JP6662608B2 - 乳脂肪球皮膜成分含有造粒物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物の製造方法、及び乳脂肪球皮膜成分含有造粒物に関する。

乳脂肪球皮膜成分（Ｍｉｌｋ−ｆａｔ Ｇｌｏｂｕｌｅ Ｍｅｍｂｒａｎｅ）は、乳腺より分泌される乳脂肪球を被覆している膜成分で、バターミルクやバターセーラム等の乳複合脂質高含有画分に多く含まれることが知られている（非特許文献１）。乳脂肪球皮膜成分は、脂肪を乳汁中に分散させる機能を有するのみならず、筋力等の運動機能向上作用、内臓脂肪蓄積抑制作用、血中アディポネクチン増加及び減少抑制作用等の多くの生理機能を有することが報告されている（特許文献１及び２）。
近年、メタボリックシンドロームやロコモティブシンドロームの患者数が著しく増加し、社会的に大きな問題となっていることから、前述したような生理機能を有する乳脂肪球皮膜成分の幅広い利用が期待されている。

乳脂肪球皮膜成分の生理機能を効果的に得るには、手軽に無理なく長期間継続して摂取可能な固形状組成物形態とするのが望ましいが、現在販売されている乳脂肪球皮膜成分を含有する錠剤は、乳脂肪球皮膜成分を極めて低濃度で含有するものである。乳脂肪球皮膜成分の生理機能を得るためには、乳脂肪球皮膜成分（乾燥物換算）として、成人に対して１日あたり、１０００ｍｇ以上とするのが好ましいと考えられている（非特許文献２）。そのため、乳脂肪球皮膜成分を高濃度で配合して一回当たりの固形状組成物の摂取量を少量に設定することが求められる。
固形状組成物形態のなかでも顆粒タイプは、そのままで経口しやすく、また水や白湯等に溶かして服用することもできる点で好ましい形態である。
通常、顆粒を製するにあたっては、粉末原料を水や水溶性バインダーとともに造粒する方法が行われている。

特開２０１０−５９１５５号公報 特開２００７−３２０９０１号公報

三浦晋、ＦＯＯＤ ＳＴＹＬＥ２１、２００９年 Ｏｔａ、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ Ｐｌｕｓ （２０１５） ４：１２０

しかしながら、乳脂肪球被膜成分は水への分散性が悪いため、乳脂肪球皮膜成分の粉末を直接造粒して顆粒形態とした場合でも水面上に浮遊し、水に分散し難く、また、乳脂肪球被膜成分を顆粒中に高い濃度で配合するだけでは、ボソボソして口どけが悪いという課題は解消しないことが判明した。
したがって、本発明は、高濃度の乳脂肪球皮膜成分を含みながらも摂取し易く、且つ水への分散性が良好な造粒物を製造することのできる方法を提供することに関する。

本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を所定の範囲で用いて乳脂肪球皮膜成分を造粒することにより、口どけが改善されて摂取し易い造粒物が得られること、また、斯かる造粒物は水への分散性が良く、溶解し易いことを見出した。

すなわち、本発明は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物の製造方法であって、
（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を２０〜７５質量％含有する粉末原料を混合する第１の工程と、
（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を含有する水溶液を、前記混合原料に噴霧する第２の工程を有し、
前記水溶液は、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を１〜７質量％含み、
前記水溶液の噴霧量は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の質量に対して０．１〜０．７Ｌ／ｋｇである、造粒物の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、前記製造方法で得られる乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物を提供するものである。
また、本発明は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物であって、スフィンゴミエリンの含有量が０．５〜５質量％、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維の含有量が０．２〜３質量％である造粒物を提供するものである。

本発明によれば、乳脂肪球皮膜成分を高濃度に含有しながらも口どけが改善されて摂取し易く、また、水への分散性が良好な造粒物を提供することができる。

本発明の製造方法は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物の製造方法であって、
（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を２０〜７５質量％含有する粉末原料を混合する第１の工程と、
（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を含有する水溶液を、前記混合原料に噴霧する第２の工程を有し、
前記水溶液は、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を１〜７質量％含み、
前記水溶液の噴霧量は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の質量に対して０．１〜０．７Ｌ／ｋｇである、造粒物の製造方法である。

本発明の製造方法においては、第１の工程として、成分（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含む粉末原料を混合する。ここで用いられる成分（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、乳脂肪球を被覆している膜、及び膜を構成する成分の混合物と定義されている。乳脂肪球皮膜は、一般的に、乾燥重量の約半分が脂質で構成され、当該脂質としては、トリグリセライドやリン脂質、スフィンゴ糖脂質が含まれることが知られている（三浦晋、ＦＯＯＤ ＳＴＹＬＥ２１、２００９及びＫｅｅｎａｎ ＴＷ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、１９８３、ｐｐ８９−ｐｐ１３０）。リン脂質としては、スフィンゴミエリン等のスフィンゴリン脂質、ホスファチジルコリンやホスファチジルエタノールアミン等のグリセロリン脂質が含まれることが知られている。
また、脂質以外の成分としては、ミルクムチンと呼ばれる糖タンパク質が含まれることが知られている（Ｍａｔｈｅｒ、Ｂｉｏｃｈｉｍ Ｂｉｏｐｈｙｓ Ａｃｔａ、１９７８）。

本発明で用いられる（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、生理効果の点から、脂質の含有量が、１０質量％（以下、単に「％」とする）以上、更に２０％以上、更に３０％以上であるのが好ましく、また、１００％以下、更に９０％以下、更に６０％以下であるのが好ましい。また、乳脂肪球皮膜成分中の脂質の含有量は、１０〜１００％、更に２０〜９０％、更に３０〜６０％が好ましい。

また、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、生理効果の点から、リン脂質の含有量が５％以上、更に８％以上、更に１０％以上、更に１５％以上であるのが好ましく、また、１００％以下、更に８５％以下、更に７０％以下、更に６０％以下であるのが好ましい。また、乳脂肪球皮膜成分中のリン脂質の含有量は、５〜１００％、更に８〜８５％、更に１０〜７０％、更に１５〜６０％が好ましい。
また、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、生理効果の点から、リン脂質としてスフィンゴミエリンを含むのが好ましく、乳脂肪球皮膜成分中のスフィンゴミエリンの含有量が、１％以上、更に２％以上、更に３％以上であるのが好ましく、また、風味・ハンドリングの点から、５０％以下、更に３０％以下、更に２５％以下、更に２０％以下であるのが好ましい。また、乳脂肪球皮膜成分中のスフィンゴミエリンの含有量は、１〜５０％、更に２〜３０％、更に３〜２５％、更に３〜２０％が好ましい。
同様の点から、乳脂肪球皮膜成分の全リン脂質中のスフィンゴミエリン含有量が、３％以上、更に５％以上、更に１０％以上、更に１５％以上であるのが好ましく、また、５０％以下、更に４０％以下、更に３５％以下、更に３０％以下であるのが好ましい。また、乳脂肪球皮膜成分の全リン脂質中のスフィンゴミエリン含有量は、３〜５０％、更に５〜４０％、更に１０〜３５％、更に１５〜３０％が好ましい。
なお、本明細書において、乳脂肪球皮膜成分中の脂質、リン脂質及びスフィンゴミエリンの含有量、並びに乳脂肪球皮膜成分の全リン脂質中のスフィンゴミエリン含有量は、乳脂肪球皮膜成分の乾燥物に対する質量割合とする。
また、乳脂肪球皮膜成分中、後述する粉末原料中又は造粒物中の脂質及びリン脂質の含有量は、酸分解法、比色法又は薄層クロマトグラフ法により測定することができる。

上記の（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、原料乳から遠心分離法や有機溶剤抽出法等の公知の方法により得ることができる。例えば、特開平３−４７１９２号公報に記載の乳脂肪球皮膜成分の調製方法を用いることができる。また、特許第３１０３２１８号公報、特開２００７−８９５３５号公報に記載の方法等を用いることができる。さらに、透析、硫安分画、ゲルろ過、等電点沈殿、イオン交換クロマトグラフィー、溶媒分画等の手法により精製することにより純度を高めたものを用いてもよい。
なお、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の形態は、特に限定されず、室温（１５〜２５℃）で液状、半固体状（ペースト等）、固体状（粉末、固形、顆粒等）等のいずれでもよく、これらを単独で又は２種以上組み合わせて用いてもよいが、取扱性の点から、固体状が好ましく、粉末状がより好ましい。

（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の原料乳としては、牛乳やヤギ乳等が挙げられる。なかでも、食経験が豊富であり、安価な点から、牛乳が好ましい。また、原料乳には、生乳、全粉乳や加工乳等の乳の他、乳製品も含まれ、乳製品としては、バターミルク、バターオイル、バターセーラム、ホエータンパク質濃縮物（ＷＰＣ）等が挙げられる。
バターミルクは、牛乳等を遠心分離して得られるクリームからバター粒を製造する際に得られ、当該バターミルク中に乳脂肪球皮膜成分が多く含まれているので、乳脂肪球皮膜成分としてバターミルクをそのまま使用してもよい。同様に、バターオイルを製造する際に生じるバターセーラム中にも乳脂肪球皮膜成分が多く含まれているので、乳脂肪球皮膜成分としてバターセーラムをそのまま使用してもよい。

（Ａ）乳脂肪球皮膜成分は、市販品を用いることもできる。斯かる市販品としては、メグレジャパン（株）「ＢＳＣＰ」、雪印乳業（株）「ミルクセラミドＭＣ−５」、（株）ニュージーランドミルクプロダクツ「Ｐｈｏｓｐｈｏｌｉｐｉｄ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ シリーズ（５００，７００）」等が挙げられる。

第１の工程の粉末原料中の（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の含有量は２０〜７５％であるが、生理効果を有効に発現する点、摂取形態として一度に少量の摂取で可能であるという点から、２５％以上、更に３０％以上、更に３５％以上、更に４０％以上が好ましく、また、風味の点で、７０％以下、更に６５％以下、更に６０％以下、更に５５％以下が好ましい。また、粉末原料中の（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の含有量は、２５〜７０％、更に３０〜６５％、更に３５〜６０％、更に４０〜５５％が好ましい。
尚、乳脂肪球皮膜成分の質量は、乳脂肪球皮膜成分の乾燥物換算とする。

第１の工程の粉末原料中のリン脂質の含有量は、効果を有効に発現する点から、１％以上、更に２％以上、更に３％以上、更に４％以上が好ましく、また、風味の点で６０％以下、更に５０％以下、更に４０％以下、更に３０％以下が好ましい。また、粉末原料中のリン脂質の含有量は、１〜６０％、更に２〜５０％、更に３〜４０％、更に４〜３０％が好ましい。

第１の工程の粉末原料中のスフィンゴミエリンの含有量は、生理機能の点から、０．５％以上、更に０．７％以上、更に１％以上が好ましく、また、風味の点で、５％以下、更に３．５％以下、更に３％以下が好ましい。また、粉末原料中のスフィンゴミエリンの含有量は、０．５〜５％、更に０．７〜３．５％、更に１〜３％が好ましい。

（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する粉末原料には、本発明の効果を損なわない範囲において、ミネラル（例えば、鉄、亜鉛、クロム、セレン、マンガン、モリブデン、銅、ヨウ素、リン、カリウム、ナトリウム）、ビタミン（例えば、ビタミンＡ、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＢ６、ビタミンＢ１２、ビタミンＣ、葉酸及びそれらの塩、又はそれらのエステル）、甘味料（例えば、糖アルコール、オリゴ糖、合成甘味料）、酸味料（例えば、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、コハク酸、アジピン酸、グルコノデルタラクトン、グルコン酸、酢酸、フマル酸）、着色料、保存料等を配合することができる。

また、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する粉末原料には、必要に応じて許容される担体を配合してもよい。なかでも、製造性の点、造粒物の風味及び水分散性の点から、賦形剤を配合するのが好ましい。
賦形剤としては、有機系賦形剤又は無機系賦形剤が挙げられ、有機系賦形剤としては例えば、乳糖、デンプン類、蔗糖、麦芽糖、ブドウ糖、結晶セルロース等の糖、マルチトール、還元麦芽糖水アメ、粉末還元麦芽糖水アメ、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、ラクチトール、トレハロース、還元パラチノース等の糖アルコールが挙げられる。無機系賦形剤としては例えば、塩化ナトリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、二酸化ケイ素、軽質無水ケイ酸、硫酸カルシウム、リン酸水素カルシウム等が挙げられる。なかでも、有機系賦形剤が好ましく、乳糖、デンプン類、糖アルコールが好ましく、更に糖アルコールが好ましく、更にマルチトール、エリスリトール、キシリトールが好ましく、更にマルチトールが好ましい。これらはそれぞれ単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。糖アルコールは、無水物、水和物のいずれでもよい。
粉末原料中の糖アルコールの含有量は、１５〜７０％、更に２０〜６０％が好ましい。

本発明の第２の工程は、第１の工程で得られた混合原料に、成分（Ｂ）を含む水溶液を噴霧する工程である。本発明で用いられる成分（Ｂ）水溶性食物繊維の重量平均分子量は１０，０００以上である。本明細書において「重量平均分子量」は、特にことわりのない限りゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）測定におけるものとする。このＧＰＣ法による水溶性食物繊維の重量平均分子量の測定は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。
乳脂肪球皮膜成分に重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維が組み合わさることで、造粒物の食感及び風味に優れ、更に造粒した際の粉物性が良好となるため好ましい。
斯かる観点から、（Ｂ）水溶性食物繊維の重量平均分子量は、１５，０００以上が好ましい。また、風味の点から、３００，０００以下が好ましく、更に２５０，０００以下が好ましい。（Ｂ）水溶性食物繊維の重量平均分子量は、１０，０００〜３００，０００が好ましく、更に１５，０００〜２５０，０００が好ましい。

（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維は、粘度が２０〜３００ｍＰａ・ｓ、更に５０〜３００ｍＰａ・ｓであるものが、風味の点から好ましい。本明細書において「粘度」は、水溶性食物繊維１０ｇをイオン水９０ｇに溶解した水溶液の２０℃における粘度とする。水溶性食物繊維の粘度は、Ｂ型粘度計（１００回転／分）で測定することができる。

水溶性食物繊維としては、例えば、アルギン酸、カラギーナン、アラビアガム、カラヤガム、ジェランガム、キサンタンガム、又はこれらの塩類等の酸性多糖系の水溶性食物繊維；グアーガム、ポリデキストロース、プルラン、ヘミセルロース、大豆食物繊維、ローカストビーンガム等の中性多糖系の水溶性食物繊維が挙げられる。これらは、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。酸性多糖系の水溶性食物繊維の塩類としてはアルカリ金属塩が好ましく、更にカリウム塩、ナトリウム塩が好ましい。
水溶性食物繊維は、造粒物の水分散性の点、呈味の点から、プルラン、グアーガム、アルギン酸ナトリウムが好ましく、更にプルラン、グアーガムが好ましい。

プルランは、マルトトリオースがα−１，６結合で繰り返し鎖状に結合した多糖である。プルランは、黒色酵母の一種であるＡｕｒｅｏｂａｓｉｄｕｍ ｐｕｌｌｕｌａｎｓによって菌体外に生産されることが知られている。
本発明で用いられるプルランの重量平均分子量は、風味の点から、３０，０００〜１００，０００であることが好ましく、更に４０，０００〜８５，０００、更に６０，０００〜８０，０００であることが好ましい。

グアーガムは、Ｄ−マンノースを主鎖とし、Ｄ−ガラクトースを側鎖に有するガラクトマンナン多糖である。グアーガムは、これを酵素（ガラクトマンナナーゼ等）等で部分的に加水分解し、低粘性としたグアーガム分解物であってもよい。グアーガム分解物は、平成１５年２月１７日付け食新発第０２１７００２号厚生労働省医薬局食品保健部企画課新開発食品保健対策室長通知の項１（「栄養表示基準における栄養成分等の分析方法等について」の一部改正）の１）および２）で定義されているエネルギー換算係数２（ｋｃａｌ／ｇ）の成分である、グアーガム酵素分解物が好ましい。
本発明で用いられるグアーガムの重量平均分子量は、風味及び物性の点から、１００，０００〜３００，０００であることが好ましく、更に１５０，０００〜２５０，０００であることが好ましい。
また、グアーガム分解物の重量平均分子量は、風味の点から、１０，０００〜５０，０００であることが好ましく、更に１５，０００〜３０，０００であることが好ましい。

アルギン酸は、褐藻類に細胞壁間物質として分布するウロン酸（Ｄ−マンヌロン酸とＬ−グルロン酸）を主要構成糖とする高分子酸性多糖であり、１構成単位に１つのカルボキシル基を持つ。本発明で用いられるアルギン酸又はその塩の重量平均分子量は、風味及び物性の点から、２０，０００〜８０，０００であることが好ましく、更に３０，０００〜６０，０００であることが好ましい。

第２の工程で、混合原料に噴霧する水溶液中の前記（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維の含有量は、１〜７％であるが、製造性の点、造粒物の風味の点から、１〜６％含むことが好ましく、更に２〜６％含むことが好ましい。
尚、水溶液中又は後述する造粒物中の水溶性食物繊維の含有量は、食品の栄養表示基準制度 第３版（平成１３年１月、編集 財団法人日本健康・栄養食品協会、４６頁〜５１頁）に記載のプロスキー法（酵素−重量法）、および、高速液体クロマトグラフ法（酵素−ＨＰＬＣ法）により測定することができる。このとき、不溶性固形物由来の食物繊維を除くために、日本栄養・食糧学会誌，４６（３）２４４（１９９３）に記載のとおり、セライトを入れたガラスフィルター（Ｎｏ．２）を用いて水溶性食物繊維を分取することを行っても良い。
第２の工程で、噴霧する際の水溶液の温度は、製造性の点から、２０℃以上８０℃以下が好ましい。

前記（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を含有する水溶液の噴霧量は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の質量に対して０．１〜０．７Ｌ／ｋｇであるが、製造性の点、造粒物の口どけ及び水分散性の点から、更に０．２〜０．６Ｌ／ｋｇであることが好ましい。

造粒時の温度は、風味の点から、９０℃以下が好ましい。
また、噴霧速度は、製造性の点から、１０〜５０ｍＬ／ｍｉｎが好ましく、更に１５〜４０ｍＬ／ｍｉｎ、更に２０〜３５ｍＬ／ｍｉｎが好ましい。
また、噴霧時間は、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維の種類やその水溶液中の濃度を考慮して適宜設定することができるが、製造性の点から、５分〜４０分、更に１０分〜３５分が好ましい。

造粒方法としては、例えば、転動造粒法、攪拌造粒法、流動層造粒法等が挙げられる。なかでも、流動層造粒法が好ましい。
流動層造粒法では、空気流により（Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含む原料粉末の流動層を成形させ、その層中に、重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を含む水溶液を噴霧し、液架橋により粒子同士を付着凝集させて造粒するのが好ましい。

造粒後、乾燥し、必要に応じて整粒してもよい。乾燥工程は、造粒工程と同時に行われてもよい。

かくして得られる造粒物は、口どけがよく、水への分散性も極めて優れる。造粒物の粒度は、求める用途によって適宜決定することができるが、平均粒子径が１５０〜５００μｍ、更に２００〜５００μｍ、更に３００〜４５０μｍの範囲であることが水への分散性の点から好ましい。造粒物の平均粒子径は、後記実施例に記載したように、レーザー解析によって求められる。

また、造粒物の嵩比重は、製造性及び風味の点から、０．３２ｇ／ｍＬ以上であることが好ましい。造粒物の嵩比重は、後記実施例に記載した方法に従って求められる。

造粒物中の成分（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の含有量は、生理効果を有効に発現する点、摂取形態として一度に少量の摂取で可能であるという点、及び風味の点から、２０〜７５％であることが好ましく、２５〜６５％があることがより好ましい。

造粒物中のタンパク質の含有量は、風味の点から、５％以上、更に１０％以上が好ましく、同様の観点から、４０％以下、更に３５％以下が好ましい。

造粒物中のリン脂質の含有量は、生理効果を有効に発現する点から、５％以上、更に８％以上が好ましく、また、風味の点で、２０％以下、更に１５％以下が好ましい。

造粒物中のスフィンゴミエリンの含有量は、生理効果を有効に発現する点から、０．５％以上、更に０．７％以上、更に１％以上が好ましく、また、風味の点で、５％以下、更に３．５％以下、更に３％以下、更に２％以下が好ましい。

造粒物中の乳糖の含有量は、風味の点から、２％以上、１０％以下が好ましい。

また、造粒物中、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維の含有量は、口どけが良好という点から、０．２％以上、更に０．３％以上、更に０．５％以上が好ましく、また、適度な酸味を感じられる点で３％以下、更に２％以下が好ましい。

また、賦形剤の含有量は、造粒物中に２０〜６０％であることが好ましく、２５〜５０％があることがより好ましい。

本発明の造粒物は、散剤、顆粒剤等としてそのまま服用に供することもできる。また、これを打錠して錠剤とすることもできるし、カプセルに充填してカプセル剤とすることもできる。

［乳脂肪球皮膜成分］
乳脂肪球皮膜成分は牛乳から調製したものを使用した。乳脂肪球皮膜成分の含水量は３．６質量％、組成は、乾燥物換算で、炭水化物：１１．３％、脂質：２５．１％、タンパク質：５３．６％、乳糖：７％であった。また、乳脂肪球皮膜成分中、乾燥物換算で、リン脂質の含有量は１６．６％であり、スフィンゴミエリンの含有量は３．６２％であった。

本明細書において乳脂肪球皮膜成分の分析は次のとおり行った。
（１）タンパク質の分析
タンパク質量はケルダール法を用いて、窒素・タンパク質換算係数６．３８として求めた。

（２）脂質の分析
脂質量は酸分解法で求めた。試料を１ｇ量りとり、塩酸を加え分解した後、ジエチルエーテル及び石油エーテルを加え、攪拌混和した。エーテル混合液層を取り出し、水洗した。溶媒を留去させ、乾燥させた後、重量を秤量することで脂質量を求めた、

（３）炭水化物の分析
炭水化物量は試料の質量から試料中のタンパク質量、脂質質量、灰分量、及び水分量を除くことにより求めた。なお、灰分量は直接灰化法 （５５０℃で試料を灰化させ重量測定）、水分量は常圧加熱乾燥法 （１０５℃４時間乾燥させ重量測定）により求めた。

（４）リン脂質の分析
試料１ｇを量りとり、クロロホルム及びメタノールの２：１（Ｖ／Ｖ）混液１５０ｍＬ、１００ｍＬ、及び２０ｍＬ中でホモジナイズ後、０．８８％（Ｗ／Ｖ）塩化カリウム水溶液９３ｍＬを添加し、一晩室温で放置した。脱水ろ過、溶媒留去後、クロロホルムを添加し総量を５０ｍＬとした。そのうち２ｍＬを分取し、溶媒留去後、５５０℃１６時間加熱処理により灰化した。灰分を６Ｍ塩酸水溶液５ｍＬに溶解後、蒸留水を添加し、総量を５０ｍＬとした。３ｍＬを分取し、モリブデンブルー発色試薬５ｍＬ、５％（Ｗ／Ｖ）アスコルビン酸水溶液１ｍＬ及び蒸留水を添加し総量を５０ｍＬとし、７１０ｎｍの吸光度を測定した。リン酸２水素カリウムを用いた検量線からリン量を求め、リン量に２５．４をかけた値をリン脂質量とした。

（５）スフィンゴミエリンの分析
試料１ｇを量りとり、クロロホルム及びメタノールの２：１（Ｖ／Ｖ）混液１５０ｍＬ、１００ｍＬ、及び２０ｍＬ中でホモジナイズ後、０．８８％（Ｗ／Ｖ）塩化カリウム水溶液９３ｍＬを添加し、一晩室温で放置した。脱水ろ過、溶媒留去後、クロロホルムを添加し総量を５０ｍＬとした。そのうち１０ｍＬを分取し、シリカカートリッジカラムに添加した。カラムをクロロホルム２０ｍＬで洗浄後、メタノール３０ｍＬでリン脂質を溶出し、溶媒留去後クロロホルム１．８８ｍＬに溶解した。シリカゲル薄層プレートに２０μＬを負荷し、１次元展開溶媒としてテトラヒドロフラン：アセトン：メタノール：水＝５０：２０：４０：８（Ｖ／Ｖ）、２次元展開溶媒としてクロロホルム：アセトン：メタノール：酢酸：水＝５０：２０：１０：１５：５（Ｖ／Ｖ）を用いて２次元展開を行った。展開後の薄層プレートにディトマー試薬を噴霧し、スフィンゴミエリンのスポットをかきとり、３％（Ｖ／Ｖ）硝酸含有過塩素酸溶液２ｍＬ添加後、１７０℃３時間の加熱処理を行った。蒸留水５ｍＬ添加後モリブデンブルー発色試薬５ｍＬ、５％（Ｗ／Ｖ）アスコルビン酸水溶液１ｍＬ及び蒸留水を添加し総量を５０ｍＬとし、７１０ｎｍの吸光度を測定した。リン酸２水素カリウムを用いた検量線からリン量を求め、リン量に２５．４をかけた値をスフィンゴミエリン量とした。

［重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維］
水溶性食物繊維は次のものを使用した。
プルラン：重量平均分子量７０，０００、粘度１３２ｍＰａ・ｓ、（株）林原、
グアーガム分解物：重量平均分子量２０，０００、粘度２６ｍＰａ・ｓ、太陽化学（株）
デキストリン：重量平均分子量８，５００、粘度１０ｍＰａ・ｓ、松谷化学工業（株）

上記の水溶性食物繊維の分析は次のとおり行った。
（１）ＧＰＣ法による重量平均分子量の測定
水溶性食物繊維の重量平均分子量は高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）にて測定した。ＨＰＬＣ操作条件は以下示す。分子量算出用の検量線には、標準プルラン（昭和電工（株）製 Ｓｈｏｄｅｘ ＳＴＡＮＤＡＲＤ Ｐ−８２）を用いた。ＨＰＬＣ用分析試料をＨＰＬＣに１００μＬ注入し、得られたクロマトチャートより、試料中の水溶性食物繊維の重量平均分子量を算出した。
カラム：Ｓｕｐｅｒ ＡＷ−Ｌ（ガードカラム）（東ソー（株）製）
ＴＳＫ−ＧＥＬ Ｓｕｐｅｒ ＡＷ４０００（長さ１５ｃｍ，内径６ｍｍ）（東ソー（株）製）
ＴＳＫ−ＧＥＬ Ｓｕｐｅｒ ＡＷ２５００（長さ１５ｃｍ，内径６ｍｍ）（東ソー（株）製）
※上記カラムはＡＷ−Ｌ，ＡＷ４０００，ＡＷ２５００の順で連結した。
カラム温度：４０℃
検出器：示差屈折計
移動相：０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸ナトリウム水溶液
流速：０．６ｍＬ／ｍｉｎ
注入量：１００μＬ

（２）粘度の測定
水溶性食物繊維の粘度は、水溶性食物繊維１０ｇをイオン水９０ｇに溶解した水溶液の品温を２０℃にした後、ＢＲＯＯＫ ＦＩＥＬＤ社製Ｂ型粘度計（回転子：Ｎｏ．４、回転速度：１００回転／分）を使用して測定した。

［平均粒子径の測定］
試験方法：レーザー回折
測定機器名称：レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９５０Ｖ２
メーカー：堀場製作所

［嵩比重の測定］
試験方法：嵩密度測定方法 （ＪＩＳ）
測定機器名称：嵩密度測定器
メーカー：アズワン

実施例１
表１に示す組成で混合した粉末原料３ｋｇを流動層造粒機（フロイント社製ＳＰＩＲ−Ａ−ＦＬＯＷ）に投入し、プルランを水道水に完全溶解させたプルランの５％水溶液を、吹き込み温度８３℃、風量０．１ｍ^３／ｍｉｎ、噴霧液温度２５℃、噴霧速度３０ｍＬ／ｍｉｎ、噴霧時間１１．９ｍｉｎ、噴霧液量０．２Ｌ／ｋｇ−乳脂肪球皮膜成分の質量、にて噴霧、造粒した後、排気温度が４８℃となるまで乾燥を行って造粒物を調製した。

実施例２〜９
表１に示す組成の粉末原料を用い、水溶液中のプルラン濃度、噴霧速度、噴霧時間、及び水溶液の噴霧液量を表１に示す値とした以外は実施例１と同様にして造粒物を調製した。

実施例１０
プルランに代えて、グアーガム分解物を用いた以外は実施例１と同様にして造粒物を調製した。

比較例１
表１に示す組成で混合した粉末原料３ｋｇを流動層造粒機（フロイント社製ＳＰＩＲ−Ａ−ＦＬＯＷ）に投入し、水を、吹き込み温度８３℃、風量０．１ｍ^３／ｍｉｎ、水温２５℃、噴霧速度３０ｍＬ／ｍｉｎ、噴霧時間１１．９ｍｉｎ、噴霧液量０．２Ｌ／ｋｇにて噴霧、造粒した後、排気温度が４８℃となるまで乾燥を行って造粒物を調製した。

比較例２及び３
表１に示す組成の粉末原料を用い、水溶液中のプルラン濃度、噴霧時間及び水溶液の噴霧液量を表１に示す値とした以外は実施例１と同様にして造粒物を調製した。

比較例４
プルランに代えて、デキストリンを用いた以外は実施例１と同様にして造粒物を調製した。
実施例及び比較例の粉末原料の組成及び造粒条件を表１に示す。

実施例及び比較例で得た造粒物の組成、及び造粒物中のタンパク質、リン脂質、スフィンゴミエリン、乳糖及び水溶性食物繊維の質量を表２に示す。

［評価方法］
（１）官能評価
上記で得た本発明品と比較品について官能評価を行なった。評価は、サンプルを食した際の口どけについて、下記に示す判断基準に従って専門パネル２名で先ず全てのサンプルについて評価を行い、評価が最も高かった例を「４」、評価が最も低かった例を「１」とした。次いで、その他のサンプルについて「１」〜「４」の間の５段階尺度による相対的位置づけを行った。２名の協議をもって評点とした。結果を表２に示す。
〔口どけ〕
実施例１を「４」、比較例３を「１」とし評価した。具体的には以下のような項目で評価した。４：口どけが非常に良好
３：口どけが良好
２：口どけがやや良くない
１：口どけが良くない

（２）水分散性評価
試料が１０ｇ／Ｌになるようにイオン交換水に加え、２５℃で１５秒間拡販した時の状態を専門パネル２名で目視で観察し、下記に示す判断基準に従って評価した。２名の協議をもって評点とした。結果を表２に示す。
〔水分散性〕
４：均一に分散しており、ダマ等がまったく見られない
３：均一に分散しているが、水面上にわずかにダマが確認される
２：均一には分散せず、水面上にダマが確認される
１：まったく分散せず、半量以上が水面上にダマとして確認される

表２に示された結果から明らかなように、乳脂肪球皮膜成分に水を噴霧して造粒した比較例１の造粒物は口どけが悪く、また、水に分散しにくく水面上にダマが発生することが確認された。これは噴霧液としてデキストリン水溶液を用いても改善されなかった。
これに対し、所定濃度の重量平均分子量が１０，０００以上である水溶性食物繊維を含む水溶液を所定量噴霧して造粒した実施例１〜１０の造粒物は、口どけが良好で、且つ、直ぐに水に分散し、ダマの発生も見られなかった。

Claims (7)

1. （Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物の製造方法であって、
   （Ａ）乳脂肪球皮膜成分を２０〜７５質量％含有する粉末原料を混合する第１の工程と、
   （Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上であり、プルラン及びグアーガム分解物から選ばれる１種又は２種以上の水溶性食物繊維を含有する水溶液を、前記混合原料に噴霧する第２の工程を有し、
   前記水溶液は、前記成分（Ｂ）を２〜６質量％含み、
   前記水溶液の噴霧量は、（Ａ）乳脂肪球皮膜成分の質量に対して０．２〜０．６Ｌ／ｋｇである、造粒物の製造方法。
2. 前記成分（Ｂ）の重量平均分子量が１０，０００〜３００，０００である請求項１記載の造粒物の製造方法。
3. 造粒物の平均粒子径が１５０〜５００μｍである請求項１又は２記載の造粒物の製造方法。
4. 造粒物中の前記成分（Ｂ）の含有量が０．２〜３質量％である請求項１〜３のいずれか１項記載の造粒物の製造方法。
5. 造粒物中のタンパク質の含有量が５〜４０質量％、リン脂質の含有量が５〜２０質量％、乳糖の含有量が２質量％以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の造粒物の製造方法。
6. 造粒物中のスフィンゴミエリンの含有量が０．５〜５質量％である請求項１〜５のいずれか１項記載の造粒物の製造方法。
7. （Ａ）乳脂肪球皮膜成分を含有する造粒物であって、スフィンゴミエリンの含有量が０．５〜５質量％、（Ｂ）重量平均分子量が１０，０００以上であり、プルラン及びグアーガム分解物から選ばれる１種又は２種以上の水溶性食物繊維の含有量が０．２〜３質量％である造粒物。