JP6664729B2 - 伸縮性ホットメルト組成物 - Google Patents
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Description
1.熱可塑性エラストマー(A)と、可塑剤(B)とを含む伸縮性ホットメルト組成物であって、
前記熱可塑性エラストマー(A)はスチレン系ブロック共重合体の水素添加物を含み、
前記伸縮性ホットメルト組成物100質量%中、熱可塑性エラストマー(A)を45〜75質量%、可塑剤(B)を5〜40質量%含有し、
前記伸縮性ホットメルト組成物は、180℃における溶融粘度が40,000mPa・s以下である、
ことを特徴とする伸縮性ホットメルト組成物。
2.熱可塑性エラストマー(A)は、スチレン−エチレン/ブチレン/スチレン−スチレン共重合体を含む、項1に記載の伸縮性ホットメルト組成物。
3.更に、カルボニル基、カルボキシル基、及びカルボン酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を分子内に有するワックス(C)を5〜35質量%含有する、項1又は2に記載の伸縮性ホットメルト組成物。
4.−60℃〜−20℃において、動的粘弾性測定によって周波数1Hzで昇温過程において測定された損失正接tanδ(損失弾性率G”/貯蔵弾性率G’)が極大となる温度での前記tanδが1.5以下である、項1〜3のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物。
5.項1〜4のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物の少なくとも片面側が不織布と接合されている伸縮性積層体。
本発明の伸縮性ホットメルト組成物は、熱可塑性エラストマー(A)と、可塑剤(B)とを含む伸縮性ホットメルト組成物であって、前記熱可塑性エラストマー(A)はスチレン系ブロック共重合体の水素添加物を含み、前記伸縮性ホットメルト組成物100質量%中、熱可塑性エラストマー(A)を45〜75質量%、可塑剤(B)を5〜40質量%含有し、前記伸縮性ホットメルト組成物は、180℃における溶融粘度が40,000mPa・s以下である。本発明伸縮性ホットメルト組成物は、上記構成を備えるので、伸長性及び伸長後の伸縮回復性に優れ、伸長時に適度な応力を示し、且つ、加熱安定性に優れており、通常用いられるホットメルト接着剤塗布装置で塗布可能である。
熱可塑性エラストマー(A)はスチレン系ブロック共重合体の水素添加物を含む。スチレン系ブロック共重合体の水素添加物とは、ビニル系芳香族炭化水素と共役ジエン化合物とをブロック共重合し、得られたブロック共重合体における共役ジエン化合物に基づくブロックの全部又は一部が水素添加されたブロック共重合体をいう。
測定装置:Waters社製 商品名「ACQUITY APC」
測定条件:カラム
・ACQUITY APCXT45 1.7μm×1本
・ACQUITY APCXT125 2.5μm×1本
・ACQUITY APCXT450 2.5μm×1本
移動相:テトラヒドロフラン 0.8mL/分
サンプル濃度:0.2質量%
検出器:示差屈折率(RI)検出器
標準物質:ポリスチレン(Waters社製 分子量:266〜1,800,000)
カラム温度:40℃
RI検出器温度:40℃
本発明の伸縮性ホットメルト組成物は、可塑剤(B)を含む。可塑剤(B)は、23℃で液状であることが好ましい。なお、本明細書において「液状」とは、流動性を示す状態のことをいう。このような可塑剤(B)の流動点は、23℃以下が好ましく、10℃以下がより好ましい。
本発明の伸縮性ホットメルト組成物は、カルボニル基、カルボキシル基、及びカルボン酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を分子内に有するワックス(C)を含有していてもよい。ワックス(C)は、23℃で固体であることが好ましい。なお、本明細書において「固体」とは、流動性を示さない状態のことをいう。このようなワックス(C)の軟化点は、23℃以上が好ましく、30℃以上がより好ましく、40℃以上が更に好ましい。
本発明の伸縮性ホットメルト組成物は、本発明の目的を本質的に妨げない範囲で、他の添加剤を含有していてもよい。上記他の添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、粘着付与樹脂、液状ゴム、微粒子充填剤等が挙げられる。
伸縮性ホットメルト組成物を180℃の塗工温度で、離型処理されたPETフィルム上にスロット塗工で塗布する。塗布量は50g/m2、塗布幅は100mmとする。次いで、離型処理された別のPETフィルムを積層し、室温下で圧着させることで積層体を作成する。得られた積層体を23℃、相対湿度50%雰囲気下で24時間保管し、伸縮性ホットメルト組成物を室温に冷却して、伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを調製する。
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製する。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張試験機へ伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片が破断する点まで引っ張る。試験片が破断した変位を破断伸び(%)とし、伸縮性ホットメルト組成物の伸長性の評価基準とする。
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製する。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が300%となる点まで引張る。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻す。歪み変位が300%となる点まで引張り、初期の位置まで戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返す。1サイクル目の引張り時において歪み変位が100%となる点における応力の値を記録し、2倍伸長時応力(N/mm2)とする。
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製する。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張り試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が300%となる点まで引張る。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻す。歪み変位が300%となる点まで引張り、初期の位置に戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返す。横軸を歪み変位(%)、縦軸を応力(N/mm2)としたグラフにおいて、1サイクル目の引張り時における積分値をS1、2サイクル目の引張時における積分値をS2とし、以下の式により永久歪み(%)を算出する。 永久歪み(%)=(S2/S1)×100
・スチレン−エチレン/ブチレン/スチレン−スチレン(S−E/B/S−S)共重合体 クレイトンポリマー社製 MD6951(スチレン含有量34質量%、Mw=100,000)
スチレン系ブロック共重合体(A2):
・スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン(SEBS)共重合体 クレイトンポリマー社製 MD1648(スチレン含有量20質量%、Mw=54,000)
スチレン系ブロック共重合体(A3):
・スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン(SEBS)共重合体 旭化成社製 H1041(スチレン含有量30質量%、Mw=61,000)
・パラフィン系プロセスオイル(B1) 出光興産社製 PS−32(流動点−17.5℃)
・炭化水素系合成オイル(B2) 三井化学社製 ルーカントHC−10(流動点−32.5℃)
・ナフテン系プロセスオイル(B3) Nynas社製 Nyflex222B(流動点−35℃)
・酢酸ビニルワックス(C1) Honeywell社製 AC−400(軟化点92℃、酸価13mgKOH/g)
・無水マレイン酸変性ワックス(C2) 日本精蝋社製 MAW−0300(軟化点75.5℃、酸価105mgKOH/g)
・ポリエチレンワックス(C3) Honeywell社製 AC−8(軟化点113℃)
・フェノール系酸化防止剤 BASF社製 IRGANOX1010
上述した原料を、それぞれ表1に示した配合量で、加熱装置を備えた攪拌混練機中に投入した。150℃で90分間加熱しながら混練して、伸縮性ホットメルト組成物を製造した。
ホットメルト接着剤を加熱溶融し、180℃における溶融状態の粘度を、ブルックフィールドRVT型粘度計(スピンドルNo.29)を用いて測定した。
伸縮性ホットメルト組成物を、180℃に加熱した溶融タンクに投入し、180℃に加熱したスロットノズルから吐出させて、離型処理されたPETフィルムへ接触塗工した。この際の伸縮性ホットメルト組成物の塗工性を目視により観察し、以下の評価基準に従って評価した。
○:塗布ムラなく塗工可能である。
△:やや塗布ムラが見られるが使用上問題ない程度である。
×:塗布ムラが顕著に見られる、又は、所定量の伸縮性ホットメルト組成物が吐出されない。
伸縮性ホットメルト組成物を180℃の塗工温度で、離型処理されたPETフィルム上にスロット塗工で塗布した。塗布量は50g/m2、塗布幅は100mmとした。次いで、離型処理された別のPETフィルムを積層し、室温下で圧着させることで積層体を作成した。得られた積層体を23℃、相対湿度50%雰囲気下で24時間保管し、伸縮性ホットメルト組成物を室温に冷却して固化させた。次いで、固化した伸縮性ホットメルト組成物の両面のPETフィルムを剥離して、伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを調製した。
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製した。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張試験機へ伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片が破断する点まで引っ張った。試験片が破断した変位を破断伸び(%)とし、伸縮性ホットメルト組成物の伸長性の評価基準とした。
伸縮性ホットメルト組成物20gを70mlのガラス瓶に入れ、180℃で3日間静置した。次いで、室温条件下でホットメルト接着剤の分離、変色について目視で観察し、以下の評価基準に従って評価した。なお、評価が△以上であれば実使用において問題ないと評価できる。
◎:ホットメルト接着剤の分離は見られず、変色もない。
○:ホットメルト接着剤の分離は見られないが、変色の度合いが軽微である。
△:ホットメルト接着剤の分離は見られないが、変色の度合いが濃い。
×:ホットメルト接着剤の分離が見られ、変色の度合も濃い。
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製した。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張り試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が300%となる点まで引張った。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻した。歪み変位が300%となる点まで引張り、初期の位置に戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返した。横軸を歪み変位(%)、縦軸を応力(N/mm2)としたグラフにおいて、1サイクル目の引張り時における積分値をS1、2サイクル目の引張時における積分値をS2とし、以下の式により永久歪み(%)を算出した。
永久歪み(%)=(S2/S1)×100
伸縮性ホットメルト組成物の塗工サンプルを、塗工方向に対して幅50mm、塗工方向に対して垂直な方向に100mmの短冊状に切断し、試験片を調製した。次いで、両面の離型処理されたPETフィルムを剥がし、治具幅50mmに設定した引張試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が300%となる点まで引張った。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻した。歪み変位が300%となる点まで引張り、初期の位置まで戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返した。1サイクル目の引張り時において歪み変位が100%となる点における応力の値を記録し、2倍伸長時応力(N/mm2)とした。
動的粘弾性測定装置を用いて、周波数を1Hzに固定して回転せん断モードで動的粘弾性測定を測定した。具体的には、以下の方法により動的粘弾性測定を行った、すなわち、伸縮性ホットメルト組成物を180℃で加熱溶融した後、離型処理されたPETフィルム上にたらした。次いで、離型処理された別のPETフィルムを伸縮ホットメルト組成物上に離型面が伸縮性ホットメルト組成物に接触するよう重ね合わせた。次いで、120℃に加熱した熱プレスで圧縮し、伸縮性ホットメルト組成物の厚みが約1〜2mmとなるように調整した。伸縮性ホットメルト組成物を離型フィルム間に挟んだ状態で23℃にて24時間静置した後、離型フィルムを除去して動的粘弾性測定用のサンプルを作製した。当該サンプルについて、動的粘弾性測定装置を用いて、周波数1Hzにて回転せん断モードで−80から130℃まで5℃/分の条件で昇温して、動的粘弾性測定(昇温過程)を行った。測定された貯蔵弾性率G’及び損失弾性率G”から、損失正接tanδ(損失弾性率G”/貯蔵弾性率G’)を算出した。−60℃から−20℃の間にあるtanδが極大となる温度におけるtanδの値を記録し、tanδ極大値とした。なお、動的粘弾性測定装置は、ティーエーインスツルメント社製ローテェーショナルレオメーター(商品名「AR−G2」)を用いた。
以下の方法により、実施例13及び14の不織布塗工サンプルを調製し、実施例13、14及び比較例3の試験片を調製した。
表1の実施例5の伸縮性ホットメルト組成物を、190℃の塗工温度で、スパンレース不織布(Suominen社製 F2650 目付:25g/m2)上にカーテン塗工で塗布した。伸縮性ホットメルト組成物の塗布量は50g/m2であった。次いで、離型処理されたPETフィルムを積層し、室温下で圧着させることで積層体を作成した。得られた積層体を23℃、相対湿度50%雰囲気下で24時間保管し、伸縮性ホットメルト組成物を室温に冷却して、伸縮性ホットメルト組成物の不織布塗工サンプルを調製した。
伸縮性ホットメルト組成物の塗布量を80g/m2とした以外は実施例13と同様にして、伸縮性ホットメルト組成物の不織布塗工サンプルを調製し、試験片を調製した。
伸縮性ホットメルト組成物を塗布していないスパンレース不織布(Suominen社製F2650 目付:25g/m2)を用い、実施例13と同様の大きさに切り出して、試験片を調製した。
治具幅50mmに設定した引張り試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が50%となる点まで引張った。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻した。歪み変位が300%となる点まで引張り、初期の位置に戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返した。横軸を歪み変位(%)、縦軸を応力(N/mm2)としたグラフにおいて、1サイクル目の引張り時における積分値をS’1、2サイクル目の引張時における積分値をS’2とし、以下の式により伸縮性積層体の永久歪み(%)を算出した。
伸縮性積層体の永久歪み(%)=(S’2/S’1)×100
治具幅50mmに設定した引張り試験機に、伸縮性ホットメルト組成物の塗工方向と垂直な方向が上下に位置するように試験片を治具で固定し、引張速度500mm/分で試験片の歪み変位が50%となる点まで引張った。次いで、速度500mm/分で初期の位置まで戻した。歪み変位が50%となる点まで引張り、初期の位置に戻す工程を1サイクルとして、同一の試験片について2サイクル繰り返した。1サイクル目の引張り時において歪み変位が50%となる点における応力の値を記録し、伸縮性積層体の伸長時応力(N/mm2)とした。
Claims (7)
- 熱可塑性エラストマー(A)と、可塑剤(B)とを含む伸縮性ホットメルト組成物であって、
前記熱可塑性エラストマー(A)はスチレン系ブロック共重合体の水素添加物を含み、
前記スチレン系ブロック共重合体の水素添加物は、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体、スチレン−ブチレン−ブタジエン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン/ブチレン/スチレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−オレフィン結晶共重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記伸縮性ホットメルト組成物100質量%中、熱可塑性エラストマー(A)を45〜75質量%、可塑剤(B)を5〜40質量%含有し、
前記伸縮性ホットメルト組成物は、180℃における溶融粘度が40,000mPa・s以下である、
ことを特徴とする伸縮性ホットメルト組成物。 - 前記熱可塑性エラストマー(A)はスチレン系ブロック共重合体の水素添加物を含み、前記スチレン系ブロック共重合体の水素添加物は、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体、スチレン−ブチレン−ブタジエン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン/ブチレン/スチレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−オレフィン結晶共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の伸縮性ホットメルト組成物。
- 熱可塑性エラストマー(A)は、スチレン−エチレン/ブチレン/スチレン−スチレン共重合体を含む、請求項1又は2に記載の伸縮性ホットメルト組成物。
- 更に、カルボニル基、カルボキシル基、及びカルボン酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を分子内に有するワックス(C)を5〜35質量%含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物。
- −60℃〜−20℃において、動的粘弾性測定によって周波数1Hzで昇温過程において測定された損失正接tanδ(損失弾性率G”/貯蔵弾性率G’)が極大となる温度での前記tanδが1.5以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物。
- 前記熱可塑性エラストマー(A)は、ファネルセン由来の構造単位からなる重合体ブロックを含まない、請求項1〜5のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の伸縮性ホットメルト組成物の少なくとも片面側が不織布と接合されている伸縮性積層体。
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