン溶液
分散媒体の屈折率 :1.49
分散ユニット中の攪拌数:2500rpm
解析モデル :汎用、単一モードを維持
測定温度 :室温
0.1%(w/w)スパン800トルエン溶液120mLを分散ユニットに注入し、2500rpmで攪拌し、安定化させた。測定セルに試料溶液サンプルが存在せず、分散媒体のみの状態で632.8nm赤色He−Neレーザー光を照射した際の中央検出器で測定された光の強度を透過光の強度Lbとした。次いで、超音波処理した試料溶液を2mL採取し、分散ユニットに追加した。試料溶液を追加して1分後の632.8nm赤色He−Neレーザー光を照射した際の中央検出器で測定された光の強度を透過光の強度Lsとした。また、同時に粒径(D50)を測定した。得られたLs及びLbより、以下の式で試料溶液のレーザー散乱強度Obを算出した。
Ob=(1−Ls/Lb)×100(%)
以下の式にて、発泡性スチレン系樹脂粒子、予備発泡粒子、又は発泡成形体単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
発泡性スチレン系樹脂粒子、予備発泡粒子、又は発泡成形体単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))=レーザー散乱強度(Ob)/{サンプル重量(500mg)/トルエン量(20mL)×試料注入量(2mL)/分散ユニット内の全トルエン量(120mL+2mL)}
以下の式にて、発泡性スチレン系樹脂粒子中に含有されるグラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
発泡性スチレン系樹脂粒子中のグラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}/重量%=発泡性スチレン系樹脂粒子単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))/発泡性スチレン系樹脂粒子のグラファイト含有量(重量%)
以下の式にて、予備発泡粒子中に含有されるグラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
予備発泡粒子中のグラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}/重量%=予備発泡粒子単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))/予備発泡粒子のグラファイト含有量(重量%)
以下の式にて、発泡成形体中に含有されるグラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
発泡成形体中のグラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}/重量%=発泡成形体単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))/発泡成形体のグラファイト含有量(重量%)
以下の式にて、混練前のグラファイトとスチレン系樹脂との混合物の単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
混練前のグラファイトとスチレン系樹脂との混合物の単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}=レーザー散乱強度(Ob)/[{グラファイト重量(20mg)+スチレン系樹脂(480mg)}/トルエン量(20mL)×試料注入量(2mL)/分散ユニット内の全トルエン量(120mL+2mL)]
以下の式にて、混練前のグラファイト、即ち原材料グラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
混練前のグラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}/重量%=混練前のグラファイトとスチレン系樹脂との混合物の単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))/混練前のグラファイトとスチレン系樹脂との混合物中のグラファイト含有量(20/500×100=4重量%)
以下の式にて、グラファイトマスターバッチ単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
グラファイトマスターバッチ単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))=レーザー散乱強度(Ob)/{マスターバッチ重量(40mg)/トルエン量(20mL)×試料注入量(2mL)/分散ユニット内の全トルエン量(120mL+2mL)}
以下の式にて、グラファイトマスターバッチ中のグラファイトの単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度を算出した。
グラファイトマスターバッチ中のグラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度{%/(mg/ml)}/重量%=グラファイトマスターバッチ単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度(%/(mg/ml))/グラファイトマスターバッチのグラファイト含有量(重量%)
発泡性スチレン系樹脂粒子を製造するに当たり、後述するとおり、第1の押出機と第2の押出機を直列に連結したタンデム型二段押出機を用い、第2の押出機の先端に取り付けられた継続配管を介して設置されたダイから、溶融樹脂を加圧循環水中に押出した。
・ダイ近傍の環境
○:ダイ近傍において、ガスの発生及び異臭がなく、製造中、作業者は目やのどに刺激を感じることがない、
△:ダイ近傍において、ガスの発生及び/又は異臭がやや認められるが、製造中、作業者は目やのどに刺激を感じることがない、
×:ダイ近傍において、明らかにガスの発生及び/又は異臭が認められ、製造中、作業者が目やのどに刺激を感じるため、ダイ近傍雰囲気の排気処理が必要である。
・加圧水
○:製造中に循環されている加圧水から採取したサンプルにおいて、異臭がない、
△:製造中に循環されている加圧水から採取したサンプルにおいて、やや異臭がする、
×:製造中に循環されている加圧水から採取したサンプルにおいて、明らかに異臭がする。
スチレン系樹脂発泡成形体から、熱伝導率の測定の場合と同様に、長さ300mm×幅300mm×厚さ25mmのサンプルを切り出した。サンプルの重量(g)を測定すると共に、ノギスを用いて、縦寸法、横寸法、厚さ寸法を測定した。測定された各寸法からサンプルの体積(cm3)を計算し、下記計算式に従って発泡倍率を算出した。
発泡倍率(cm3/g)=サンプル体積(cm3)/サンプル重量(g)
なお、スチレン系樹脂発泡成形体の発泡倍率「倍」は慣習的に「cm3/g」でも表されている。
作製された発泡成形体に対して、60℃温度下にて48時間静置し、さらに23℃温度下にて24時間静置した後、JIS K7201に準じて、酸素指数を測定した。
防蟻効力試験による質量減少率は、試験片のサイズを20mm×20mm×10mm(スチレン系樹脂発泡成形体のほぼ中央から、長さ20mm×幅20mm×10mmのサンプルを切り出す)とした点を除き、そのサイズの3つの試験片により、JWPS−TW−S.1(社団法人日本木材保存協会規格:表面処理用木材防蟻剤の室内防蟻効力試験方法及び性能基準、一般試験名:強制摂食試験)に従って測定した。
質量減少率(%) ={(W1−W2)/W1}×100
○:試験体の質量減少率が3%未満であると共に、大きな穿孔がない、
△:試験体の質量減少率が3%未満であるが、一部に大きな穿孔がある、
×:試験体の質量減少率が3% 以上であると共に、大きな穿孔がある。
(A)スチレンホモポリマー[PSジャパン(株)製、680]
(B1)グラファイト[(株)丸豊鋳材製作所製、鱗片状黒鉛SGP−40B]
グラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度:4.0{%/(mg/ml)}/重量%
(C1)2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン[第一工業製薬(株)製、SR−130、臭素含有量=66重量%]
(C2)臭素化スチレン-ブタジエン共重合体[ケムチュラ社製、EMERALD INNOVATION 3000、臭素含有量=65重量%]
(D1)テトラキス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジルオキシカルボニル)ブタン[(株)ADEKA製 LA−57]
(D2)ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト[(株)ADEKA製 PEP−36]
(D3)3,9−ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェノキシ)−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン[ADDIVANT社製 Ultranox626]
(D4)ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート][ADDIVANT社製 ANOX20]
(D5)クレゾールノボラック型エポキシ樹脂[ハンツマンジャパン(株)製、ECN−1280,エポキシ当量212〜233g/eq.]
(E1)イミダクロプリド[バイエルクロップサイエンス(株)製、アドマイヤー顆粒水和剤(イミダクロプリド濃度50.0wt%)]
(E2)シラフルオフェン[バイエルクロップサイエンス(株)製、Mr.ジョーカー水和剤(シラフルオフェン濃度20.0wt%)]
(E3)ホウ酸亜鉛[ユーエスボラックス製、ファイヤーブレイクZB]
(F1)ノルマルペンタン[和光純薬工業(株)製、試薬品]
(F2)イソペンタン[和光純薬工業(株)製、試薬品]
(G)エチレンビスステアリン酸アミド[日油(株)製、アルフローH−50S]
(I)バンバリーミキサーに、スチレンホモポリマー(A)49重量%、グラファイト(B1)50重量%、エチレンビスステアリン酸アミド(G)1重量%の全重量(A+B1+G)が100重量%となる様に原料投入して、5kgf/cm2の荷重をかけた状態で加温冷却を行わずに20分間溶融混練した。この際、樹脂温度を測定したところ180℃であった。ルーダーに供給して先端に取り付けられた小穴を有するダイを通して吐出250kg/hrで押出されたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。マスターバッチ中のグラファイト含有量は50重量%であった。得られたマスターバッチ中のグラファイト単位溶液濃度あたりのレーザー散乱強度はb=6.1{%/(mg/ml)}/重量%であった。なお、混練前のグラファイトSGP40Bのレーザー散乱強度はa=4.0{%/(mg/ml)}/重量%であった。このことから、b=1.53aであった。
(J1)2軸押出機に、スチレンホモポリマー(A)を供給して溶融混練した後、押出機途中より臭素系難燃剤(C1)、安定剤(D1)及び(D2)の混合物を供給して、さらに溶融混練した。ただし、各材料の重量比率は、(A):(C1):(D1):(D2)=70:28.5:0.6:0.9、(A)+(C1)+(D1)+(D2)=100重量%とした。押出機先端に取り付けられた小穴を有するダイを通して、吐出300kg/hrで押出されたストランド状の樹脂を20℃の水槽で冷却固化させた後、切断して臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物のマスターバッチを得た。このとき押出機の設定温度は170℃で実施した。マスターバッチ中の臭素含有量は18.8重量%であった。
(J2)2軸押出機に、スチレンホモポリマー(A)、臭素系難燃剤(C2)、安定剤(D3)、(D4)、及び(D5)を供給して、溶融混練した。ただし、各材料の重量比率は、A:C2:D3:D4:D5=42.25:50:0.25:5:2.5、A+C2+D3+D4+D5=100重量%とした。押出機先端に取り付けられた小穴を有するダイを通して、吐出300kg/hrで押出されたストランド状の樹脂を20℃の水槽で冷却固化させた後、切断して臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物のマスターバッチを得た。このとき押出機の設定温度は150℃で実施した。得られたマスターバッチ中の、臭素含有量は32.5重量%であった。
(K1):イオン交換水(電気伝導率0.05mS/m)
(K2):炭酸ナトリウム溶解水((K1)のイオン交換水に炭酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製、和光一級)を溶解させ濃度0.1モル/Lとした、pH11〜12)
(K3):大阪府内地下水(電気伝導率49mS/m)
(K4):(K1)/(K3)=50/50の重量比で混合した水(電気伝導率25mS/m)
[発泡性スチレン系樹脂粒子の作製]
スチレンホモポリマー(A)、臭素系難燃剤(C1)と熱安定剤の混合物のマスターバッチ(J1)、バンバリーミキサーを用いて上述のごとく作製したグラファイト(B1)のマスターバッチ(I)、及び防蟻剤(E1)を、それぞれブレンダーに投入して、10分間ブレンドし、樹脂混合物を得た。但し、マスターバッチ(J1)及びマスターバッチ(I)に含まれるスチレンホモポリマー(A)をも考慮し、スチレンホモポリマー(A)のトータル量100重量部に対し、臭素系難燃剤(C1)2.5重量部、グラファイト(B1)4重量部、及び防蟻剤(E1)が0.1重量部(イミダクロプリドとしては0.05重量部)となるよう配合した。
発泡性スチレン系樹脂粒子を作製し、15℃で保管してから2週間後に発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡機[大開工業株式会社製、BHP−300]に投入し、0.08MPa(ゲージ圧)の水蒸気を予備発泡機に導入して発泡させ、嵩倍率において発泡倍率50倍のスチレン系樹脂予備発泡粒子を得た。
得られた嵩倍率50倍のスチレン系樹脂予備発泡粒子を、発泡スチロール用成形機[ダイセン工業(株)製、KR−57]に取り付けた型内成形用金型(長さ450mm×幅310mm×厚み25mm)内に充填して、0.06MPa(ゲージ圧力)の水蒸気を導入して型内発泡させた後、金型に水を3秒間噴霧して冷却した。スチレン系樹脂発泡成形体が金型を押す圧力が0.015MPa(ゲージ圧力)なるまでスチレン系樹脂発泡成形体を金型内に保持した後に、スチレン系樹脂発泡成形体取り出して、直方体状のスチレン系樹脂発泡成形体を得た。発泡倍率は、50倍であった。
配合比率、樹脂温度、あるいは加圧水種を表1又は表2記載の通りに変更した以外は、実施例1と同様に実施し、発泡性スチレン系樹脂粒子に含まれるグラファイトの平均粒径を測定し、スチレン系樹脂予備発泡粒子の独立気泡率も測定した。また、発泡性スチレン系樹脂粒子を得る際の安全性、スチレン系樹脂発泡成形体の難燃性、防蟻性、及び断熱性を評価した。その測定結果及び評価結果を表1又は表2に示す。
[スチレン系樹脂発泡体(押出発泡体)の作製]
スチレンホモポリマー(A)、臭素系難燃剤(C1)と熱安定剤の混合物のマスターバッチ(J1)、バンバリーミキサーを用いて上述のごとく作製したグラファイト(B1)のマスターバッチ(I)、及び防蟻剤(E1)を、それぞれブレンダーに投入して、10分間ブレンドし、樹脂混合物を得た。但し、マスターバッチ(J1)及びマスターバッチ(I)に含まれるスチレンホモポリマー(A)をも考慮し、スチレンホモポリマー(A)のトータル量100重量部に対し、臭素系難燃剤(C1)2.5重量部、グラファイト(B1)4重量部、及び防蟻剤(E1)が0.36重量部(イミダクロプリドとしては0.18重量部)となるよう配合した。
Claims (13)
- スチレン系樹脂100重量部に対し、臭素系難燃剤0.5重量部以上、10重量部以下と、防蟻剤0.005重量部以上、2.5重量部以下とを含有させ、発泡剤とともに溶融混練して溶融樹脂とし、該溶融樹脂を小孔を有するダイを通じて加圧水中に押し出し、加圧水中に押し出された溶融樹脂を回転カッターにより切断する発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤と前記防蟻剤との重量比(臭素系難燃剤重量/防蟻剤重量)が、10以上、60以下であることを特徴とする請求項1に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記スチレン系樹脂100重量部に対し、前記臭素系難燃剤0.8重量部以上、7重量部以下と、前記防蟻剤0.02重量部以上、2.5重量部以下とを含有させたことを特徴とする請求項1又は2に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記加圧水の電気伝導率が、0.00mS/m以上、25mS/m以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記加圧水に、アルカリ性物質、酸性物質、及びpH調整剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を溶解又は懸濁させることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 溶融樹脂の樹脂温度が、200℃未満であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤が、臭素化スチレン-ブタジエン共重合体及び/又は2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパンであることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記防蟻剤が、カーバメート系防蟻剤、ピレスロイド系防蟻剤、ピレスロイド様化合物系防蟻剤、クロルニコチル系防蟻剤、トリアジン系防蟻剤、クロルニコチル系防蟻剤、天然物系防蟻剤及び無機系防蟻剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記防蟻剤が、ピレスロイド系防蟻剤、ピレスロイド様化合物系防蟻剤、及びクロルニコチル系防蟻剤の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対し、グラファイトを3重量部以上、8重量部以下を含有させたことを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記グラファイトの平均粒径が3μm以上、7μm以下である請求項10に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1から11のいずれか1項に記載の製造方法によって得られる発泡性スチレン系樹脂粒子を発泡させることを特徴とするスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 請求項12に記載の製造方法によって得られる発泡スチレン系樹脂粒子を型内発泡成形させることを特徴とするスチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
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