JP6659434B2 - 高純度6塩化タングステンとその製造方法 - Google Patents
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Description
本特許出願は、2015年4月17に出願された米国仮特許出願第62/149,155号の利益を主張する。
W(s)+3Cl2=WCl6 反応(1)
反応生成物すなわちWCl6は、室温で青−黒結晶性固体であり、アルファ(α)相とベータ(β)相の両方で存在する。反応生成物は、典型的には昇華により精製される。昇華、特に真空昇華は、ほとんどα型物質を生成する。例えば典型的な実験において、昇華は約56%のα−WCl6と44%のβ−WCl6とを生成する。さらに昇華は、生成物採取のために機械的スクラッピングの使用を必要とし、これは広範囲の粒子サイズを与える。
(a)WCl6と少なくとも1種の不純物とを含む原料を含むボイラーであって、前記ボイラーが、プロセスコントローラーと電気連通しており、かつキャリアーガスと流体連通しており、ここで前記ボイラーが、WCl6の沸点より高い1つ以上の温度に加熱され、キャリアーガスが前記ボイラーに導入されてボイラー蒸気流を与える、前記ボイラーと、
(b)前記ボイラーと凝縮器とに流体連通しているコネクターであって、前記コネクターはまた、流動化ガスと流体連通しており、かつプロセスコントローラーと電気連通しており、ここで、流動化ガスがボイラー蒸気流の温度より低い温度で導入され、ボイラー蒸気流と一緒になって凝縮器流を与える、前記コネクターと、
(c)凝縮器であって、前記凝縮器流が約100〜約180℃の範囲の1つ以上の温度で維持され、前記凝縮器が、前記組成物を含む最終生成物流蒸気を取り出すために真空ポンプと流体連通しているディップチューブを含み、及び前記凝縮器がプロセスコントローラーと電気連通している、前記凝縮器と、
(d)プロセスコントローラーと、
(e)ディップチューブとさらに流体連通しており、前記組成物を収容することができる容器と、を含む上記システムが提供される。
WCl6と少なくとも1つの不純物とを含む原料をボイラーに導入する工程であって、前記ボイラーはWCl6の沸点又はそれ以上の1つ以上の温度に加熱されて、原料の少なくとも一部を気化させる上記工程と、
ボイラーにキャリアーガスを導入する工程であって、キャリアーガスは1つ以上の温度に加熱されてボイラー蒸気流を与える上記工程と、
前記ボイラー蒸気流を、前記凝縮器と流体連通しているコネクターに移す工程であって、ボイラー蒸気流の少なくとも一部は流動化ガスと接触され、前記流動化ガスは前記ボイラー蒸気流の温度より低い温度であって凝縮器流を与える上記工程と、
前記凝縮器流を前記凝縮器に導入する工程であって、前記凝縮器流の少なくとも一部は、WCl6 β型結晶を含む流動層中に凝縮され、前記凝縮器蒸気は約100〜約180℃の範囲の1つ以上の温度で維持され、前記組成物を含む最終生成物流はディップチューブを介して凝縮器から取り出され、そして少なくとも1つの不純物は、排気口を介して除去される工程と、
を含む上記方法が提供される。
少なくとも90質量%以上、好ましくは95質量%以上、より好ましくは99質量%以上、さらに好ましくは99.9質量%以上のβ−WCl6、を含む組成物が本明細書に記載される。
少なくとも90質量%以上、好ましくは95質量%以上、より好ましくは99質量%以上、さらに好ましくは99.9質量%以上のβ−WCl6、を含む組成物、
容器、を含み、
前記組成物が容器内にある、上記送達システムが本明細書に記載される。
容器を提供する工程と、
少なくとも90質量%、好ましくは95質量%、より好ましくは99質量%、さらに好ましくは99.9質量%のWCl6を含む組成物であって、前記容器内にある組成物を提供する工程と、
及び
90.0質量%、好ましくは95質量%、より好ましくは99質量%、さらに好ましくは99.9質量%のWCl6がβ−WCl6になるまで、前記容器を加熱する工程と、
を含む、上記方法が本明細書に記載される。
(a)少なくとも1つのボイラーと、
(b)凝縮器と、
(c)前記ボイラーと前記凝縮器とに流体連通しているコネクターと、
(d)前記ボイラーと流体連通しているキャリアーガスと、
(e)前記コネクターと前記凝縮器とに流体連通している流動化ガスと、を含み、
ここで、
前記少なくとも1つの不純物は、微量金属、4塩化酸化タングステン(WOCl4)、及び5塩化タングステン(WCl5)の少なくとも1つを含み、
前記少なくとも1つのボイラーは、WCl6の沸点より高い温度で維持されて、充填された原料を前記キャリアーガスと混ざる気相に変換してボイラー蒸気流を得て、
前記コネクターは前記ボイラー蒸気流で充填され、
前記凝縮器は、前記ボイラー蒸気流と混ざる前記流動化ガスを含有し、前記凝縮器の底部でWCl6を含む精製された物質を含有する凝縮器蒸気を得て、一方、前記流動化ガスは前記少なくとも1つの不純物を前記凝縮器の上部に運搬し、
前記キャリアーガスと前記流動化ガスはWCl6と反応せず、そして
前記流動化ガスは前記ボイラー蒸気流より低温である、上記システムが本明細書に記載される。
ある実施態様において、容器の土台、側壁、及び/又は蓋の内部表面は、少なくとも1つの突起を有することができ、これは、内部容量まで延長し、前駆体物質に接触する。この少なくとも1つの突起は、前駆体物質へ直接熱を伝えることを助けることができる。別の実施形態において、熱の付加有り又は無しで、例えば窒素、水素、ヘリウム、アルゴン、及び/又は他のガスなどの不活性キャリアーガスは、内部容量中を流され、前駆体物質の気相と一緒になって、前駆体含有ガス流を提供する。別の実施形態において、真空を、単独で又は不活性ガス及び/又は加熱と併用して、容器から前駆体含有ガス流を取り出すことができる。次に前駆体含有ガス流は、例えば堆積のための反応チャンバーなどの下流の製造装置に送ることができる。容器は、そこに含まれる蒸気の凝縮による「コールドスポット」又は他の問題を回避しながら、前駆体含有ガス流の連続流を与えることができる。容器はまた、一貫した再現性のある流速を提供することができ、これは種々の製造プロセスについて有利であり得る。
H.C. Starckにより供給された、アルファ相とベータ相の混合物から構成されるWCl6の試料を、SS316容器に充填し、高純度窒素ガスを逆充填し、密封し、オーブン内で100℃、140℃、175℃、又は200℃で24時間加熱した。
バッチ精製試験を行なった。このプロセスは、〜78相対質量%のアルファ−WCl6と22相対質量%のベータ−WCl6(アルファ−WCl6とベータ−WCl6の総質量%は100%であると仮定)を含む100グラムのWCl6(H.C. Starckにより供給された)で開始し、ボイラー中で360℃に加熱した。
例2に記載されたように、43質量%のアルファWCl6、48質量%のベータ−WCl6、及び9質量%のWOCl4を含有する180グラムの原料WCl6をボイラーに充填し、320℃で気化させた。
Claims (19)
- 化学蒸着又は原子層堆積プロセスによりタングステン膜又はタングステン含有膜を堆積するための組成物であって、少なくとも90質量%以上のβ−WCl6を含み、β−WCl6は流動化プロセスにより与えられる制御された粒子サイズを有する、組成物。
- 前記組成物が、少なくとも95質量%以上のβ−WCl6と5質量%以下のα−WCl6とを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、1質量%以下のWOCl4をさらに含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記組成物が、少なくとも99質量%以上のβ−WCl6と1質量%以下のα−WCl6とを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、少なくとも99.9質量%以上のβ−WCl6を含む、請求項4に記載の組成物。
- タングステン膜又はタングステン含有膜を堆積するための送達システムであって、
少なくとも90質量%以上のβ−WCl6を含み、β−WCl6は流動化プロセスにより与えられる制御された粒子サイズを有する組成物と、
容器とを含み、
前記容器が140℃〜200℃の温度に維持され、前記組成物が前記容器内にある、上記送達システム。 - 前記組成物が、少なくとも95質量%以上のβ−WCl6と5質量%以下のα−WCl6とを含む、請求項6に記載の送達システム。
- 前記組成物が、少なくとも99質量%以上のβ−WCl6と1質量%以下のα−WCl6とを含む、請求項6に記載の送達システム。
- 前記組成物が、少なくとも99.9質量%以上のβ−WCl6を含む、請求項6に記載の送達システム。
- タングステン膜又はタングステン含有膜を堆積するための送達システムを調製する方法であって、
容器を提供する工程、
少なくとも90質量%のWCl6を含む組成物を提供し、ここで、前記組成物が前記容器内にあり、高々90.0質量%未満のWCl6がβ−WCl6である工程、及び
少なくとも90.0質量%のWCl6がβ−WCl6になるまで、前記容器を加熱し、前記加熱が140℃〜200℃の温度であり、β−WCl6が制御された粒子サイズを有する工程、
を含む、上記方法。 - 95.0質量%のWCl6がβ−WCl6になるまで加熱が行われる、請求項10に記載の方法。
- 99.0質量%のWCl6がβ−WCl6になるまで加熱が行われる、請求項10に記載の方法。
- 99.9質量%のWCl6がβ−WCl6になるまで加熱が行われる、請求項10に記載の方法。
- WCl6と少なくとも1つの不純物とを含む原料を精製するためのシステムであって、
(a)少なくとも1つのボイラーと、
(b)凝縮器と、
(c)前記ボイラーと前記凝縮器とに流体連通しているコネクターと、
(d)前記ボイラーと流体連通しているキャリアーガスと、
(e)前記コネクターと前記凝縮器とに流体連通している流動化ガスと、を含み、
ここで、
前記少なくとも1つの不純物は、微量金属、4塩化酸化タングステン(WOCl4)、及び5塩化タングステン(WCl5)の少なくとも1つを含み、
前記少なくとも1つのボイラーは、WCl6の沸点より高い温度で維持されて、充填された原料を前記キャリアーガスと混ざる気相に変換してボイラー蒸気流を得て、
前記コネクターは前記ボイラー蒸気流で充填され、
前記凝縮器は、前記ボイラー蒸気流と混ざる前記流動化ガスを含有し、前記凝縮器の底部でWCl6を含む精製された物質を含有する凝縮器蒸気を得て、一方、前記流動化ガスは前記少なくとも1つの不純物を前記凝縮器の上部に運搬し、
前記キャリアーガスと前記流動化ガスはWCl6と反応せず、
前記流動化ガスは前記ボイラー蒸気流より低温であり、そして
前記精製された物質WCl6が少なくとも90.0質量%以上のβ−WCl6を含み、β−WCl6は流動化プロセスにより与えられる制御された粒子サイズを有する、上記システム。 - 前記少なくとも1つのボイラーが>300℃で維持され、前記凝縮器蒸気が100〜180℃の範囲の1つ以上の温度で維持される、請求項14に記載のシステム。
- 前記流動化ガスと前記ボイラー蒸気流とのモル比が<200:1であり、前記ボイラー蒸気流中の前記キャリアーガスと前記原料とのモル比が<10:1である、請求項14に記載のシステム。
- 前記凝縮器が、前記凝縮器の底部からWCl6を含む前記精製された物質を取り出すための真空ポンプと流体連通しているディップチューブをさらに含む、請求項14に記載のシステム。
- WCl6を含む前記精製された物質が、少なくとも99質量%以上のβ−WCl6を含む、請求項14に記載のシステム。
- 前記システムが、WCl6を含む前記精製された物質を収容するためのディップチューブと流体連通している容器をさらに含み、ここで、WCl6を含む前記精製された物質は少なくとも90質量%又は99質量%以上のβ−WCl6を含む、請求項14に記載のシステム。
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