JP6667639B2 - γ−アミノ酪酸半水和物結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Description
で表されるγ−アミノ酪酸半水和物結晶を提供する。
γ−アミノ酪酸粗製品を水に加え、初期濃度1.2〜2.0g/mLのγ−アミノ酪酸懸濁液を調製するステップS1と、
ステップS1で得られた懸濁液を5〜10℃の恒温で6〜12時間撹拌した後、ろ過、乾燥処理を行ってγ−アミノ酪酸半水和物結晶を得るステップS2とを含む、γ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法をさらに提供する。
(1)本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶は、優れた安定性、耐吸湿性及び耐固結性を有し、さらなる加工及び使用に便利である。
走査速度2度/分という条件で行う。サンプルについては、シリコンゼロバックグラウンドホルダー(Silicon Zero Background Holder)上で軽く研磨して塗布することにより、薄層を得る。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品120gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を5℃の恒温で9時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを35℃、常圧の条件で、恒量になるまで8時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.2%であった。
原料であるγ−アミノ酪酸粗製品の嵩密度が0.65g/mLであることに対し、製品であるγ−アミノ酪酸半水和物結晶の嵩密度は0.85g/mLとなり、製品の嵩密度がより高いことがわかった。
安息角は、粉体の堆積物の自発的に形成された斜面と水平面とのなす最大角度であり、粒子が粉体の堆積物の自発的に形成された斜面に摺動するときに受ける重力と粒子同士間における摩擦力とのバランスを達成して静止状態になったときに測定される。安息角の測定は、粉体の流動性の良否を判定する最も簡単な方法である。安息角が小さいほど、摩擦力が小さくなり、流動性が良くなる。原料であるγ−アミノ酪酸粗製品の安息角が50°であることに対し、製品であるγ−アミノ酪酸半水和物結晶の安息角が38°となり、製品の流動性が良好であることがわかった。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品200gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を5℃の恒温で12時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを35℃、真空度0.08MPaの条件で、恒量になるまで12時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.6%であった。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品135gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を6℃の恒温で8時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを25℃、真空度0.05MPaの条件で、恒量になるまで11時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.1%であった。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品200gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を10℃の恒温で10時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを30℃、真空度0.07MPaの条件で、恒量になるまで12時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.5%であった。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品150gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を8℃の恒温で8時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを35℃、常圧の条件で、恒量になるまで8時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.4%であった。
本発明に係るγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法は、下記のステップS1及びステップS2を含む。
<ステップS1>
γ−アミノ酪酸粗製品120gを水100mLに加え、γ−アミノ酪酸懸濁液を得た。
<ステップS2>
ステップS1で得られた懸濁液を10℃の恒温で6時間撹拌した後、ろ過し、得られた濾過ケーキを20℃、真空度0.05MPaの条件で、恒量になるまで9時間乾燥することによりγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製品を得た。高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により検出した製品の純度が99.2%であった。
Claims (10)
- γ−アミノ酪酸半水和物結晶であって、
分子式がC4H9NO2・0.5H2Oであり、下記構造式:
で表される、
ことを特徴とするγ−アミノ酪酸半水和物結晶。 - 前記結晶は、X線粉末回折チャートにおいて、回折角2θ=12.3°±0.2°、24.5°±0.2°、26.5°±0.2°、29.6°±0.2°、31.6°±0.2°、36.0°±0.2°、37.5°±0.2°、39.5°±0.2°に特徴的な吸収ピークを有する、
ことを特徴とする請求項1に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶。 - 前記結晶は、X線粉末回折チャートにおいて、回折角2θ=12.3°±0.2°、17.8°±0.2°、20.6°±0.2°、24.5°±0.2°、25.4°±0.2°、26.5°±0.2°、28.5°±0.2°、29.6°±0.2°、31.6°±0.2°、34.6°±0.2°、36.0°±0.2°、37.5°±0.2°、38.4°±0.2°、39.5°±0.2°に特徴的な吸収ピークを有する、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶。 - 前記結晶は、TGA熱重量分析において120〜180℃での重量減少率が7.9〜8.1%であり、DSC示差熱分析において(225±2)℃に特徴的な吸熱ピークを有する、
ことを特徴とする請求項3に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶。 - γ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法であって、
γ−アミノ酪酸粗製品を水に加え、初期濃度1.2〜2.0g/mLのγ−アミノ酪酸懸濁液を調製するステップS1と、
前記ステップS1で得られた懸濁液を5〜10℃の恒温で6〜12時間撹拌した後、ろ過、乾燥処理を行ってγ−アミノ酪酸半水和物結晶を得るステップS2と、を含む、
ことを特徴とするγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。 - 前記ステップS2では、前記ステップS1で得られた懸濁液を5℃の恒温で12時間撹拌する、
ことを特徴とする請求項5に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。 - 前記ステップS2では、前記ステップS1で得られた懸濁液を5℃の恒温で9時間撹拌する、
ことを特徴とする請求項5に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。 - 前記ステップS2における乾燥処理は、温度20〜35℃、常圧〜真空度0.08MPaの条件で8〜12時間乾燥することにより行われる、
ことを特徴とする請求項6又は7に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。 - 前記ステップS2における乾燥処理は、温度35℃、真空度0.08MPaの条件で12時間乾燥することにより行われる、
ことを特徴とする請求項8に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。 - 前記ステップS2における乾燥処理は、温度35℃、常圧の条件で8時間乾燥することにより行われる、
ことを特徴とする請求項8に記載のγ−アミノ酪酸半水和物結晶の製造方法。
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