JP6638397B2 - 積層フィルム、保護フィルム、メラミン化粧板表面保護用フィルム、及びメラミン化粧板 - Google Patents
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Description
本願は、2014年11月26日に、日本に出願された特願2014−238335号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1]アクリル樹脂組成物(A)からなる樹脂層(I)と、
酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)と、を備え、
前記樹脂層(II)の厚さが0.5μm以上9μm以下であり、
前記樹脂組成物(C)のガラス転移温度が50℃以上105℃以下である積層フィルム。
[2]前記共重合体(C−1)中の、酸無水物構造を有する単量体単位の含有率が、樹脂組成物(C)100質量%に対して4質量%以上である、[1]に記載の積層フィルム。
[3]前記アクリルゴム粒子(C−2)の平均粒子径が0.15μm以上である、[1]又は[2]に記載の積層フィルム。
[4]厚さが40μm以下である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[5]トリアジン系紫外線吸収剤を含有する、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[6]前記樹脂層(I)に離型剤を含有する、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[7]前記樹脂層(I)の100℃における貯蔵弾性率が1〜500MPaである、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[8]前記樹脂層(II)のゲル分率が5〜30%である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[9]前記樹脂層(II)のゲル分率が45〜80%である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[10]前記樹脂層(II)の厚さが2μm以上8μm以下である、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の積層フィルム。
[11]アクリル樹脂組成物(A)からなる樹脂層(I)と、
酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)と、を備え、
前記樹脂層(II)の厚さが0.5μm以上9μm以下であり、
前記樹脂層(I)の100℃における貯蔵弾性率が1MPa以上500MPa以下である積層フィルム。
[12][1]〜[11]のいずれか1項に記載の積層フィルムを備える保護フィルム。
[13][1]〜[11]のいずれか1項に記載の積層フィルムを備えるメラミン化粧板表面保護用フィルム。
[14][1]〜[11]のいずれか1項に記載の積層フィルムと、メラミン基材とが、樹脂層(I)、樹脂層(II)、メラミン基材の順に積層されたメラミン化粧板。
本発明の積層フィルムは、アクリル樹脂組成物(A)又はフッ素系樹脂組成物(B)からなる樹脂層(I)と、酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)とを備える。
ここで、樹脂層(II)を構成する樹脂組成物(C)は、基材との接着性を発現するための酸無水物基を有している。このため、本発明に係る積層フィルムを貼合用途に用いる場合には、樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)を被貼合体側に向けて貼合層とし、アクリル樹脂組成物(A)又はフッ素系樹脂組成物(B)からなる樹脂層(I)を被貼合体とは反対側に向けて表面層とするのが好ましい。
本発明の樹脂層(I)は、アクリル樹脂組成物(A)又はフッ素系樹脂組成物(B)からなる。
樹脂層(I)は、離型剤を含有することが好ましい。具体的には、後述する添加剤(D−1)又は(D−2)として離型剤を選択することで実現される。離型剤の種類、量については後述する。
メラミン化粧板は通常160℃以上の温度で熱プレスして作成するが、大面積の積層板を数多く同時に積層してプレスする際には、部位により温度が不均一となり100℃前後の低温部分が生じる場合がある。そのような場合でも、100℃における貯蔵弾性率が500MPa以下であれば良好な外観の積層板を得ることができる。
本発明のアクリル樹脂組成物(A)は、フィルム生産性及び取扱い性の観点からアクリルゴム粒子(A−1)を含有することが好ましく、例えば、アクリルゴム粒子(A−1)と、熱可塑性重合体(A−2)と、添加剤(D−1)とを含有することができる。特に、アクリル樹脂組成物(A)は、(A−1)と(A−2)との合計100質量%に対して、(A−1)を5.5質量%以上100質量%以下、(A−2)を0質量%以上94.5質量%以下含み、更に、(A−1)と(A−2)との合計100質量部に対して、添加剤(D−1)を0質量部以上20質量部以下含有することが好ましい。
アクリルゴム粒子(A−1)は、アクリル樹脂を含む粒子であれば特に限定されない。しかしながら、アクリルゴム粒子(A−1)は、内層としての弾性共重合体(a−1)を含む層上に、外層としての硬質重合体(a−2)を含む層が形成された2層以上の多層構造を有するアクリルゴム粒子であることが好ましい。
特に、アクリルゴム粒子(A−1)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分として得られる1層又は2層以上の構造を有する内層としての弾性共重合体(a−1)を含む層上に、メタクリル酸アルキルエステルを主成分とする単量体をグラフト重合して得られる1層又は2層以上の構造を有する外層としての硬質重合体(a−2)を含む層が形成された、2層以上の多層構造を有するアクリルゴム粒子であることが好ましい。
また、アクリルゴム粒子(A−1)は、弾性共重合体(a−1)を含む層と硬質重合体(a−2)を含む層との間に、中間重合体(a−3)を含む層を1層以上備えていてもよい。
アクリルゴム粒子(A−1)中の弾性共重合体(a−1)の含有率は、10質量%以上90質量%以下が好ましく、20質量%以上70質量%以下がより好ましい。アクリルゴム粒子(A−1)中の硬質重合体(a−2)の含有率は、10質量%以上90質量%以下が好ましく、30質量%以上70質量%以下がより好ましい。アクリルゴム粒子(A−1)中の中間重合体(a−3)の含有率は、0質量%以上35質量%以下が好ましく、0質量%以上20質量%以下がより好ましい。また、前記含有率が35質量%以下の場合、最終重合体のバランスが良好である。
前記単量体組成物は、更に、(メタ)アクリル酸アルキルエステル以外の単量体、架橋性単量体を含んでもよい。例えば、弾性共重合体(a−1)は、炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び炭素数1〜4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルを80質量%以上100質量%以下、(メタ)アクリル酸アルキルエステル以外の単量体を0質量%以上20質量%以下、並びに、架橋性単量体を0質量%以上10質量%以下含むことができる(合計100質量%)。
尚、前記使用量の範囲は、弾性共重合体(a−1)が2層以上の構造を有する場合には、弾性共重合体(a−1)の全体としてのアクリル酸アルキルエステルの使用量を示す。例えば、弾性共重合体(a−1)をハード芯構造にする場合には、1層目(芯部)のアクリル酸アルキルエステルの使用量を30質量%未満にすることもできる。
このようなグラフト交叉剤は、主として、そのエステルの共役不飽和結合が、アリル基、メタリル基又はクロチル基よりもはるかに早く反応し、化学的に結合する。そして、遅く反応するアリル基、メタリル基又はクロチル基の大部分は、次層重合体の重合中に有効に働き、隣接二層間にグラフト結合を与える。
熱可塑性重合体(A−2)は、アクリルゴム粒子(A−1)以外の熱可塑性重合体であり、メタクリル酸アルキルエステルを主成分として得られる重合体であることが好ましい。熱可塑性重合体(A−2)としては、メタクリル酸アルキルエステル、アクリル酸アルキルエステル、及び、(メタ)アクリル酸アルキルエステル以外の単量体を重合して得られる重合体がより好ましい。例えば、熱可塑性重合体(A−2)としては、炭素数1〜4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル50質量%以上99.9質量%以下、アクリル酸アルキルエステル0.1質量%以上50質量%以下、及び、(メタ)アクリル酸アルキルエステル以外の単量体0質量%以上49.9質量%以下の合計100質量%を重合して得られる重合体を用いることができる。
添加剤(D−1)は、アクリルゴム粒子(A−1)及び熱可塑性重合体(A−2)以外の化合物であり、例えば、安定剤、滑剤、加工助剤、可塑剤、耐衝撃向上剤、発泡剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤が挙げられる。
加工助剤としては、例えば、メタクリル酸メチル50質量%以上100質量%以下と、メタクリル酸メチル以外の単量体0質量%以上50質量%以下との合計100質量%を重合して得られる重合体を用いることができる。加工助剤を用いることによってフィルムの製膜性が向上するため、特に高いレベルでの厚み精度や製膜速度が必要となる場合に有効である。
熱可塑性重合体からなる加工助剤の質量平均分子量は、厚み精度が良好なフィルムが得られる観点から400,000以上が好ましく、500,000以上5,000,000以下がより好ましく、700,000以上2,000,000以下が更に好ましい。尚、質量平均分子量は後述する方法により求めた値である。
前記紫外線吸収剤の分子量は、300以上が好ましく、400以上がより好ましい。前記分子量が300以上である場合、射出成形金型内で真空成形又は圧空成形を施す際に紫外線吸収剤が揮発しにくく、金型汚れが発生しにくい。紫外線吸収剤の種類は特に限定されないが、分子量400以上のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、分子量400以上のトリアジン系紫外線吸収剤が好ましい。
離型剤としては、シリコーン系化合物、フッ素系化合物、アルキルアルコール、アルキルカルボン酸が挙げられる。中でも、入手の容易さと経済性の面から、アルキルカルボン酸が好ましい。
離型剤として用いられるアルキルカルボン酸としては、例えば、リノール酸、バクセン酸、ステアリン酸、オレイン酸、マルガリン酸、パルミトレイン酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のフッ素系樹脂組成物(B)は、フッ素系樹脂(B−1)と、熱可塑性重合体(B−2)と、添加剤(D−2)とを含有することができる。
フッ素系樹脂組成物(B)は、(B−1)と(B−2)との合計100質量%に対して、(B−1)を60質量%以上95質量%以下、(B−2)を5質量%以上40質量%以下含み、更に、(B−1)と(B−2)との合計100質量部に対して、添加剤(D−2)を0質量部以上20質量部以下含有することが好ましい。
熱可塑性重合体(B−2)の含有率が40質量%以下であれば、樹脂層(I)に耐薬品性付与され、積層フィルム及び、積層フィルムを積層した成形品の耐薬品性が良好となる。
耐薬品性の観点からは、フッ素系樹脂(B−1)の含有量は高いほどよい。一方で、(B−1)にポリフッ化ビニリデン等の結晶性高分子を用いた場合、結晶化収縮又は樹脂層(II)との熱収縮率の差により積層フィルムにカールが生じて、取扱い性に問題が生じる可能性があり、(B−2)を添加することでカールを抑制し積層フィルムの取扱い性を良好なものとすることができる。カール抑制の観点からは(B−2)の含有量が高いほどよい。
カールの観点からは、フッ素系樹脂組成物(B)は、(B−1)と(B−2)との合計100質量%に対して、(B−1)を60質量%以上95質量%以下、(B−2)を5質量%以上40質量%以下含むことがより好ましく、(B−1)を60質量%以上85質量%以下、(B−2)を15質量%以上40質量%以下含むことが更に好ましい。(B−2)の含有率が5質量%以上であれば、カールが抑制され積層フィルムの取扱い性が良好となる。
フッ素系樹脂(B−1)としては、フッ素置換基を有する単量体のホモポリマー又はコポリマーであれば特に限定されず、エチレン等の非フルオロポリマーを含んでもよい。
熱可塑性重合体(B−2)は、フッ素系樹脂(B−1)以外の熱可塑性重合体であり、前記熱可塑性重合体(A−2)と同様のものが挙げられる。
添加剤(D−2)は、フッ素系樹脂(B−1)及び熱可塑性重合体(B−2)以外の化合物であれば、アクリル樹脂組成物(A)の調製に用いる添加剤(D−1)と同様のものを用いることができる。
但し、フッ素系樹脂は各種の添加剤と相溶性が不良な場合があり、それにより外観が悪化する可能性があるため、添加量は0でもよい。特に、ヒンダードアミン系ラジカル捕捉剤はフッ素系樹脂(B−1)と反応して着色する場合があるため、添加量は0でもよい。
本発明の樹脂層(II)は、酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる。
本発明の樹脂組成物(C)は、酸無水物共重合体(C−1)と、アクリルゴム粒子(C−2)との合計100質量%に対して、(C−1)を10質量%以上99質量%以下、(C−2)を1質量%以上90質量%以下含有し、更に、(C−1)と(C−2)との合計100質量部に対して、(C−1)及び(C−2)以外の添加剤(D−3)を0質量部以上50質量部以下含有する。
酸無水物共重合体(C−1)は酸無水物構造を有する単量体単位を含有し、樹脂組成物(C)100質量%に対する酸無水物構造を有する単量体単位の含有率が4質量%以上である。
前記Tgが50℃以上である場合、製造時又は取扱い時におけるフィルム同士の張り付きを防止することができ、作業性が良好である。また、本発明に係る積層フィルムを使用したメラミン化粧板の耐熱性が良好である。また、前記Tgが105℃以下である場合、メラミン基材との接着性がより良好となる。
酸無水物共重合体(C−1)は、酸無水物基を有する単量体単位、芳香族ビニル単量体単位、その他の単量体単位を含有することができる。具体的には、酸無水物共重合体(C−1)は、酸無水物基を有する単量体単位2質量%以上50質量%以下、芳香族ビニル単量体単位2質量%以上98質量%以下、その他の単量体単位0質量%以上96質量%以下の合計100質量%を含有することができる。
酸無水物共重合体(C−1)は、これらの酸無水物基を一種有していてもよく、二種以上有していてもよい。
その他の単量体単位の含有率は、酸無水物共重合体(C−1)に対して0質量%以上96質量%以下が好ましく、0質量%以上94質量%以下がより好ましい。尚、前記含有率は0質量%でもよい。
アクリルゴム粒子(C−2)は、酸無水物共重合体(C−1)以外のアクリルゴム粒子であれば特に限定されず、アクリルゴム粒子(A−1)と同様のものが挙げられる。
アクリルゴム粒子(C−2)の平均粒子径は0.15μm以上0.5μm以下であることが好ましく、0.2μm以上0.3μm以下であることがより好ましい。平均粒子径が0.15μm以上であれば、樹脂層(II)の靭性が良好となり、フィルムの取扱い性及び、碁盤目剥離試験時の密着性がより良好となる。
添加剤(D−3)としては、(C−1)、(C−2)以外であれば、アクリル樹脂組成物(A)の調製に用いる添加剤(D−1)と同様のものを用いることができる。
一方、前記厚さが40μm以下である場合、積層フィルムが適度な柔軟性を有するため、得られるメラミン化粧板を切断する際に剥離を防止することができる。また、単位面積あたりの質量の点で、経済的に有利である。更に、製膜性が安定して積層フィルムの製造が容易になる。更に、メラミン化粧板に積層した場合、化粧板の鉛筆硬度が上昇し、耐傷付き性が向上する。
本発明に係る積層フィルムは優れた接着性を有し、各種の基材に接着することができるため、保護フィルムとして好適に使用できる。特に、本発明に係る積層フィルムはメラミン樹脂に対して優れた接着性を示すため、メラミン化粧板表面保護用フィルムとして好適に使用できる。
MA:メチルアクリレート
BA:ブチルアクリレート
St:スチレン
AMA:アリルメタクリレート
BDMA:1,3−ブチレングリコールジメタクリレート
CHP:クメンヒドロペルオキシド
t−BH:t−ブチルハイドロパーオキサイド
n−OM:n−オクチルメルカプタン
RS−610NA:モノ−n−ドデシルオキシテトラオキシエチレン燐酸ナトリウム(商品名:「フォスファノールRS−610NA」、東邦化学工業(株)製)
LA−31:(株)ADEKA製、「アデカスタブLA−31RG」(商品名)
LA−57:(株)ADEKA製、「アデカスタブLA−57」(商品名)
TV1600:BASF製、「Tinuvin1600」(商品名)
Irg1076:BASF製、「Irganox1076」(商品名)
T850:(株)クレハ製、「KFポリマー T#850」(商品名)
VH:三菱レイヨン(株)製、「アクリペットVH001」(商品名)
SZ15170:Polyscope社製、「Xiran SZ15170」(商品名)(マレイン酸無水物共重合量:15質量%、Tg:131℃)
SZ08250:Polyscope社製、「Xiran SZ08250」(商品名)(マレイン酸無水物共重合量:8質量%、Tg:116℃)
ポリマーハンドブック[Polymer HandBook(J.Brandrup,Interscience,1989)]に記載されている値又はモノマーメーカーのカタログ値を用いてFOXの式から算出した。
アクリルゴム粒子(A−1)の平均粒子径は、乳化重合で得られた重合体のポリマーラテックスの最終粒子径を、光散乱光度計(製品名:「DLS−700」、大塚電子(株)製)を用い、動的光散乱法で測定した。
全光線透過率はJIS K7361−1、曇価はJIS K7136、黄色度はJIS K7373、色差はJIS K5600−4−6、白度はJIS Z8715に準拠して評価した。
DSC6200(製品名、SIIナノテクノロジー製)を用いて、メラミン基材を窒素気流下、25℃から200℃まで10℃/分で昇温した際の吸熱ピーク温度を測定して、メラミン基材硬化温度とした。
CEN(欧州標準化委員会)規格、EN438−2に従い、100℃、2時間煮沸試験を実施し、煮沸試験前後の白度変化を測定した。
室温状態のメラミン化粧板に対し、カッターナイフにより1mm間隔で100マスの碁盤目の切り込みを入れ、セロハンテープ(ニチバン(株)製)で剥がれ性を確認した。この試験を前記煮沸試験前後に行ない、マスが全く剥がれない場合を「A」、1個以上9個以下のマスが剥がれる場合を「B」、10個以上のマスが剥がれる場合を「C」と評価した。
積層フィルムを適当な大きさに切り出し、反射分光膜厚計 FE3000(商品名、大塚電子(株)製)を用いて、樹脂層(I)又は(II)の厚さを測定した。
スーパーキセノンウェザーメーター SX75(商品名、スガ試験機(株)製)を用い、照射強度60W/m2(300〜400nm)、フィルター#275にて、照射(63℃、50%RH)102分、照射+噴霧(95%RH)18分の、計120分を1サイクルとして、メラミン化粧板に対して試験を実施した。試験前後での密着性と色差変化を、上記と同様に評価した。
得られた積層フィルムを、20cm四方に切り出し、樹脂層(I)を上面として平滑なガラス板上に置いて、25℃、湿度50%にて6時間保持し、フィルム端部の状態を目視観察した。端部がガラス面に接しているものを「A」、端部がガラス面から浮いているものを「B」、端部がカールして積層フィルム上面に接しているものを「C」とした。
測定する樹脂を50μmのフィルムとし、セイコーインスツル株式会社製、DMS6100にて測定した。測定条件は100℃、0.1Hzとした。
太佑機材(株)製 鉛筆引掻試験機、三菱鉛筆製、ユニ鉛筆を用い、JIS K−5600−5−4に準拠し測定した。
メラミン化粧板を作成後、メラミン化粧板とステンレス板とが自然に剥離するものを「A」、自然に剥離しないものを「B」とした。
メラミン化粧板作成時、鏡面ステンレス板に代えてエンボスプレス板(算術平均粗さRa:5μm)を使用し、プレス条件を100℃、20分間とする他は、後述の方法と同様にしてメラミン化粧板を作成し、コニカミノルタ製光沢度計、GM−60にて、60°光沢度を測定した。
メラミン積層板の表面にアセトンを滴下し、1分後に布で拭き取った後に外観を目視観察して、痕跡の無いものを「A」、微かに痕跡が見られたものを「B」、明確に痕跡があり、白化が見られたものを「C」とした。
メラミン化粧板の表面を塗装スプレー(商品名:シリコンラッカースプレー 黒色、(株)カンペパピオ製)を用いて塗装した後、乾燥速度を調整するために、5分間塗装箇所にシャーレを裏向きに載せて密閉し、その後、室温で1時間以上乾燥させた。その後、拭き取りスプレー(KSR−300、ABC商会製)を用いて塗装を除去した後に外観を目視観察した。痕跡の無いものを「A」、微かに痕跡が見られたものを「B」、明確に痕跡が見られたものを「C」とした。
得られたフィルムをA4サイズに切り出し、メック(株)製フィッシュアイカウンターを用いて、表面積0.01mm2以上のフィッシュアイを選択した後、顕微鏡観察により、選択したフィッシュアイのうち熱劣化に起因するもの、即ち、異物由来でないもの、言い換えると輪郭のないものを計数した。検査面積は0.04m2実施し、1m2あたりの数値に換算した。フィッシュアイ数が100個未満のものを「A」、100個以上500個未満のものを「B」、1000個以上のものを「C」とした。
得られたフィルムを、製膜方向を長辺として150mm×15mmに切り出し、オートグラフ引張試験機(商品名、島津製作所(株)製)を用いて、チャック間距離100mm、引張速度50mm/分、にて引張試験を実施し、フィルムの破断伸度を測定した。
得られた樹脂組成物(C)0.5gにアセトン50mlを加え、65℃で4時間撹拌した。その後、4℃、14000rpmで30分間遠心分離し、上澄みを取り除いた後に再度アセトンを50ml加え、再度同条件で遠心分離した。上澄みを除いた後、沈降したゲル部分を8時間真空乾燥して重量を測定し、以下の式によりゲル分を算出した。
ゲル分(%)=ゲル部分の重量(g)/0.5×100
窒素雰囲気下、還流冷却器付き反応容器に脱イオン水206部を入れ、80℃に昇温した。以下に示す成分(i)を添加し、撹拌を行ないながら以下に示す原料(ii)(弾性共重合体(a−1)用原料の一部)の1/10を仕込み、15分保持した。次いで、残りの原料(ii)を、水に対する単量体混合物の増加率が8質量%/時間となるように連続的に添加した。その後1時間保持して重合を行ない、重合体ラテックスを得た。続いて、前記重合体ラテックスにソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.2部を加えた。その後15分保持し、窒素雰囲気下80℃で撹拌を行ないながら、以下に示す原料(iii)(弾性共重合体(a−1)用原料の一部)を、水に対する単量体混合物の増加率が4質量%/時間となるように連続的に添加した。その後2時間保持して重合を行ない、弾性共重合体(a−1)のラテックスを得た。
ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.4部
硫酸第一鉄 0.00004部
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.00012部
(ii)
MMA 11.25部
BA 12.5部
St 1.25部
AMA 0.094部
BDMA 0.75部
t−BH 0.044部
RS−610NA 0.75部
(iii)
BA 30.9部
St 6.6部
AMA 0.66部
BDMA 0.09部
CHP 0.11部
RS−610NA 0.6部
(iv)
MMA 35.6部
MA 1.9部
n−OM 0.11部
t−BH 0.06部
攪拌機を備えた容器に脱イオン水8.5部を仕込んだ後、撹拌を行ないながら以下に示す原料(ii)(弾性共重合体(a−1)用原料の一部)を加え、20分間攪拌を実施して乳化液を調製した。
ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.2部
硫酸第一鉄 0.0001部
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.0003部
(ii)
MMA 0.3部
BA 4.5部
AMA 0.05部
BDMA 0.2部
CHP 0.025部
RS−610NA 1.1部
(iii)
MMA 1.5部
BA 22.5部
AMA 0.25部
BDMA 1.0部
CHP 0.016部
(iv)
MMA 6.0部
BA 4.0部
AMA 0.075部
CHP 0.013部
(v)
MMA 55.2部
BA 4.8部
n−OM 0.22部
t−BH 0.075部
反応容器内に窒素置換したイオン交換水200部を仕込み、乳化剤としてオレイン酸カリウム1部、過硫酸カリウム0.3部を仕込んだ。続いてMMA40部、BA10部、n−OM0.005部を仕込み、窒素雰囲気下65℃にて3時間撹拌し、重合を完結させた。引き続いて、MMA48部及びBA2部からなる単量体混合物を2時間にわたり滴下し、滴下終了後2時間保持し、重合を完結させた。得られたラテックスを0.25質量%硫酸水溶液に添加し、重合体を酸凝析し、その後脱水、水洗、乾燥し、粉体状で重合体を回収した。得られた加工助剤の質量平均分子量は1,000,000であった。
製造例4では、製造例1のアクリルゴム粒子(A−1A)を16部、VHを84部、製造例3の加工助剤を2部、LA−31を2.1部、LA−57を0.3部、Irg1076を0.1部用い、これらをヘンシェルミキサーで混合した。次いで、これを35mmφのスクリュー型2軸押出機(L/D=26)を用いて、シリンダー温度200〜240℃、ダイ温度240℃の条件下で溶融混練し、ペレット化して、樹脂組成物(A1)を得た。
実施例1では、製造例4で得た樹脂層(I)用のアクリル樹脂組成物(A1)、製造例11で得た樹脂層(II)用の樹脂組成物(C1)を80℃で一昼夜乾燥した。シリンダー温度を230℃に設定した30mmφの押出し機でC1を可塑化した。また、シリンダー温度を240℃に設定した400メッシュのスクリーンメッシュを設けた40mmφの押出し機でアクリル樹脂組成物(A1)を可塑化した。次いで、240℃に設定した2種2層用フィードブロックダイで、厚さ50μmの樹脂積層フィルムに製膜した。樹脂層(I)及び(II)の厚さはそれぞれ45μm及び5μmであった。
表4、5に示す通りの材料を使用し、樹脂層(I)及び(II)の厚さを表4、5に示す通りとしたこと以外は、実施例1と同様にして、積層フィルム及びメラミン化粧板を作成した。得られたメラミン化粧板の評価結果を表4、5に示す。比較例1は樹脂層(II)のみからなる単層のフィルムである。
樹脂層(II)の酸無水物基含有率が4質量%以上である、実施例2〜14では、メラミン積層板作成時のプレス時間を短縮した場合でも接着性を発現しており、生産性に優れる。
また、紫外線吸収剤として、トリアジン系化合物であるTV1600を使用した実施例3では、煮沸試験後の白度上昇が抑制されており、外観に優れる。
また、積層フィルムの厚さを40μm未満とした実施例4では、メラミン積層板の鉛筆硬度が向上しており、耐傷付き性に優れる。
また、樹脂層(II)のTgが100℃未満である実施例5では、メラミン積層板作成時のプレス時間を短縮した場合でも接着性を発現しており、生産性に優れる。
また、樹脂層(I)に離型剤を添加した実施例6では、メラミン積層板作成時のプレス板からの離型性が良好で、生産性に優れる。
また、樹脂層(II)に平均粒子径0.15μm以上のゴムを含む実施例9では、煮沸試験後の密着性が改善しており、耐久性に優れる。
また、樹脂層(II)の厚さを3μmとした実施例10では、耐候性試験後の色差変化が小さく、耐候性に優れる。
また、樹脂層(I)にフッ素系樹脂を用いた実施例11〜14は耐薬品性に優れる。
また、樹脂層(I)にフッ素系樹脂とアクリル樹脂を含む実施例13、14は、カールが抑制されており、取扱い性に優れ、また、鉛筆硬度も向上しており、耐傷付き性に優れる。
Claims (14)
- アクリル樹脂組成物(A)からなる樹脂層(I)と、
酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)と、を備え、
前記樹脂層(II)の厚さが0.5μm以上9μm以下であり、
前記樹脂組成物(C)のガラス転移温度が50℃以上105℃以下である積層フィルム。 - 前記共重合体(C−1)中の、酸無水物構造を有する単量体単位の含有率が、樹脂組成物(C)100質量%に対して4質量%以上である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記アクリルゴム粒子(C−2)の平均粒子径が0.15μm以上である、請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- 厚さが40μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- トリアジン系紫外線吸収剤を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層(I)に離型剤を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層(I)の100℃における貯蔵弾性率が1MPa以上500MPa以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層(II)のゲル分率が5%以上30%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層(II)のゲル分率が45%以上80%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層(II)の厚さが2μm以上8μm以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- アクリル樹脂組成物(A)からなる樹脂層(I)と、
酸無水物共重合体(C−1)とアクリルゴム粒子(C−2)を含有する樹脂組成物(C)からなる樹脂層(II)と、を備え、
前記樹脂層(II)の厚さが0.5μm以上9μm以下であり、
前記樹脂層(I)の100℃における貯蔵弾性率が1MPa以上500MPa以下である積層フィルム。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層フィルムを備える保護フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層フィルムを備えるメラミン化粧板表面保護用フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層フィルムと、メラミン基材とが、樹脂層(I)、樹脂層(II)、メラミン基材の順に積層されたメラミン化粧板。
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