JP2021066895A

JP2021066895A - 成膜方法

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Publication number: JP2021066895A
Application number: JP2018031873A
Authority: JP
Inventors: 匡瀬名波; Tadashi Senaba; 弘敏阪上; Hirotoshi Sakaue
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2018-02-26
Filing date: 2018-02-26
Publication date: 2021-04-30
Also published as: WO2019163439A1

Abstract

【課題】所定の成膜レートを維持したまま、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができる成膜方法を提供する。【解決手段】本発明の成膜方法は、真空チャンバ１内に設けたステージ５に被成膜物Ｓをセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲット２１，２２に所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜し、そして、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施する場合、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含む。【選択図】図1

Description

本発明は、スパッタリング法により被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法に関し、より詳しくは、複数の被成膜物に対して連続成膜を実施するためのものに関する。

酸化アルミニウム膜は、表示装置や半導体装置にて薄膜トランジスタなどの素子の保護膜（パッシベーション膜）や絶縁膜として従来から用いられる場合がある。このような酸化アルミニウム膜の成膜にはスパッタリング法によるものが知られ（例えば、特許文献１、２参照）、その中でも、所謂反応性スパッタリング法が一般に利用されている。この場合、ターゲットとしてアルミニウム製のものを用い、このターゲットが予めセットされた真空チャンバ内の所定位置に、ガラス基板等の被成膜物を搬送してセットする。そして、真空雰囲気中の真空チャンバ内に放電用の希ガスと酸素等の反応ガスとを導入し、ターゲットに例えば負の電位を持った所定電力を投入してターゲットをスパッタリングする。これにより、ターゲットから飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が被成膜物に付着、堆積して被成膜物表面に酸化アルミニウム膜が成膜される。

酸化アルミニウム膜のスパッタリングによる成膜時、被成膜物を加熱したりまたは冷却したりすることなく、成膜を行うことが一般であり、このようにして成膜された酸化アルミニウム膜は、非晶質なものとなることが一般に知られている。他方で、酸化アルミニウム膜の用途によっては、成膜済みの酸化アルミニウム膜に対して例えば５００℃の加熱温度でアニール処理が施され、結晶質のアルミニウム膜に改質することも従来から行われている。

ところで、上記表示装置や半導体装置の製造工程においては、例えば、所謂枚葉式のスパッタリング装置を用いて複数の被成膜物に対して連続成膜が実施される場合がある。即ち、スパッタリング装置の真空チャンバ内にはステージが設けられていて、真空雰囲気中でこのステージに一の被成膜物をセットした後、この被成膜物に対して上記のようにしてスパッタリング法による成膜が実施される。成膜後には、成膜済みの被成膜物がステージから真空チャンバ外に取り出され、次の被成膜物が真空雰囲気の真空チャンバ内に搬入されてステージにセットされ、その後に成膜が実施される。このような一連の操作が繰り返されて、例えばターゲットのライフエンドまで複数の被成膜物に対する成膜が実施される（即ち、連続成膜）。

ここで、上記のようにして連続成膜を実施する間、成膜時のスパッタ条件（例えば、ターゲットへの投入電力、真空チャンバ内の圧力やスパッタ時間）を同等に設定していても、成膜レート（被成膜物表面における単位時間あたりの膜厚）が徐々に低下していくことが判明した。そこで、本願発明者らは鋭意研究を重ね、成膜される酸化アルミニウム膜の膜質の変化に起因して成膜レートの低下を招来し、このような酸化アルミニウム膜の膜質の変化は、ステージの温度変化に起因していることを知見するのに至った。

即ち、ステージは、一般にステンレスやアルミニウム等の金属製であり、上記のように連続成膜を実施する間、プラズマからの輻射熱でステージも加熱され、成膜される被成膜物の数が増えるのに従い昇温していく。すると、例えばステージが室温（例えば、２５℃）であるときには、被成膜物に成膜される酸化アルミニウム膜は、その厚さ方向略全体に亘って非晶質なもの（層）となっている一方で、ステージの温度が所定の範囲を超えて室温から（例えば、１００℃に）昇温した状態で、このステージに被成膜物をセットし、当該被成膜物に対して酸化アルミニウム膜を成膜すると、被成膜物表面から所定の高さ位置までは非晶質な層となるが、そこから膜表面までは微結晶質な層となり、その結果、所定のスパッタ条件で成膜したときの全体的な膜厚が少なくなることで成膜レートの低下を招来していることを知見するのに至った。このことは、ステージの温度が高くなるのに従い（例えば、１５０℃）、微結晶質な層の厚さが次第に増加することでより顕著になる。

特開２００３−３２５９号公報特開２０１０−１１４４１３号公報

本発明は、以上の知見に基づきなされたものであり、所定の成膜レートを維持したまま酸化アルミニウム膜を連続成膜することができる成膜方法を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために、本発明の成膜方法は、真空チャンバ内に設けたステージに被成膜物をセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜し、そして、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施する場合、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含むことを特徴とする。

本発明によれば、例えば、室温の真空チャンバ内を真空引きして連続成膜を開始するような場合、最初に成膜を行う被成膜物を一の被成膜物とし、一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度として設定する。そして、一の被成膜物以降にステージにセットされて成膜される被成膜物に対して成膜する場合、その成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御することで、その制御温度に応じて、酸化アルミニウム膜中にて微結晶質な層となる部分の厚さを略一定にできることで、成膜レートを略同等に維持することができる。

本発明においては、前記初期温度を１５０℃以下の温度とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすることが好ましい。これによれば、厚さ方向略全体に亘って微結晶な層とすることなく、また、成膜回数の増加に伴い微結晶な層の厚さを大きくなることが抑制され、所定の成膜レートを維持することができる。なお、前記初期温度を室温（２５℃）とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすれば、厚さ方向全体に亘って非晶質な膜とできより好ましい。

本発明の成膜方法を実施できるスパッタリング装置の部分模式断面図。（ａ）は、連続成膜時の酸化アルミニウム膜の膜質の変化を示す模式断面図、（ｂ）は、連続成膜時のステージ表面の温度変化を示すグラフ。本発明の効果を示す実験例の結果を示すグラフ。

以下、図面を参照して、ターゲットをアルミニウム製、被成膜物を矩形のガラス基板（以下、基板Ｓという）とし、反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合を例に本発明の実施形態の成膜方法を説明する。

図１を参照して、ＳＭは、本発明の成膜方法を実施することができるマグネトロン方式のスパッタリング装置である。スパッタリング装置ＳＭは成膜室１１を画成する真空チャンバ１を備える。以下においては、「上」、「下」といった方向を示す用語は、図１に示すスパッタリング装置ＳＭの姿勢を基準にする。真空チャンバ１の底壁には排気口１２が開設され、排気口１２には、ロータリーポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプなどで構成される真空排気手段Ｐからの排気管１３が接続され、成膜室１１内を真空引きして所定圧力（例えば、１×１０^−６Ｐａ）に保持できるようになっている。

真空チャンバ１の下部には、アルミニウム製（例えば、純度９９．９９９％）のターゲット２_１，２_２と磁石ユニット３_１，３_２とで構成される２個のカソードユニットＣｕが設けられている。各ターゲット２_１，２_２は、同一の略直方体形状に夫々形成されたものであり、その下面には、スパッタリングによる成膜中、当該ターゲット２_１，２_２を冷却する銅製のバッキングプレート２２がインジウムなどのボンディング材（図示せず）を介して夫々接合されている。そして、バッキングプレート２２に接合した状態で各ターゲット２_１，２_２が真空チャンバ１の下部内面に真空シール兼用の絶縁体２３を介して設置される。この場合、各ターゲット２_１，２_２は、成膜室１１の左右方向に所定の間隔を置いて、かつ、未使用時のターゲット２_１，２_２の上面が、後述の基板Ｓに平行な同一平面内に位置するようになっている。各ターゲット２_１，２_２には、交流電源Ｐｓからの出力Ｐｋが夫々接続され、交流電源Ｐｓにより各ターゲット２_１，２_２間に所定周波数（例えば、１ｋＨｚ〜１００ｋＨｚ）の交流電力が投入されるようになっている。

各バッキングプレート２２の下方（真空チャンバ１の外側）に位置させて夫々配置された磁石ユニット３_１，３_２は同一の形態を有し、磁石ユニット３_１，３_２は、バッキングプレート２２に平行に設けられ、磁性材料製の平板から構成される支持板３１（ヨーク）を備える。支持板３１上には、当該支持板３１の中心線上に位置させて配置した中央磁石３２と、この中央磁石３２の周囲を囲うように、支持板３１の上面外周に沿って環状に配置した周辺磁石３３とがターゲット２_１，２_２側の極性をかえて設けられている。この場合、例えば、中央磁石３２の同磁化に換算したときの体積をその周囲を囲う周辺磁石３３の同磁化に換算したときの体積の和（周辺磁石：中央磁石：周辺磁石＝１：２：１（図１参照））程度になるように設計される。これにより、各ターゲット２_１，２_２の上方で釣り合ったトンネル状の漏洩磁場（図示せず）が夫々形成される。中央磁石３２及び周辺磁石３３は、ネオジム磁石等の公知のものであり、これらの中央磁石及び周辺磁石は一体のものでも、または、所定体積の磁石片を複数列設して構成してもよい。なお、例えばターゲット２_１，２_２の利用効率を高めるために、磁石ユニット３_１，３_２に駆動手段（図示せず）を接続し、スパッタリングによる成膜中、上下方向または左右方向の少なくとも一方向に所定のストロークで往復動させるようにしてもよい。

真空チャンバ１の側壁には、ガス供給口１４ａ，１４ｂが開設され、ガス供給口１４ａ，１４ｂにはガス管４１ａ，４１ｂが夫々接続されている。ガス管４１ａ，４１ｂには、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂが介設され、図示省略のアルゴン等の希ガスのガス源と、酸素ガスやオゾン等の酸素含有の反応ガスのガス源とに夫々連通し、成膜室１１内に流量制御された希ガスと反応ガスとを夫々導入できるようにしている。また、真空チャンバ１の上壁には、スパッタリング法による成膜時、上面に基板Ｓがセットされる保持手段としてのステージ５が設けられている。ステージ５は、ステンレス等の金属製で、基板Ｓの輪郭に対応する矩形の上面を持つように四角柱状に形成されたものである。なお、その下面には、特に図示して説明しないが、メカクランプや静電チャック等の機構が備えられ、成膜面としての下面を解放した状態で基板Ｓを保持できるようになっている。そして、真空チャンバ１は、図示省略の真空搬送ロボットを設置した搬送チャンバ６にゲートバルブ６１を介して連接されている（所謂クラスターツール）。そして、真空搬送ロボットにより、搬送チャンバ６を経由して、成膜前の基板Ｓを真空チャンバ１に搬送して、ステージ５にセットし、及び、成膜済みの基板Ｓを真空チャンバ１外に取り出すことができるようになっている。なお、真空搬送ロボットや真空雰囲気中での基板Ｓの搬送自体は公知であるため、ここでは詳細な説明を省略する。

上記スパッタリング装置ＳＭによりターゲット２_１，２_２をスパッタリングして基板Ｓ表面に反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合、図外の真空搬送ロボットにより、搬送チャンバ６を経由してステージ５に基板Ｓをセットし、成膜室１１を所定圧力まで真空引きする。成膜室１１が所定圧力に達すると、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂを制御して希ガス及び反応ガスを導入し、交流電源Ｐｓによりターゲット２_１，２_２に負の電位を持った所定電力を投入する。これにより、ターゲット２_１，２_２と基板Ｓとの間の空間にレーストラック状に高密度のプラズマが発生する。そして、プラズマ中の希ガスのイオンでターゲット２_１，２_２がスパッタされる。これにより、ターゲット２_１，２_２から飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が基板Ｓ表面に付着、堆積して酸化アルミニウム膜が成膜される。

成膜終了後には、図外の真空搬送ロボットにより成膜済みの基板Ｓがステージ５から真空チャンバ１外に取り出され、次の基板Ｓが真空チャンバ１内に搬入されてステージ５にセットされ、その後に成膜が実施される。このような一連の操作が繰り返されて、例えばターゲット２_１，２_２のライフエンドまで複数枚の基板Ｓに対する成膜が実施される（即ち、連続成膜）。

上記のようにして連続成膜を実施する間、成膜時のスパッタ条件（例えば、ターゲット２_１，２_２への投入電力、真空チャンバ１内の圧力やスパッタ時間）を同等に設定していても、成膜レート（基板表面における単位時間あたりの膜厚）が徐々に低下していくことが判明した。そこで、複数枚の基板表面に同等のスパッタ条件で夫々成膜した酸化アルミニウム膜を解析してみると、図２（ａ）に示すように、室温で成膜が行われた最初の基板Ｓ（以下「基板Ｓ_１」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、その表層が極薄の微結晶質な層ＡＯ_２となっているものの、その厚さ方向略全体に亘って非晶質な層ＡＯ_１となっており、全体的な膜厚はｔ１となる。所定枚数の基板に成膜した後の基板Ｓ（以下「基板Ｓ_２」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、基板Ｓ_２表面から所定の高さ位置までは非晶質な層ＡＯ_１となるが、そこから膜表面までは微結晶質な層ＡＯ_２となり、全体的な膜厚は上記膜厚ｔ１よりも小さいｔ２となる。さらに所定枚数の基板に成膜した後の基板Ｓ（以下「基板Ｓ_３」という）表面に成膜された酸化アルミニウム膜ＡＯは、微結晶質な層ＡＯ_２の厚さが更に増加し、全体的な膜厚は上記膜厚ｔ２よりも更に小さいｔ３となる。このように、成膜枚数の増加に従い、微結晶質な層ＡＯ_２の厚さが次第に増加し、酸化アルミニウム膜ＡＯの全体的な膜厚が次第に減少し、成膜レートの低下を招来していることが判明した。

ここで、基板Ｓがセットされるステージ５は、上記のように連続成膜を実施する間、プラズマからの輻射熱で加熱されることから、基板Ｓがセットされるステージ５表面の温度を図外の熱電対を用いて測定してみると、図２（ｂ）に示すように、成膜される基板Ｓの枚数（成膜回数）が増えるのに従い、所定温度まではほぼ比例的に昇温していく。これから、連続成膜の際における各基板Ｓに対して成膜を開始するときのステージ５の温度（特に、基板Ｓがセットされるステージ５表面の温度）と、基板表面に成膜される酸化アルミニウム膜ＡＯの膜質との間に相関があること、即ち、酸化アルミニウム膜ＡＯの膜質の変化は、ステージ５の温度変化に起因していることを知見するのに至った。

そこで、上記スパッタリング装置ＳＭにおいては、ステージ５に冷媒循環手段７が組み込まれている。冷媒循環手段７としては、ステージ５内部に形成した冷媒通路７１と、冷媒通路７１に冷却水等の冷媒を循環させるチラーユニット７２とから構成されるものが利用できる。そして、例えば、ターゲット２_１，２_２交換後に、複数枚の基板Ｓに対して連続成膜を実施するような場合には、最初に成膜を行う基板Ｓに対して成膜するときのステージ５の温度を初期温度として設定する。そして、常時、ステージ５の温度を図外の熱電対等により測定し、これ以降にステージ５にセットされて成膜される基板Ｓに対して成膜する場合、その成膜開始当初のステージ５の温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御するようにした。これにより、その制御温度に応じて、酸化アルミニウム膜ＡＯ中にて微結晶質な層ＡＯ_２となる部分の厚さを略一定にできることで、成膜レートを略同等に維持することができる。この場合、本実施形態のように、初期温度を、室温と同等以下の温度としておけば、基板表面に成膜される酸化アルミニウム膜ＡＯがその厚さ方向略全体に亘って非晶質な層ＡＯ_１となるため、高い成膜レートを維持した状態で複数の基板Ｓに対して酸化アルミニウム膜ＡＯを連続成膜することができ、有利である。

以上の効果を確認するために、図１に示すスパッタリング装置ＳＭを用い、基板Ｓの表面に酸化アルミニウム膜ＡＯを連続成膜する実験を行った。この場合のスパッタ条件として、基板Ｓが接するステージ５表面をアルミニウム製とした。また、ターゲット２_１，２_２と基板Ｓとの間の距離を２１０ｍｍ、交流電源Ｐｓによりターゲット２_１，２_２間に投入する電力を４０ｋＷ、スパッタ時間を３６４秒に設定し、また、真空排気されている成膜室１１内の圧力が１Ｐａに保持されるように、マスフローコントローラ４２ａ，４２ｂを制御して希ガスとしてのアルゴンと酸素ガスとを９：２の流量比で導入した。この場合、初期温度を２５℃とし、冷媒循環手段７により、各基板Ｓがステージ５にセットされて成膜が開始されるときのステージ５（好ましくは、基板Ｓが接するステージ５表面）の温度を２５℃±１０℃の範囲の温度に制御した（発明実験）。なお、比較実験として、ステージ５を加熱や冷却することなく、そのままの状態で複数枚の基板Ｓに対して連続成膜を行った（比較実験）。

図３は、発明実験及び比較実験での複数枚の基板Ｓへの成膜回数に対する成膜レートの変化を示すグラフである。これによれば、比較実験では、成膜回数の増加に従い、成膜レートが低下している。それに対して、発明実験では、成膜回数に関係なく、略一定の成膜レートで連続成膜できることが判る。なお、発明実験で夫々成膜した酸化アルミニウム膜の応力を測定したところ、略一定の値を示すことが確認された。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではない。上記実施形態では、ステージ５に基板Ｓを順次搬送することで連続成膜を実施するものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、成膜開始時に基板Ｓを保持する部品や要素の温度が変化するものであれば、本発明は広く適用することができる。

また、上記実施形態では、初期温度を室温としたものを例に説明したが、これに限定されるものではない。用途によっては、酸化アルミニウム膜として微結晶質であるものが要求されるような場合には、所定温度（例えば、１５０℃）に加熱された状態を初期温度とし、これ以降に成膜するときに、この初期温度を基準に温度制御するようにしてもよい。

更に、上記実施形態では、室温を基準にステージ５の温度を制御するために冷媒循環手段７を備えるものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、冷却パネルやランプヒータ等を利用して、ステージ５の温度を制御することができる。また、上記実施形態では、チラーユニット７２を適宜作動させて、その成膜開始当初のステージ５の温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御しているが、これに限定されるものではなく、基板Ｓに対して連続成膜を実施する間、チラーユニット７２から冷媒通路７１に冷媒を常時循環させることで、ステージ５の温度が初期温度を基準とする所定範囲内の温度に常時保持されるようにしてもよい。

また、上記実施形態では、ターゲット２_１，２_２をアルミニウム製とし、反応性スパッタリング法により酸化アルミニウム膜を成膜する場合を例に説明したが、ターゲット２_１，２_２を酸化アルミニウム製とし、真空チャンバ１内に希ガスのみを導入し、スパッタリング法により酸化アルミニウム膜を成膜する場合にも本発明は適用することができる。

Ｓ…基板（被成膜物）、１…真空チャンバ、２_１，２_２…ターゲット、５…ステージ。

Claims

真空チャンバ内に設けたステージに被成膜物をセットし、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガス及び酸素含有の反応ガスまたは希ガスのみを導入し、真空チャンバ内に予めセットされたアルミニウム製または酸化アルミニウム製のターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法であって、ステージに被成膜物を順次搬送して複数の被成膜物に対して連続成膜を実施するためのものにおいて、
一の被成膜物に成膜するときのステージの温度を初期温度とし、それ以降の被成膜物に対して成膜する場合にその成膜開始当初のステージの温度を、初期温度を基準とする所定範囲内の温度に制御する工程を含むことを特徴とする成膜方法。
前記初期温度を１５０℃以下の温度とし、前記所定範囲内の温度を±１０℃とすることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。