JP6691111B2 - 樹脂組成物、自動車透明部材用樹脂組成物、メーターパネル透明カバー、半球型レンズ - Google Patents
樹脂組成物、自動車透明部材用樹脂組成物、メーターパネル透明カバー、半球型レンズ Download PDFInfo
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Description
(1)芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%からなり、重量平均分子量(Mw)が10〜30万かつ2mm厚みの全光線透過率が89%以上であるスチレン系共重合体(A)15〜100質量%と、メタクリル樹脂(B)0〜85質量%とからなる樹脂組成物。
(2)ノッチ無しシャルピー衝撃強度が10kJ/m2以上である(1)に記載の樹脂組成物。
(3)ビカット軟化点(荷重50N、昇温速度50℃/時間)が115℃以上である(1)または(2)に記載の樹脂組成物。
(4)前記樹脂組成物は、前記スチレン系共重合体(A)55〜70質量%と、前記メタクリル樹脂(B)30〜45質量%とからなる(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(5)(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物からなる自動車透明部材用樹脂組成物。
(6)(5)に記載の自動車透明部材用樹脂組成物から得られるメーターパネル透明カバー。
(7)(5)に記載の自動車透明部材用樹脂組成物から得られる半球型レンズ。
本願明細書において、例えば、「A〜B」なる記載は、A以上でありB以下であることを意味する。
装置名:SYSTEM−21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:2質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(PL社製)を用いて作製した。
マレイン酸無水物が20質量%濃度となるようにメチルイソブチルケトンに溶解させた20%マレイン酸無水物溶液と、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートが2質量%となるようにメチルイソブチルケトンに希釈した2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを事前に調製し、重合に使用した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.0kg、スチレン24kg、メチルメタクレリレート10kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて98℃まで昇温した。昇温後98℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが3.38kg/時、4時間目から7時間目までが2.7kg/時、7時間目から10時間目までが1.35kg/時、10時間目から13時間目までが0.45kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で27.02kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.24kg/時、7時間目から13時間目までが0.39kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で4.02kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは98℃を保持し、その後3℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−1)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−1)をC−13NMR法により組成分析を行った。さらに重量平均分子量(Mw)の測定を行った。さらに射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを射出成形し、ASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いて2mm厚みの全光線透過率を測定した。また、80mm×10mm、厚さ4mmの試験片を用いて、JIS K7111に基づき、23℃でノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。組成分析結果及び各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、a−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.8kg、スチレン21.6kg、メチルメタクレリレート10.8kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて96℃まで昇温した。昇温後96℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが4.28kg/時、4時間目から7時間目までが3.42kg/時、7時間目から10時間目までが1.71kg/時、10時間目から13時間目までが0.57kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で34.22kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.24kg/時、7時間目から13時間目までが0.39kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で4.02kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは96℃を保持し、その後4℃/時の昇温速度で6時間かけて120℃まで昇温し、さらに120℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−2)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−2)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、a−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.0kg、スチレン24kg、メチルメタクレリレート10kg、t−ドデシルメルカプタン80gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて98℃まで昇温した。昇温後98℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが3.38kg/時、4時間目から7時間目までが2.7kg/時、7時間目から10時間目までが1.35kg/時、10時間目から13時間目までが0.45kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で27.02kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.24kg/時、7時間目から13時間目までが0.39kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で4.02kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは98℃を保持し、その後3℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−3)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−3)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、a−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.0kg、スチレン8kg、メチルメタクレリレート26kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて90℃まで昇温した。昇温後90℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが3.04kg/時、4時間目から7時間目までが2.7kg/時、7時間目から10時間目までが1.35kg/時、10時間目から13時間目までが0.9kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で27.01kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.09kg/時、7時間目から13時間目までが0.15kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で1.53kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは90℃を保持し、その後5℃/時の昇温速度で6時間かけて120℃まで昇温し、さらに120℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−4)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−4)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、a−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液2.8kg、スチレン32.8kg、メチルメタクレリレート1.6kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて98℃まで昇温した。昇温後98℃を保持しながら、20%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。20%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.84kg/時、4時間目から7時間目までが2.52kg/時、7時間目から10時間目までが1.26kg/時、10時間目から13時間目までが0.84kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で25.22kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.3kg/時、7時間目から13時間目までが0.48kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で4.98kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは98℃を保持し、その後3℃/時の昇温速度で6時間かけて116℃まで昇温し、さらに116℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−5)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−5)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
マレイン酸無水物が8質量%濃度となるようにメチルイソブチルケトンに溶解させた8%マレイン酸無水物溶液を調整し、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液はa−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、8%マレイン酸無水物溶液2.5kg、スチレン26kg、メチルメタクレリレート12kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて102℃まで昇温した。昇温後102℃を保持しながら、8%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。8%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが2.53kg/時、4時間目から7時間目までが1.88kg/時、7時間目から10時間目までが1.5kg/時、10時間目から13時間目までが0.75kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で22.51kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.36kg/時、7時間目から13時間目までが0.58kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で6kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは102℃を保持し、その後3℃/時の昇温速度で6時間かけて120℃まで昇温し、さらに120℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−6)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−6)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
マレイン酸無水物が25質量%濃度となるようにメチルイソブチルケトンに溶解させた25%マレイン酸無水物溶液を調整し、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液はa−1と同様に調製した。
撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、25%マレイン酸無水物溶液6.08kg、スチレン20kg、メチルメタクレリレート4.8kg、t−ドデシルメルカプタン20gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて90℃まで昇温した。昇温後90℃を保持しながら、25%マレイン酸無水溶液と、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを各々連続的に分添開始した。25%マレイン酸無水物溶液は、分添開始4時間目までが6.16kg/時、4時間目から7時間目までが5.48kg/時、7時間目から10時間目までが2.74kg/時、10時間目から13時間目までが1.82kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で54.76kg添加した。2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノネート溶液は、分添開始から7時間目までが0.06kg/時、7時間目から13時間目までが0.1kg/時の分添速度となるように段階的に分添速度を変え、合計で1.02kg添加した。重合温度は、分添開始から7時間目までは90℃を保持し、その後5℃/時の昇温速度で6時間かけて120℃まで昇温し、さらに120℃を1時間保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(a−7)を得た。得られたスチレン系共重合体(a−7)について、スチレン系共重合体(a−1)と同様に組成分析、分子量、2mm厚み鏡面プレートの全光線透過率、及びノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。測定結果を表1に示す。
前記製造例で記したスチレン系共重合体(a−1)〜(a−7)とメタクリル樹脂(B)を、表2で示した割合(質量%)でヘンシェルミキサーを用いて混合した後、二軸押出機(東芝機械社製TEM−35B)にて、シリンダー温度240℃で溶融混練しペレット化して樹脂組成物を得た。この樹脂組成物について、以下の評価を行った。評価結果を表2に示す。尚、実施例1、実施例8、比較例1、比較例2、比較例4、比較例6、比較例7及び比較例9は、(A)または(B)の単味について評価を行った。
射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを、ASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いてHazeを測定した。また、色相は、JIS K7105に準拠し紫外線可視分光光度計(日本分光株式会社製V−670)を用いてYI値を測定した。
射出成型機(東芝機械製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された10mm×10mm、厚さ4mmの試験片を、JIS K7206:1999に基づき、東洋精機製作所社製HDT&VSPT試験装置を用いて、ビカット軟化点(荷重50N、昇温速度50℃/時間)を測定した。
射出成型機(東芝機械製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された80mm×10mm、厚さ4mmの試験片を、JIS K7111に基づき、ノッチ無しシャルピー衝撃強度を測定した。
射出成型機(東芝機械製EC550SX)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で縦200mm、横60mm、厚み2mmの成形品を作製した。この成形品を用いて、温度85℃、湿度85%、時間1000hの条件下での耐久試験を実施し、試験前と試験後の寸法変化率を測定した。
寸法変化率={(試験前の縦寸法−試験後の縦寸法)の絶対値/試験前の縦寸法}×100
評価基準は以下の通りとしており、◎と○を合格とした。
◎:寸法変化率0.2%未満
○:寸法変化率0.2%以上〜0.25%未満
△:寸法変化率0.25%以上〜0.35未満
×:寸法変化率0.35%以上
射出成形機(東芝機械製EC550SX)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で厚み2mmのメーターパネル透明カバーを成形した。この成形品を用いて鉛筆硬度(荷重750g、角度45℃)を測定した。H以上(特にH〜3H)は良好と判断した。なお、測定機は鉛筆ひっかき硬度試験器(コーテック社製KT−VF2380)を使用した。
射出成型機(東芝機械製EC550SX)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された厚み2mmのメーターパネル透明カバーを通して見たメーターパネルの視認性を評価した。評価基準は以下の通りである。
○:メーターパネルの視認性良好
×:メーターパネルの視認性不良
射出成型機(東芝機械製EC550SX)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された直径80mmの半球形レンズ30個を目視にて観察し、着色、気泡、焼けコンタミ、ブツなどの外観不良が発生したサンプル数を数えることによって、外観評価を行った。評価基準は以下の通りである。
○:外観不良のサンプル数が0〜1個
×:外観不良のサンプル数が2個以上
Claims (6)
- 芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%からなり、重量平均分子量(Mw)が10〜30万かつ2mm厚みの全光線透過率が89%以上であるスチレン系共重合体(A)55〜70質量%と、メタクリル樹脂(B)30〜45質量%とからなる樹脂組成物。
- ノッチ無しシャルピー衝撃強度が10kJ/m2以上である請求項1に記載の樹脂組成物。
- ビカット軟化点(荷重50N、昇温速度50℃/時間)が115℃以上である請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物からなる自動車透明部材用樹脂組成物。
- 請求項4に記載の自動車透明部材用樹脂組成物から得られるメーターパネル透明カバー。
- 請求項4に記載の自動車透明部材用樹脂組成物から得られる半球型レンズ。
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