JP6674030B2 - スパイラル熱交換器を用いた重合 - Google Patents
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Description
本発明は、2015年9月14日に出願された米国特許出願第62/234,518号及び2016年1月19日に出願された欧州特許出願第15197445.8号の優先権及び利益を主張する。
発明の分野
本発明の理解を容易にするために、幾つかの用語及び語句を以下に定義する。
II.重合プロセス
A.スパイラル熱交換器
即ち、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約2ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約240グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約4ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約480グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約5ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約600グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約10ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約1200グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約15ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約1800グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約20ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約2400グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約25ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約3000グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約30ポンド(反応容積1リットル当たり毎時約3600グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約35ポンド(反応容積1リットル当たり毎時約4195グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約40ポンド(反応容積1リットル当たり毎時約4795グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約45ポンド(反応容積1リットル当たり毎時約5395グラム)又は≧反応器容積1ガロン当たり毎時約50ポンド(反応容積1リットル当たり毎時約5990グラム)である。好ましくは、ポリマーは、以下の速度で生成され得る。即ち、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約5ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約600グラム)、≧反応器容積1ガロン当たり毎時約10ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約1200グラム)又は≧反応器容積1ガロン当たり毎時約20ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約2400グラム)である。明示的に開示された範囲は上述に列挙した値の任意の組み合わせを含み、例えば、反応器容積1ガロン当たり毎時約2乃至約50ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約240乃至5990グラム)、反応器容積1ガロン当たり毎時約5乃至約40ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約600乃至4795グラム)、反応器容積1ガロン当たり毎時約10乃至約30ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約1200乃至3600グラム)などである。好ましくはポリマーは以下の速度で生成される。即ち、反応器容積1ガロン当たり毎時約2乃至約40ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約240乃至4795グラム)、好ましくは反応器容積1ガロン当たり毎時約5乃至約30ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約600乃至3600グラム)、好ましくは反応器容積1ガロン当たり毎時約10乃至約25ポンド(反応器容積1リットル当たり毎時約1200乃至3000グラム)である。
即ち、≧約2、≧約5、≧約10、≧約15、≧約20、≧約25、≧約30、≧約35、≧約40、≧約45、≧約50、≧約55、又は≧約60である。好ましくはポリマーは≧約5、≧約20、又は≧約50の再循環比で生成され得る。これに加えて又はこれに代えて、ポリマーは以下の再循環比で生成され得る。即ち、≦約2、≦約5、≦約10、≦約15、≦約20、≦約25、≦約30、≦約35、≦約40、≦約45、≦約50、≦約55、又は≦約60である。明示的に開示された範囲には、上述に列挙した値の任意の組み合わせを含み、例えば約2乃至約60、約5乃至約50、約20乃至約25、約40乃至約60などである。好ましくは、ポリマーは、約2乃至約60、好ましくは約5乃至約50、好ましくは約6乃至約35、好ましくは約8乃至約20のリサイクル比で生成することができる。更に、重合プロセスは、ゼロ乃至50よりも大きく、好ましくは1乃至40、好ましくは2乃至30、好ましくは5乃至20、好ましくは5乃至15の再循環比で実施することができ、ここで再循環比はスパイラル熱交換器(単独又は直列)に入る直前の循環ループの流量をスパイラル熱交換器(単独又は直列)への新鮮な供給物の流量で割ったものとして定義される。
B.モノマー
C.ポリマー
D.ポリマーブレンド
E.用途
F.触媒系
メタロセン化合物
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(シクロドデシルアミド)チタニウムジメチル、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(シクロドデシルアミド)チタニウムジクロライド、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(t−ブチルアミド)チタニウムジメチル、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(t−ブチルアミド)チタニウムジクロライド、
μ−(CH3)2Si(シクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(3−tertブチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミドM(R)2、
μ−(CH3)2(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(フルオレニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2、及び
μ−(C6H5)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2
ここでMはTi、Zr及びHfからなるグループから選択され、Rはハロゲン又はC1乃至C5アルキルから選択され、好ましくはRはメチル基である。
ビス(テトラヒドロインデン)HfMe2、
ビス(1−ブチル、3−メチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ビス−(n−ブチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
(ジメチルシリル)2Oビス(インデニル)ZrCl2、
ジメチルシリル(3−(3−メチルブチル)シクロペンタジエニル)(2,3,4,5−テトラメチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ZrCl2、
ジメチルシリル−(3−フェニル−インデニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ジメチルシリル(3−ネオペンチルシクロペンタジエニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)HfCl2、
テトラメチルジシリレンビス(4−(3,5−ジ−tertブチルフェニル)−インデニル)ZrCl2、及び
シクロペンタジエニル(1,3−ジフェニルシクロペンタジエニル)ZrCl2
ビス(シクロペンタジエニル)ジクロライド、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライド、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライド、ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、ビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、ビス(テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジメチル、ジメチルシリルビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリル(ビスインデニル)ジルコニウムジメチル、ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、ジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、及びジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジメチル
ビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、ビス(インデニル)ハフニウムジクロライド、ビス(インデニル)ハフニウムジメチル、1,1’−ビス(4−トリエチルシリルフェニール)メチレン−(シクロペンタジエニル)(3,8−ジ−tertブチル−1−フルオレニル)ハフニウムジメチル(ブリッジが1位であると仮定する)、及び1,1’−ビス(4−トリエチルシリルフェニール)メチレン−(シクロペンタジエニル)(3,8−ジ−tertブチル−1−フルオレニル)ハフニウムジクロライド(ブリッジが1位であると仮定する)。更なる有用な触媒については、米国特許第6,506,857号を参照されたい。
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びビス(1-Bu,3−Me−Cp)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)ビス(インデニル)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)2Oビス(インデニル)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)2Oビス(インデニル)ZrMe2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びSiMe2(3−ネオペンチルCp)(Me4Cp)HfCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びSiMe2(3−ネオペンチルシクロペンタジエニル)(Me4Cp)HfMe2、
SiMe2(Me4Cp)(1−アダマンチルアミド)TiMe2及びビス(1−Bu,3−MeCp)ZrCl2、及び
SiMe2(Me4Cp)(1−t−ブチルアミド)TiMe2及びビス(1−Bu,3−MeCp)ZrCl2
ジメチルシリレン−ビス(2−シクロプロピル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−ビス(2−シクロプロピル−4−フェニルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−オルソビフェニルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−オルソビフェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン(2−シクロプロピル−4−オルソビフェニルインデニル)(2−メチル−4−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン(2−シクロプロピル−4−オルソビフェニルインデニル)(2−メチル−4−3’,5’−ジーt−ブチルフェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル−4−フェニルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル,4−t−ブチルインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル,4−t−ブチルインデニル)ハフニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル−4−フェニルインダセニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリレン−(2−イソプロピル−4(4−t−ブチル)フェニル)インデニル)(2−メチル−4−フェニルダセニル)ハフニウムジクロイド、ジメチルシリレン(4−o−ビフェニル−2−(1−メチルシクロヘキシル)メチル−インデニル)(4−(3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)−2−メチル−インデニル)ジルコニウムジクロライド、及びジメチルシリレン(4−o−ビフェニル−2−(1−メチルシクロヘキシル)メチル−インデニル)(4−(3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)−2−メチル−インデニル)ハフニウムジクロライド。ここで代替的実施形態においては、上に列挙した化合物のいずれかの二塩化物は、ジアルキル(ジメチルなど)、ジアルカリル、ジフルリド、ジヨウ化物又は二臭化物、又はそれらの組み合わせで置き換えることができる。
μ−(CH3)2Si(インデニル)2M(Cl)2
μ−(CH3)2Si(インデニル)2M(CH3)2
μ−(CH3)2Si(テトラヒドロインデニル)2M(Cl)2
μ−(CH3)2Si(テトラヒドロインデニル)2M(CH3)2
μ−(CH3)2Si(インデニル)2M(CH3CH3)2
μ−(C6H5)2C(インデニル)2M(CH3)2
ここでMは、Zr及びHfからなるグループから選択される。
μ−(C6H5)2C(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)M(R)2
μ−(C6H5)2C(3−メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)M(R)2
μ−(CH3)2C(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)M(R)2
μ−(C6H5)2C(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)M(R)2
μ−(C6H5)2C(3−メチルシクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)M(R)2
μ−(p−トリエチルシリルフェニール)2C(シクロペンタジエニル)(3,8―ジ−t−ブチルフルオレニル)M(R)2
μ−(C6H5)2C(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチルインデニル)M(R)2
μ−(CH3)2C(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチルインデニル)M(R)2
ここでMは、Zr及びHfからなるグループから選択され、Rは、Cl及びCH3からなるグループから選択される。
μ−(CH3)2Si(シクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2Si(3―tertブチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2Si(フルオレニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2
μ−(CH3)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2
ここでMはTi、Zr及びHfからなるグループから選択され、RはCl及びCH3から選択される。
ピリジルジアミド化合物
M*は第4族金属(好ましくはハフニウム)であり、
各E’基は、炭素、ケイ素又はゲルマニウム(好ましくは炭素)から独立に選択され、
各X’はアニオン性脱離基(好ましくはアルキル、アリール、ヒドリド、アルキルシラン、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、トリフレート、カルボン酸塩、アルキルスルホン酸塩)であり、
L*は中性のルイス塩基(好ましくはエーテル、アミン、チオエーテル)であり、
R’1及びR’13は、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル及びシリル基(好ましくはアリール)からなるグループから独立に選択され、
R’2,R’3,R’4,R’5,R’6,R’7,R’8,R’9,R’10,R’11,及びR’12は、水素、ヒドロカルビル、アルコキシ、シリル、アミノ、アリールオキシ、置換ヒドロカルビル、ハロゲン、及びホスフィノからなるグループから独立に選択され、
n’は1又は2であり、
m’は0,1,又は2であり、及び
2つのX’基は互いに結合してジアニオン性基を形成してもよく、
2つのL*基が一緒に結合して2座のルイス塩基を形成してもよく、
X’基はL*基に結合してモノアニオン性2座基を形成することができ、
R’7及びR’8は結合して環(好ましくは、芳香族環、結合したR’7R’8基が-CH=CHCH=CH−である員芳香族環)を形成してもよく、
R’10及びR’11は結合して環(好ましくは、結合したR’10及びR’11基が−CH2CH2−である5員環、結合したR’10及びR’11基が−CH2CH2CH2―である6員環)を形成してもよい。
Zは―(R14)pC−C(R15)q―であり、ここでR14及びR15は水素、ヒドロカルビル及び置換ヒドロカルビル(好ましくは水素及びアルキル)からなるグループから独立に選択され、隣接するR14及びR15基は、結合して芳香族又は飽和、置換又は非置換のヒドロカルビル環を形成してもよく、ここで環は5、6、7又は8個の環炭素原子を有し、環上の置換は結合して更なる環を形成することができ、
pは1又は2であり、及び
qは1又は2であり;
R1及びR11は、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル及びシリル基(好ましくは、アルキル、アリール、ヘテロアリール及びシリル基)からなるグループから独立に選択され、
R2及びR10はそれぞれ独立に、−E(R12)(R13)−であり、Eは炭素、ケイ素又はゲルマニウムであり、各R12及びR13は、水素、ヒドロカビル、及び置換ヒドロカビル、アルコキシ、シリル、アミノ、アリールオキシ、ハロゲン及びホスフィノ(好ましくは水素、アルキル、アリール、アルコキシ、シリル、アミノ、アリールオキシ、ヘテロアリール、ハロゲン及びホスフィノ)からなるグループから独立に選択され、R12及びR13は、互いに結合してもよく、或いはR14又はR15と結合して、飽和、置換又は非置換のヒドロカルビル環を形成することができ、環は4、5、6又は7環炭素原子を有し、環上の置換が結合して更なる環を形成することができ、或いはR12及びR13が結合して飽和複素環又は飽和置換複素環を形成してもよく、環上の置換が結合して更なる環を形成することができ、
R3、R4及びR5は、水素、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル、アルコキシ、アリールオキシ、ハロゲン、アミノ、及びシリル(好ましくは、水素、アルキル、アルコキシ、アリールオキシ、ハロゲン、アミノ、シリル、及びアリール)からなるグループから独立に選択され、隣接するR基(R3及びR4及び/又はR4及びR5)は、結合して置換又は非置換のヒドロカルビル又はヘテロシクリル環を形成してもよく、環は5、6、7、又は8個の環原子を有し、環上の置換が結合して更なる環を形成することができ、
Lはアニオン性脱離基であり、ここでL基は同一であっても異なっていてもよく、任意の2つのL基は結合してジアニオン性脱離基を形成してもよく、
nは1又は2であり、
L’は中性ルイス塩基であり、及び
wは0、1、又は2である。
活性化剤
非配位性アニオン活性化剤
添加剤
好ましい一実施形態では、エチレンポリマーのようなポリマーを製造するためのプロセスにおいて捕捉剤は殆ど又は全く使用されない。好ましくは、捕捉剤(例えばトリアルキルアルミニウム、上述に定義されたようなAlR3)はゼロモル%で存在し、代わりに捕捉剤は遷移金属に対する捕捉剤金属のモル比が100:1未満、好ましくは50:1未満、好ましくは15:1未満、好ましくは10:1未満で存在する。
III.重合システム
IV.更なる実施形態
実施形態1.ポリマーを形成するための重合プロセス(例えば、溶液相、スラリー相)であって、モノマー(例えば、C2乃至C40オレフィン)及び触媒系(例えば、メタロセン化合物及び/又はピリジルジアミド化合物などの触媒化合物)を、少なくとも1つのスパイラル熱交換器を含み、ポリマーを回収する反応域において接触させることを含み、ここでモノマー、触媒系及びポリマーは、少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋に対して交差流方向に少なくとも1つのスパイラル熱交換器を通じて流れ、選択的に、このプロセスは連続的プロセスであり、選択的に、溶剤が存在し、少なくとも1つのスパイラル熱交換器に亘る圧力降下は約10psi以下である。
実施形態2.実施形態1のプロセスにおいて、少なくとも1つのスパイラル熱交換器が、約400Btu/時間・立方フィート・°F(7450W/立方メートル・℃)の速度で熱を除去し、及び/又は、少なくとも1つのスパイラル熱交換器に亘る圧力降下は、約10psi以下である。
実施形態3.実施形態1又は2のプロセスにおいて、モノマー、触媒系及びポリマーの流れが実質的に層流であり、及び/又はモノマー、触媒系及びポリマーの流れのレイノルズ数が約0.1乃至約2,200である。
実施形態4.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、少なくとも1つのスパイラル熱交換器を出るモノマー、触媒系及びポリマーの少なくとも一部を再循環させてスパイラル熱交換器を通じて戻すことを更に含み、そのスパイラル熱交換器は同一でも異なるスパイラル熱交換器でもよく、及び/又はポリマーが少なくとも約5又は約0.5乃至約20の再循環比で製造される。
実施形態5.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、モノマー、触媒系及びポリマーが実質的に単一の液相溶液として維持される。
実施形態6.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、ポリマーが、反応器容積1ガロン当たり毎時間に少なくとも約5、約10又は約20ポンド(反応器容積の1リットル当たり毎時間に約600、約1200又は約2400グラムに相当)の速度で生成される。
実施形態7.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、少なくとも1つのスパイラル熱交換器が、直列に接続された少なくとも8つのスパイラル熱交換器を有する。
実施形態8.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、モノマーがC2乃至C40オレフィン(例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、及びドデセン)を含む。
実施形態9.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、ポリマーがエチレンポリマー又はプロピレンポリマーであり、及び/又はポリマーが更にC2乃至C20コモノマー(例えばエチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン、及びこれらの混合物)を含む。
実施形態10.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、活性化剤及び触媒化合物を接触させて、少なくとも1つのスパイラル熱交換器に入る前に(例えば、入る直前に)触媒系を形成し、及び/又は活性化剤を、モノマー、触媒系及びポリマーを含む再循環流に導入するプロセス。
実施形態11.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、活性化剤が、アルモキサン、メチルアルモキサン及び/又は非配位性アニオン活性化剤を含む。
実施形態12.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、活性化剤が、メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペルフルオロナフチル)ボレート、及び/又はトリフェニルカルベニウムテトラキス(パーフルオロナフチル)ボレートを含む。
実施形態13.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、メタロセン化合物が、TyCpmMGnXq式により表され、ここで各Cpは、独立に、シクロペンタジエニル基(例えば、シクロペンタジエン、インデン、フルオレン)であり、これは置換基を有するものであっても非置換でもよく、Mは第4族遷移金属(例えば、チタニウム、ジルコニウム、ハフニウム)、Gは、式JR* zにより表されるヘテロ原子基であって、ここで、Jは、N、P、O、又はSであり、R*は1乃至20個の炭素原子を有する線形分岐又は環状のヒドロカルビル基であり、zは1又は2であり、Tは架橋基であり、yは0又は1であり、Xは脱離基(例えば、独立にハロゲン化物、水素化物、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基)、m=1又は2、n=0、1、2又は3、q=0、1、2又は3であり、m+n+qの合計は、遷移金属の酸化状態に等しい。
実施形態14.実施形態13のプロセスにおいて、yが1、mが1、nが1、JがN、R*がメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、シクロオクチル、シクロドデシル、デシル、ウンデシル、ドデシル、アダマンチル又はそれらの異性体である。
実施形態15.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、メタロセン化合物が、以下の1つ以上を含むプロセス。
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(シクロドデシルアミド)チタニウムジメチル、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(シクロドデシルアミド)チタニウムジクロライド、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(t−ブチルアミド)チタニウムジメチル、
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(t−ブチルアミド)チタニウムジクロライド、
μ−(CH3)2Si(シクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(3−tertブチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−アダマンチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(フルオレニル)(1−tertブチルアミド)M(R)2、
μ−(CH3)2Si(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2、及び
μ−(C6H5)2C(テトラメチルシクロペンタジエニル)(1−シクロドデシルアミド)M(R)2、
ここでMは、Ti、Zr及びHfからなるグループから選択され、Rは、ハロゲン又はC1乃至C5アルキル、及び/又は以下の1つ以上から選択される。即ち、
ビス(テトラヒドロインデニル)HfMe2、
ビス(1−ブチル、3−メチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ビス−(n−ブチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
(ジメチルシリル)2O ビス(インデニル)ZrCl2、
ジメチルシリル(3−(3−メチルブチル)シクロペンタジエニル)(2,3,4,5−テトラメチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ZrCl2、
ジメチルシリル−(3−フェニル−インデニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ジメチルシリル(3−ネオペンチルシクロペンタジエニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)HfCl2、
テトラメチルジシリレンビス(4−(3,5−ジ-tert−ブチルフェニル)−インデニル)ZrCl2、
シクロペンタジエニル(1,3−ジフェニルシクロペンタジエニル)ZrCl2、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライド、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライド、
ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリル(ビスインデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、
ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(インデニル)ハフニウムジクロライド、
ビス(インデニル)ハフニウムジメチル、
1,1'−ビス(4−トリエチルシリルフェニール)メチレン−(シクロペンタジエニル)(3,8−ジ−tertブチル−1−フルオレニル)ハフニウムジメチル、及び
1,1’−ビス(4−トリエチルシリルフェニール)メチレン−(シクロペンタジエニル)(3,8−ジ−ターシャリー−ブチル−1−フルオレニル)ハフニウムジクロライドである。
実施形態16.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、2つのメタロセン化合物が存在し、第1及び第2のメタロセン化合物が、以下の1つ以上を含むプロセス。即ち、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びビス(1−Bu,3−Me―Cp)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)ビス(インデニル)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)2O ビス(インデニル)ZrCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及び(SiMe2)2O ビス(インデニル)ZrMe2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びSiMe2(3−ネオペンチルCp)((Me4Cp)HfCl2、
SiMe2(Me4Cp)(cC12N)TiMe2及びSiMe2(3−ネオペンチルシクロペンタジエニル)(Me4Cp)HfMe2、
SiMe2(Me4Cp)(1−アダマンチルアミド)TiMe2及びビス(1−Bu,3−MeCp)ZrCl2、及び
SiMe2(Me4Cp)(1−t−ブチルアミド)TiMe2及びビス(1−Bu,3−MeCp)ZrCl2である。
実施形態17.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、オイルを含有する熱交換媒体が少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋を通じて流れ、及び/又は熱交換媒体がモノマー、触媒系及びポリマーの温度よりも低い温度で、及び/又はポリマーの沈殿点よりも高い温度で少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋を通じて流れるように設けられるプロセス。
実施形態18.上述の実施形態の何れか1つのプロセスにおいて、ピリジルアミド化合物が式(A)により表されるように設けられているプロセス。
各E'基は、炭素、ケイ素、又はゲルマニウムから独立に選択され、
各X’はアニオン性離脱基であり、
L*は中性のルイス塩基であり、
R’1及びR’13は、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル及びシリル基からなる群から独立に選択され、
R’2、R’3、R’4、R’5、R’6、R’7、R’8、R’9、R’10、R’11、及びR’12は、水素、ヒドロカルビル、アルコキシ、シリル、アミノ、アリールオキシ、置換ヒドロカルビル、ハロゲン及びホスフィノからなるグループから独立に選択され、
n’は1又は2であり、
m’は0、1又は2であり、
2つのX’基は互いに結合してジアニオン性基を形成してもよく、
2つのL*基が互いに結合して2座のルイス塩基を形成してもよく、
X’基はL*基に結合してモノアニオン性二座基を形成することができ、
R’7とR’8は結合して環を形成してもよく、及び
R’10とR’11は結合して環を形成してもよい。
実験
Claims (10)
- ポリマーを形成する重合方法であって、
少なくとも1つのスパイラル熱交換器を含む反応域において、モノマー及び触媒系を接触させてポリマーを回収し、
前記モノマー、前記触媒系及び前記ポリマーを、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋に関する交差流方向において前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器を通じて流すように設けられ、
前記スパイラル熱交換器は、このスパイラル熱交換器の軸の周りに径方向に螺旋状をなす少なくとも1つの螺旋シートを含み、
前記スパイラル熱交換器は、前記少なくとも1つの螺旋シートの隣接する螺旋の間に形成された少なくとも1つのチャネルを含む重合方法。 - ポリマーを形成する重合方法であって、
少なくとも1つのスパイラル熱交換器を含む反応域において、モノマー及び触媒系を接触させてポリマーを回収し、
前記モノマー、前記触媒系及び前記ポリマーを、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋に関する交差流方向において前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器を通じて流れるようにし、
前記方法は溶液相プロセスであり、及び
前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器を通るときの圧力降下は、約10psi以下であり、
前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器は、このスパイラル熱交換器の軸の周りに径方向に螺旋状をなす少なくとも1つの螺旋シートを含み、
前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器は、前記少なくとも1つの螺旋シートの隣接する螺旋の間に形成された少なくとも1つのチャネルを含む重合方法。 - ポリマーを形成する重合方法であって、
少なくとも1つのスパイラル熱交換器を含む反応域において、モノマー及び触媒系を接触させてポリマーを回収し、
前記スパイラル熱交換器は、このスパイラル熱交換器の軸の周りに径方向に螺旋状をなす少なくとも1つの螺旋シートを含み、
前記スパイラル熱交換器は、前記少なくとも1つの螺旋シートの隣接する螺旋の間に形成された少なくとも1つのチャネルを含み、
前記モノマー、前記触媒系及び前記ポリマーが、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器の螺旋に対する交差流方向において前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器を通じて流れ、
前記触媒系は、触媒化合物及び活性化剤を含み、及び
前記モノマーはC2乃至C40オレフィンを含むように設けられている重合方法。 - 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器が、約7450W/立方メートル・℃の速度で熱を除去する重合方法。
- 請求項1又は3の重合方法において、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器における圧力降下が約10psi以下である重合方法。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、前記溶媒、モノマー/コモノマー、前記触媒系及びポリマーの流れのレイノルズ数が約0.1乃至約2,200である重合方法。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器を出る前記モノマー、前記触媒系及びポリマーの少なくとも一部を同一又は異なるスパイラル熱交換器を通じて戻すように再循環させることを更に含む重合方法。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、ポリマーを約0.5乃至約20の再循環比で生成する重合方法。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、ポリマーを反応器容積1リットル当たり少なくとも約600グラムの速度で生成させる重合方法。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の重合方法において、前記少なくとも1つのスパイラル熱交換器が、直列に接続された少なくとも8個のスパイラル熱交換器を含む重合方法。
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