JP6663048B2 - 酸化アルミニウム膜の形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、酸化アルミニウム膜の形成方法に関する。

酸化アルミニウム膜は、各種の半導体デバイスが有する層構造の一部として用いられている。酸化アルミニウム膜は、酸化アルミニウムを主成分とするターゲットをスパッタガスから生成されたプラズマを用いてスパッタすることによって、成膜対象に形成される（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１４−９１８６１号公報

しかしながら、１枚ずつの成膜対象に対する酸化アルミニウム膜の形成が１つの成膜空間において連続的に繰り返されると、成膜空間の状態が変わり続けることに伴い、例えば成膜対象の数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる現象が生じてしまう。

本発明は、酸化アルミニウム膜の形成された成膜対象の数が増加するほど、酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向を抑えることを可能とした酸化アルミニウム膜の形成方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための酸化アルミニウム膜の形成方法は、酸化アルミニウムを主成分とするターゲットを備えた単一の真空室を用いて各成膜対象に対して１回ずつ一連の処理を行う。前記一連の処理が、前記真空室の外部に位置する前記成膜対象を前記真空室の内部に移す前記成膜対象の前記真空室への搬入と、酸素を含まないガスの前記真空室への供給と、前記ガスを用いたプラズマの生成、および、前記プラズマを用いた前記ターゲットのスパッタから構成される、前記成膜対象への酸化アルミニウム膜の形成と、前記プラズマの生成の停止と、前記真空室の内部に位置する前記成膜対象を前記真空室の外部に移す前記成膜対象の前記真空室からの搬出と、から構成される。前回の前記形成後から今回の前記形成前までの処理を成膜間処理とし、連続する複数の前記成膜間処理のなかの少なくとも１つに、酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを含む。

本願発明者らは、酸化アルミニウム膜の形成方法について鋭意研究するなかで、以下のことを見出した。すなわち、複数の成膜対象に対して、成膜対象ごとに酸化アルミニウム膜を形成する際に、前回の酸化アルミニウム膜の形成後と、今回の酸化アルミニウム膜の形成前との間に、酸素を含有するガスを真空室に供給することによって、酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向が抑えられることを見出した。

この点で、上記構成によれば、前回の酸化アルミニウム膜の形成後と、今回の酸化アルミニウム膜の形成前との間に、酸素を含有するガスを真空室に供給する。そのため、成膜対象の数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向を抑えることができる。

上記酸化アルミニウム膜の形成方法において、前記成膜対象の前記真空室への搬入の後に、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを行ってもよい。
上記構成によれば、酸素を含むガスの真空室への供給と停止と、その直後に行われる酸化アルミニウム膜の形成との間に、成膜対象の搬入と搬出とが行われないため、真空室の内部が、酸素を含むガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成までに、真空室の外部に開放されない。これにより、酸素を含むガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成において、酸素ガスの供給と停止とによる効果が得られやすい。

上記酸化アルミニウム膜の形成方法において、全ての前記成膜間処理に、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを含んでもよい。
上記構成によれば、成膜間処理ごとに真空室に対して酸素を含むガスを供給するため、各酸化アルミニウム膜の形成に対して酸素を含むガスの供給による影響を与えることができる。それゆえに、酸素を含むガスが供給される頻度がより低い場合と比べて、成膜対象の数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなることがより抑えられる。

上記酸化アルミニウム膜の形成方法において、前記酸素を含むガスの供給と停止とを、前記酸素を含まないガスの前記真空室への供給の間に行ってもよい。
上記構成によれば、酸素を含むガスがターゲットをスパッタするためのガスとともに真空室に供給されるため、酸素を含むガスが真空室の全体に行き渡りやすくなる。それゆえに、酸素を含むガスを供給することの効果が、酸化アルミニウム膜の成膜速度に反映されやすくなる。

上記酸化アルミニウム膜の形成方法では、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給において、単位体積当たりの前記酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であってもよい。

上記酸化アルミニウム膜の形成方法では、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給において、単位体積当たりの前記酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であって、かつ、今回の形成時における前記真空室内の酸素を含むガスの分圧が１．２９×１０^−４Ｐａ未満であってもよい。

本願発明者らは、酸化アルミニウム膜の形成方法について鋭意研究するなかで、酸素を含むガスを真空室に供給することが以下の条件を満たすことによって、複数の基板間において、酸化アルミニウム膜の成膜速度におけるばらつきが抑えられることを見出した。

すなわち、本願発明者らは、単位体積当たりの酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であることによって、複数の基板間において、酸化アルミニウム膜の成膜速度におけるばらつきが抑えられることを見出した。

また、本願発明者らは、単位体積当たりの酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であって、かつ、プラズマ生成時における真空室内の酸素を含むガスの分圧が１．２９×１０^−４Ｐａ未満であることによっても、上記と同等の効果が得られることを見出した。

この点で、上記構成によれば、複数の基板間において、酸化アルミニウム膜の成膜速度におけるばらつきを抑えることができる。

酸化アルミニウム膜の形成方法を行うスパッタ装置の概略構成を示すブロック図。 一実施形態における酸化アルミニウム膜の形成方法の手順を説明するためのフローチャート。 酸化アルミニウム膜の形成方法における排気部、スパッタガス供給部、酸素ガス供給部、および、高周波電源の駆動を説明するためのタイミングチャート。 実施例１における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 実施例２における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 実施例３における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 実施例４における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 実施例５における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 実施例６における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。 比較例１における酸化アルミニウム膜が形成された基板の枚数と各基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さとの関係を示すグラフ。

図１から図１０を参照して、酸化アルミニウム膜の形成方法を具体化した一実施形態を説明する。以下では、酸化アルミニウム膜の形成方法が実施されるスパッタ装置の構成、酸化アルミニウム膜の形成方法、および、実施例を順に説明する。

［スパッタ装置］
図１を参照してスパッタ装置の構成を説明する。
図１が示すように、スパッタ装置１０は、成膜空間１１Ｓを区画する箱状を有した真空室１１を備え、真空室１１の内部には、成膜対象の一例である基板Ｓを支持する支持部１２が位置している。支持部１２は、例えばステージである。

真空室１１のうち、支持部１２と対向する部位には、バッキングプレート１３が固定され、バッキングプレート１３のうち、支持部１２と対向する面には、ターゲット１４が固定されている。ターゲット１４の主成分は酸化アルミニウムであり、ターゲット１４のうち、９５質量％以上がＡｌ_２Ｏ_３であり、９９質量％以上がＡｌ_２Ｏ_３であることが好ましい。

真空室１１の外部であって、バッキングプレート１３に対してターゲット１４が位置する側とは反対側には、磁気回路１５が位置している。磁気回路１５は、ターゲット１４のうち、支持部１２と対向する面に漏洩磁場を形成する。磁気回路１５は、ターゲット１４と支持部１２とが対向する方向に沿って延びる軸を中心に回転する機構を含んでもよい。こうした機構によれば、磁気回路１５は、ターゲット１４のうちで磁気回路１５と対向する部位を変えることができる。

真空室１１は、真空室１１の壁部における一部を貫通する搬出入口１１ａを有している。搬出入口１１ａを通じて、真空室１１に対する基板Ｓの搬入と搬出とが行われる。なお、スパッタ装置１０は、例えば複数の真空室を備えるマルチチャンバ型の成膜装置における１つの真空室を上述した真空室１１として含む構成でもよい。

この場合には、真空室１１は、例えば、基板Ｓを搬送するための他の真空室にゲートバルブを介して接続され、真空室１１には、他の真空室の内部に位置する搬送ロボットによって、基板Ｓが搬送される。

真空室１１には、真空室１１の内部を排気する排気部１６が接続され、排気部１６は、例えば各種のポンプやバルブを含んでいる。真空室１１にはさらに、スパッタガス供給部１７、および、酸素ガス供給部１８が接続されている。スパッタガス供給部１７は、例えば、酸素を含まないガスの一例であるスパッタガスを所定の流量で真空室１１の内部に供給するマスフローコントローラである。スパッタガスは、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスである。酸素ガス供給部１８は、例えば、酸素を含むガスの一例である酸素ガスを所定の流量で真空室１１の内部に供給するマスフローコントローラである。

バッキングプレート１３には高周波電源１９が接続され、高周波電源１９は、バッキングプレート１３に高周波電圧を印加することによって、ターゲット１４に高周波電圧を印加する。

スパッタ装置１０は制御部１０Ｃを備え、制御部１０Ｃは、排気部１６、スパッタガス供給部１７、酸素ガス供給部１８、および、高周波電源１９に電気的に接続され、排気部１６、スパッタガス供給部１７、酸素ガス供給部１８、および、高周波電源１９の駆動を制御する。

なお、スパッタ装置１０が上述したマルチチャンバ型の成膜装置に含まれる場合には、制御部１０Ｃは、ゲートバルブおよび搬送ロボットに電気的に接続され、ゲートバルブの駆動と搬送ロボットの駆動とを制御することによって、真空室１１への基板Ｓの搬送を制御してもよい。

こうしたスパッタ装置１０では、制御部１０Ｃが排気部１６を駆動することによって、真空室１１を所定の圧力に減圧させる。次いで、基板Ｓが真空室１１の内部に搬入された後、制御部１０Ｃは、スパッタガス供給部１７に真空室１１にスパッタガスを供給させる。そして、制御部１０Ｃは、高周波電源１９を駆動してバッキングプレート１３に電圧を印加させる。これにより、ターゲット１４の周りにプラズマが生成されることで、ターゲット１４がスパッタされる。結果として、基板Ｓの表面に酸化アルミニウム膜が形成される。

［酸化アルミニウム膜の形成方法］
図２および図３を参照して、酸化アルミニウム膜の形成方法を説明する。
酸化アルミニウム膜の形成方法は、酸化アルミニウムを主成分とするターゲット１４を備えた単一の真空室１１を用いて複数の基板Ｓにおける各基板Ｓに対して１回ずつ一連の処理を行う。一連の処理は、基板Ｓの搬入、スパッタガスの真空室１１への供給、酸化アルミニウム膜の形成、プラズマの生成の停止、および、基板Ｓの搬出から構成されている。

基板Ｓの搬入では、真空室１１の外部に位置する基板Ｓを真空室１１の内部に移す。スパッタガスの真空室１１への供給では、真空室１１内にプラズマを生成するためのガスであるスパッタガスを真空室１１に供給する。酸化アルミニウム膜の形成は、スパッタガスを用いたプラズマの生成、および、プラズマを用いたターゲット１４のスパッタから構成される。プラズマの生成の停止では、酸化アルミニウム膜を形成するためのプラズマの生成を停止する。基板Ｓの搬出では、真空室１１の内部に位置する基板Ｓを真空室１１の外部に移す。

こうした一連の処理において、前回の酸化アルミニウム膜の形成後から、今回の酸化アルミニウム膜の形成前までの処理が成膜間処理である。すなわち、上述した処理のうち、前回の酸化アルミニウム膜が形成された後に、酸化アルミニウム膜が形成された基板Ｓを搬出する処理、および、今回の酸化アルミニウム膜を形成するための基板Ｓを真空室１１に搬入する処理が、それぞれ成膜間処理に含まれる。

酸化アルミニウム膜の形成方法は、連続する複数の成膜間処理のなかの少なくとも１つに、酸素ガスの真空室１１への供給と停止とを含んでいる。
こうした酸化アルミニウム膜の形成方法によれば、前回の酸化アルミニウム膜の形成後と、今回の酸化アルミニウム膜の形成前との間に、酸素ガスを真空室１１に供給するため、基板Ｓの数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向を抑えることができる。

しかも、酸化アルミニウム膜の形成方法では、基板Ｓの真空室１１への搬入の後に、酸素ガスの真空室１１への供給と停止とを行う。
酸素を含むガスの真空室１１への供給と停止と、その直後に行われる酸化アルミニウム膜の形成との間に、成膜対象の搬入と搬出とが行われないため、真空室１１の内部が、酸素ガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成までに、真空室１１の外部に開放されない。これにより、酸素ガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成において、酸素ガスの供給と停止とによる効果が得られやすい。

また、酸化アルミニウム膜の形成方法は、全ての成膜間処理に、酸素ガスの真空室１１への供給と停止とを含んでいる。
酸化アルミニウム膜の形成方法では、成膜間処理ごとに真空室１１に対して酸素ガスを供給するため、各酸化アルミニウム膜の形成に対して酸素ガスの供給による影響を与えることができる。それゆえに、酸素ガスが供給される頻度がより低い場合と比べて、基板Ｓの数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなることがより抑えられる。

酸化アルミニウム膜の形成方法では、酸素ガスの供給と停止とを、スパッタガスの真空室１１への供給の間に行う。これにより、酸素ガスがスパッタガスとともに真空室１１に供給されるため、酸素ガスが真空室１１の全体に行き渡りやすくなる。それゆえに、酸素ガスを供給することの効果が、酸化アルミニウム膜の成膜速度に反映されやすくなる。

一実施形態では、図２が示すように、酸化アルミニウム膜の形成方法は、搬入工程（ステップＳ１１）、供給工程（ステップＳ１２）、形成工程（ステップＳ１３）、および、搬出工程（ステップＳ１４）を含んでいる。

搬入工程では、真空室１１の外部に位置する成膜前の基板Ｓを、真空室１１の内部に搬入し、かつ、基板Ｓを支持部１２に配置する。基板Ｓの搬入は、基板Ｓが真空室１１の外部に位置する時点から、基板Ｓが真空室１１の内部に位置する時点までの期間を含む。

つまり、基板Ｓの搬入は、スパッタ装置１０での処理の対象である複数の基板Ｓのうち、次にスパッタ装置１０にて処理される基板Ｓが特定された状態で、スパッタ装置１０がその特定の基板Ｓが搬入されることを待機している期間を含む。また、基板Ｓの搬入は、１つの基板Ｓを真空室１１の外部から真空室１１の内部に移すために、真空室１１の外部と真空室１１の内部との境界において、基板Ｓを移動させている期間を含む。

供給工程では、制御部１０Ｃが、基板Ｓが配置された成膜空間１１Ｓの内部への酸素ガスの供給の開始と停止とを酸素ガス供給部１８に行わせる。このとき、制御部１０Ｃは、高周波電源１９にターゲット１４に対して高周波電圧を印加させないため、真空室１１の内部には、酸素ガスを用いたプラズマが生成されない。さらに、制御部１０Ｃは、酸素ガス供給部１８に酸素ガスの供給を開始させると同時に、スパッタガス供給部１７に真空室１１の内部へのアルゴンガスの供給を開始させる。

形成工程では、制御部１０Ｃが、スパッタガス供給部１７に真空室１１に対してアルゴンガスの供給を継続させる。次いで、制御部１０Ｃは、高周波電源１９を駆動して、バッキングプレート１３を介してターゲット１４に高周波電圧を印加する。これにより、制御部１０Ｃは、所定の厚さを有する酸化アルミニウム膜を基板Ｓの表面に形成する。

搬出工程では、真空室１１の内部に位置する成膜後の基板Ｓを真空室１１の外部に搬出する。基板Ｓの搬出は、基板Ｓが真空室１１の内部に位置する時点から、基板Ｓが真空室１１の外部に位置する時点までの期間を含む。

つまり、基板Ｓの搬出は、スパッタ装置１０での処理の対象である複数の基板Ｓのうち、スパッタ装置１０での処理が完了した特定の基板Ｓが真空室１１の外部に移されることで、真空室１１の内部に基板Ｓが位置しない状態で、スパッタ装置１０が待機している期間を含む。また、基板Ｓの搬出は、１つの基板Ｓを真空室１１の内部から真空室１１の外部に移すために、真空室１１の内部と真空室１１の外部との境界において、基板Ｓを移動させている期間を含む。

なお、基板Ｓの搬出が含む待機の期間と、基板Ｓの搬入が含む待機の期間とが切り替わる時点は、スパッタ装置１０での処理対象が、ｍ番目（ｍ≦１）の基板Ｓからｍ＋１番目に移った時点である。

酸化アルミニウム膜の形成方法では、ステップＳ１１からステップＳ１４までの処理が行われた後に、制御部１０Ｃが、スパッタ装置１０にてｎ枚（ｎ≦２）の基板Ｓが処理されたか否かを判断する（ステップＳ１５）。制御部１０Ｃが、ｎ枚の基板Ｓが処理されたと判断したときには（ステップＳ１５：ＹＥＳ）、酸化アルミニウム膜の形成が一旦終了される。一方で、制御部１０Ｃがｎ枚の基板Ｓが処理されていないと判断したときには（ステップＳ１５：ＮＯ）、ステップＳ１１からステップＳ１４までの処理が、ｎ枚の基板に対する処理が行われるまで繰り返される。

図３は、スパッタ装置１０にて、１枚目の基板Ｓに酸化アルミニウム膜が形成されるときの排気部１６、スパッタガス供給部１７、酸素ガス供給部１８、および、高周波電源１９の駆動の態様が示されている。なお、スパッタ装置１０において２枚目以降の基板Ｓに酸化アルミニウム膜が形成されるときには、以下に説明するタイミングｔ２からタイミングｔ６までの処理が所定の間隔で繰り返される。

図３が示すように、タイミングｔ１において、制御部１０Ｃが排気部１６を駆動し、排気部１６が所定の排気流量Ｆｖで真空室１１の内部を排気する。タイミングｔ１の後であって、タイミングｔ１に続くタイミングｔ２よりも前に、基板Ｓが真空室１１の内部に搬入される。すなわち、タイミングｔ１からタイミングｔ２までの間に、上述した搬入工程が含まれる。

タイミングｔ２において、制御部１０Ｃが、スパッタガス供給部１７と酸素ガス供給部１８とにガスの供給を開始させる。これにより、スパッタガス供給部１７が、アルゴンガスを所定の流量Ｆａで真空室１１の内部に供給する。また、酸素ガス供給部１８が、酸素ガスを所定の流量Ｆｏで真空室１１の内部に供給する。

タイミングｔ３において、制御部１０Ｃは、酸素ガス供給部１８に酸素ガスの供給を停止させる。このとき、制御部１０Ｃは、スパッタガス供給部１７にタイミングｔ２にて供給させた流量Ｆａと同じ流量Ｆａで、スパッタガス供給部１７にアルゴンガスを供給させ続ける。すなわち、タイミングｔ２からタイミングｔ３までの期間が、上述した供給工程である。

供給工程において、真空室１１の圧力は、アルゴンガスおよび酸素ガスが供給された状態において、０．１Ｐａ以上２．５Ｐａ以下であることが好ましい。なお、アルゴンガスおよび酸素ガスが供給される前の真空槽の圧力は、１×１０^−６Ｐａ以上１×１０^−４Ｐａ以下であることが好ましい。アルゴンガスの流量Ｆａは、例えば３５ｓｃｃｍ以上２００ｓｃｃｍ以下である一方で、酸素ガスの流量Ｆｏは、４ｓｃｃｍ以上１０ｓｃｃｍ以下である。アルゴンガスの流量Ｆａは、酸素ガスの流量Ｆｏに対して大幅に大きいことが好ましく、例えば１０倍以上大きいことが好ましい。こうした条件において、酸素ガスが真空室１１に供給される時間は、２秒以上１０秒以下であることが好ましい。

また、供給工程では、単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であることが好ましい。あるいは、プラズマの生成時、言い換えればターゲットへの高周波電圧の印加を開始するときにおける真空室１１内の酸素ガスの分圧が１．２９×１０^−４Ｐａ未満であるときには、単位体積当たりの酸素ガスの供給量は、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であってもよい。

供給工程において、成膜空間１１Ｓの単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、上述した範囲に含まれることによって、酸化アルミニウム膜が形成された基板Ｓの数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高まる傾向がより抑えられる。

タイミングｔ４にて、制御部１０Ｃが高周波電源１９を駆動して、高周波電源１９に所定の高周波電圧Ｖをターゲット１４に印加させる。なお、タイミングｔ３からタイミングｔ４までの間は、真空室１１に供給された酸素ガスが、排気部１６によって真空室１１の外部に排気される期間である。タイミングｔ５にて、制御部１０Ｃは、高周波電源１９にターゲット１４への高周波電圧の印加を停止させる。すなわち、タイミングｔ４からタイミングｔ５までの期間が、上述した形成工程である。

タイミングｔ６にて、制御部１０Ｃは、スパッタガス供給部１７にアルゴンガスの供給を停止させる。制御部１０Ｃは、タイミングｔ２からタイミングｔ６までの間にわたって、スパッタガス供給部１７に同じ流量Ｆａのアルゴンガスを真空室１１の内部に供給させる。

そのため、タイミングｔ２からタイミングｔ４までの期間においてアルゴンガスを供給しない場合や、タイミングｔ２からタイミングｔ４までの間にアルゴンガスの流量が変わる場合と比べて、以下の効果を得ることができる。

すなわち、タイミングｔ２からタイミングｔ４までの期間は、アルゴンガスの供給を開始してからアルゴンガスからプラズマが生成されるまでの期間である。この期間においてアルゴンガスの流量が一定に保たれているため、アルゴンガスからプラズマが生成されるときには、アルゴンガスの流量が安定している。それゆえに、アルゴンガスからプラズマが生成されやすくなる。

また、タイミングｔ２からタイミングｔ６までの間にわたって、酸素ガスの流量Ｆｏよりも大幅に大きい流量Ｆａでアルゴンガスが真空室１１に供給される。そのため、タイミングｔ２からタイミングｔ３の間において、酸素ガスの供給の開始と停止とが行われても、成膜空間１１Ｓの内部において圧力が変わることが抑えられる。

［実施例］
図４から図１０を参照して、実施例１から実施例６および比較例１を説明する。
実施例１から実施例６および比較例１では、上述したタイミングｔ２からタイミングｔ６におけるアルゴンガスの流量を２００ｓｃｃｍに設定し、タイミングｔ４からタイミングｔ５における高周波電源の出力を４０００Ｗに設定し、かつ、タイミングｔ４からタイミングｔ５までの時間を１２９秒に設定した。

実施例１から実施例４では、タイミングｔ２からタイミングｔ３における酸素ガスの流量を４ｓｃｃｍに設定し、実施例５および実施例６では、タイミングｔ２からタイミングｔ３における酸素ガスの流量を１０ｓｃｃｍに設定した。また、タイミングｔ２からタイミングｔ３において、真空室の内部の圧力を２．３Ｐａに設定した。

なお、実施例１から実施例６では、タイミングｔ２からタイミングｔ４までの時間を１５秒に設定した。一方で、タイミングｔ２からタイミングｔ３までの時間であって酸素ガスを供給する時間を、実施例１および実施例５では２秒、実施例２および実施例６では５秒、実施例３では８秒、実施例４では１０秒にそれぞれ設定した。これに対して、比較例１では、酸素ガスの供給を行わなかった。

なお、酸化アルミニウム膜の形成に用いたスパッタ装置において、真空室の容積は０．０８２ｍ^３であった。そのため、各実施例および比較例において、真空室に供給された酸素ガスの流量と酸素ガスを供給した時間とを乗算した値が表１に示す各値であるとき、真空室に供給された酸素ガスのモル数、および、単位体積当たりのモル数（ｍｏｌ／ｍ^３）、言い換えれば単位体積当たりの供給量は、表１に示す通りであった。

表１が示すように、実施例１におけるモル数が０．６０×１０^−５ｍｏｌであり、単位体積当たりのモル数が７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３であった。実施例２および実施例５におけるモル数が１．４９×１０^−５ｍｏｌであり、単位体積当たりのモル数が１．８１×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３であった。実施例３におけるモル数が２．３８×１０^−５ｍｏｌであり、単位体積当たりのモル数が２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３であった。

実施例４におけるモル数が２．９８×１０^−５ｍｏｌであり、単位体積当たりのモル数が３．６３×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３であった。実施例６におけるモル数が３．７２×１０^−５ｍｏｌであり、単位体積当たりのモル数が４．５４×１０−^４ｍｏｌ／ｍ^３であった。

各実施例および比較例１では、２５枚の基板に対して連続して酸化アルミニウム膜を形成し、１枚目、５枚目、１０枚目、１５枚目、１６枚目、２０枚目、および、２５枚目のそれぞれの基板に形成された酸化アルミニウム膜の厚さを測定した。また、各実施例および比較例１において、測定した酸化アルミニウム膜の厚さに基づき、線形近似曲線を作成した。

なお、以下において参照する図４から図１０では、酸化アルミニウム膜の厚さと処理された基板の枚数との関係を示すグラフと、各グラフにおける線形近似曲線とが重ねて示されている。

図４が示すように、実施例１での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５２５．２３Å、５２６．７６Å、５２５．５７Å、５２５．３８Å、５２８．２８Å、５２８．９７Å、および、５２７．９２Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが正であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って高くなる傾向を有することが認められた。

図５が示すように、実施例２での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５２５．７６Å、５２７．１９Å、５２６．４８Å、５２５．３２Å、５２６．３２Å、５２６．４７Å、および、５２５．５１Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが負であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って低くなる傾向を有することが認められた。

図６が示すように、実施例３での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５４２．５６Å、５４４．３９Å、５４３．４２Å、５４２．６７Å、５４５．０４Å、５４５．７４Å、および、５４４．１８Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが正であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って高くなる傾向を有することが認められた。

図７が示すように、実施例４での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５２０．４５Å、５２０．８６Å、５１８．１９Å、５１６．０９Å、５１７．５９Å、５１７．５０Å、および、５１６．１９Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが負であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って低くなる傾向を有することが認められた。

図８が示すように、実施例５での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５４６．２７Å、５４８．０９Å、５４６．９０Å、５４７．０３Å、５４７．７３Å、５４７．６０Å、および、５４７．７３Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが正であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って高くなる傾向を有することが認められた。

図９が示すように、実施例６での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５４４．６５Å、５４６．８２Å、５４４．９１Å、５４３．９６Å、５４６．６９Å、５４７．１１Å、および、５４６．５９Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが正であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って高くなる傾向を有することが認められた。

図１０が示すように、比較例１での酸化アルミニウム膜の厚さは、１枚目から順に５５３．２３Å、５５６．３５Å、５５５．２７Å、５５５．４７Å、５５５．５８Å、５５７．４４Å、および、５５６．８０Åであることが認められた。また、線形近似曲線の傾きが正であること、すなわち、酸化アルミニウム膜の成膜速度は、酸化アルミニウム膜の形成を繰り返すことに伴って高くなる傾向を有することが認められた。

各実施例および比較例１の各々において、１枚目から２５枚目の基板に形成された酸化アルミニウム膜の平均値を算出した。また、２５枚目における酸化アルミニウム膜の厚さである最終値から平均値を減算した値を膜厚の増加量として算出した。これらの算出結果は、以下の表２に示す通りであった。

表２が示すように、増加量は、実施例１において１．０５Å、実施例２において−０．６４Å、実施例３において０．１８Å、実施例４において−１．９３Å、実施例５において０．２６Å、実施例６において０．７８Å、比較例１において１．０７Åであることがそれぞれ認められた。

つまり、実施例１から実施例６によれば、増加量が小さくなること、すなわち、処理された基板の枚数が増加することに伴って酸化アルミニウム膜の成膜速度が次第に大きくなる傾向が抑えられることが認められた。これに対して、比較例１では、実施例１から実施例６の全てよりも増加量が大きいこと、すなわち、処理された基板の枚数が増加することに伴って酸化アルミニウム膜の成膜速度が次第に高くなる傾向を有することが認められた。

各実施例および比較例１の各々において、１枚目から２５枚目の基板に形成された酸化アルミニウム膜のうち、最大の膜厚から最小の膜厚を引いた値である膜厚差ΔＴ（Å）を算出した。膜厚差ΔＴの算出をした結果は、以下の表３に示す通りであった。

表３が示すように、膜厚差ΔＴは、実施例１において３．７４Å、実施例２において１．８７Å、実施例３において３．１８Å、実施例４において４．７７Å、実施例５において１．８２Å、実施例６において３．１５Å、比較例１において４．２１Åであることがそれぞれ認められた。

つまり、実施例１から実施例３、実施例５、および、実施例６によれば、処理された基板の枚数が増加することに伴って酸化アルミニウム膜の成膜速度が次第に大きくなることに起因して酸化アルミニウム膜の成膜速度がばらつくことが抑えられることが認められた。すなわち、単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であれば、処理された基板の数が増加することに伴って酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向が抑えられることに加えて、複数の基板間における酸化アルミニウム膜の成膜速度のばらつきも抑えられることが認められた。

なお、実施例４では、高周波電圧をターゲットに印加する直前において、すなわち上述したタイミングｔ４の直前において真空室内の酸素ガスの分圧を測定したところ、１．７４×１０^−４Ｐａであることが認められた。これに対して、実施例６では、実施例４よりも単位時間当たりの酸素ガスの供給量が実施例４よりも大きい一方で、実施例４よりも酸素ガスが排気される期間が長いため、高周波電圧をターゲットに印加する直前における酸素ガスの分圧が、４．６６×１０^−５Ｐａであることが認められた。

更に、実施例６において排気時間を変更して検証したところ、高周波電圧をターゲットに印加する直前における酸素ガスの分圧が１．２９×１０^−４未満であれば、複数の基板間における酸化アルミニウム膜の成膜速度のばらつきが抑えられることが認められた。つまり、単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３であっても、プラズマ生成時における酸素ガスの分圧が、１．２９×１０^−４Ｐａ未満であれば、複数の基板間における酸化アルミニウム膜の成膜速度のばらつきが抑えられることが認められた。

また、実施例４よりも単位時間当たりの酸素ガスの供給量が小さく、かつ、酸素ガスが排気される期間の長い実施例では、高周波電圧をターゲットに印加する直前における酸素ガスの分圧が、１．２９×１０^−４Ｐａよりも小さいことが認められた。具体的には、実施例１では３．０３×１０^−５Ｐａであり、実施例２では３．６２×１０^−５Ｐａであり、実施例３では５．６１×１０^−５であり、実施例５では、３．４３×１０^−５Ｐａであることが認められた。

以上説明したように、酸化アルミニウム膜の形成方法の一実施形態によれば、以下に列挙する効果を得ることができる。
（１）前回の酸化アルミニウム膜の形成後と、今回の酸化アルミニウム膜の形成前との間に、酸素ガスを真空室１１に供給するため、処理された基板Ｓの数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなる傾向を抑えることができる。

（２）酸素ガスの真空室１１への供給と停止と、その直後に行われる酸化アルミニウム膜の形成との間に、基板Ｓの搬入と搬出とが行われないため、真空室１１の内部が、酸素ガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成までに、真空室１１の外部に開放されない。これにより、酸素ガスが供給された直後における酸化アルミニウム膜の形成において、酸素ガスの供給と停止とによる効果が得られやすい。

（３）成膜間処理ごとに真空室１１に対して酸素ガスを供給するため、各酸化アルミニウム膜の形成に対して酸素ガスの供給による影響を与えることができる。それゆえに、酸素ガスが供給される頻度がより低い場合と比べて、基板Ｓの数が増加するほど酸化アルミニウム膜の成膜速度が高くなることがより抑えられる。

（４）酸素ガスがスパッタガスとともに真空室１１に供給されるため、酸素ガスが真空室１１の全体に行き渡りやすくなる。それゆえに、酸素ガスを供給することの効果が、酸化アルミニウム膜の成膜速度に反映されやすくなる。

（５）単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であることによって、複数の基板間において、酸化アルミニウム膜の成膜速度のばらつきを抑えることができる。

（６）単位体積当たりの酸素ガスの供給量が、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下であって、かつ、プラズマ生成時の酸素ガスの分圧が１．２９×１０^−４Ｐａ未満であることによって、複数の基板間において、酸化アルミニウム膜の成膜速度のばらつきを抑えることができる。

なお、上述した実施形態は、以下のように適宜変更して実施することができる。
・単位体積当たりの酸素ガスの供給量が７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３以上４．５４×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３以下の範囲であっても、プラズマ生成時における酸素ガスの分圧が、１．２９×１０^−４Ｐａ以上でもよい。こうした構成であっても、成膜間処理に酸素ガスの供給と停止とが含まれる以上は、上述した（１）と同等の効果を得ることはできる。

・単位体積当たりの酸素ガスの供給量は、７．３１×１０^−５ｍｏｌ／ｍ^３よりも小さくてもよいし、２．９０×１０^−４ｍｏｌ／ｍ^３よりも大きくてもよい。こうした構成であっても、成膜間処理に酸素ガスの供給と停止とが含まれる以上は、上述した（１）と同等の効果を得ることはできる。

・酸素ガスは、スパッタガスとともに真空室１１に供給されなくてもよい。すなわち、成膜間処理における酸素ガスの供給では、酸素ガスのみが真空室１１に供給されてもよい。こうした構成であっても、成膜間処理において真空室１１に酸素ガスが供給されるため、上述した（１）と同等の効果を得ることはできる。

・各成膜間処理が酸素ガスの供給と停止とを含まなくともよく、連続する複数の成膜間処理のうち、少なくとも１つの成膜間処理が酸素ガスの供給と停止とを含んでいればよい。こうした構成であれば、酸化アルミニウム膜の形成が複数回繰り返されることに伴って、酸化アルミニウム膜の膜厚が次第に大きくなる傾向を、酸素ガスの供給と停止とを行うごとに抑えることは可能である。

・酸素ガスの供給と停止とは、成膜間処理のうち、スパッタガスの供給される処理以外である基板Ｓの搬入および基板Ｓの搬出のいずれかに含まれてもよい。なお、上述したように、基板Ｓの搬入は、基板Ｓの搬入を待機している期間と、基板Ｓの搬入を行っている期間との両方を含むため、酸素ガスの供給と停止とはこれらのいずれの期間において行われてもよい。また、基板Ｓの搬出は、基板Ｓを搬出した後に待機している期間と、基板Ｓの搬出を行っている期間との両方を含むため、酸素ガスの供給と停止とはこれらのいずれの期間において行われてもよい。こうした構成であっても、成膜間処理において酸素ガスの供給と停止とが行われる以上は、上述した（１）と同等の効果を得ることはできる。

・スパッタガスはアルゴンガスに限らず、例えば他の希ガスなどであってもよい。要は、スパッタガスは、酸素を含まず、かつ、酸化アルミニウムを主成分とするターゲットのスパッタによって成膜対象に酸化アルミニウム膜を形成することが可能なガスであればよい。

・成膜間処理において供給される酸素を含むガスは、上述した酸素ガスに限らず、例えばオゾン、Ｈ_２Ｏでもよく、ＮＯ_２、Ｎ_２Ｏ、ＣＯ_２などであってもよい。これらのガスを用いた場合であっても、成膜間処理にて真空室１１に供給されたガスが酸素を含む以上は、上述した（１）と同等の効果を得ることはできる。また、酸素を含むガスと同時に窒素ガスを供給してもよい。

１０…スパッタ装置、１０Ｃ…制御部、１１…真空室、１１ａ…搬出入口、１１Ｓ…成膜空間、１２…支持部、１３…バッキングプレート、１４…ターゲット、１５…磁気回路、１６…排気部、１７…スパッタガス供給部、１８…酸素ガス供給部、１９…高周波電源、Ｓ…基板。

Claims (5)

1. 酸化アルミニウムを主成分とするターゲットを備えた単一の真空室を用いて各成膜対象に対して１回ずつ一連の処理を行い、
   前記一連の処理が、
   前記真空室の外部に位置する前記成膜対象を前記真空室の内部に移す前記成膜対象の前記真空室への搬入と、
   酸素を含まないガスの前記真空室への供給と、
   前記ガスを用いたプラズマの生成、および、前記プラズマを用いた前記ターゲットのスパッタから構成される、前記成膜対象への酸化アルミニウム膜の形成と、
   前記プラズマの生成の停止と、
   前記真空室の内部に位置する前記成膜対象を前記真空室の外部に移す前記成膜対象の前記真空室からの搬出と、から構成され、
   前回の前記形成後から今回の前記形成前までの処理を成膜間処理とし、
   連続する複数の前記成膜間処理のなかの少なくとも１つに、
   酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを含み、
   前記酸素を含むガスの前記真空室への供給において、単位体積当たりの前記酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０ ^−５ ｍｏｌ／ｍ ^３ 以上２．９０×１０ ^−４ ｍｏｌ／ｍ ^３ 以下である
   酸化アルミニウム膜の形成方法。
2. 酸化アルミニウムを主成分とするターゲットを備えた単一の真空室を用いて各成膜対象に対して１回ずつ一連の処理を行い、
   前記一連の処理が、
   前記真空室の外部に位置する前記成膜対象を前記真空室の内部に移す前記成膜対象の前記真空室への搬入と、
   酸素を含まないガスの前記真空室への供給と、
   前記ガスを用いたプラズマの生成、および、前記プラズマを用いた前記ターゲットのスパッタから構成される、前記成膜対象への酸化アルミニウム膜の形成と、
   前記プラズマの生成の停止と、
   前記真空室の内部に位置する前記成膜対象を前記真空室の外部に移す前記成膜対象の前
   記真空室からの搬出と、から構成され、
   前回の前記形成後から今回の前記形成前までの処理を成膜間処理とし、
   連続する複数の前記成膜間処理のなかの少なくとも１つに、
   酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを含み、
   前記酸素を含むガスの前記真空室への供給において、単位体積当たりの前記酸素を含むガスの供給量が、７．３１×１０ ^−５ ｍｏｌ／ｍ ^３ 以上４．５４×１０ ^−４ ｍｏｌ／ｍ ^３ 以下であって、かつ、前記ガスを用いたプラズマの生成時における前記真空室内の酸素を含むガスの分圧が１．２９×１０ ^−４ Ｐａ未満である
   酸化アルミニウム膜の形成方法。
3. 前記成膜対象の前記真空室への搬入の後に、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを行う
   請求項１または２に記載の酸化アルミニウム膜の形成方法。
4. 全ての前記成膜間処理に、前記酸素を含むガスの前記真空室への供給と停止とを含む
   請求項１から３のいずれか一項に記載の酸化アルミニウム膜の形成方法。
5. 前記酸素を含むガスの供給と停止とを、前記酸素を含まないガスの前記真空室への供給の間に行う
   請求項１から４のいずれか一項に記載の酸化アルミニウム膜の形成方法。

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