JP6681683B2 - 光学膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[ターゲットの作製]
TiO2(株式会社高純度化学研究所製、純度99%)とAl2O3(株式会社高純度化学研究所製、純度99%)とを、原子比でAl/Ti=10.0/90.0となるように混合して、酸化物粉末10gを得た。酸化物粉末10gと2−プロパノール30ccとを部分安定化ジルコニア製の容器に入れ、遊星型ボールミル装置で1時間混合し、スラリーとした。スラリーを乾燥し、64MPaで一軸プレスした後、250MPaの圧力で静水圧プレスし、1150℃で、36時間、大気中で焼成して、ターゲットを得た。
次に、上記作製のターゲットを用い、パルスレーザー堆積(PLD)法により、以下の条件で、無アルカリガラス基板(日本電気硝子株式会社製のOA−10G、15mm角、0.7mm厚)の上に光学膜を成膜した。
酸素分圧:0.5Pa
雰囲気の圧力:1.5×10−5Pa以下(チャンバー内に酸素を供給する直前のチャンバー内の圧力)
ターゲットと基板との距離:35mm
成膜時の無アルカリガラス基板の温度:300℃(比較例1)、350℃(実施例1)、400℃(実施例2)、500℃(実施例3)、600℃(比較例2)
レーザー:波長248nmのKrFエキシマレーザー(レーザーパワー:200mJ/パルス、レーザーの周波数:5Hz)
成膜時間:20分
分子エリプソメトリーにより、波長400nm及び波長550nmにおける光学膜の屈折率nを測定した。なお、分子エリプソメトリーによる評価には、J.A. Woollam Japan製のM−2000を用いた。表1に、実施例1〜3並びに比較例1及び2の波長400nm及び波長550nmにおける光学膜の屈折率nをそれぞれ示す。
AFM(JEOL社製JSPM−5200、カンチレバー:Si)を用いて、代表的な表面構造を有した5μm角の範囲を測定し、面内の平均表面粗さRaを算出した。
実施例1〜3並びに比較例1及び2の光学膜について、X線回折パターンを測定した。X線回折測定は、X線回折装置(Bruker AXS製 D8 Advance)を用い、α−2θ(α=2°)法で行った。光源としては、Cu−Kα線(出力40kV−40mA)を用いた。光学系は平行ビーム光学系とした。走査範囲2θ=20〜50°、走査速度1°/分とした。
[ターゲットの作製]
TiO2とAl2O3とを、原子比でAl/Ti=5.0/95.0となるように混合する以外は、実施例1〜3と同様にして、実施例4及び5に用いるターゲットを作製した。
上記で作製したターゲットを用い、成膜時の無アルカリガラス基板の温度を、350℃(実施例4)、400℃(実施例5)とする以外は、実施例1〜3と同様にして光学膜を成膜した。得られた光学膜の厚みは、117nm(実施例4)、123nm(実施例5)であった。光学膜の組成とターゲットの組成を、EDX(エネルギー分散型X線分光法)により測定した。その結果、光学膜における組成とターゲット組成は、ほぼ同一でAl/Ti=4.6/95.4あることが確認された。
得られた実施例4及び5の光学膜について、上記と同様にして評価し、評価結果を表2に示した。
特許文献1の実施例1及び実施例2を、参考例1(特許文献1の実施例1に相当)及び参考例2(特許文献1の実施例に相当)として以下に示す。
TiO2とAl2O3とを、原子比でAl/Ti=10/90となるように混合する以外は、実施例1〜3と同様にして、参考例1に用いるターゲットを作製した。TiO2とAl2O3とを、原子比でAl/Ti=5/95となるように混合する以外は、実施例1〜3と同様にして、参考例2に用いるターゲットを作製した。
上記で作製したターゲットを用い、成膜時の無アルカリガラス基板の温度を、500℃とし、酸素分圧を5Paとする以外は、実施例1〜3と同様にして参考例1及び2の光学膜を成膜した。得られた光学膜の厚みは、39nm(参考例1)、37nm(参考例2)であった。
得られた参考例1及び参考例2の光学膜について、上記と同様にして評価し、評価結果を表3に示した。
Claims (4)
- Alを1〜18カチオン%含有するチタン複合酸化物からなり、ルチル構造の結晶を含み、波長550nmにおける屈折率が2.64以上であり、波長400nmにおける屈折率が3.00以上であり、表面粗さRaが1.8nm以下である、光学膜を製造する方法であって、
基板を準備する工程と、
前記基板の温度を320〜550℃の範囲内とし、酸素分圧を0.1〜4Paの範囲内にして、前記基板の上に物理的堆積法により前記光学膜を形成する工程とを備える、光学膜の製造方法。 - 前記光学膜のX線回折におけるルチル型酸化チタン結晶の(110)面に対応するピークの半値幅が、1.3°以下である、請求項1に記載の光学膜の製造方法。
- 前記物理的堆積法が、パルスレーザー堆積法である、請求項1または2に記載の光学膜の製造方法。
- 前記基板が、ガラス基板である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学膜の製造方法。
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