JP6692088B2 - 液中原子間力顕微鏡 - Google Patents
液中原子間力顕微鏡 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6692088B2 JP6692088B2 JP2015169504A JP2015169504A JP6692088B2 JP 6692088 B2 JP6692088 B2 JP 6692088B2 JP 2015169504 A JP2015169504 A JP 2015169504A JP 2015169504 A JP2015169504 A JP 2015169504A JP 6692088 B2 JP6692088 B2 JP 6692088B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- probe
- liquid
- cantilever
- sample
- tip
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 83
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 166
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 29
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 29
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 17
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 11
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 claims description 11
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 24
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 238000002232 liquid atomic force microscopy Methods 0.000 description 10
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 8
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 238000000313 electron-beam-induced deposition Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 241001583810 Colibri Species 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003411 electrode reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 229920000298 Cellophane Polymers 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
Description
走査型プローブ顕微鏡(SPM(Scanning Probe Microscope))では、鋭くとがった探針を試料に接近させて、探針と試料との間に働く相互作用(トンネル電流又は相互作用力など)を検出し、この相互作用を一定に保つように探針と試料との間の距離(探針のz位置)をフィードバック制御する。さらに、このフィードバック制御を維持した状態で、探針(または試料)を水平方向(xy方向)に走査すれば、探針(または試料)が試料表面の凹凸に応じて上下する。この探針の上下動の軌跡を水平位置に対して記録すれば試料表面の凹凸像が得られる。
図1は、AFMの動作原理を示す模式図である。図2は、探針と試料との間に働く相互作用力の説明図である。
図3は、AFMによる変位検出方法を示す模式図である。
図4は、従来技術における液中AFMの問題点を示す模式図である。
生体試料や触媒の液中反応では、レーザ光を照射することで反応が発生又は促進するものがある。現状のAFM装置のセットアップでは、レーザ光を用いた力検出手法を用いているので、このレーザ光によって、液中AFM計測中に観察試料が変化してしまうことが問題である。この問題についても、液中AFMの応用範囲を狭める要因となっている。
近年、液中AFM技術を応用した計測手法として、液中における試料表面の電位計測技術が開発された。現状では、固液界面の局所的な電位分布(短距離力)を取得するために、実験的に取得した静電気力から、探針先端と試料との間に働く静電気力のみを抜き出す必要がある。そのためには、局所的な構造に依存しない長距離力(主に、カンチレバー全体と試料表面とに働く力)を実験データから差し引く必要があるが、短距離力と長距離力との分離は非常に困難である。
液中においては、カンチレバーの周辺に水が存在するので、その粘性により、カンチレバーの振動エネルギーの散逸が著しく増大する。それに伴って、カンチレバーの共振のQ値が、大気中と比べて大きく減少する。カンチレバーの最小力検出限界Fminの近似値は、以下の(式1)で与えられる。ここで、kはカンチレバーのバネ定数、kBはボルツマン定数、Tは温度、Bは計測帯域、f0はカンチレバーの共振周波数である。(式1)より、Q値が減少すると、Fminが増加して、力検出性能が悪化する。液中では、大気中と比べてQ値が100〜1000から1〜10程度に減少するので、力検出性能が大幅に悪化する。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態、ステップ、ステップの順序等は、一例であり、本発明を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、本発明の最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
本発明技術では、上記問題を解決するために、薄膜シールド機構を備えた走査型プローブ顕微鏡を提案する。この走査型プローブ顕微鏡について、従来技術と対比して説明する。
図7は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡10の構成を示すブロック図である。
探針先端部分のみを液中に浸漬させて、力検出器を大気中で動作させる手法は、既にチューニングフォーク又はコリブリセンサと呼ばれる技術で実現されている。しかしながら、力検出器と観察試料との間に薄膜を設置して、力検出器を液中から分離する手法は、これまでに報告されていない。
図8は、本実施の形態における液中原子間力顕微鏡の特殊探針を示す模式図である。図8は、具体的には、図7におけるカンチレバー11の先端に接着された探針部12の詳細な構造を示す図である。
本観察例では、薄膜シールド機構を用いてマイカ/リン酸緩衝溶液界面の液中AFM観察を行った。マイカの劈開面は、セロハンテープ等で容易に劈開することが可能であり、AFM観察直前に原子レベルで平坦かつ清浄な表面を取得することができる。また、マイカ表面は親水的であり、なおかつ純水中で溶解・成長しないので、液中AFM計測のモデルとしてよく用いられている系である。この計測結果を基に、薄膜シールド機構を用いた時の、液中AFM計測の安定性や、Q値の上昇について検証を行った。
液中原子間力顕微鏡(AFM)では、カンチレバー全体を液中に浸漬する構成が一般的である。しかし、それによりカンチレバーのQ値が大幅に低下するだけでなく、応用上もいくつかの問題がある。たとえば、触媒反応や電極反応により気体が発生した場合に、カンチレバーに付着して安定に計測できない。また、探針と試料との間にバイアス電圧を印加した場合には、カンチレバーと試料との間に大きな静電気力が印加される。
11 カンチレバー
12 探針部
12a ガラスプローブ
12b 探針
13 変位計測部
13a LD
13b PD
13c プリアンプ
14 フィードバック制御部
15 PC
16 XY駆動部
17 ステージ
18 試料ホルダ
20 試料
21 液体
22 スペーサ
23 薄膜
23a 開口部
24 容器
Claims (4)
- 液体の中に置かれた試料を観察するための液中原子間力顕微鏡であって、
先端に探針部を有するカンチレバーと、
前記試料と前記探針部の先端との相互作用力による前記カンチレバーの変位を計測する変位計測部であって、前記カンチレバーに向けて光を出射し、出射した前記光の反射光を受光することを用いて前記変位を計測する変位計測部と、
前記変位計測部で計測された変位に基づいて前記試料と前記探針部の先端との距離を一定に維持する制御を行うフィードバック制御部と、
開口部を有し、前記液体の液面を覆うことによって、前記液体が存在する空間と、前記液体が存在しない空間とを区画する薄膜とを備え、
前記探針部は、前記開口部を貫通し、当該探針部の先端だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されており、
前記カンチレバーは、前記薄膜によって区画された、前記液体が存在しない前記空間において、前記変位計測部が出射した前記光を反射する面を有し、
前記薄膜は、前記変位計測部が出射する前記光を遮蔽するシールド薄膜である
液中原子間力顕微鏡。 - 前記探針部は、前記カンチレバーの先端に接着されたガラスプローブと、前記ガラスプローブの先端に形成された探針とで構成され、
前記探針部は、当該探針部のうち、前記探針を含む先端部分だけが前記液体に浸漬するように、前記カンチレバーに固定されている
請求項1に記載の液中原子間力顕微鏡。 - 前記薄膜は、窒化シリコンで構成されたメンブレンである
請求項1又は2に記載の液中原子間力顕微鏡。 - さらに、前記薄膜と前記試料との間に挟まれ、かつ、前記液体に接するスペーサを備える
請求項1〜3のいずれか1項に記載の液中原子間力顕微鏡。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015169504A JP6692088B2 (ja) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 液中原子間力顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015169504A JP6692088B2 (ja) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 液中原子間力顕微鏡 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017044664A JP2017044664A (ja) | 2017-03-02 |
JP6692088B2 true JP6692088B2 (ja) | 2020-05-13 |
Family
ID=58211990
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015169504A Active JP6692088B2 (ja) | 2015-08-28 | 2015-08-28 | 液中原子間力顕微鏡 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6692088B2 (ja) |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH051911A (ja) * | 1991-06-26 | 1993-01-08 | Nikon Corp | 試料固定装置 |
JPH08247909A (ja) * | 1995-03-15 | 1996-09-27 | Nikon Corp | X線顕微鏡用試料カプセルおよびその温度制御装置 |
JPH09196928A (ja) * | 1996-01-18 | 1997-07-31 | Hitachi Maxell Ltd | 走査型顕微鏡装置 |
JPH09223658A (ja) * | 1996-02-16 | 1997-08-26 | Nikon Corp | 窒化珪素メンブレン、窒化珪素メンブレン部材の 製造方法 |
JP3706868B2 (ja) * | 1997-04-23 | 2005-10-19 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 光プローブおよび光プローブ製造方法および走査型プローブ顕微鏡 |
US6504151B1 (en) * | 2000-09-13 | 2003-01-07 | Fei Company | Wear coating applied to an atomic force probe tip |
JP5091065B2 (ja) * | 2008-09-11 | 2012-12-05 | 日本電子株式会社 | 走査プローブ顕微鏡 |
WO2010123120A1 (ja) * | 2009-04-24 | 2010-10-28 | 並木精密宝石株式会社 | 液中測定用プローブ及びカンチレバー及び液中測定方法 |
WO2014006734A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 株式会社日立製作所 | 力プローブ顕微鏡及び高さ分布測定方法 |
US20150192604A1 (en) * | 2012-07-27 | 2015-07-09 | Hitachi, Ltd. | Holder for probe microscope, probe microscope and specimen measurement method |
-
2015
- 2015-08-28 JP JP2015169504A patent/JP6692088B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017044664A (ja) | 2017-03-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11002757B2 (en) | Method and apparatus of operating a scanning probe microscope | |
US8443461B2 (en) | Interatomic force measurements using passively drift compensated non-contact in situ calibrated atomic force microscopy—quantifying chemical bond forces between electronic orbitals by direct force measurements at subatomic lateral resolution | |
EP2392930B1 (en) | Scanning probe microscope | |
Nebel et al. | Constant-distance mode SECM as a tool to visualize local electrocatalytic activity of oxygen reduction catalysts | |
KR101298782B1 (ko) | 비틀림 공진 모드에서 전기적 성질을 측정하기 위한 방법 및 장치 | |
JP5091065B2 (ja) | 走査プローブ顕微鏡 | |
JP5958642B2 (ja) | 原子間力顕微鏡を用いた表面電荷密度測定装置 | |
JP4697709B2 (ja) | 電気化学測定装置 | |
JPWO2012060033A1 (ja) | 液中電位計測装置、及び、原子間力顕微鏡 | |
JP5418413B2 (ja) | 原子間力顕微鏡におけるカンチレバー励振方法 | |
JP6692088B2 (ja) | 液中原子間力顕微鏡 | |
JP5585965B2 (ja) | カンチレバー励振装置及び走査型プローブ顕微鏡 | |
JP5765146B2 (ja) | 原子間力顕微鏡におけるカンチレバー励振方法及び原子間力顕微鏡 | |
JP2003329565A (ja) | 走査プローブ顕微鏡 | |
Tsunemi et al. | Development of multi-environment dual-probe atomic force microscopy system using optical beam deflection sensors with vertically incident laser beams | |
US20110031398A1 (en) | Imaging Apparatus and Method | |
JP4942181B2 (ja) | 物質供給プローブ装置及び走査型プローブ顕微鏡 | |
KR101290060B1 (ko) | 절연막이 코팅된 전도성 탐침을 이용한 액상 정전기력 현미경 | |
JP7432241B2 (ja) | 固液界面近傍の物性変化解析装置及び固液界面近傍の物性変化を解析する方法 | |
Kim et al. | Mechanically stable tuning fork sensor with high quality factor for the atomic force microscope | |
Bosshart et al. | High-resolution atomic force microscopy imaging of rhodopsin in rod outer segment disk membranes | |
JP2022063163A (ja) | 走査型プローブ顕微鏡 | |
WO2022144271A1 (en) | A method for the excitation of the cantilever of high-speed atomic force microscope | |
JP2008089444A (ja) | プローブ顕微鏡による軟質物の表面形状測定方法、該測定方法に用いるプローブ顕微鏡 | |
JPWO2011040065A1 (ja) | 走査形プローブ顕微鏡 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150909 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180614 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190425 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190528 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190717 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191105 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191223 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200303 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200331 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6692088 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |