WO2019163439A1 - 成膜方法 - Google Patents

成膜方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2019163439A1
WO2019163439A1 PCT/JP2019/002926 JP2019002926W WO2019163439A1 WO 2019163439 A1 WO2019163439 A1 WO 2019163439A1 JP 2019002926 W JP2019002926 W JP 2019002926W WO 2019163439 A1 WO2019163439 A1 WO 2019163439A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
film
temperature
film formation
stage
aluminum oxide
Prior art date
Application number
PCT/JP2019/002926
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
匡 瀬名波
弘敏 阪上
Original Assignee
株式会社アルバック
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社アルバック filed Critical 株式会社アルバック
Publication of WO2019163439A1 publication Critical patent/WO2019163439A1/ja

Links

Images

Definitions

  • the present invention relates to a film forming method for forming an aluminum oxide film on the surface of an object to be deposited by a sputtering method, and more particularly to a method for performing continuous film formation on a plurality of objects to be deposited.
  • Aluminum oxide films are conventionally used as protective films (passivation films) and insulating films for elements such as thin film transistors in display devices and semiconductor devices.
  • Such an aluminum oxide film is formed by sputtering (see, for example, Patent Documents 1 and 2), and so-called reactive sputtering is generally used.
  • a target made of aluminum is used as a target, and a film formation object such as a glass substrate is transported and set to a predetermined position in a vacuum chamber in which the target is set in advance.
  • a rare gas for discharge and a reactive gas such as oxygen are introduced into a vacuum chamber in a vacuum atmosphere, and a predetermined power having, for example, a negative potential is applied to the target to sputter the target.
  • a predetermined power having, for example, a negative potential is applied to the target to sputter the target.
  • the film formation is generally performed without heating or cooling the deposition target.
  • the aluminum oxide film thus formed is It is generally known to be crystalline.
  • the deposited aluminum oxide film is annealed at a heating temperature of, for example, 500 ° C. to be modified into a crystalline aluminum film. Yes.
  • a continuous film formation may be performed on a plurality of film formation objects using a so-called single-wafer type sputtering apparatus. That is, a stage is provided in the vacuum chamber of the sputtering apparatus, and after setting one film-forming object on this stage in a vacuum atmosphere, the sputtering method is applied to the film-forming object as described above. Film formation is performed. After film formation, the film-deposited film is taken out of the vacuum chamber from the stage, and the next film-deposit is loaded into the vacuum chamber in a vacuum atmosphere and set on the stage. To be implemented. Such a series of operations is repeated, and for example, film formation is performed on a plurality of film formation objects until the end of the target life (that is, continuous film formation).
  • the sputtering conditions during film formation for example, the power applied to the target, the pressure in the vacuum chamber and the sputtering time
  • the film rate film thickness per unit time on the surface of the film formation
  • the inventors of the present application have conducted extensive research and caused a decrease in the film formation rate due to a change in the film quality of the aluminum oxide film to be formed.
  • Such a change in the film quality of the aluminum oxide film It came to know that it originates in a temperature change.
  • the stage is generally made of metal such as stainless steel or aluminum, and while the continuous film formation is performed as described above, the stage is also heated by the radiant heat from the plasma, and as the number of film formation objects to be formed increases. The temperature rises. Then, for example, when the stage is at room temperature (for example, 25 ° C.), the aluminum oxide film formed on the deposition target is amorphous (layer) over substantially the entire thickness direction. On the other hand, in a state where the temperature of the stage exceeds a predetermined range and is raised from room temperature (for example, to 100 ° C.), a film formation object is set on this stage, and aluminum oxide is applied to the film formation object.
  • room temperature for example, 25 ° C.
  • the present invention has been made based on the above knowledge, and an object of the present invention is to provide a film forming method capable of continuously forming an aluminum oxide film while maintaining a predetermined film forming rate. .
  • a film forming method of the present invention sets a film formation object on a stage provided in a vacuum chamber, and a rare gas and a reactive gas containing oxygen or a rare gas in the vacuum chamber in a vacuum atmosphere. Introducing only the gas, applying a predetermined power to an aluminum or aluminum oxide target preset in the vacuum chamber and sputtering the target to form an aluminum oxide film on the surface of the film to be deposited, And, when carrying out continuous film formation on a plurality of film formation objects by sequentially transferring the film formation objects to the stage, the temperature of the stage when forming a film on one film formation is the initial temperature, In the case of forming a film on a subsequent film-forming object, it includes a step of controlling the temperature of the stage at the beginning of the film formation to a temperature within a predetermined range based on the initial temperature.
  • the film formation object to be formed first is defined as one film formation object
  • the temperature of the stage when forming a film on the film is set as the initial temperature.
  • the temperature of the stage at the beginning of the film formation is set to a predetermined range based on the initial temperature.
  • the initial temperature is a temperature of 150 ° C. or lower, and the temperature within the predetermined range is ⁇ 10 ° C. According to this, the thickness of the microcrystalline layer is suppressed from being increased as the number of film formation increases without forming a microcrystalline layer over substantially the entire thickness direction, and a predetermined film formation is achieved. The rate can be maintained. Note that it is more preferable that the initial temperature is room temperature (25 ° C.) and the temperature within the predetermined range is ⁇ 10 ° C., so that an amorphous film can be formed over the entire thickness direction.
  • the partial schematic cross section of the sputtering device which can enforce the film-forming method of this invention.
  • (A) is a schematic cross-sectional view showing a change in film quality of an aluminum oxide film during continuous film formation
  • (b) is a graph showing a temperature change on the stage surface during continuous film formation. The graph which shows the result of the experiment example which shows the effect of this invention.
  • the present invention is implemented by taking as an example the case where an aluminum oxide film is formed by reactive sputtering with a target made of aluminum and a film formation object as a rectangular glass substrate (hereinafter referred to as substrate S).
  • substrate S a film formation object as a rectangular glass substrate
  • SM is a magnetron type sputtering apparatus capable of performing the film forming method of the present invention.
  • the sputtering apparatus SM includes a vacuum chamber 1 that defines a film forming chamber 11.
  • Terms indicating directions such as “up” and “down” are based on the attitude of the sputtering apparatus SM shown in FIG.
  • An exhaust port 12 is opened on the bottom wall of the vacuum chamber 1, and an exhaust pipe 13 from a vacuum exhaust means P composed of a rotary pump, a dry pump, a turbo molecular pump, or the like is connected to the exhaust port 12 to form a film.
  • the inside of the chamber 11 can be evacuated and maintained at a predetermined pressure (for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Pa).
  • two cathode units Cu composed of targets 2 1 and 2 2 made of aluminum (for example, purity 99.999%) and magnet units 3 1 and 3 2 are provided.
  • Each of the targets 2 1 and 2 2 is formed in the same substantially rectangular parallelepiped shape, and a copper backing plate 22 for cooling the targets 2 1 and 2 2 is formed on the lower surface of the targets 2 1 and 2 2 during the film formation by sputtering. Each of them is bonded via a bonding material (not shown) such as indium.
  • the targets 2 1 and 2 2 are installed on the lower inner surface of the vacuum chamber 1 through an insulator 23 that also serves as a vacuum seal while being bonded to the backing plate 22.
  • the targets 2 1 and 2 2 are spaced apart from each other by a predetermined distance in the left-right direction of the film forming chamber 11, and the upper surfaces of the targets 2 1 and 2 2 when not in use are parallel to a substrate S to be described later. It is located in the same plane.
  • Each target 2 1, 2 2, the output Pk from the AC power supply Ps is respectively connected, the AC power source each target 2 1 by Ps, 2 2 between the predetermined frequency (e.g., 1 kHz ⁇ 100kHz) AC power is turned It has become so.
  • the magnet units 3 1 and 3 2 arranged below the respective backing plates 22 (outside the vacuum chamber 1) have the same configuration, and the magnet units 3 1 and 3 2 are parallel to the backing plate 22.
  • a support plate 31 (yoke) composed of a flat plate made of a magnetic material.
  • a central magnet 32 disposed on the center line of the support plate 31, and a periphery disposed annularly along the outer periphery of the upper surface of the support plate 31 so as to surround the center magnet 32
  • a magnet 33 is provided to change the polarity of the targets 2 1 and 2 2 .
  • peripheral magnet 1: 2: 1 (see FIG. 1)
  • peripheral magnet 1: 2: 1 (see FIG. 1)
  • tunnel-like leakage magnetic fields (not shown) balanced above the targets 2 1 and 2 2 are formed.
  • the central magnet 32 and the peripheral magnet 33 are known ones such as neodymium magnets, and these central magnets and peripheral magnets may be integrated, or may be configured by arranging a plurality of magnet pieces having a predetermined volume. .
  • a driving means (not shown) is connected to the magnet units 3 1 and 3 2 , and at least one of the vertical direction and the horizontal direction is formed during film formation by sputtering. You may make it reciprocate by a predetermined stroke in a direction.
  • Gas supply ports 14a and 14b are opened on the side wall of the vacuum chamber 1, and gas pipes 41a and 41b are connected to the gas supply ports 14a and 14b, respectively.
  • Mass flow controllers 42a and 42b are interposed in the gas pipes 41a and 41b, and communicate with a gas source of a rare gas such as argon (not shown) and a gas source of an oxygen-containing reaction gas such as oxygen gas or ozone, respectively.
  • the rare gas and the reactive gas whose flow rates are controlled can be introduced into the film forming chamber 11 respectively.
  • a stage 5 is provided as a holding unit for setting the substrate S on the upper surface during film formation by sputtering.
  • the stage 5 is made of a metal such as stainless steel and is formed in a quadrangular prism shape so as to have a rectangular upper surface corresponding to the outline of the substrate S.
  • a mechanism such as a mechanical clamp or an electrostatic chuck is provided on the lower surface, so that the substrate S can be held in a state where the lower surface as the film forming surface is released.
  • the vacuum chamber 1 is connected to a transfer chamber 6 provided with a vacuum transfer robot (not shown) via a gate valve 61 (so-called cluster tool). Then, the substrate S before film formation is transferred to the vacuum chamber 1 via the transfer chamber 6 by the vacuum transfer robot, set on the stage 5, and the substrate S after film formation is moved out of the vacuum chamber 1. It can be taken out. Since the transfer itself of the substrate S in a vacuum transfer robot or a vacuum atmosphere is publicly known, detailed description thereof is omitted here.
  • the vacuum is transferred to the stage 5 via the transfer chamber 6 by a vacuum transfer robot (not shown).
  • the substrate S is set, and the film forming chamber 11 is evacuated to a predetermined pressure.
  • the mass flow controllers 42a and 42b are controlled to introduce a rare gas and a reactive gas, and a predetermined power having a negative potential is applied to the targets 2 1 and 2 2 by the AC power source Ps. To do.
  • the substrate S on which film formation has been performed is taken out of the vacuum chamber 1 from the stage 5 by a vacuum transfer robot (not shown), the next substrate S is carried into the vacuum chamber 1 and set on the stage 5, Thereafter, film formation is performed.
  • film formation on a plurality of substrates S is performed until the life ends of the targets 2 1 and 2 2 (that is, continuous film formation).
  • the sputtering conditions during film formation (for example, the power applied to the targets 2 1 and 2 2 , the pressure in the vacuum chamber 1 and the sputtering time) are set to be equal. It was also found that the film formation rate (film thickness per unit time on the substrate surface) gradually decreased. Therefore, when the aluminum oxide films formed on the surface of the plurality of substrates under the same sputtering conditions are analyzed, as shown in FIG. 2A, the first substrate S (although the aluminum oxide film AO formed on the surface (hereinafter referred to as “substrate S 1 ”) is an ultrathin microcrystalline layer AO 2 on its surface, it is amorphous over substantially the entire thickness direction.
  • the aluminum oxide film AO formed on the surface of the substrate S (hereinafter referred to as “substrate S 2 ”) after being formed on a predetermined number of substrates is an amorphous layer from the surface of the substrate S 2 to a predetermined height position. Although it becomes AO 1 , from there to the film surface, it becomes a microcrystalline layer AO 2 and the entire film thickness becomes t2 smaller than the film thickness t1. Further, the aluminum oxide film AO formed on the surface of the substrate S (hereinafter referred to as “substrate S 3 ”) after the film formation on a predetermined number of substrates further increases the thickness of the microcrystalline layer AO 2.
  • the typical film thickness is t3 which is smaller than the film thickness t2.
  • the stage 5 on which the substrate S is set is heated by radiant heat from the plasma during continuous film formation as described above.
  • the refrigerant circulation means 7 is incorporated in the stage 5.
  • the refrigerant circulation means 7 one constituted by a refrigerant passage 71 formed inside the stage 5 and a chiller unit 72 that circulates a refrigerant such as cooling water through the refrigerant passage 71 can be used.
  • the stage when the film is formed on the substrate S on which film formation is performed first A temperature of 5 is set as the initial temperature.
  • the temperature of the stage 5 is always measured by a thermocouple or the like not shown in the drawing and the film is deposited on the substrate S that is set on the stage 5 and then deposited,
  • the temperature was controlled to a temperature within a predetermined range based on the initial temperature.
  • the thickness of the portion that becomes the microcrystalline layer AO 2 in the aluminum oxide film AO can be made substantially constant, so that the film formation rate can be maintained substantially equal.
  • the initial temperature is set to a temperature equal to or lower than room temperature
  • the aluminum oxide film AO formed on the substrate surface is an amorphous layer over substantially the entire thickness direction. Since AO 1 is used, the aluminum oxide film AO can be continuously formed on the plurality of substrates S while maintaining a high film formation rate, which is advantageous.
  • the aluminum oxide film AO was continuously formed on the surface of the substrate S using the sputtering apparatus SM shown in FIG.
  • the surface of the stage 5 with which the substrate S is in contact was made of aluminum.
  • the distance between the targets 2 1 and 2 2 and the substrate S is set to 210 mm
  • the power supplied between the targets 2 1 and 2 2 by the AC power source Ps is set to 40 kW
  • the sputtering time is set to 364 seconds
  • the vacuum exhaust is performed.
  • the mass flow controllers 42a and 42b were controlled to introduce argon and oxygen gas as rare gases at a flow rate ratio of 9: 2 so that the pressure in the film forming chamber 11 was maintained at 1 Pa.
  • the initial temperature is set to 25 ° C.
  • the temperature of the stage 5 preferably, the surface of the stage 5 on which the substrate S is in contact
  • the refrigerant circulating means 7. was controlled to a temperature in the range of 25 ° C. ⁇ 10 ° C. (invention experiment).
  • As a comparative experiment continuous film formation was performed on a plurality of substrates S as they were without heating or cooling the stage 5 (comparative experiment).
  • FIG. 3 is a graph showing changes in the film formation rate with respect to the number of film formations on a plurality of substrates S in the invention experiment and the comparative experiment. According to this, in the comparative experiment, the film formation rate decreases as the number of film formation increases. On the other hand, in the inventive experiment, it can be seen that continuous film formation can be performed at a substantially constant film formation rate regardless of the number of film formations. In addition, when the stress of the aluminum oxide film formed in each of the invention experiments was measured, it was confirmed that it showed a substantially constant value.
  • the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above.
  • the example in which the continuous film formation is performed by sequentially transporting the substrate S to the stage 5 has been described as an example.
  • the present invention is not limited to this.
  • the present invention can be widely applied as long as the temperature of the element changes.
  • the initial temperature is set to room temperature as an example, but the present invention is not limited to this.
  • the initial temperature is set to a state heated to a predetermined temperature (for example, 150 ° C.). The temperature may be controlled based on this initial temperature.
  • the refrigerant circulation means 7 is provided to control the temperature of the stage 5 with reference to the room temperature
  • the present invention is not limited to this, and a cooling panel, a lamp heater, and the like By utilizing this, the temperature of the stage 5 can be controlled.
  • the chiller unit 72 is appropriately operated to control the temperature of the stage 5 at the beginning of the film formation to a temperature within a predetermined range with the initial temperature as a reference, but this is not limitative.
  • the temperature of the stage 5 is a temperature within a predetermined range based on the initial temperature by constantly circulating the refrigerant from the chiller unit 72 to the refrigerant passage 71 while continuously forming the film on the substrate S. May be held at all times.
  • the targets 2 1 and 2 2 are made of aluminum and the aluminum oxide film is formed by the reactive sputtering method has been described as an example, but the targets 2 1 and 2 2 are made of aluminum oxide,
  • the present invention can also be applied to the case where only a rare gas is introduced into the vacuum chamber 1 and an aluminum oxide film is formed by sputtering.

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Abstract

所定の成膜レートを維持したまま、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができる成膜方法を提供する。　本発明の成膜方法は、真空チャンバ１内に設けたステージ５に被成膜物Ｓをセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲット２１，２２に所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜し、そして、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施する場合、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含む。

Description

成膜方法
　本発明は、スパッタリング法により被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法に関し、より詳しくは、複数の被成膜物に対して連続成膜を実施するためのものに関する。
　酸化アルミニウム膜は、表示装置や半導体装置にて薄膜トランジスタなどの素子の保護膜（パッシベーション膜）や絶縁膜として従来から用いられる場合がある。このような酸化アルミニウム膜の成膜にはスパッタリング法によるものが知られ（例えば、特許文献１、２参照）、その中でも、所謂反応性スパッタリング法が一般に利用されている。この場合、ターゲットとしてアルミニウム製のものを用い、このターゲットが予めセットされた真空チャンバ内の所定位置に、ガラス基板等の被成膜物を搬送してセットする。そして、真空雰囲気中の真空チャンバ内に放電用の希ガスと酸素等の反応ガスとを導入し、ターゲットに例えば負の電位を持った所定電力を投入してターゲットをスパッタリングする。これにより、ターゲットから飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が被成膜物に付着、堆積して被成膜物表面に酸化アルミニウム膜が成膜される。
　酸化アルミニウム膜のスパッタリングによる成膜時、被成膜物を加熱したりまたは冷却したりすることなく、成膜を行うことが一般であり、このようにして成膜された酸化アルミニウム膜は、非晶質なものとなることが一般に知られている。他方で、酸化アルミニウム膜の用途によっては、成膜済みの酸化アルミニウム膜に対して例えば５００℃の加熱温度でアニール処理が施され、結晶質のアルミニウム膜に改質することも従来から行われている。
　ところで、上記表示装置や半導体装置の製造工程においては、例えば、所謂枚葉式のスパッタリング装置を用いて複数の被成膜物に対して連続成膜が実施される場合がある。即ち、スパッタリング装置の真空チャンバ内にはステージが設けられていて、真空雰囲気中でこのステージに一の被成膜物をセットした後、この被成膜物に対して上記のようにしてスパッタリング法による成膜が実施される。成膜後には、成膜済みの被成膜物がステージから真空チャンバ外に取り出され、次の被成膜物が真空雰囲気の真空チャンバ内に搬入されてステージにセットされ、その後に成膜が実施される。このような一連の操作が繰り返されて、例えばターゲットのライフエンドまで複数の被成膜物に対する成膜が実施される（即ち、連続成膜）。
　ここで、上記のようにして連続成膜を実施する間、成膜時のスパッタ条件（例えば、ターゲットへの投入電力、真空チャンバ内の圧力やスパッタ時間）を同等に設定していても、成膜レート（被成膜物表面における単位時間あたりの膜厚）が徐々に低下していくことが判明した。そこで、本願発明者らは鋭意研究を重ね、成膜される酸化アルミニウム膜の膜質の変化に起因して成膜レートの低下を招来し、このような酸化アルミニウム膜の膜質の変化は、ステージの温度変化に起因していることを知見するのに至った。
　即ち、ステージは、一般にステンレスやアルミニウム等の金属製であり、上記のように連続成膜を実施する間、プラズマからの輻射熱でステージも加熱され、成膜される被成膜物の数が増えるのに従い昇温していく。すると、例えばステージが室温（例えば、２５℃）であるときには、被成膜物に成膜される酸化アルミニウム膜は、その厚さ方向略全体に亘って非晶質なもの（層）となっている一方で、ステージの温度が所定の範囲を超えて室温から（例えば、１００℃に）昇温した状態で、このステージに被成膜物をセットし、当該被成膜物に対して酸化アルミニウム膜を成膜すると、被成膜物表面から所定の高さ位置までは非晶質な層となるが、そこから膜表面までは微結晶質な層となり、その結果、所定のスパッタ条件で成膜したときの全体的な膜厚が少なくなることで成膜レートの低下を招来していることを知見するのに至った。このことは、ステージの温度が高くなるのに従い（例えば、１５０℃）、微結晶質な層の厚さが次第に増加することでより顕著になる。
特開２００３－３２５９号公報 特開２０１０－１１４４１３号公報
　本発明は、以上の知見に基づきなされたものであり、所定の成膜レートを維持したまま酸化アルミニウム膜を連続成膜することができる成膜方法を提供することをその課題とするものである。
　上記課題を解決するために、本発明の成膜方法は、真空チャンバ内に設けたステージに被成膜物をセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜し、そして、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施する場合、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含むことを特徴とする。
　本発明によれば、例えば、室温の真空チャンバ内を真空引きして連続成膜を開始するような場合、最初に成膜を行う被成膜物を一の被成膜物とし、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度として設定する。そして、一の被成膜物以降にステージにセットされて成膜される被成膜物に対して成膜する場合、その成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御することで、その制御温度に応じて、酸化アルミニウム膜中にて微結晶質な層となる部分の厚さを略一定にできることで、成膜レートを略同等に維持することができる。
　本発明においては、前記初期温度を１５０℃以下の温度とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすることが好ましい。これによれば、厚さ方向略全体に亘って微結晶な層とすることなく、また、成膜回数の増加に伴い微結晶な層の厚さを大きくなることが抑制され、所定の成膜レートを維持することができる。なお、前記初期温度を室温（２５℃）とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすれば、厚さ方向全体に亘って非晶質な膜とできより好ましい。
本発明の成膜方法を実施できるスパッタリング装置の部分模式断面図。 （ａ）は、連続成膜時の酸化アルミニウム膜の膜質の変化を示す模式断面図、（ｂ）は、連続成膜時のステージ表面の温度変化を示すグラフ。 本発明の効果を示す実験例の結果を示すグラフ。
　以下、図面を参照して、ターゲットをアルミニウム製、被成膜物を矩形のガラス基板（以下、基板Ｓという）とし、反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合を例に本発明の実施形態の成膜方法を説明する。
　図１を参照して、ＳＭは、本発明の成膜方法を実施することができるマグネトロン方式のスパッタリング装置である。スパッタリング装置ＳＭは成膜室１１を画成する真空チャンバ１を備える。以下においては、「上」、「下」といった方向を示す用語は、図１に示すスパッタリング装置ＳＭの姿勢を基準にする。真空チャンバ１の底壁には排気口１２が開設され、排気口１２には、ロータリーポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプなどで構成される真空排気手段Ｐからの排気管１３が接続され、成膜室１１内を真空引きして所定圧力（例えば、１×１０－６Ｐａ）に保持できるようになっている。
　真空チャンバ１の下部には、アルミニウム製（例えば、純度９９．９９９％）のターゲット２１，２２と磁石ユニット３１，３２とで構成される２個のカソードユニットＣｕが設けられている。各ターゲット２１，２２は、同一の略直方体形状に夫々形成されたものであり、その下面には、スパッタリングによる成膜中、当該ターゲット２１，２２を冷却する銅製のバッキングプレート２２がインジウムなどのボンディング材（図示せず）を介して夫々接合されている。そして、バッキングプレート２２に接合した状態で各ターゲット２１，２２が真空チャンバ１の下部内面に真空シール兼用の絶縁体２３を介して設置される。この場合、各ターゲット２１，２２は、成膜室１１の左右方向に所定の間隔を置いて、かつ、未使用時のターゲット２１，２２の上面が、後述の基板Ｓに平行な同一平面内に位置するようになっている。各ターゲット２１，２２には、交流電源Ｐｓからの出力Ｐｋが夫々接続され、交流電源Ｐｓにより各ターゲット２１，２２間に所定周波数（例えば、１ｋＨｚ～１００ｋＨｚ）の交流電力が投入されるようになっている。
　各バッキングプレート２２の下方（真空チャンバ１の外側）に位置させて夫々配置された磁石ユニット３１，３２は同一の形態を有し、磁石ユニット３１，３２は、バッキングプレート２２に平行に設けられ、磁性材料製の平板から構成される支持板３１（ヨーク）を備える。支持板３１上には、当該支持板３１の中心線上に位置させて配置した中央磁石３２と、この中央磁石３２の周囲を囲うように、支持板３１の上面外周に沿って環状に配置した周辺磁石３３とがターゲット２１，２２側の極性をかえて設けられている。この場合、例えば、中央磁石３２の同磁化に換算したときの体積をその周囲を囲う周辺磁石３３の同磁化に換算したときの体積の和（周辺磁石：中央磁石：周辺磁石＝１：２：１（図１参照））程度になるように設計される。これにより、各ターゲット２１，２２の上方で釣り合ったトンネル状の漏洩磁場（図示せず）が夫々形成される。中央磁石３２及び周辺磁石３３は、ネオジム磁石等の公知のものであり、これらの中央磁石及び周辺磁石は一体のものでも、または、所定体積の磁石片を複数列設して構成してもよい。なお、例えばターゲット２１，２２の利用効率を高めるために、磁石ユニット３１，３２に駆動手段（図示せず）を接続し、スパッタリングによる成膜中、上下方向または左右方向の少なくとも一方向に所定のストロークで往復動させるようにしてもよい。
　真空チャンバ１の側壁には、ガス供給口１４ａ，１４ｂが開設され、ガス供給口１４ａ，１４ｂにはガス管４１ａ，４１ｂが夫々接続されている。ガス管４１ａ，４１ｂには、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂが介設され、図示省略のアルゴン等の希ガスのガス源と、酸素ガスやオゾン等の酸素含有の反応ガスのガス源とに夫々連通し、成膜室１１内に流量制御された希ガスと反応ガスとを夫々導入できるようにしている。また、真空チャンバ１の上壁には、スパッタリング法による成膜時、上面に基板Ｓがセットされる保持手段としてのステージ５が設けられている。ステージ５は、ステンレス等の金属製で、基板Ｓの輪郭に対応する矩形の上面を持つように四角柱状に形成されたものである。なお、その下面には、特に図示して説明しないが、メカクランプや静電チャック等の機構が備えられ、成膜面としての下面を解放した状態で基板Ｓを保持できるようになっている。そして、真空チャンバ１は、図示省略の真空搬送ロボットを設置した搬送チャンバ６にゲートバルブ６１を介して連接されている（所謂クラスターツール）。そして、真空搬送ロボットにより、搬送チャンバ６を経由して、成膜前の基板Ｓを真空チャンバ１に搬送して、ステージ５にセットし、及び、成膜済みの基板Ｓを真空チャンバ１外に取り出すことができるようになっている。なお、真空搬送ロボットや真空雰囲気中での基板Ｓの搬送自体は公知であるため、ここでは詳細な説明を省略する。
　上記スパッタリング装置ＳＭによりターゲット２１，２２をスパッタリングして基板Ｓ表面に反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合、図外の真空搬送ロボットにより、搬送チャンバ６を経由してステージ５に基板Ｓをセットし、成膜室１１を所定圧力まで真空引きする。成膜室１１が所定圧力に達すると、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂを制御して希ガス及び反応ガスを導入し、交流電源Ｐｓによりターゲット２１，２２に負の電位を持った所定電力を投入する。これにより、ターゲット２１，２２と基板Ｓとの間の空間にレーストラック状に高密度のプラズマが発生する。そして、プラズマ中の希ガスのイオンでターゲット２１，２２がスパッタされる。これにより、ターゲット２１，２２から飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が基板Ｓ表面に付着、堆積して酸化アルミニウム膜が成膜される。
　成膜終了後には、図外の真空搬送ロボットにより成膜済みの基板Ｓがステージ５から真空チャンバ１外に取り出され、次の基板Ｓが真空チャンバ１内に搬入されてステージ５にセットされ、その後に成膜が実施される。このような一連の操作が繰り返されて、例えばターゲット２１，２２のライフエンドまで複数枚の基板Ｓに対する成膜が実施される（即ち、連続成膜）。
　上記のようにして連続成膜を実施する間、成膜時のスパッタ条件（例えば、ターゲット２１，２２への投入電力、真空チャンバ１内の圧力やスパッタ時間）を同等に設定していても、成膜レート（基板表面における単位時間あたりの膜厚）が徐々に低下していくことが判明した。そこで、複数枚の基板表面に同等のスパッタ条件で夫々成膜した酸化アルミニウム膜を解析してみると、図２（ａ）に示すように、室温で成膜が行われた最初の基板Ｓ（以下「基板Ｓ１」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、その表層が極薄の微結晶質な層ＡＯ２となっているものの、その厚さ方向略全体に亘って非晶質な層ＡＯ１となっており、全体的な膜厚はｔ１となる。所定枚数の基板に成膜した後の基板Ｓ（以下「基板Ｓ２」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、基板Ｓ２表面から所定の高さ位置までは非晶質な層ＡＯ１となるが、そこから膜表面までは微結晶質な層ＡＯ２となり、全体的な膜厚は上記膜厚ｔ１よりも小さいｔ２となる。さらに所定枚数の基板に成膜した後の基板Ｓ（以下「基板Ｓ３」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、微結晶質な層ＡＯ２の厚さが更に増加し、全体的な膜厚は上記膜厚ｔ２よりも更に小さいｔ３となる。このように、成膜枚数の増加に従い、微結晶質な層ＡＯ２の厚さが次第に増加し、酸化アルミニウム膜ＡＯの全体的な膜厚が次第に減少し、成膜レートの低下を招来していることが判明した。
　ここで、基板Ｓがセットされるステージ５は、上記のように連続成膜を実施する間、プラズマからの輻射熱で加熱されることから、基板Ｓがセットされるステージ５表面の温度を図外の熱電対を用いて測定してみると、図２（ｂ）に示すように、成膜される基板Ｓの枚数（成膜回数）が増えるのに従い、所定温度まではほぼ比例的に昇温していく。これから、連続成膜の際における各基板Ｓに対して成膜を開始するときのステージ５の温度（特に、基板Ｓがセットされるステージ５表面の温度）と、基板表面に成膜される酸化アルミニウム膜ＡＯの膜質との間に相関があること、即ち、酸化アルミニウム膜ＡＯの膜質の変化は、ステージ５の温度変化に起因していることを知見するのに至った。
　そこで、上記スパッタリング装置ＳＭにおいては、ステージ５に冷媒循環手段７が組み込まれている。冷媒循環手段７としては、ステージ５内部に形成した冷媒通路７１と、冷媒通路７１に冷却水等の冷媒を循環させるチラーユニット７２とから構成されるものが利用できる。そして、例えば、ターゲット２１，２２交換後に、複数枚の基板Ｓに対して連続成膜を実施するような場合には、最初に成膜を行う基板Ｓに対して成膜するときのステージ５の温度を初期温度として設定する。そして、常時、ステージ５の温度を図外の熱電対等により測定し、これ以降にステージ５にセットされて成膜される基板Ｓに対して成膜する場合、その成膜開始当初のステージ５の温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御するようにした。これにより、その制御温度に応じて、酸化アルミニウム膜ＡＯ中にて微結晶質な層ＡＯ２となる部分の厚さを略一定にできることで、成膜レートを略同等に維持することができる。この場合、本実施形態のように、初期温度を、室温と同等以下の温度としておけば、基板表面に成膜される酸化アルミニウム膜ＡＯがその厚さ方向略全体に亘って非晶質な層ＡＯ１となるため、高い成膜レートを維持した状態で複数の基板Ｓに対して酸化アルミニウム膜ＡＯを連続成膜することができ、有利である。
　以上の効果を確認するために、図１に示すスパッタリング装置ＳＭを用い、基板Ｓの表面に酸化アルミニウム膜ＡＯを連続成膜する実験を行った。この場合のスパッタ条件として、基板Ｓが接するステージ５表面をアルミニウム製とした。また、ターゲット２１，２２と基板Ｓとの間の距離を２１０ｍｍ、交流電源Ｐｓによりターゲット２１，２２間に投入する電力を４０ｋＷ、スパッタ時間を３６４秒に設定し、また、真空排気されている成膜室１１内の圧力が１Ｐａに保持されるように、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂを制御して希ガスとしてのアルゴンと酸素ガスとを９：２の流量比で導入した。この場合、初期温度を２５℃とし、冷媒循環手段７により、各基板Ｓがステージ５にセットされて成膜が開始されるときのステージ５（好ましくは、基板Ｓが接するステージ５表面）の温度を２５℃±１０℃の範囲の温度に制御した（発明実験）。なお、比較実験として、ステージ５を加熱や冷却することなく、そのままの状態で複数枚の基板Ｓに対して連続成膜を行った（比較実験）。
　図３は、発明実験及び比較実験での複数枚の基板Ｓへの成膜回数に対する成膜レートの変化を示すグラフである。これによれば、比較実験では、成膜回数の増加に従い、成膜レートが低下している。それに対して、発明実験では、成膜回数に関係なく、略一定の成膜レートで連続成膜できることが判る。なお、発明実験で夫々成膜した酸化アルミニウム膜の応力を測定したところ、略一定の値を示すことが確認された。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではない。上記実施形態では、ステージ５に基板Ｓを順次搬送することで連続成膜を実施するものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、成膜開始時に基板Ｓを保持する部品や要素の温度が変化するものであれば、本発明は広く適用することができる。
　また、上記実施形態では、初期温度を室温としたものを例に説明したが、これに限定されるものではない。用途によっては、酸化アルミニウム膜として微結晶質であるものが要求されるような場合には、所定温度（例えば、１５０℃）に加熱された状態を初期温度とし、これ以降に成膜するときに、この初期温度を基準に温度制御するようにしてもよい。
　更に、上記実施形態では、室温を基準にステージ５の温度を制御するために冷媒循環手段７を備えるものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、冷却パネルやランプヒータ等を利用して、ステージ５の温度を制御することができる。また、上記実施形態では、チラーユニット７２を適宜作動させて、その成膜開始当初のステージ５の温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御しているが、これに限定されるものではなく、基板Ｓに対して連続成膜を実施する間、チラーユニット７２から冷媒通路７１に冷媒を常時循環させることで、ステージ５の温度が初期温度を基準とする所定範囲内の温度に常時保持されるようにしてもよい。
　また、上記実施形態では、ターゲット２１，２２をアルミニウム製とし、反応性スパッタリング法により酸化アルミニウム膜を成膜する場合を例に説明したが、ターゲット２１，２２を酸化アルミニウム製とし、真空チャンバ１内に希ガスのみを導入し、スパッタリング法により酸化アルミニウム膜を成膜する場合にも本発明は適用することができる。
　Ｓ…基板（被成膜物）、１…真空チャンバ、２１，２２…ターゲット、５…ステージ。 

Claims (2)

  1. 　真空チャンバ内に設けたステージに被成膜物をセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法であって、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施するためのものにおいて、
    　一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含むことを特徴とする成膜方法。
  2. 　前記初期温度を１５０℃以下の温度とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
PCT/JP2019/002926 2018-02-26 2019-01-29 成膜方法 WO2019163439A1 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018031873A JP2021066895A (ja) 2018-02-26 2018-02-26 成膜方法
JP2018-031873 2018-02-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019163439A1 true WO2019163439A1 (ja) 2019-08-29

Family

ID=67688047

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2019/002926 WO2019163439A1 (ja) 2018-02-26 2019-01-29 成膜方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2021066895A (ja)
WO (1) WO2019163439A1 (ja)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05295543A (ja) * 1992-02-17 1993-11-09 Hitachi Ltd 真空処理装置及びそれを用いた成膜装置と成膜方法
JPH0649633A (ja) * 1992-08-05 1994-02-22 Ulvac Japan Ltd スパッタリング装置
JP2009155704A (ja) * 2007-12-27 2009-07-16 Fujifilm Corp 熱処理方法、成膜装置およびバリアフィルム
JP2014148735A (ja) * 2013-02-04 2014-08-21 Ulvac Japan Ltd 薄型基板処理装置
JP2014189827A (ja) * 2013-03-27 2014-10-06 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 酸化アルミニウムの成膜方法
JP2015089962A (ja) * 2013-11-07 2015-05-11 昭和電工株式会社 インライン式成膜装置及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05295543A (ja) * 1992-02-17 1993-11-09 Hitachi Ltd 真空処理装置及びそれを用いた成膜装置と成膜方法
JPH0649633A (ja) * 1992-08-05 1994-02-22 Ulvac Japan Ltd スパッタリング装置
JP2009155704A (ja) * 2007-12-27 2009-07-16 Fujifilm Corp 熱処理方法、成膜装置およびバリアフィルム
JP2014148735A (ja) * 2013-02-04 2014-08-21 Ulvac Japan Ltd 薄型基板処理装置
JP2014189827A (ja) * 2013-03-27 2014-10-06 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 酸化アルミニウムの成膜方法
JP2015089962A (ja) * 2013-11-07 2015-05-11 昭和電工株式会社 インライン式成膜装置及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2021066895A (ja) 2021-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5309150B2 (ja) スパッタリング装置及び電界効果型トランジスタの製造方法
CN114908326B (zh) 半导体工艺设备及形成叠层薄膜结构的方法
US20170004995A1 (en) Film Forming Apparatus and Film Forming Method
WO2012031962A1 (en) Method and system for depositing a thin-film transistor
WO2016189809A1 (ja) マグネトロンスパッタリング装置
CN211199389U (zh) 一种半导体设备
CN114369804B (zh) 薄膜沉积方法
US20190078196A1 (en) Film-forming method and sputtering apparatus
JP6640759B2 (ja) 真空処理装置
WO2019163439A1 (ja) 成膜方法
WO2010044237A1 (ja) スパッタリング装置、薄膜形成方法及び電界効果型トランジスタの製造方法
JP6887230B2 (ja) 成膜方法
KR101871899B1 (ko) 산화 알루미늄막의 성막 방법 및 형성 방법 및 스퍼터링 장치
JP6322669B2 (ja) 応力調整方法
CN102187007A (zh) 溅射装置、薄膜形成方法和场效应晶体管的制造方法
JP7478049B2 (ja) スパッタリング装置及び金属化合物膜の成膜方法
TWI714836B (zh) 成膜裝置及成膜方法
WO2020100400A1 (ja) 真空処理装置
JP6734711B2 (ja) 成膜方法
US9719166B2 (en) Method of supporting a workpiece during physical vapour deposition
JP7219140B2 (ja) 成膜方法
JP5978417B1 (ja) 酸化アルミニウム膜の成膜方法及び形成方法並びにスパッタリング装置
TWI571521B (zh) 於物理蒸汽沉積期間支持工作件的方法
WO2018139528A1 (ja) 酸化アルミニウム膜の形成方法
JP2010001550A (ja) 薄膜形成方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19757831

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 19757831

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP