JP6655289B2 - 乾式メディア撹拌型粉砕機及びその運転方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉粒体を粉砕メディアと共に撹拌して微細化する乾式メディア撹拌型粉砕機に関し、特に、バッチ処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機及びその運転方法に関する。

乾式メディア撹拌型粉砕機を用いる粉砕処理は、撹拌される粉砕メディア間に発生する剪断力や衝撃力を利用して粉粒体を微細化する処理である。また、金属粉末や金属酸化物を粉砕処理すると、粉砕と圧接が繰り返されて合金化が起こるために、メカニカルアロイングにも利用されている。粉砕処理方法としては、粉砕容器内に処理物を連続的に投入するとともに連続的に排出する連続処理の方法と、粉砕容器内に所定量の処理物を投入した後に所定時間の処理を行うバッチ処理の方法とがある。

特許文献１には、連続処理を行う乾式メディア撹拌型粉砕機が記載されている。図８に示すように、この乾式メディア撹拌型粉砕機１１０は、横型筒状をなす粉砕容器１２０の一方の端壁から挿通される回転軸１３１にアジテータ１３０を備えている。また、粉砕容器１２０の一方の側には処理物の供給口１５０を備え、他方の側には処理物の排出口１６０を備えている。そして、処理物を連続的又は断続的に供給するとともにアジテータ１３０を回転し、処理物を粉砕メディア１９０とともに撹拌することにより、粉砕処理を行うものである。排出口１６０の近傍にはスクリーン１６９が設けられ、粉砕メディア１９０を排出することなく処理物のみを排出することができる。

連続式は、比較的処理が容易であって、短時間で大量に処理できる処理物を対象として用いられている。処理物の供給量を一定とすれば、処理条件が一定となって、品質が一定の製品を得ることができると期待される。しかしながら、粉砕容器１２０内に滞留させる処理物を一定量に保持することが難しいために、一定の処理条件を持続して処理することは必ずしも容易ではない。このため、バッチ処理と比較して、不均一な処理となり易く、ブロードな粒度分布となることが多い。

一方、バッチ処理を行う乾式メディア撹拌型粉砕機としては、竪型円筒状の粉砕容器の底面を挿通して垂直な回転軸を設け、この回転軸にアジテータを取付けたものが用いられている。しかしながら、この型の粉砕機では、処理物が粉砕容器の壁面に付着する問題がある。また、粉砕容器の底面では、粉砕メディアの重力によって処理物が強く押し付けられて、付着した処理物が堆積して成長する傾向があり、粉砕機を大型化した場合に大きな問題となることが多い。

このような問題は、アジテータの動きが水平な回転運動であるために、処理物及び粉砕メディアに十分な上下運動が与えられないためと考えられる。壁面に付着・堆積した処理物は、その後は粉砕処理を受ける機会が少なくなり、処理物全体に対して均一な粉砕処理が行われないことになる。

特許文献２には、バッチ処理を行う粉砕機の一例が記載されている。この乾式メディア撹拌型粉砕機２１０は、図９に示すように、竪型円筒状の粉砕容器２２０の底面を挿通して、垂直な同一軸線上に、二重の回転軸２３１、２４１が設けられている。そして、内側の回転軸２３１によってアジテータ２３０を回転するとともに、外側の回転軸２４１によって下部撹拌羽根２４０を低速で回転するようになっている。この結果、壁面に付着した処理物は、下部撹拌羽根２４０によって掻き落とされることになり、従来に比べて均一な粉砕処理を行うことができる。

しかしながら、乾式メディア撹拌型粉砕機２１０は、粉砕容器の底面における処理物の大きな堆積は防ぐものの、薄い付着を避けることはできない。底面と下部撹拌羽根２４０との間には１ｍｍ以上の隙間を生じるために処理物が薄い膜状となって付着する。また、容器の上部に付着した処理物には、粉砕処理を受ける機会がないことになる。このため、乾式メディア撹拌型粉砕機２１０は、従来の問題点が多少減少することにはなるものの、これを根本的に解消するものではない。

そこで、乾式メディア撹拌型粉砕機２１０における諸問題を解消するために、乾式メディア撹拌型粉砕機１１０と同様に横型筒状の粉砕容器とその軸線に沿って位置する回転軸とを備えて、バッチ処理を行う粉砕機が考えられる。そして、粉砕メディアの大きな運動エネルギーが、粉砕容器の全体に亘って与えられ、付着を起こすことなく均一な処理が可能となり、処理効率が改善されるのではないかと期待される。すなわち、粉砕メディア及び処理物の運動は、粉砕容器内の全ての壁面において、その面と平行な運動となり易く、重力が作用する粉砕容器の下部の周壁においても、処理物の付着・堆積がなくなることが期待される。

このような考えに基づいて試作した乾式メディア撹拌型粉砕機３１０を図１０に示す。乾式メディア撹拌型粉砕機３１０は、横型円筒状をなす粉砕容器３２０の一方の端壁から挿通される回転軸３３１に、アジテータ３３０が取り付けられている。粉砕容器３２０の周壁上部には処理物の供給口３５０を備え、粉砕容器３２０の周壁下部には処理物の排出口３６０を備えている。また、供給口３５０には供給弁３５５を備え、排出口３６０にはスクリーン３６９及び排出弁３６５を備えている。これらによって、粉砕容器３２０内に処理物を閉じ込めた状態で、所定の時間粉砕処理を行うことができる。

粉砕容器３２０の内部は、凹凸のない滑らかな曲面とすることによって、粉砕メディア３９０及び処理物が溜まりを生じることのない構造としている。溜まりを生じると、処理物の一部が処理されなくなり、精度の高い粉砕処理を行うことができない。後ほど詳しく説明するが、供給口３５０及び排出口３６０は溜まりの原因になりやすいので、供給弁３５５、排出弁３６５及びスクリーン３６９については、特別な構造を採用している。

乾式メディア撹拌型粉砕機３１０を用いて、バッチ処理による粉砕処理試験を行った。その結果、乾式メディア撹拌型粉砕機１１０及び乾式メディア撹拌型粉砕機２１０よりも粉砕能力に優れて、安定した粉砕処理を行うことが可能であることが確認された。しかしながら、粉砕容器３２０の両端壁において処理物が軽く付着し、処理物を排出する際に、粉砕容器３２０内に多少の残留物を生じることが判明した。また、撹拌される粉砕メディア３９０の衝撃によって、スクリーン３６９及び排出弁３６５が傷つきやすいことが判明した。

また、乾式のメディア撹拌型粉砕機３１０について、最高の粉砕効率を得るための諸条件を明らかにすることが必要となった。すなわち、各粉砕機についての最適な運転条件を見つけることが困難となっている。そして、スケールアップを行う際に、小型機における最適条件から、大型機における運転条件を見つけ出す手段が必要である。

特開平６−４７３０６号公報 特開２００５−１９９１２４号公報

この発明の目的は、バッチ処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機であって、粉砕容器内に処理物の溜まりを生じることのない構造として、精度の高い粉砕処理を可能とする粉砕機を提供することである。また、処理物の付着・残留の問題と、スクリーン・排出弁の損傷問題を解決して、強力で精度の高い粉砕能力を備えるとともに、安定した粉砕処理が可能な粉砕機を提供することにある。さらに、最高の粉砕効率を得るための諸条件を簡単に設定することができる運転方法を提供することである。

本発明の請求項１に係る乾式メディア撹拌型粉砕機は、バッチ処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機であって、円筒状をなす粉砕容器の一方の端壁から挿通される回転軸にアジテータを備え、前記粉砕容器は、処理物の供給口及び排出口を備えるとともに、前記排出口は、他方の端壁に設けられ、かつ、前記粉砕容器が回動可能に形成されて、前記回転軸を水平に位置させること及び水平な位置から３０°以上回動した状態に位置させることが可能である手段を採用している。

また、本発明の請求項２に係る乾式メディア撹拌型粉砕機は、請求項１に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、前記回転軸が水平な位置から、前記排出口を下側にして３０°以上回動させること、及び前記排出口を上側にして３０°以上回動させることが可能である手段を採用している。
また、本発明の請求項３に係る乾式メディア撹拌型粉砕機は、請求項１又は２に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、前記排出口を下側にして、前記回転軸を垂直に位置させることが可能である手段を採用している。

また、本発明の請求項４に係る乾式メディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至３の何れか１項に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、前記排出口が、スクリーン及び排出弁を備え、前記排出弁は、前記排出口に固定される弁座と、該弁座に対して近接・離間する弁体とを備え、前記弁座が、前記スクリーンを兼ねている手段を採用している。
また、本発明の請求項５に係る乾式メディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至４の何れか１項に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、前記粉砕容器が、その周壁面にガス排出管を備え、該ガス排出管から排出されるガスの流れ方向が、近傍を通過する前記アジテータの進行方向と逆向きである手段を採用している。

また、本発明の請求項６に係る乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法は、横型円筒状をなす粉砕容器の一方の端壁から挿通される回転軸に、アジテータを備える乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法であって、数式１、数式２及び数式３で定義されるフルード数を、
０．６〜３．０の範囲内として運転する手段を採用している。
Ｆｒ ＝ Ｕ／（Ｌｇ）^１／２ ……数式１
Ｌ＝Ｖ／Ｓ ……数式２
Ｓ ＝ ｎｓ ……数式３
ここで、Ｆｒ： フルード数（−）
Ｕ： アジテータの外周速度（ｍ／ｓ）
Ｌ： 代表長さ（ｍ）、
ｇ： 重力の加速度（ｍ／ｓ^２）
Ｖ： 粉砕メディアの充填容積（ｍ^３）
Ｓ： アジテータの投影面積（ｍ^２）
ｎ： アームの本数（−）
ｓ： アーム１本の投影面積（ｍ^２）

本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機は、上記の手段を採用したことにより、粉砕メディアの剪断力及び衝撃力を大きくすることが可能であり、スクリーンや排出弁を損傷することなく強力な粉砕処理を行うことができる。また、粉砕容器内に処理物の溜まりや付着を生じることなく粉砕処理を行うことが可能であり、精度の高い粉砕処理と、処理物の完全排出を行うことができる。すなわち、優れた粉砕性能と安定した処理によって、粒度分布がシャープな製品を安定して得ることができる。
また、本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法を採用することによって、最適な運転条件を簡単に見つけることができ、容易にスケールアップを行うことができる。

本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機の一例であって、（ａ）は粉砕容器の内部構造を示す概略断面図であり、（ｂ）は運転条件についての説明図である。 図１の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、粉砕処理を行っている状態を示す概略正面図である。 図１の乾式メディア撹拌型粉砕機であって、処理物の排出を行っている状態を示す概略正面図である。 本発明で用いる供給弁の一例を示す概略断面図である。 （ａ）は本発明で用いる排出弁の一例を示す概略断面図、（ｂ）はスクリーンを兼ねる弁座の一例を示す概略断面図、（ｃ）は弁体の一例を示す概略側面図である。 ガス排出口の一例を示す概略図である。 本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機の性能を、従来の竪型粉砕機と比較して示し、処理物は（ａ）が金属酸化物であり、（ｂ）は混合無機物である。 連続処理を行う従来の乾式メディア撹拌型粉砕機の一例を示す概略断面図である。 バッチ処理を行う従来の乾式メディア撹拌型粉砕機の一例を示す概略断面図である。 本発明の開発段階で用いられた乾式メディア撹拌型粉砕機の一例であり、粉砕容器の内部構造を示す概略断面図である。

以下、本発明の実施の形態について図１〜図７により説明する。図１は、本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機１０を示し、（ａ）は粉砕容器２０の内部構造を示す概略断面図であり、（ｂ）は後述する運転条件についての説明図である。
乾式メディア撹拌型粉砕機１０は、バッチ処理を行うための粉砕機であって、円筒状をなす粉砕容器２０の一方の端壁２１を挿通して回転軸３１が設けられ、回転軸３１は複数のアーム３５からなるアジテータ３０を備えている。
回転軸３１は、粉砕容器２０の軸線上に設けられるか、又はこれに平行して設けられ、図示していない軸受によって回転自在に支持されるとともに、端壁２１との間が軸シール３２によってシールされている。なお、粉砕容器２０は、処理物を冷却可能とするために、ジャケットを備えていることが好ましい。

粉砕容器２０は、処理物の供給口５０及び排出口６０を備えている。本発明は、供給口５０の位置については限定しないが、排出口６０については他方の端壁２２に設けることを特徴としている。「端壁２２に設ける」とは、少なくとも、端壁２２の一部を含む部分に排出口６０を設けることであり、端壁２２と周壁との間の角部に設ける場合を含むこととする。

また、本発明は、粉砕容器２０が回動可能に形成されることを特徴とし、回転軸３１を水平な状態に位置させることが可能であるとともに、この水平な状態から３０°以上回動した状態に位置させることを可能としている。回動させる方向は、排出口６０が下側になる方向であるが、同時に、排出口６０が上側になる方向にも３０°以上回動可能であることが好ましい。さらに、排出口６０が下側となる方向に９０°回動させて、回転軸３１を垂直に位置させることを可能とすることが好ましい。

図２及び図３に、乾式メディア撹拌型粉砕機１０の全体概略図と、粉砕容器２０が回動する様子を示している。
乾式メディア撹拌型粉砕機１０は、固定基部２５及び回動基部２６を備えている。粉砕容器２０は、駆動源２７とともに回動基部２６に固定されている。回動基部２６は、点Ａを中心に固定基部２５に対して回動することができる。したがって、ハンドル２８を人力で回動することにより、粉砕容器２０を回動することができる。

図２は、粉砕処理を行うときの乾式メディア撹拌型粉砕機１０の状態を示し、円筒状の粉砕容器２０が軸線を水平として位置している状態を示している。上部の供給口５０には供給弁５５を備え、粉砕容器２０に処理物を投入することができる。
図３は、処理物の排出を行うときの乾式メディア撹拌型粉砕機１０の状態を示し、粉砕容器２０が軸線を垂直として位置している状態を示している。端壁２２の排出口６０は、排出弁６５を備えるとともに、粉砕容器２０の下側に位置して、処理物を排出することができる。

本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機１０は、原則として、回転軸３１を水平に位置させた状態で粉砕処理を行う。そして、粉砕メディアの大きな運動エネルギーが粉砕容器２０の周壁全体に亘って与えられ、周壁内面に付着を起こすことなく均一な粉砕処理を行うことができるので、粉砕能力に優れて安定した粉砕処理を行うことができる。
しかし、この状態で粉砕処理を継続すると、端壁２１、２２に処理物が軽く付着する。付着の状況は、処理物の種類やシール方法などにより異なるが、粉砕容器２０を回動させることによって、問題なく除去することができる。

すなわち、粉砕容器２０を回動して回転軸３１を３０°以上傾斜させた状態で撹拌することにより、下側となった側の端壁２１、２２に付着した処理物を瞬時に除去することができる。そして、両端壁２１、２２に付着した処理物を除去した後に、回転軸３１を水平状態に戻して粉砕処理を再開することができる。つまり、粉砕処理の途中で１〜２回、僅かな時間だけ回転軸３１が傾斜した状態で回転することによって、粉砕容器２０の内部を事実上の完全混合状態として、粉砕処理を行うことができる。このため、従来は見られなかった粉砕能力を得ることが可能であり、安定した粉砕処理を行うことが可能である。

そして、粉砕容器２０の両端壁２１、２２に付着した処理物を完全に除去することができるために、処理物を排出する際に、粉砕容器２０内の残留物を事実上ゼロとすることができる。
さらに、排出口６０を端壁２２に設けた結果、周壁に設けた場合と比べて粉砕メディア９０から受ける運動エネルギーを小さくすることができるので、スクリーン６９及び排出弁６５の損傷を防止することができる。

乾式メディア撹拌型粉砕機１０は、粉砕容器２０内に粉砕メディア９０を充填しておくことにより、繰り返し、バッチ処理を行うことができる粉砕機である。すなわち、処理の初めに処理物を粉砕容器２０内に投入し、処理物が粉砕容器２０内に閉じ込められた状態で粉砕処理を行い、処理の終了後には処理物を粉砕容器２０から排出するとともに、粉砕メディア９０は粉砕容器２０内に留まるようにしている。このため、供給口５０には供給弁５５を備え、排出口６０にはスクリーン６９及び排出弁６５を備えている。粉砕容器２０の内面において処理物の付着・残留を防止することが重要であると同時に、供給弁５５及び排出弁６５の取り付け部において、処理物の溜まりを生じない構造とすることが重要である。

供給弁５５について、図４により詳しく説明する。供給弁５５は、筒状の弁本体５１の軸線上に弁棒５８が設けられ、弁棒５８の一端には弁体５７が、他端にはハンドル５９が設けられている。弁棒５８は、ハンドル５９を操作することによって、弁棒５８の軸線に沿って移動し、これによって弁体５７が図の寸法Ｈの間を移動することができる。また、弁本体５１は、端部に固定部５２を備えて、ハンドル５９を固定部５２に螺合させることができる。

弁体５７を弁座５６に接近させて固定部５２にハンドル５９を螺合させることにより、弁体５７が弁座５６に密着した「閉」の状態として、この状態を維持することができる。必要であれば、弁体５７が弁座５６に密着した気密状態を形成することができる。また、Ｏ−リング９５を用いて気密性を高めることもできる。また、必要であれば、気体が少量リークするような状態を形成することもできる。

弁座５６は、ねじ孔５４を備えているので、供給口５０にねじ止めして固定することができる。そして、弁本体５１の側部には、処理物を導入するための導入口５３が設けられている。弁体５７を弁座５６から最大に離間させた状態では、導入口５３から弁座５６に至る間が完全に開放された「開」の状態となり、処理物を問題なく粉砕容器２０内に投入することができる。

この供給弁５５では、弁座５６と弁体５７との接合部分が、筒状の弁座５６内に棒状の弁体５７が挿入される形態をなしている。弁座５６と弁体５７とは単純に当接するものであってもよいが、弁座５６の開口を弁体５７の先端で埋める構造とすることが好ましい。このような構造は、弁座５６と弁体５７との接触面において処理物及び粉砕メディア９０との接触が防止され、供給弁５５の機能を長期間維持することができる。

また、この構造は、供給弁５５を「閉」の状態としたときに、弁座５６及び弁体５７の先端を、粉砕容器２０の内部周壁面に合わせた曲面形状とすることが可能であり、周壁面に対して凹凸を生じない構造とすることが可能である。したがって、処理物及び粉砕メディア９０の溜まりが生じないようにすることができる。なお、この供給弁５５は、開閉を手動で行うものであるが、開閉を自動とすることもできる。また、手動と自動とを併用可能とすることもできる。

排出弁６５について、図５により詳しく説明する。排出弁６５は、端壁２２において、排出口６０に取付けられ、粉砕容器２０に対して固定されている。排出弁６５の開閉は、図３に示したように、粉砕容器２０の下部に位置させた状態で行うことが好ましい。しかしながら、排出弁６５の形状や取付け位置によっては、必ずしも回転軸３１を垂直にする必要はない。図２に示した、粉砕容器２０の軸線を水平とした状態では、排出弁６５の開閉は行わない。

排出弁６５は、排出口６０に固定される弁座６６と、弁座６６に対して近接・離間する弁体６７とを備えている。そして、排出弁６５を「閉」としたときは、排出口６０を密閉することができるとともに、排出弁６５を「開」としたときは、弁体６７が弁座６６から完全に離れることを特徴としている。排出弁６５をこのような形態とすることによって、処理物の排出を繰り返し行うことが可能であるとともに、粉砕容器２０内に処理物及び粉砕メディア９０の溜まりを生じない構造とすることができる。

箱状の弁本体６１には回転軸６２が設けられており、これを中心に回動する弁腕６８を備え、弁腕６８の先端に弁体６７が設けられている。そして、弁本体６１の外部には図示していないハンドルが設けられて、このハンドルによって弁腕６８を回動させる。
弁腕６８を回動させることによって、弁体６７を、排出口６０に固定される弁座６６に対して近接・離間させることができる。すなわち、弁体６７が弁座６６に密着した「閉」の状態でハンドルを固定すると、気密状態を維持することができる。また、ハンドルの固定を解くと弁腕６８が略９０度回動して、弁座６６の真下が開放された「開」の状態となって、処理物を問題なく取出し口６３から排出することができる。

処理物を排出する際に、粉砕メディア９０は粉砕容器２０内に留めておく必要があるために、排出口６０にはスクリーン６９が設けられている。スクリーン６９は、排出弁６５とは別体であってもよいのであるが、これを一体とすることがより好ましい。すなわち、排出弁６５の弁座６６はスクリーン６９を兼ねる構造であり、スクリーン６９が排出弁６５に組み込まれた構造となっている。

図５（ｂ）は、スクリーン６９を兼ねる弁座６６の概略断面図を示し、図５（ｃ）は、弁体６７の概略側面図を示している。排出弁６５の気密性は、弁座６６の平面７１と弁体６７の平面７２とを接触面として得ることができる。又は、斜面７３と斜面７４とを接触面として得ることができる。ここでは、Ｏ−リング９６を用いることにより、気密性を高めている。

弁座６６には、細長い長穴状の開口７５が複数設けられ、開口７５の幅は粉砕メディア９０の直径よりも小さく形成されている。弁座６６は排出口６０に固定され、排出弁６５の開閉によらず、粉砕メディア９０が粉砕容器２０から排出されないようになっている。

弁体６７には細長い山脈状の突起７６が複数設けられ、弁体６７が弁座６６に接合するときには、各突起７６が各開口７５に挿入され、各開口７５を各突起７６によって埋める構造に形成されている。開口７５と突起７６との噛み合わせにより、弁座６６と弁体６７との接触面には、処理物及び粉砕メディア９０が接触することなく粉砕処理を行うことが可能であり、これによって、排出弁６５の機能を長期間維持することができる。

また、この構造は、排出弁６５を「閉」の状態としたときに、弁座６６及び弁体６７の先端を、粉砕容器２０の内部周壁面に合わせた平面形状又は曲面形状とすることが可能であり、内壁面に対して凹凸を生じない構造とすることが可能である。したがって、処理物及び粉砕メディア９０の溜まりが生じないようにすることができる。なお、この排出弁６５は、開閉を手動で行うものであるが、開閉を自動とすることもできる。また、手動と自動とを併用可能とすることもできる。

図１（ａ）に示す粉砕容器２０において、回転軸３１の軸シール３２としては、オイルシール又はガスシールが使用される。ガスシールは、回転軸３１と、これが挿通される粉砕容器２０の開口部との間にガスを導入してシールし、ここに処理物が入り込むトラブルを防止する。ガスシールを行う軸シール３２の構造については、従来から多くの例が紹介されている。そして、通常は圧縮空気を導入するが、不活性ガス雰囲気での粉砕処理を行う場合には、窒素ガスなどの不活性ガスを導入することになる。

粉砕容器２０にガスを導入した場合には、ガスを排出することが必要となる。粉砕容器２０の内部は、全体が粉砕メディア９０によって大きな運動エネルギーを受けるために、粉砕容器２０に直接フィルタを設けることは困難である。そこで、例えば、図６に示すように、粉砕容器２０に特殊なガス排出管４０を設けるようにしている。

図６には、粉砕容器２０の周壁面に、接線方向に向けてガス排出管４０を設けた場合を示している。ガス排出管４０は、ここから排出されるガスの流れ方向が、近傍を通過するアジテータ３０の進行方向とは逆向きになっている。アジテータ３０によって撹拌された処理物は、周壁面に沿ってガス排出口４０を通過することになるので、ガス排出管４０内には入り難いことになる。

また、ガス排出管４０は、複数の板材により形成されるスクリーン４１を備え、板材の間隔は、粉砕メディア９０の直径よりも小さく形成されている。このため、粉砕メディア９０がガス排出管４０の中に入ることはない。処理物はガスに同伴されて入る可能性があるが、運転中は粉砕メディア９０がスクリーン４１に当たってこれを叩き落とすことになるので、板材に付着する確率は低く、ここが処理物の溜まりとなることはない。排出されるガスは、ガス排出管４０からフィルタ４５を経由して大気に放出される。

粉砕メディア９０を粉砕容器２０に充填するときは、供給弁５５を介して充填するが、粉砕容器２０の上部に専用の充填口を設けることもできる。また、粉砕メディア９０の抜出しは、通常は、専用の排出口を設けているが、スクリーン６９を取外し可能として取出し口６３から抜出すようにすることもできる。粉砕メディア９０の粒子１個の大きさは、その直径を通常２〜１５ｍｍとしている。

粉砕メディア９０の充填量は、粉砕容器２０内容積からアジテータ３０等の容積を差し引いた実容積に対する容積比として、６０〜９０％とすることができる。アジテータ３０の回転数は、先端の周速度で１〜５ｍ／ｓとすることが好ましい。本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機１０は、処理効率が高いので短時間で処理を完了させることが可能であり、また均一粉砕が可能であるためにシャープな粒度分布とすることができる。

乾式メディア撹拌型粉砕機１０における最適な運転条件は、フルード数を用いて求めることができる。図１（ｂ）に示すように、数式１、数式２及び数式３で定義されるフルード数を、０．６〜３．０の範囲内として運転することが好ましい。
すなわち、
Ｆｒ ＝ Ｕ／（Ｌｇ）^１／２ ……数式１
Ｌ ＝ Ｖ／Ｓ ……数式２
Ｓ ＝ ｎｓ ……数式３ であって
Ｆｒ： フルード数（−）
Ｕ： アジテータの外周速度（ｍ／ｓ）
Ｌ： 代表長さ（ｍ）
ｇ： 重力の加速度（ｍ／ｓ^２）
Ｖ： 粉砕メディアの充填容積（ｍ^３）
Ｓ： アジテータの投影面積（ｍ^２）
ｎ： アームの本数（−）
ｓ： アーム１本の投影面積（ｍ^２） である。

図１（ｂ）に示すように、アジテータ３０は、中心のボス部３６に複数のアーム３５を備えている。したがって、アジテータ３０の外周速度は、アーム３５の先端における周速度となっている。
また、粉砕メディア９０の充填容積は、バルク容積である。
また、アジテータ３０の投影面積は、粉砕メディア９０に対して相対的に移動して作用する面積であり、その進行方向から見たときの投影面積である。したがって、ボス部３６から突出するアーム３５の本数をｎ、１本のアーム３５の投影面積をｓとするとき、これらの積ｎｓで表わされる。

結局、数式１におけるフルード数は、粉砕容器２０の大きさやアジテータ３０の大きさなどが特定されると、粉砕メディア９０の充填量とアジテータ３０の回転速度についての選定基準を示唆することになる。
そして、上記の範囲は、粉砕メディア９０の充填量を大きくし、アジテータ３０の回転速度を小さくするような範囲であって、処理物に対する剪断力を優先させる選定である。このような範囲とすることにより、一般的に好ましい粉砕処理を実施することができるとともに、粉砕容器２０や粉砕メディア９０の磨耗が少ない処理とすることができる。

逆に、粉砕メディア９０の充填量を小さくし、アジテータ３０の回転速度を大きくするような範囲にすると、処理物に対する衝撃力を優先させる選定となる。この場合、強力な衝撃力によって好ましい粉砕となることも少なくないが、粉砕容器２０や粉砕メディア９０の磨耗が大きくなることが多くなる。

また、小型機から大型機へのスケールアップを行うときは、アジテータ３０の直径を大きくすることになるが、上記のフルード数を大きく変えないことが好ましい。すなわち、アジテータ３０の回転数を小さくして外周速度を低く抑えたり、アジテータ３０の投影面積を大きくして代表長さを低く抑えたりすることになる。

また、上記のフルード数の好ましい範囲は、バッチ処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機１０について求めた範囲であるが、連続処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機１１０においても好ましい範囲である。図１における乾式メディア撹拌型粉砕機１０の構造と図８における乾式メディア撹拌型粉砕機１１０の構造を比較すれば、処理条件と粉砕効果と関係に相違を生じる余地はないからである。
すなわち、図８における連続式の乾式メディア撹拌型粉砕機１１０においても、一定の処理条件を持続する手段を確立すれば、上記の数式１、数式２及び数式３で定義されるフルード数を、０．６〜３．０の範囲内として運転することが好ましい。

本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機１０に適した処理例としては、一般的な粉砕処理として、セラミックス、カーボン、金属磁性体、フェライト、超硬合金などの粉砕がある。また、合金化処理として、Ｎｉ−Ｚｒ、Ｃｕ−Ｎｉ、Ａｇ−Ｃｕ、Ｃｕ−Ｔａ、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕなどの一般的な合金化の他に、Ｎｉ基超合金Ｙ２Ｏ３を分散させたもの、Ｆｅ基のＯＤＳ合金（Oxide Dispersion Strengthened Alloys）、アルミナ分散強化アルミニウムなどの分野においても期待されている。さらに、結晶化反応、固溶反応、相転移反応などのメカノケミカル反応処理においても有効利用が期待されている。

本発明の乾式メディア撹拌型粉砕機１０の粉砕性能を図７に示す。粉砕容器２０の内容積は約５リットルであり、アジテータ３０の周速度を２ｍ／ｓとして粉砕処理を行った。比較例は同じ内容積の縦型粉砕機を用いて、その他は同一条件で試験を行った。
（ａ）は、粉砕メディアとして直径５ｍｍのジルコニアボールを１１．４ｋｇ使用し、金属酸化物３００ｇを粉砕した結果を示している。本発明の試験では、従来例の約半分の処理時間で目標粒径に到達している。
（ｂ）は、粉砕メディアとして直径５ｍｍのステンレスボールを１７．５ｋｇ使用し、鉄粉と無機物の混合物１５００ｇを粉砕した結果である。本発明の試験では、従来例の約４分の１の処理時間で目標粒径に到達している。

１０……乾式メディア撹拌型粉砕機
２０……粉砕容器
２１、２２……端壁
３０……アジテータ
３１……回転軸
３５……アーム
４０……ガス排出管
５０……供給口
６０……排出口
６５……排出弁
６６……弁座
６７……弁体
６９……スクリーン

Claims (5)

1. バッチ処理を行うための乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法であって、
   円筒状をなす粉砕容器の一方の端壁から挿通され、前記粉砕容器に回転自在に支持された回転軸にアジテータを備え、
   前記粉砕容器は、処理物の供給口と、他方の端壁に設けられた排出口を備えるとともに、回動可能に形成され、
   前記排出口は、前記排出口に固定されるスクリーンと、前記スクリーンに対して近接・離間する弁体とを有する排出弁を備え、
   前記排出口を閉めたとき、前記スクリーンが有する開口に前記弁体が有する突起が挿入されて前記開口が前記突起によって埋められ、
   前記回転軸を水平に位置させた状態での粉砕処理の途中で前記粉砕容器を回動して、前記回転軸を水平な位置から３０°以上傾斜した状態に位置させ、
   傾斜した状態で前記回転軸を回転して前記粉砕処理を継続する
   ことを特徴とする乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法。
2. 前記粉砕容器は、前記回転軸が水平な位置から、前記排出口を下側にして３０°以上回動させること、及び前記排出口を上側にして３０°以上回動させることが可能であること
   を特徴とする請求項１に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法。
3. 前記粉砕容器は、前記排出口を下側にして、前記回転軸を垂直に位置させることが可能であること
   を特徴とする請求項１又は２に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法。
4. 前記排出弁は、前記排出口に固定される弁座と、該弁座に対して近接・離間する前記弁体とを備え、
   前記弁座が、前記スクリーンを兼ねている
   ことを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法。
5. 前記粉砕容器は、周壁面にガス排出管を備え、
   前記ガス排出管から排出されるガスの流れ方向が、近傍を通過する前記アジテータの進行方向と逆向きである
   ことを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の乾式メディア撹拌型粉砕機を用いた粉砕処理方法。

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