JP6645093B2 - ゴルフボール用ゴム組成物、及びゴルフボール - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(A)ムーニー粘度(ML1+4,100℃)が43〜70
(B)5重量%トルエン溶液粘度(Tcp)とムーニー粘度(ML1+4,100℃)の比(Tcp/ML1+4,100℃)が0.9〜1.7
(C)ML1+4,100℃測定終了時のトルクを100%としたとき、その値が80%減衰するまでの応力緩和時間(T80)が10.0〜40.0秒
(D)分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.50〜4.00
(E)ミクロ構造分析におけるシス−1,4構造ユニットの割合が94.0〜98.0モル%
(2)前記ポリブタジエン(I)が、さらに下記(F)から(H)に記載の要件を満足する、上記(1)に記載のゴルフボール用ゴム組成物。
(F)重量平均分子量(Mw)が40.0×104〜75.0×104
(G)5重量%トルエン溶液粘度(Tcp)が42〜160cps
(H)数平均分子量(Mn)が12.5×104〜30.0×104
(4)前記ポリブタジエン(I)100重量部に対し、共架橋剤を10〜50重量部の割合で配合してなる、上記(3)に記載のゴルフボール用ゴム組成物。
(5)上記(1)から(4)のいずれかに記載のゴルフボール用ゴム組成物をゴム基材として用いることを特徴とするゴルフボール。
〔1〕ゴルフボール用ゴム組成物
本発明のゴルフボール用ゴム組成物の基材ゴムとして用いられるポリブタジエン(I)、ポリブタジエン(I)の製造方法、及びゴルフボール用ゴム組成物、について説明する。
本発明のゴルフボール用ゴム組成物に使用されるポリブタジエン(I)は、以下の特性を有する。
(A)100℃で測定されるムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、43〜70である。ムーニー粘度(ML1+4,100℃)は48〜70であることが好ましく、50〜65であることがより好ましい。ML1+4,100℃を43以上とすることで、耐摩耗性が向上し、一方、70以下とすることで、加工性が向上する。本発明におけるムーニー粘度は、回転可塑度計の一種であるムーニー粘度計を用いて測定される工業的粘度指標であり、本発明において、単位記号として[ML1+4,100℃]を用いる。この場合、Mはムーニー粘度、Lは大ローター(L型)、1+4は予備加熱時間1分間、ローターの回転時間4分間をそれぞれ示し、100℃の温度条件下にて測定された値であることを意味する。尚、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、後述する実施例に記載された方法により測定される値である。
本発明の組成物に使用されるポリブタジエン(I)は、コバルト系触媒存在下にブタジエンを重合して製造される。コバルト系触媒としては、例えばコバルト触媒、有機アルミニウム化合物、及び水からなる触媒系が挙げられる。コバルト触媒としては、塩化コバルト、臭化コバルト、硝酸コバルト、オクチル酸(エチルヘキサン酸)コバルト、ナフテン酸コバルト、酢酸コバルト、マロン酸コバルト等のコバルト塩;コバルトビスアセチルアセトネート、コバルトトリスアセチルアセトネート、アセト酢酸エチルエステルコバルト、コバルト塩のピリジン錯体及びピコリン錯体等の有機塩基錯体又はエチルアルコール錯体等が挙げられる。なかでも、オクチル酸(エチルヘキサン酸)コバルトが好ましい。コバルト系触媒の使用量に関しては、所望のムーニー粘度を有するポリブタジエンとするように適宜調整することができる。
本発明のゴルフボール用ゴム組成物は、上記のとおり、コバルト系触媒存在下にブタジエンを重合して製造され、かつ上記(A)から(E)に記載の要件を満足するポリブタジエン(I)を含む組成物である。本発明のゴルフボール用ゴム組成物に、耐摩耗性と加工性の向上に加えて、さらに低エネルギーロス性等の向上を図るために、本発明のゴルフボール用ゴム組成物には、ポリブタジエン(I)に下記の成分を配合させることができる。
本発明のゴルフボール用ゴム組成物に配合される共架橋剤は、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の1価又は2価の金属塩であることが好ましく、その具体例としては、たとえばジアクリル酸亜鉛、塩基性メタクリル酸亜鉛、ジメタクリル酸亜鉛等が挙げられる。これらのα,β−エチレン性不飽和カルボン酸の金属塩は、そのままで基材ゴム等と混合する通常の方法以外に、あらかじめ酸化亜鉛等の金属酸化物を練り混んだゴム組成物中にアクリル酸、メタクリル酸等のα,β−エチレン性不飽和カルボン酸を添加し練り混んでゴム組成物中でα,β−エチレン性不飽和カルボン酸と金属酸化物とを反応させて、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の金属塩としたものであってもよい。
本発明の組成物において、ゴム質部分を構成することになるゴム組成物には、上記の共架橋剤以外に、パーオキサイド類が配合されることが好ましい。このパーオキサイド類は、ゴムおよび共架橋剤の架橋、グラフト、重合等の開始剤として作用する。このパーオキサイド類の好適な具体例としては、たとえばジクミルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン等が挙げられる。このパーオキサイド類の配合量は、基材ゴム100重量部に対して0.2〜5重量部が好ましい。ハーオキサイド類の配合量が上記範囲の下限未満の場合は、架橋等を充分に進行させることができず、その結果、反撥性能、耐久性の向上等が期待できないおそれがある。また、パーオキサイド類の配合量が上記範囲の上限を超えると、オーバーキュアー(過架橋)となって脆くなり、耐久性が低下するおそれがある。
本発明の組成物には、ジエン系ゴム成分、カーボンブラック、ホワイトカーボン(シリカ)、活性化炭酸カルシウム等のゴム補強材成分を添加することもできる。また、本発明の組成物には、必要に応じて、シランカップリング剤、加硫剤、加硫促進剤、充填材、プロセスオイル、亜鉛華、ステアリン酸等、通常ゴム業界で用いられる成分を混練してもよい。尚、加硫剤としては、公知の加硫剤、例えば、硫黄、有機過酸化物、樹脂加硫剤、酸化マグネシウム等の金属酸化物が挙げられ、加硫促進剤としては、公知の加硫助剤、例えば、アルデヒド類、アンモニア類、アミン類、グアニジン類、チオウレア類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカーバメイト類、キサンテート類等が挙げられる。
本発明のゴルフボール用ゴム組成物は、上記成分を、通常行われているバンバリー、オープンロール、ニーダー、二軸混練り機等を用いて混練りすることで製造することができる。
本発明のゴルフボールは、前記ゴルフボール用ゴム組成物をゴム基材として用いることを特徴とする。本発明のゴルフボール用ゴム組成物は、耐摩耗性と加工性とが向上したポリブタジエン(I)であるので、該ゴルフボール用ゴム組成物をゴム基材に用いる、本発明のゴルフボールは、耐摩耗性と加工性に優れている。また、本発明のゴルフボール用ゴム組成物に、低エネルギーロス性等を向上するために共架橋剤が含有されている場合には、該ゴルフボール用ゴム組成物をゴム基材として用いる、本発明のゴルフボールは、耐摩耗性と加工性に優れ、更に低エネルギーロス性等の向上を図ることができる。
(1)ムーニー粘度(ML1+4,100℃)
ポリブタジエン及び配合物のムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、JIS K6300に準拠して100℃にて測定した。
(2)トルエン溶液粘度(Tcp)
ポリブタジエンの5重量%トルエン溶液粘度(Tcp)は、ポリマー2.28gをトルエン50mlに溶解させた後、キャノンフェンスケ粘度計No.400を用いて25℃で測定した。尚、標準液としては、粘度計校正用標準液(JIS Z8809)を用いた。
(3)応力緩和時間(T80)
ポリブタジエンの応力緩和時間(T80)は、ASTM D1646−7に準じた応力緩和測定により算出した。具体的には、JIS K6300に基づいて測定した100℃におけるML1+4,100℃の測定条件下、測定4分後にローターが停止した時(0秒)のトルクを100%とし、その値が80%緩和するまで(すなわち20%に減衰するまで)の時間(単位:秒)を応力緩和時間T80として測定した。
ポリブタジエンの数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、及び分子量分布(Mw/Mn)は、GPC法(東ソー(株)製、商品名:HLC−8220)を採用して、標準ポリスチレン換算により算出した。溶媒はテトラヒドロフランを用い、カラムは昭和電工(株)製、カラム(商品名:Shodex(登録商標)KF−805L)を2本直列に接続し、検出器は示唆屈折計(RI)を用いた。
(5)ミクロ構造分析
ポリブタジエンのミクロ構造分析における、シス−1,4構造ユニット、トランス−1,4構造ユニット、及びビニル構造ユニットの割合は、それぞれ赤外吸収スペクトル分析によって算出した。具体的には、ミクロ構造に由来するピーク位置(シス(cis):740cm−1、ビニル(vinyl):910cm−1、トランス(trans):967cm−1)の吸収強度比から、ポリブタジエンのミクロ構造ユニットの割合を算出した。
ゴム組成物の耐摩耗性の指標として、JIS K6264に準拠したランボーン摩耗係数を、スリップ率20%で測定し、比較例1又は比較例5を100とした指数を算出した(指数が大きいほどランボーン摩耗係数が大きく、耐摩耗性が良好となる)。
(7)硬度
ゴルフボール用ゴム組成物の硬度は、JIS K6253に規定されている測定法に従って、デュロメーター式(タイプD)で測定した。
(8)低エネルギーロス性(tanδ)
ゴルフボール用ゴム組成物の低エネルギーロス性(tanδ)は、アルファテクノロジー社製、ゴム加工性解析装置(商品名:RPA 2000)を用いて、測定温度50℃、周波数15Hz、動的歪み1%で測定した。
窒素ガスで置換した内容1.5リットル(L)の撹拌機つきステンレス製反応槽中に、重合溶液1.0L(ブタジエン(BD):34.2重量%、シクロヘキサン(CH):31.2重量%、残りは2−ブテン類)を投入した。さらに、水(H2O)1.52mmol、ジエチルアルミニウムクロライド(DEAC)2.08mmol、トリエチルアルミニウム(TEA)0.52mmol、(全アルミニウム/水=1.71(混合モル比))、コバルトオクトエート(Cocat)20.94μmol、及びシクロオクタジエン(COD)6.05mmolを加え、72℃で20分間撹拌することで、1,4−シス重合を行った。その後、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾールを含むエタノールを加えて重合を停止し、未反応のブタジエン及び2−ブテン類を蒸発除去することで、ポリブタジエンを得た。得られたポリブタジエンの物性を表1に示す。
原料配合比及び重合温度を表2のように変更したこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。尚、実施例4及び5では、トリエチルアルミニウム(TEA)を使用しなかった。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR150L)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR150B)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
試作ポリブタジエンを用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR710)を用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1で得られたポリブタジエンを用いて天然ゴムを含むゴム組成物を作製した。具体的には、まず、50重量部のポリブタジエンと、50重量部の天然ゴム(RSS#1;ML1+4,100℃=70に調整)とを、温度90℃、回転数68rpmに設定したラボプラストミル((株)東洋精機製作所製、商品名:BR−250型)を用いて60秒間混合した。その後、50重量部のカーボンブラック(ISAF)と、3重量部のオイル(H&R社製、商品名:VivaTec400)と、3重量部のZnO(堺化学工業(株)製、商品名:Sazex1号)と、2重量部のステアリン酸((株)アデカ製、商品名:アデカ脂肪酸SA−300)と、2重量部の酸化防止剤(住友化学(株)製、商品名:アンチゲン6C)とを投入し、計4分間混練した。
実施例3及び4〜6で得られたポリブタジエンを用いたこと以外は、実施例7と同様に実施した。結果を表3に示す。
比較例1、2、及び4で用いたポリブタジエンを用いたこと以外は、実施例7と同様に実施した。結果を表3に示す。
前記実施例1〜11、及び比較例1〜7の結果から、コバルト系触媒を用いて合成され、前記(A)〜(E)の要件を満足するポリブタジエンをゴルフボール用ゴム組成物に用いることで、より高度に耐摩耗性及び加工性を向上できることが確認された。
(1)ポリブタジエンの調製と評価
窒素ガスで置換した内容1.5Lの撹拌機つきステンレス製反応槽中に、重合溶液1.0L(ブタジエン(BD):35.0重量%、シクロヘキサン(CH):28.0重量%、残りは2−ブテン類)を投入した。更に、水(H2O)1.05mmol、ジエチルアルミニウムクロライド(DEAC)1.90mmol(アルミニウム/水=1.81(混合モル比))、コバルトオクトエート(Cocat)20.95μmol、及びシクロオクタジエン(COD)8.06mmolをそれぞれ加え、72℃で20分間撹拌して、1,4−シス重合を行った。
その後、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾールを含むエタノールを加えて重合を停止し、未反応のブタジエン及び2−ブテン類を蒸発除去することで、ポリブタジエンを得た。得られたポリブタジエンの物性を表4に示す。
次に、得られたポリブタジエンを用いてゴルフボール用ゴム組成物を作製した。具体的には、まず、100重量部のポリブタジエンを温度50℃に設定した6インチロール((株)安田精機製作所製)に巻付け、1分後に20重量部の酸化亜鉛(ZnO)、30重量部のアクリル酸亜鉛を逐次投入し、合計4分間混練した。次に1重量部のジクミルペルオキシド(DCP)を加えて混練りして、ゴルフボール用ゴム組成物を得た。このゴム組成物の配合物ムーニー粘度を表1に示す。次に、このゴム組成物を所定の金型に入れ、155℃で15分間プレス加硫してゴム組成物の加硫物を得た。この加硫物の硬度、tanδを測定した結果を表4に示す。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR150B)を用いたこと以外は、実施例15と同様に実施した。結果を表4に示す。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR150L)を用いたこと以外は、実施例15と同様に実施した。結果を表4に示す。
市販のポリブタジエン(宇部興産(株)製、商品名:BR360L)を用いたこと以外は、実施例12と同様に実施した。結果を表4に示す。
宇部興産(株)製、試作品UBEPOL Z704を用いたこと以外は、実施例12と同様に実施した。結果を表4に示す。
上記から、実施例12で得られたゴルフボール用ゴム組成物は、比較例8〜11で得た組成物と比較して、同一硬度の条件下で配合物ムーニー粘度を低く抑えて良好な加工性を維持しながら、優れた低エネルギーロス性を示すゴム組成物であることが確認される。
Claims (5)
- コバルト系触媒存在下にブタジエンを重合して製造され、かつ下記(A)から(E)に記載の要件を満足するポリブタジエン(I)を含むゴルフボール用ゴム組成物。
(A)ムーニー粘度(ML1+4,100℃)が43〜70
(B)5重量%トルエン溶液粘度(Tcp)とムーニー粘度(ML1+4,100℃)の比(Tcp/ML1+4,100℃)が0.9〜1.7
(C)ML1+4,100℃測定終了時のトルクを100%としたとき、その値が80%減衰するまでの応力緩和時間(T80)が10.0〜40.0秒
(D)分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))が2.50〜4.00
(E)ミクロ構造分析におけるシス−1,4構造ユニットの割合が94.0〜98.0モル% - 前記ポリブタジエン(I)が、さらに下記(F)から(H)に記載の要件を満足する、請求項1に記載のゴルフボール用ゴム組成物。
(F)重量平均分子量(Mw)が40.0×104〜75.0×104
(G)5重量%トルエン溶液粘度(Tcp)が42〜160cps
(H)数平均分子量(Mn)が12.5×104〜30.0×104 - 前記ポリブタジエン(I)と、共架橋剤とを含む、請求項1又は2に記載のゴルフボール用ゴム組成物。
- 前記ポリブタジエン(I)100重量部に対し、共架橋剤を10〜50重量部の割合で配合してなる、請求項3に記載のゴルフボール用ゴム組成物。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載のゴルフボール用ゴム組成物をゴム基材として用いることを特徴とするゴルフボール。
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