CN109291584A - 层叠薄膜、保护薄膜、三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜以及三聚氰胺装饰板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及层叠薄膜、保护薄膜、三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜以及三聚氰胺装饰板。本发明提供贴合性优异、耐水白化性及外观优异的丙烯酸类树脂层叠薄膜。本发明为一种层叠薄膜，其具备：由丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)形成的树脂层(I)、以及由树脂组合物(C)形成的树脂层(II)，所述树脂组合物(C)含有酸酐共聚物(C‑1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C‑2)。
Description
本申请是申请日为2015年11月20日、申请号为201580074502.1、发明名称为“树脂层叠薄膜及其制造方法、以及三聚氰胺装饰板”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及树脂层叠薄膜及其制造方法、以及三聚氰胺装饰板。
本申请基于2014年11月26日在日本申请的特愿2014-238335号主张优先权，并将其内容引入其中。
背景技术
丙烯酸类树脂薄膜由于透明性、耐候性优异、表面硬度也高，因此优选贴合于例如电气制品的光学部件、汽车的内饰部件、看板、建筑材料等室内或室外用途的各种成形品来用作保护表面的薄膜。另外，通过对丙烯酸类树脂薄膜的表面实施防反射处理、防污处理等表面处理并将其贴合于成形品，也能够对成形品赋予防反射性、防污性等表面功能。
将所述贴合用丙烯酸类树脂薄膜向缺乏与丙烯酸类树脂的粘接性的基材贴合时，若使用粘接剂、底漆等，则花费工时和工夫，因此在成本方面不利。因此，开发了向丙烯酸类树脂薄膜中导入反应性取代基等从而赋予了粘接性的丙烯酸类树脂薄膜。
例如专利文献1中公开了一种粘接性优异的薄膜，其含有具有反应性取代基的单体作为共聚成分的聚合物。另外，专利文献2及3中公开了由具有酸酐的聚合物形成的丙烯酸类树脂薄膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2007-506574号公报
专利文献2：日本特开2009-196151号公报
专利文献3：日本特开2013-231169号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，为了赋予与基材的粘接性而导入反应性取代基的情况下，有时丙烯酸类树脂薄膜的耐水白化性、外观变得不充分。另外，要使耐水白化性、外观良好时，有时粘接性会变得不充分。因此，本发明的目的在于，提供贴合性优异、耐水白化性及外观优异的丙烯酸类树脂层叠薄膜。
用于解决问题的方案
本发明人进行了深入研究，结果发现通过组合具有特定组成的2种树脂层能够达成前述目的，从而完成了本发明。
即，本发明具有以下[1]～[17]的特征。
[1]一种层叠薄膜，其具备：树脂层(I)，其由丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)形成；树脂层(II)，其由树脂组合物(C)形成，所述树脂组合物(C)含有酸酐共聚物(C-1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)。
[2]根据[1]所述的层叠薄膜，其中，前述共聚物(C-1)中的、具有酸酐结构的单体单元的含有率相对于树脂组合物(C)100质量％为4质量％以上。
[3]根据[1]或[2]所述的层叠薄膜，其中，前述树脂组合物(C)的玻璃化转变温度为50～105℃。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的平均粒径为0.15μm以上。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的层叠薄膜，其中，厚度为40μm以下。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的层叠薄膜，其中，含有三嗪系紫外线吸收剂。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的层叠薄膜，其中，在前述树脂层(I)中含有脱模剂。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(I)在100℃下的储能模量为1～500MPa。
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(II)的凝胶率为5～30％。
[10]根据[1]～[8]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(II)的凝胶率为45～80％。
[11]根据[1]～[10]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(II)的厚度为1～4μm。
[12]根据[1]～[11]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(I)含有氟系树脂。
[13]根据[1]～[12]中任一项所述的层叠薄膜，其中，前述树脂层(I)的厚度为1～4μm。
[14]根据[1]～[13]中任一项所述的层叠薄膜，其中，构成前述树脂层(I)的氟系树脂组合物(B)的氟树脂含有率相对于氟系树脂组合物100质量％为60～95％。
[15]一种保护薄膜，其具备[1]～[14]中任一项所述的层叠薄膜。
[16]一种三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜，其具备[1]～[14]中任一项所述的层叠薄膜。
[17]一种三聚氰胺装饰板，其中，[1]～[14]中任一项所述的层叠薄膜和三聚氰胺基材按照层叠树脂层(I)、树脂层(II)、三聚氰胺基材的顺序层叠。
发明的效果
根据本发明，能够提供贴合性优异、耐水白化性及外观优异的层叠薄膜。
具体实施方式
[层叠薄膜]
本发明的层叠薄膜具备：树脂层(I)，其由丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)形成；以及树脂层(II)，其由树脂组合物(C)形成，所述树脂组合物(C)含有酸酐共聚物(C-1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)。
此处，构成树脂层(II)的树脂组合物(C)具有用于表现与基材的粘接性的酸酐基。因此，将本发明的层叠薄膜用于贴合用途的情况下，优选使由树脂组合物(C)形成的树脂层(II)朝向被贴合体侧而作为贴合层，由丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)形成的树脂层(I)朝向与被贴合体相反的一侧而作为表面层。
[树脂层(I)]
本发明的树脂层(I)由丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)形成。
树脂层(I)优选含有脱模剂。具体而言，通过选择脱模剂作为后述的添加剂(D-1)或(D-2)来实现。关于脱模剂的种类、量，后面进行叙述。
树脂层(I)优选在100℃下的储能模量为1MPa以上且500MPa以下。树脂层(I)在100℃下的储能模量更优选10MPa以上且200MPa以下、进一步优选30MPa以上且100MPa以下。
在100℃下的储能模量为1MPa以上时，层叠板的耐热性变良好，为500MPa以下时，通过热压转印压花形状时压花形状的转印性变良好，能够制成外观良好的层叠板。
三聚氰胺装饰板通常是在160℃以上的温度进行热压而制成，但同时将多个大面积的层叠板层叠并进行压制时，有时根据部位的不同而温度变得不均匀、产生100℃左右的低温部分。即使在那样的情况下，在100℃下的储能模量为500MPa以下时，能够得到良好的外观的层叠板。
[丙烯酸类树脂组合物(A)]
从薄膜生产率及处理性的观点出发，本发明的丙烯酸类树脂组合物(A)优选含有丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)，例如可以含有丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)、热塑性聚合物(A-2)以及添加剂(D-1)。特别优选的是，丙烯酸类树脂组合物(A)相对于(A-1)和(A-2)的合计100质量％，包含5.5质量％以上且100质量％以下的(A-1)、0质量％以上且94.5质量％以下的(A-2)，进而相对于(A-1)和(A-2)的合计100质量份，含有0质量份以上且20质量份以下的添加剂(D-1)。
丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)的含有率为5.5质量％以上时，能进一步对树脂层(I)赋予韧性、在丙烯酸类树脂层叠薄膜生产时不易引起薄膜破裂，生产率良好。另外，丙烯酸类树脂层叠薄膜使用时的处理性良好。丙烯酸类树脂组合物(A)更优选相对于(A-1)和(A-2)的合计100质量％，包含10质量％以上且100质量％以下的(A-1)、0质量％以上且90质量％以下的(A-2)，进一步优选包含15质量％以上且100质量％以下的(A-1)、0质量％以上且85质量％以下的(A-2)。另外，丙烯酸类树脂组合物(A)更优选相对于(A-1)和(A-2)的合计100质量份，含有0.1质量份以上且10质量份以下的添加剂(D-1)，进一步优选含有1质量份以上且8质量份以下。需要说明的是，丙烯酸类树脂组合物(A)也可以不包含热塑性聚合物(A-2)及添加剂(D-1)。
[丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)]
丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)只要是包含丙烯酸类树脂的颗粒就没有特别限定。但是，丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)优选为在作为内层的包含弹性共聚物(a-1)的层上形成了作为外层的包含硬质聚合物(a-2)的、具有2层以上的多层结构的丙烯酸类橡胶颗粒。
特别是，丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)优选为如下具有2层以上的多层结构的丙烯酸类橡胶颗粒：在以(甲基)丙烯酸烷基酯为主成分而得到的具有1层或2层以上结构的作为内层的包含弹性共聚物(a-1)的层上，形成了将以甲基丙烯酸烷基酯为主成分的单体接枝聚合而得到的具有1层或2层以上的结构的作为外层的包含硬质聚合物(a-2)的层。
另外，丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)可以在包含弹性共聚物(a-1)的层与包含硬质聚合物(a-2)的层之间具备1层以上包含中间聚合物(a-3)的层。
丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)中的弹性共聚物(a-1)的含有率优选10质量％以上且90质量％以下、更优选20质量％以上且70质量％以下。丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)中的硬质聚合物(a-2)的含有率优选10质量％以上且90质量％以下、更优选30质量％以上且70质量％以下。丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)中的中间聚合物(a-3)的含有率优选0质量％以上且35质量％以下、更优选0质量％以上且20质量％以下。另外，前述含有率为35质量％以下时，最终聚合物的平衡良好。
弹性共聚物(a-1)优选为将包含(甲基)丙烯酸烷基酯的单体组合物聚合而得到的聚合物。需要说明的是，(甲基)丙烯酸表示丙烯酸或甲基丙烯酸。弹性共聚物(a-1)更优选为将包含丙烯酸烷基酯的单体组合物聚合而得到的聚合物。
前述单体组合物可以还包含除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体、交联性单体。例如，弹性共聚物(a-1)可以包含具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯及具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯80质量％以上且100质量％以下、除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体0质量％以上且20质量％以下、以及交联性单体0质量％以上且10质量％以下(合计100质量％)。
作为具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯，例如优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯，更优选Tg低的丙烯酸烷基酯。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
前述丙烯酸烷基酯可以用作构成弹性共聚物(a-1)的单体的主成分。具体而言，丙烯酸烷基酯的用量优选相对于构成弹性共聚物(a-1)的全部单体为30质量％以上且99.9质量％以下。前述用量为30质量％以上时，薄膜的成形性良好。前述用量更优选50质量％以上且95质量％以下。
需要说明的是，前述用量的范围在弹性共聚物(a-1)具有2层以上的结构时表示作为弹性共聚物(a-1)的整体的丙烯酸烷基酯的用量。例如，将弹性共聚物(a-1)制成硬芯结构的情况下，也可以使第1层(芯部)的丙烯酸烷基酯的用量不足30质量％。
作为具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯，例如可列举出：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。甲基丙烯酸烷基酯的用量相对于构成弹性共聚物(a-1)的全部单体优选0质量％以上且69.9质量％以下、更优选0质量％以上且40质量％以下。
作为除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体，可列举出能与前述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的其他乙烯基单体。作为除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体，例如可列举出苯乙烯、丙烯腈。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。使用除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体的情况下，其用量相对于构成弹性共聚物(a-1)的全部单体优选0质量％以上且69.9质量％以下、更优选0质量％以上且20质量％以下。
作为前述交联性单体，例如可列举出：二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸-1,3-丁二醇酯、二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、接枝交叉剂(graftcrossing agent)。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。交联性单体的用量相对于构成弹性共聚物(a-1)的全部单体优选0.1质量％以上且10质量％以下、更优选0.5质量％以上且5质量％以下。从丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)的稳定性的方面出发，优选使用接枝交叉剂作为交联性单体。
作为前述接枝交叉剂，例如可列举出：α,β-不饱和羧酸或不饱和二羧酸的烯丙酯、甲代烯丙基酯或巴豆酯；三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯。这些当中，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸等的烯丙酯，甲基丙烯酸烯丙酯由于具有优异的效果，因此更优选。
对于这样的接枝交叉剂，主要其酯的共轭不饱和键远比烯丙基、甲代烯丙基或巴豆基快地进行反应并进行化学键合。而且，缓慢进行反应的烯丙基、甲代烯丙基或巴豆基的大部分在下一层聚合物的聚合中有效地起作用，对邻接二层间赋予接枝键合。
硬质聚合物(a-2)优选为将甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、及除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体聚合而得到的聚合物。例如，硬质聚合物(a-2)可以在弹性共聚物(a-1)的存在下、将包含具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯51质量％以上且100质量％以下、及具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯或除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体0质量％以上且49质量％以下的单体聚合而得到。作为具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯、具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯、及除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体，可以使用与弹性共聚物(a-1)的聚合中使用的单体同样的单体。
作为中间聚合物(a-3)，优选将包含丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体、交联性单体的单体组合物聚合而得到的聚合物。作为中间聚合物(a-3)，更优选将包含具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯、具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯、除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体、交联性单体的单体组合物聚合而得到的聚合物。例如，作为中间聚合物(a-3)，可以包含具有碳数1～8的烷基的丙烯酸烷基酯10质量％以上且90质量％以下、具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯90质量％以上且10质量％以下、除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体0质量％以上且20质量％以下、以及交联性单体0质量％以上且10质量％以下(合计100质量％)。
中间聚合物(a-3)中使用的各单体可以使用与弹性共聚物(a-1)的聚合中使用的单体同样的单体。另外，优选的是，中间聚合物(a-3)中的丙烯酸烷基酯的含有率(单体构成比率)低于弹性共聚物(a-1)中的丙烯酸烷基酯的含有率、且高于硬质聚合物(a-2)中的丙烯酸烷基酯的含有率。
丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)的平均粒径优选0.01μm以上且0.5μm以下、更优选0.08μm以上且0.3μm以下。特别是从制膜性的观点出发，前述平均粒径优选0.08μm以上。需要说明的是，前述平均粒径是通过后述的方法测定的值。
作为丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)的制造方法，没有特别限定。作为弹性共聚物(a-1)及硬质聚合物(a-2)的制造方法，例如可以使用乳液聚合法。另外，在乳液聚合后、构成最外层的聚合物的聚合时，也可以通过转换为悬浮聚合体系的乳化悬浮聚合来制造。聚合温度根据使用的聚合引发剂的种类、量来适宜选择，优选40℃以上且120℃以下、更优选60℃以上且95℃以下。作为聚合引发剂，可以使用公知的聚合引发剂。聚合引发剂可以添加至水相及单体相的任一者中、或两者中。
作为乳液聚合法中可以使用的乳化剂，可列举出：阴离子系、阳离子系、非离子系的表面活性剂，优选阴离子系表面活性剂。作为阴离子系表面活性剂，例如可列举出：油酸钾、硬脂酸钠、肉豆蔻酸钠、N-月桂酰基肌氨酸钠、烯基琥珀酸二钾等羧酸盐系表面活性剂；月桂基硫酸钠等硫酸酯盐系表面活性剂；二辛基磺基琥珀酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯基醚二磺酸钠等磺酸盐系表面活性剂；聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸钠等磷酸酯盐系表面活性剂。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
对于通过乳液聚合得到的聚合物胶乳，例如可以用开口为100μm以下的过滤器进行过滤，然后，通过酸凝固法、盐凝固法、冷冻凝固法、喷雾干燥法等方法进行分离回收。酸凝固法中可以使用硫酸、盐酸、磷酸等无机酸、乙酸等有机酸。盐凝固法中可以使用硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、氯化钙等无机盐、乙酸钙、乙酸镁等有机盐。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。通过对经分离回收的聚合物进而进行清洗、脱水、干燥等，从而获得丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)。
[热塑性聚合物(A-2)]
热塑性聚合物(A-2)是除丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)以外的热塑性聚合物，优选为以甲基丙烯酸烷基酯为主成分而得到的聚合物。作为热塑性聚合物(A-2)，更优选将甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、及除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体聚合而得到的聚合物。例如，作为热塑性聚合物(A-2)，可以使用将具有碳数1～4的烷基的甲基丙烯酸烷基酯50质量％以上且99.9质量％以下、丙烯酸烷基酯0.1质量％以上且50质量％以下、及除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体0质量％以上且49.9质量％以下合计100质量％单体聚合而得到的聚合物。
作为前述甲基丙烯酸烷基酯，例如可列举出：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯。其中，优选甲基丙烯酸甲酯。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为丙烯酸烷基酯，例如可列举出：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的单体，例如可列举出：苯乙烯等芳香族乙烯基单体、丙烯腈等氰化乙烯基单体、N-苯基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
对热塑性聚合物(A-2)的制造方法没有特别限定，例如可以使用悬浮聚合、乳液聚合、本体聚合等各种聚合法。聚合时可以使用链转移剂、其它聚合助剂等。对链转移剂没有特别限定，优选硫醇类。
对于热塑性聚合物(A-2)的质均分子量，从薄膜原料树脂在熔融时发生适度的伸长、制膜性良好的观点出发，优选为300000以下。另外，对于前述质均分子量，从为了使薄膜不变脆、在薄膜制膜时及处理时不易产生薄膜破裂的观点出发，优选为10000以上。需要说明的是，前述质均分子量是通过后述的方法测定的值。
[添加剂(D-1)]
添加剂(D-1)为除丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)及热塑性聚合物(A-2)以外的化合物，例如可列举出：稳定剂、润滑剂、加工助剂、增塑剂、耐冲击提高剂、发泡剂、填充剂、着色剂、紫外线吸收剂。
这些当中，作为添加剂(D-1)，从确保薄膜的制膜性的观点出发，优选加工助剂。对加工助剂没有特别限定，优选由热塑性聚合物形成的加工助剂，更优选将甲基丙烯酸甲酯和除甲基丙烯酸甲酯以外的单体聚合而得到的聚合物。
作为加工助剂，例如可以使用将甲基丙烯酸甲酯50质量％以上且100质量％以下和除甲基丙烯酸甲酯以外的单体0质量％以上且50质量％以下合计100质量％单体聚合而得到的聚合物。通过使用加工助剂，薄膜的制膜性会提高，因此尤其是对要求高水平的厚度精度、制膜速度的情况是有效的。
对于由热塑性聚合物形成的加工助剂的质均分子量，从获得厚度精度良好的薄膜的观点出发，优选400000以上、更优选500000以上且5000000以下、进一步优选700000以上且2000000以下。需要说明的是，质均分子量是通过后述的方法求出的值。
作为除甲基丙烯酸甲酯以外的单体，例如可列举出：丙烯酸烷基酯、除甲基丙烯酸甲酯以外的甲基丙烯酸烷基酯、芳香族乙烯基单体、氰化乙烯基单体。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为由热塑性聚合物形成的加工助剂的制造方法，优选乳液聚合法。由热塑性聚合物形成的加工助剂例如可以通过将利用乳液聚合法制造的聚合物胶乳用各种凝固剂进行分离回收、或者利用喷雾干燥对固体成分进行分离回收来获得。
加工助剂的用量相对于丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)和热塑性聚合物(A-2)的合计100质量份，优选为0质量份以上且20质量份以下。前述用量为20质量份以下时，丙烯酸类树脂组合物(A)的粘度适度，可获得良好的薄膜制膜性。
另外，从为了保护基材而赋予耐候性的观点出发，添加剂(D-1)优选为紫外线吸收剂。
前述紫外线吸收剂的分子量优选300以上、更优选400以上。前述分子量为300以上时，在注射成型模具内实施真空成形或压空成形时紫外线吸收剂不易挥发，不易产生模具污染。对紫外线吸收剂的种类没有特别限定，优选分子量400以上的苯并三唑系紫外线吸收剂、分子量400以上的三嗪系紫外线吸收剂。
作为分子量400以上的苯并三唑系紫外线吸收剂，对于市售品，例如可列举出：“Tinuvin 234”(商品名、Ciba-Geigy公司制)、“ADK STAB LA-31”(商品名、株式会社ADEKA制)。作为分子量400以上的三嗪系紫外线吸收剂，对于市售品，例如可列举出：“Tinuvin1577”(商品名、Ciba-Geigy公司制)。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从耐候性的观点出发，前述紫外线吸收剂的添加量相对于丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)和热塑性聚合物(A-2)的合计100质量份，优选0质量份以上且20质量份以下、更优选1质量份以上且5质量份以下。
另外，从进一步提高耐候性的观点出发，优选将受阻胺系的光稳定剂等自由基捕捉剂与紫外线吸收剂组合使用。作为前述自由基捕捉剂，对于市售品，例如可列举出，“ADKSTAB LA-57”、“ADK STAB LA-62”、“ADK STAB LA-67”、“ADK STAB LA-63”、“ADK STAB LA-68”(以上均为商品名、株式会社ADEKA制)；“Sanol LS-770”、“Sanol LS-765”、“Sanol LS-292”、“Sanol LS-2626”、“Sanol LS-1114”、“Sanol LS-744”(以上均为商品名、SankyoLifetech Co.,Ltd.制)。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。从耐渗出性的观点出发，前述自由基捕捉剂的添加量相对于丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)和热塑性聚合物(A-2)的合计100质量份，优选0质量份以上且10质量份以下、更优选0.2质量份以上且5质量份以下。
另外，从防止通过压制制成层叠板时与压制板贴附的观点出发，添加剂(D-1)优选为脱模剂。
作为脱模剂，可列举出：有机硅系化合物、氟系化合物、烷基醇、烷基羧酸。其中，从获得的容易性和经济性的方面出发，优选烷基羧酸。
对于可以作为脱模剂使用的烷基羧酸，例如可列举出：亚油酸、十八碳烯酸、硬脂酸、油酸、十七烷酸、棕榈烯酸、棕榈酸、十五烷酸。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
从防止与压制板贴附的观点出发，前述脱模剂的添加量相对于丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)和热塑性聚合物(A-2)的合计100质量份，优选0.01质量份以上且2质量份以下、更优选0.1质量份以上且0.5质量份以下。
[氟系树脂组合物(B)]
本发明的氟系树脂组合物(B)可以含有氟系树脂(B-1)、热塑性聚合物(B-2)和添加剂(D-2)。
优选的是，氟系树脂组合物(B)相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量％，包含60质量％以上且95质量％以下的(B-1)、5质量％以上且40质量％以下的(B-2)，进而相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量份，含有0质量份以上且20质量份以下的添加剂(D-2)。
氟系树脂(B-1)的含有率为60质量％以上时，能对树脂层(I)赋予耐化学药品性，层叠薄膜及将层叠薄膜层叠而得到的成形品的耐化学药品性变良好。
热塑性聚合物(B-2)的含有率为40质量％以下时，能对树脂层(I)赋予耐化学药品性，层叠薄膜及将层叠薄膜层叠而得到的成形品的耐化学药品性变良好。
从耐化学药品性的观点出发，氟系树脂(B-1)的含量越高越好。另一方面，(B-1)使用聚偏氟乙烯等结晶性高分子的情况下，有可能因结晶化收缩或与树脂层(II)的热收缩率之差而使层叠薄膜发生卷曲，从而产生处理性问题，通过添加(B-2)，能够抑制卷曲、使层叠薄膜的处理性良好。从抑制卷曲的观点出发，(B-2)的含量越高越好。
另外，(B-1)使用聚偏氟乙烯等较柔软的树脂且(B-2)使用聚甲基丙烯酸甲酯等较硬的树脂的情况下，通过添加(B-2)，从而表面硬度上升，抗划伤性提高。从抗划伤性的观点出发，(B-2)的含量越高越好。进而，(B-1)使用聚偏氟乙烯等结晶性高分子的情况下，可能会发生薄膜的透明性的降低、雾度的上升、泛黄度的上升等光学特性的恶化。在这样的情况下，通过添加(B-2)来降低结晶化度或将结晶尺寸微细化，从而能够改善光学特性。
从耐化学药品性的观点出发，氟系树脂组合物(B)更优选相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量％，包含70质量％以上且95质量％以下的(B-1)、5质量％以上且30质量％以下的(B-2)。
从卷曲的观点出发，氟系树脂组合物(B)更优选相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量％，包含60质量％以上且95质量％以下的(B-1)、5质量％以上且40质量％以下的(B-2)，进一步优选包含60质量％以上且85质量％以下的(B-1)、15质量％以上且40质量％以下的(B-2)。(B-2)的含有率为5质量％以上时，能抑制卷曲、层叠薄膜的处理性变良好。
从抗划伤性的观点出发，氟系树脂组合物(B)更优选相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量％，包含50质量％以上且90质量％以下的(B-1)、10质量％以上且50质量％以下的(B-2)，进一步优选包含50质量％以上且75质量％以下的(B-1)、25质量％以上且50质量％以下的(B-2)。
另外，氟系树脂组合物(B)更优选相对于(B-1)和(B-2)的合计100质量份，含有0质量份以上且10质量份以下的添加剂(D-2)，进一步优选含有0质量份以上且3质量份以下。需要说明的是，氟系树脂组合物(B)可以不包含热塑性聚合物(B-2)及添加剂(D-2)。
[氟系树脂(B-1)]
作为氟系树脂(B-1)，只要是具有氟取代基的单体的均聚物或共聚物就没有特别限定，可以包含乙烯等非氟聚合物。
作为具有氟取代基的单体的例子，可列举出：氟化乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯、氯三氟乙烯、1,2-二氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)等全氟烷基乙烯基醚、全氟(1,3-二氧杂环戊烯)、全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯)、全氟丁基乙烯、3,3,3-三氟丙烯、甲基丙烯酸三氟乙基酯等甲基丙烯酸氟烷基酯、丙烯酸三氟乙基酯等丙烯酸氟烷基酯。
作为氟系树脂(B-1)，从耐化学药品性及获得的容易性出发，优选偏氟乙烯的均聚物或共聚物、更优选偏氟乙烯均聚物。具体而言，可列举出：“KYNAR720”(商品名、Arkema制)、“KYNAR740”(商品名、Arkema制)、“KF PolymerT#850”(商品名、KUREHACORPORATION制)、“KF Polymer T#1000”(商品名、KUREHA CORPORATION制)、“KF Polymer T#1100”(商品名、KUREHA CORPORATION制)。以上均为偏氟乙烯均聚物。
对于氟系树脂(B-1)的熔融粘度，从熔融成形的容易性出发，根据ASTMD1238、以230℃、5kg进行测定时的MFR优选5g/10分钟以上且50g/10分钟以下、更优选10g/10分钟以上且30g/10分钟以下。具体而言，可列举出：“KYNAR720”(商品名、Arkema制)、“KF PolymerT#850”(商品名、KUREHA CORPORATION制)。
氟系树脂(B-1)的质均分子量优选100000以上且500000以下。需要说明的是，前述质均分子量是通过后述的方法用二甲基甲酰胺溶液进行测定的值。
[热塑性聚合物(B-2)]
热塑性聚合物(B-2)为除氟系树脂(B-1)以外的热塑性聚合物，可列举出与前述热塑性聚合物(A-2)同样的物质。
[添加剂(D-2)]
添加剂(D-2)只要是除氟系树脂(B-1)及热塑性聚合物(B-2)以外的化合物，就可以使用与丙烯酸类树脂组合物(A)的制备中使用的添加剂(D-1)同样的添加剂。
但是，有时氟系树脂与各种添加剂相容性不良，由此有外观恶化的可能性，因此添加量可以为0。特别是，有时受阻胺系自由基捕捉剂与氟系树脂(B-1)进行反应而着色，因此添加量可以为0。
[树脂层(II)]
本发明的树脂层(II)由含有酸酐共聚物(C-1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的树脂组合物(C)形成。
[树脂组合物(C)]
本发明的树脂组合物(C)相对于酸酐共聚物(C-1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的合计100质量％，含有10质量％以上且99质量％以下的(C-1)、1质量％以上且90质量％以下的(C-2)，进而，相对于(C-1)和(C-2)的合计100质量份，含有0质量份以上且50质量份以下的除(C-1)及(C-2)以外的添加剂(D-3)。
酸酐共聚物(C-1)含有具有酸酐结构的单体单元，具有酸酐结构的单体单元相对于树脂组合物(C)100质量％的含有率为4质量％以上。
树脂组合物(C)优选相对于(C-1)和(C-2)的合计100质量％含有20质量％以上且95质量％以下的(C-1)、5质量％以上且80质量％以下的(C-2)，更优选含有30质量％以上且80质量％以下的(C-1)、20质量％以上且70质量％以下的(C-2)。另外，树脂组合物(C)优选相对于(C-1)和(C-2)的合计100质量份含有0质量份以上且10质量份以下的添加剂(D-3)，更优选含有0.1质量份以上且5质量份以下。
从粘接性的观点出发，(C-1)及(C-2)越多越优选。(C-1)越多，酸酐基的含量越增加、粘接性越高。另外，(C-2)越多，越能抑制丙烯酸类树脂层(II)内部的破坏，因此粘接性提高。从薄膜处理性的观点出发，(C-2)越多越优选。(C-2)越多，丙烯酸类树脂层(II)的韧性越高、层叠薄膜的处理性变良好。从抗划伤性的观点出发，(C-2)越少越优选。(C-2)越少，铅笔硬度上升、抗划伤性越高。另外，从薄膜外观的观点出发，(C-2)越少优选。(C-2)越少，越能抑制熔融成形时的热劣化导致的凝胶化物的生成，异物减少、薄膜外观变良好。
树脂组合物(C)的玻璃化转变温度(Tg)优选50℃以上且105℃以下、更优选70℃以上且100℃以下。
前述Tg为50℃以上时，能够防止制造时或处理时的薄膜彼此的粘贴，操作性良好。另外，使用了本发明的层叠薄膜的三聚氰胺装饰板的耐热性良好。另外，前述Tg为105℃以下时，与三聚氰胺基材的粘接性变得更好。
树脂组合物(C)的凝胶率优选5％以上且80％以下。凝胶率越高，薄膜的韧性越高，薄膜的处理性、制膜性得以改善。另外，凝胶率越低，越能抑制树脂的热劣化异物的生成，薄膜外观变得良好。凝胶率为5％以上且80％以下时，可以兼顾薄膜韧性和薄膜外观。从薄膜韧性的观点出发，凝胶率更优选为45％以上且80％以下、进一步优选50％以上且80％以下。另外，从薄膜外观的观点出发，凝胶率更优选为5％以上且30％以下、进一步优选5％以上且25％以下。
[酸酐共聚物(C-1)]
酸酐共聚物(C-1)可以含有具有酸酐基的单体单元、芳香族乙烯基单体单元、其它单体单元。具体而言，酸酐共聚物(C-1)可以含有具有酸酐基的单体单元2质量％以上且50质量％以下、芳香族乙烯基单体单元2质量％以上且98质量％以下、其它单体单元0质量％以上且96质量％以下合计100质量％。
对于酸酐共聚物(C-1)，由于其酸酐结构与氨基或羟甲基发生反应并生成键，因此，通过在与包含羟甲基三聚氰胺及其衍生物的材料、具体而言为三聚氰胺装饰板的三聚氰胺树脂或其前体接触的状态下进行加热反应，能够与三聚氰胺装饰板粘接。
作为具有酸酐基的单体，例如可列举出：马来酸酐、衣康酸酐、乙基马来酸酐、甲基衣康酸酐、氯马来酸酐等不饱和二羧酸酐。上述之中，从耐热分解性、色度、获得的容易性的观点出发，优选马来酸酐。
酸酐共聚物(C-1)可以具有一种这些酸酐基，也可以具有二种以上。
前述酸酐基的反应温度根据催化剂的有无、pH值等而不同，优选50℃以上且200℃以下、更优选100℃以上且170℃以下。由于三聚氰胺装饰板通常是在100℃以上且170℃以下的温度下制成的，因此反应温度为100℃以上且170℃以下时，通过将本发明的层叠薄膜与三聚氰胺基材层叠并进行加热，能够在制成三聚氰胺装饰板的同时使本发明的层叠薄膜与三聚氰胺基材充分粘接。
具有酸酐基的单体单元的含有率相对于酸酐共聚物(C-1)优选2质量％以上且50质量％以下。另外，从粘接性和防止着色的观点出发，更优选3质量％以上且30质量％以下。含有率为2质量％以上时，粘接性变得更良好。另外，含有率为50质量％以下时，能够抑制由热、水分、光等导致的分解或着色等变质。
芳香族乙烯基单体单元的含有率优选相对于酸酐共聚物(C-1)中所含的酸酐单体单元为1～3倍。前述含有率为1倍以上时，聚合物的收率提高，在经济上是有利的。前述含有率为3倍以下时，树脂组合物的强度变得良好，得到的层叠薄膜的处理性变良好。前述含有率优选2质量％以上且98质量％以下、更优选3质量％以上且97质量％以下。
作为芳香族乙烯基单体，例如可列举出：苯乙烯、苯乙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸铵等苯乙烯磺酸盐；苯乙烯磺酸乙酯等苯乙烯磺酸酯；叔丁氧基苯乙烯等苯乙烯烷基醚；乙氧基苯乙烯、乙烯基苯甲酸等苯乙烯衍生物；α-甲基苯乙烯及α-甲基苯乙烯衍生物。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为其它单体，可以使用与热塑性聚合物(A-2)的聚合中使用的单体同样的单体，从与丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的相容性、与树脂层(I)的密合性的观点出发，优选丙烯酸系单体，尤其是甲基丙烯酸甲酯。
其它单体单元的含有率优选相对于酸酐共聚物(C-1)为0质量％以上且96质量％以下、更优选0质量％以上且94质量％以下。需要说明的是，前述含有率可以为0质量％。
酸酐共聚物(C-1)的制造方法例如可以使用悬浮聚合、乳液聚合、本体聚合、溶液聚合等各种聚合法。由于悬浮聚合、乳液聚合等水系聚合在聚合时会发生酸酐的水解，因此优选非水系的聚合。聚合时可以使用链转移剂、其它聚合助剂等。作为链转移剂，没有特别限定，优选硫醇类。
[丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)]
丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)只要是除酸酐共聚物(C-1)以外的丙烯酸类橡胶颗粒就没有特别限定，可列举出与丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)同样的丙烯酸类橡胶颗粒。
丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的平均粒径优选为0.15μm以上且0.5μm以下，更优选为0.2μm以上且0.3μm以下。平均粒径为0.15μm以上时，树脂层(II)的韧性变良好，薄膜的处理性及划格法剥离试验时的密合性变得更良好。
[添加剂(D-3)]
作为添加剂(D-3)，可以使用除(C-1)、(C-2)以外的与丙烯酸类树脂组合物(A)的制备中使用的添加剂(D-1)同样的添加剂。
本发明的层叠薄膜的厚度优选10μm以上且40μm以下、更优选20μm以上且38μm以下、进一步优选25μm以上且35μm以下。前述厚度为10μm以上时，层叠薄膜的制造容易，能够对得到的三聚氰胺装饰板赋予充分的耐候性。
另一方面，前述厚度为40μm以下时，层叠薄膜具有适度的柔软性，因此在将得到的三聚氰胺装饰板切断时能够防止剥离。另外，从每单位面积的质量的方面出发，在经济上是有利的。进而，制膜性稳定，从而层叠薄膜的制造变容易。进而，层叠于三聚氰胺装饰板时，装饰板的铅笔硬度上升、抗划伤性提高。
树脂层(I)由丙烯酸类树脂组合物(A)形成的情况下，树脂层(I)的厚度优选1μm以上且39.5μm以下、更优选5μm以上且30μm以下、进一步优选10μm以上且30μm以下。树脂层(I)的厚度为1μm以上时，得到的三聚氰胺装饰板的耐候性及耐水性变良好。另外，树脂层(I)的厚度为39.5μm以下时，从每单位面积的质量的方面出发，在经济上是有利的。
另外，树脂层(II)的厚度优选0.5μm以上且9μm以下、更优选2μm以上且8μm以下、进一步优选3μm以上且7μm以下。树脂层(II)的厚度为0.5μm以上时，粘接性提高。树脂层(II)的厚度为9μm以下时，从每单位面积的质量的方面出发，在经济上是有利的。
树脂层(I)由氟系树脂组合物(B)形成的情况下，树脂层(I)的厚度优选1μm以上且4μm以下、更优选2μm以上且4μm以下、进一步优选3μm以上且4μm以下。树脂层(I)的厚度为1μm以上时，得到的三聚氰胺装饰板的耐化学药品性变良好。另外，树脂层(I)的厚度为4μm以下时，从每单位面积的质量的方面出发，在经济上是有利的。另外，树脂层(I)与树脂层(II)的热收缩率大的情况下，树脂层(I)越薄，越能抑制层叠薄膜的卷曲，处理性越优异。
另外，树脂层(II)的厚度优选6μm以上且39μm以下、更优选16μm以上且36μm以下、进一步优选21μm以上且32μm以下。树脂层(II)的厚度为39μm以下时，从每单位面积的质量的方面出发，在经济上是有利的。另外，通过使树脂层(II)的厚度为6μm以上，从而粘接性提高。另外，树脂层(II)越厚，越能够以低的紫外线吸收剂浓度赋予耐候性，是有利的。即，前述厚度为所述范围内时，能够确保充分的耐化学药品性和粘接性、耐候性，可得到工业利用价值高的氟系树脂-丙烯酸类树脂层叠薄膜。
作为制造本发明的层叠薄膜的方法，从生产率的观点出发，优选通过借助了供料头模或多歧管模的共挤出法，形成树脂层(I)及(II)的层叠结构的方法。另外，也可以使用通过利用了T模的熔融挤出法等将树脂层(I)及(II)分别成形为薄膜状，并通过热层压法将该2种薄膜层叠的方法。进而，也可以使用将一个树脂层制成薄膜状，然后通过熔融挤出法层叠另一树脂层的挤出层压法。进行熔融挤出的情况下，为了去除成为表面缺陷的原因的核、杂质，也可以一边用200目以上的筛网将处于熔融状态的树脂组合物过滤一边进行挤出。
进而，从防止树脂组合物(C)的热劣化的观点出发，优选使用在成形为薄膜状的树脂层(I)上涂布包含树脂组合物(C)的溶液而层叠树脂层(II)的涂布法。例如可列举出如下方法：将使树脂组合物(C)溶解于有机溶剂等溶剂而成的溶液通过凹版印刷法、丝网印刷法、胶版印刷法等印刷方法、刮刀涂布法、杆涂法等涂布法涂布在树脂层(I)上，为了去除溶剂而进行加热干燥。需要说明的是，也可以在成形为薄膜状的树脂层(II)上涂布包含丙烯酸类树脂组合物(A)或氟系树脂组合物(B)的溶液而层叠树脂层(I)。
作为前述溶剂，例如可列举出：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇等醇系溶剂；二甲苯、甲苯、苯等芳香族系溶剂；己烷、戊烷等脂肪族烃系溶剂；氯仿、四氯化碳等卤代烃系溶剂；苯酚、甲酚等酚系溶剂；甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙酮、环己酮等酮系溶剂；二乙基醚、甲氧基甲苯、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、四氢呋喃(THF)等醚系溶剂；甲酸、乙酸、丙酸等脂肪酸系溶剂；乙酸酐等酸酐系溶剂；乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯、甲酸丁酯等酯系溶剂；乙基胺、甲苯胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等含氮溶剂；噻吩、二甲基亚砜等含硫溶剂；二丙酮醇、2-甲氧基乙醇(甲基溶纤剂)、2-乙氧基乙醇(乙基溶纤剂)、2-丁氧基乙醇(丁基溶纤剂)、二乙二醇、2-氨基乙醇、丙酮氰醇、二乙醇胺、吗啉、1-乙酰氧基-2-乙氧基乙烷、2-乙酰氧基-1-甲氧基丙烷等具有2种以上官能团的溶剂及水。其中，从溶解力的观点出发，优选二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
根据作为涂料的印刷适应性或涂布适应性，树脂组合物中可以添加防结皮剂、增稠剂、防沉淀剂、防流挂剂、消泡剂、流平剂等用于改善溶液性状的添加剂。进而，树脂组合物中可以添加体质颜料、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、抗菌剂、防霉剂、阻燃剂等用于改善涂膜性能的添加剂。
[保护薄膜、三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜、三聚氰胺装饰板]
本发明的层叠薄膜由于具有优异的粘接性，能够粘接于各种基材，因此可以适合用作保护薄膜。特别是，本发明的层叠薄膜对三聚氰胺树脂显示出优异的粘接性，因此可以适合用作三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜。
三聚氰胺装饰板用于桌子、柜台面(counter)等的水平面、墙壁等的垂直面，关于其构成、制造方法，详细地记载于装饰板手册(新建材研究所、昭和48年出版)等。这些三聚氰胺装饰板例如如下得到：使三聚氰胺树脂浸渗至装饰板用的装饰纸，将经干燥的三聚氰胺树脂浸渗纸和作为芯材层的树脂浸渗芯纸层叠，进而根据需要，为了保护装饰纸的花纹，使三聚氰胺树脂浸渗至覆盖纸，将经干燥的三聚氰胺树脂浸渗覆盖纸和用于抑制翘曲的最下层的平衡纸层叠，进行热压成形。
作为前述三聚氰胺树脂浸渗纸，例如可以使用使三聚氰胺-甲醛树脂浸渗至装饰板用的装饰纸中并进行干燥而成的树脂浸渗纸。作为前述树脂浸渗芯纸，例如可以使用使包含以苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂或它们的混合物为主成分的树脂液和、氢氧化铝、碳酸钙等无机填充材的浆料浸渗至牛皮纸、无纺布、织布等中并进行干燥而成的装饰板用的芯纸。热压成形例如可以如下进行：将树脂浸渗芯纸及三聚氰胺树脂浸渗纸(三聚氰胺基材)、以及本发明的层叠薄膜层叠，在温度为110℃以上且170℃以下、压力为5MPa以上且10MPa以下、时间为10分钟以上且90分以下的条件下进行。
将本发明的层叠薄膜贴合于三聚氰胺基材时，优选以由树脂组合物(C)形成的树脂层(II)朝向三聚氰胺基材侧接触的方式进行热熔接。根据该方法，能够在不使用粘接剂及粘合剂的情况下进行贴合。贴合可以连续或非连续地进行，例如可以通过基于热压法的非连续贴合法进行。特别是，制成三聚氰胺装饰板时，如果将三聚氰胺基材和本发明的层叠薄膜层叠来进行热压成形，则能够在三聚氰胺装饰板制成的同时将层叠薄膜层叠，能够削减工序数，因此是有利的。
另一方面，在不使用本发明的层叠薄膜而使用例如由树脂层(I)形成的薄膜的情况下，由于与三聚氰胺基材的粘接性低，因此需要使用粘接剂、底漆，成本变高、生产率大幅降低。与此相对，使用本发明的层叠薄膜的情况下，由于不需要使用粘接剂、底漆，因此能削减工时、能够削减成本，因此工业上是有利的。
实施例
以下，通过实施例更详细地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例限制。实施例中，“份”表示“质量份”。另外，实施例中的缩写如下。
MMA：甲基丙烯酸甲酯
MA：丙烯酸甲酯
BA：丙烯酸丁酯
St：苯乙烯
AMA：甲基丙烯酸烯丙酯
BDMA：1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯
CHP：过氧化氢异丙苯
t-BH：叔丁基过氧化氢
n-OM：正辛基硫醇
RS-610NA：单正十二烷氧基四氧亚乙基磷酸钠(商品名：“Phosphanol RS-610NA”、东邦化学工业株式会社制)
LA-31：株式会社ADEKA制、“ADK STAB LA-31RG”(商品名)
LA-57：株式会社ADEKA制、“ADK STAB LA-57”(商品名)
TV1600：BASF制、“Tinuvin1600”(商品名)
Irg1076：BASF制、“Irganox1076”(商品名)
T850：KUREHA CORPORATION制、“KF PolymerT#850”(商品名)
VH：Mitsubishi Rayon Co.,Ltd.制、“Acrypet VH001”(商品名)
SZ15170：Polyscope公司制、“XiranSZ15170”(商品名)(马来酸酐共聚量：15质量％、Tg：131℃)
SZ08250：Polyscope公司制、“XiranSZ08250”(商品名)(马来酸酐共聚量：8质量％、Tg：116℃)
实施例中的各种物性的测定按照以下的方法来实施。
(1)玻璃化转变温度(Tg)
使用聚合物手册[PolymerHandBook(J.Brandrup，Interscience，1989)]中记载的值或单体厂商的目录值由FOX公式算出。
(2)平均粒径
对于丙烯酸类橡胶颗粒(A-1)的平均粒径，使用光散射光度计(制品名：“DLS-700”、大冢电子株式会社制)、通过动态光散射法对通过乳液聚合得到的聚合物的聚合物胶乳的最终粒径进行测定。
(3)总透光率、雾度、泛黄度、色差及白度
总透光率根据JIS K7361-1、雾度根据JIS K7136、泛黄度根据JIS K7373、色差根据JIS K5600-4-6、白度根据JIS Z8715进行评价。
(4)三聚氰胺基材固化温度
使用DSC6200(制品名、SII NANOTECHNOLOGY公司制)，对三聚氰胺基材在氮气流下测定以10℃/分钟从25℃升温至200℃时的吸热峰温度，作为三聚氰胺基材固化温度。
(5)耐水白化性评价
根据CEN(欧州标准化委员会)标准、EN438-2，实施100℃、2小时煮沸试验，对煮沸试验前后的白度变化进行测定。
(6)密合性评价
对室温状态的三聚氰胺装饰板，利用切割刀以1mm间隔形成100方格的棋盘格的切口，用透明胶带(Nichiban Co.,Ltd.制)确认剥离性。在前述煮沸试验前后进行该试验，将方格完全不剥离的情况评价为“A”、将1个以上且9个以下的方格剥离的情况评价为“B”、将10个以上的方格剥离的情况评价为“C”。
(7)树脂层(I)及(II)的厚度
将层叠薄膜切成适当的大小，使用反射分光膜厚计FE3000(商品名、大冢电子株式会社制)，对树脂层(I)或(II)的厚度进行测定。
(8)耐候性评价
使用Super Xenon Weather Meter SX75(商品名、Suga Test Instruments Co.,Ltd.制)，在照射强度60W/m2(300～400nm)、过滤器#275下，将照射(63℃、50％RH)102分钟、照射+喷雾(95％RH)18分钟总计120分钟为1个循环，对三聚氰胺装饰板实施试验。与上述同样地对试验前后的密合性和色差变化进行评价。
(9)卷曲的评价
将所得层叠薄膜切成20cm见方，以树脂层(I)为上表面，放置于平滑的玻璃板上，在25℃、湿度50％保持6小时，目视观察薄膜端部的状态。将端部与玻璃面相接的情况记为“A”、将端部自玻璃面浮起的情况记为“B”、将端部卷曲地与层叠薄膜上表面相接的情况记为“C”。
(10)储能模量测定
将要测定的树脂制成50μm的薄膜，用Seiko Instruments Inc.株式会社制、DMS6100进行测定。测定条件为100℃、0.1Hz。
(11)铅笔硬度
使用太佑机材株式会社制铅笔划痕测试仪、三菱铅笔株式会社制uni铅笔，根据JIS K-5600-5-4进行测定。
(12)脱模性
制成三聚氰胺装饰板后，将三聚氰胺装饰板与不锈钢板自然地剥离的情况记为“A”，将不自然地剥离的情况记为“B”。
(13)压花性
制作三聚氰胺装饰板时，使用压花压制板(算术平均粗糙度Ra：5μm)代替镜面不锈钢板，将压制条件条件设为100℃、20分钟，除此以外，与后述的方法同样地操作，制成三聚氰胺装饰板，用KONICA MINOLTA,INC.制光泽度计、GM-60，对60°光泽度进行测定。
(14)耐化学药品性(丙酮)
在三聚氰胺层叠板的表面上滴加丙酮，1分钟后用布擦拭，然后目视观察外观，将没有痕迹的情况记为“A”，将稍微可看到痕迹的情况记为“B”、将明确有痕迹、且可看到白化的情况记为“C”。
(15)耐化学药品性(涂装试验)
使用涂装喷雾(商品名：Silicone Lacquer Spray黑色、Kanpe Hapio Co.,Ltd.制)对三聚氰胺装饰板的表面进行涂装后，为了调整干燥速度，使浅底盘正面朝下载置于涂装部位5分钟并密闭，然后，在室温下干燥1小时以上。然后，用擦拭喷雾(KSR-300、ABC商会制)去除涂装后，目视观察外观。将没有痕迹的情况记为“A”、将稍微可看到痕迹的情况记为“B”、将可以明确看到痕迹的情况记为“C”。
(16)薄膜外观
将所得薄膜切成A4尺寸，使用MEC Co.,Ltd.制鱼眼计数器(fisheye counter)，选择表面积0.01mm2以上的鱼眼后，通过显微镜观察，对选择的鱼眼之中起因于热劣化的鱼眼、即不是源自异物的鱼眼、换言之为没有轮廓的鱼眼进行计数。对于检查面积，以0.04m2进行实施，换算成平均1m2的数值。将鱼眼数不足100个的情况记为“A”、将100个以上且不足500个的情况记为“B”、将1000个以上的情况记为“C”。
(17)断裂伸长率
将所得薄膜以制膜方向为长边切成150mm×15mm，使用Autograph拉伸试验机(商品名、株式会社岛津制作所制)，以卡盘间距离100mm、拉伸速度50mm/分钟实施拉伸试验，对薄膜的断裂伸长率进行测定。
(18)凝胶率
向所得树脂组合物(C)0.5g中加入丙酮50ml，在65℃下搅拌4小时。然后，以4℃、14000rpm离心分离30分钟，去除上清液后，再次加入丙酮50ml，再次在同一条件下进行离心分离。去除上清液后，对沉淀的凝胶部分进行8小时真空干燥并测定重量，根据下式算出凝胶率。
凝胶率(％)＝凝胶部分的重量(g)/0.5×100
<制造例1：丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)的制造>
在氮气气氛下、向带回流冷凝器的反应容器中加入去离子水206份，升温至80℃。添加以下示出的成分(i)，边进行搅拌边投入以下示出的原料(ii)(弹性共聚物(a-1)用原料的一部分)的1/10并保持15分钟。接着，将剩余的原料(ii)以单体混合物相对于水的增加率为8质量％/小时的方式进行连续添加。其后保持1小时并进行聚合，得到聚合物胶乳。接着，向前述聚合物胶乳中加入甲醛次硫酸氢钠0.2份。其后保持15分钟，在氮气气氛下在80℃边进行搅拌边以单体混合物相对于水的增加率为4质量％/小时的方式连续添加以下示出的原料(iii)(弹性共聚物(a-1)用原料的一部分)。其后保持2小时并进行聚合，得到弹性共聚物(a-1)的胶乳。
向该弹性共聚物(a-1)的胶乳中加入甲醛次硫酸氢钠0.2份。其后保持15分钟，在氮气气氛下在80℃边进行搅拌边以单体混合物相对于水的增加率为10质量％/小时的方式连续添加以下示出的原料(iv)(硬质聚合物(a-2)用原料)。其后保持1小时并进行聚合，得到丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)的胶乳。丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)的平均粒径为0.28μm。
将该丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)的胶乳用开口50μm的过滤器过滤。接着，使用乙酸钙，进行凝固、聚集、固化反应，进行过滤、水洗并进行干燥，从而得到丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)。
(i)
甲醛次硫酸氢钠 0.4份
硫酸亚铁 0.00004份
乙二胺四乙酸二钠 0.00012份
(ii)
MMA 11.25份
BA 12.5份
St 1.25份
AMA 0.094份
BDMA 0.75份
t-BH 0.044份
RS-610NA 0.75份
(iii)
BA 30.9份
St 6.6份
AMA 0.66份
BDMA 0.09份
CHP 0.11份
RS-610NA 0.6份
(iv)
MMA 35.6份
MA 1.9份
n-OM 0.11份
t-BH 0.06份
<制造例2：丙烯酸类橡胶颗粒(A-1B)的制造>
向具备搅拌机的容器中投入去离子水8.5份后，边进行搅拌边加入以下示出的原料(ii)(弹性共聚物(a-1)用原料的一部分)，实施20分钟搅拌，制备乳化液。
接着，向带冷凝器的聚合容器内投入去离子水191.5份、以下示出的成分(i)，升温至70℃。接着，在氮气下边搅拌边用8分钟将制备的乳化液滴加至聚合容器内，然后继续反应15分钟。
接着，用90分钟将以下示出的原料(iii)(弹性共聚物(a-1)用原料的一部分)滴加至前述聚合容器内，然后继续反应60分钟，得到弹性共聚物(a-1)的胶乳。需要说明的是，弹性共聚物(a-1)单独的Tg为-48℃。
接着，将以下示出的原料(iv)用45分钟滴加至前述聚合容器内，然后继续反应60分钟，在弹性共聚物(a-1)上形成中间聚合物(a-3)。需要说明的是，中间聚合物(a-3)单独的Tg为20℃。
接着，将以下示出的原料(v)用140分钟滴加至前述聚合容器内，然后继续反应60分钟，在中间聚合物(a-3)上形成硬质聚合物(a-2)。通过以上的工序，得到包含100份丙烯酸类橡胶颗粒(A-1B)的胶乳。需要说明的是，硬质聚合物(a-2)单独的Tg为84℃。另外，在聚合后测定的丙烯酸类橡胶颗粒(A-1B)的平均粒径为0.12μm。
将该丙烯酸类橡胶颗粒(A-1B)的胶乳用开口50μm的过滤器过滤。接着，使用乙酸钙进行凝固、凝集、固化反应，进行过滤、水洗并进行干燥，从而得到丙烯酸类橡胶颗粒(A-1B)。
(i)
甲醛次硫酸氢钠 0.2份
硫酸亚铁 0.0001份
乙二胺四乙酸二钠 0.0003份
(ii)
MMA 0.3份
BA 4.5份
AMA 0.05份
BDMA 0.2份
CHP 0.025份
RS-610NA 1.1份
(iii)
MMA 1.5份
BA 22.5份
AMA 0.25份
BDMA 1.0份
CHP 0.016份
(iv)
MMA 6.0份
BA 4.0份
AMA 0.075份
CHP 0.013份
(v)
MMA 55.2份
BA 4.8份
n-OM 0.22份
t-BH 0.075份
<制造例3：加工助剂的制造>
向反应容器内投入进行了氮取代的离子交换水200份，投入油酸钾1份、过硫酸钾0.3份作为乳化剂。接着投入MMA 40份、BA 10份、n-OM 0.005份，在氮气气氛下在65℃下搅拌3小时，结束聚合。接着，用2小时滴加由MMA 48份及BA 2份形成的单体混合物，滴加结束后保持2小时，结束聚合。将所得胶乳添加至0.25质量％硫酸水溶液中，对聚合物进行酸凝固，其后进行脱水、水洗、干燥，以粉体状回收聚合物。所得加工助剂的质均分子量为1000000。
<制造例4～16：树脂组合物(A1)～(A4)、(B1)～(B3)、(C1)～(C6)的制造>
制造例4中，使用制造例1的丙烯酸类橡胶颗粒(A-1A)16份、84份VH、制造例3的加工助剂2份、2.1份LA-31、0.3份LA-57、0.1份Irg1076，用亨舍尔混合机将它们混合。接着，用的螺杆型双轴挤出机(L/D＝26)在机筒温度200～240℃、模温度240℃的条件下对其进行熔融混炼，进行颗粒化，得到树脂组合物(A1)。
制造例5～16中，使用表1～3中所示的材料，除此以外，与以上的步骤同样地操作，得到树脂组合物(A2)～(A4)、(B1)～(B3)、(C1)～(C6)。需要说明的是，表3中示出的酸酐基含有率是根据SZ15170及SZ08250的目录记载值算出的值。
[表1]
[表2]
[表3]
<实施例1～14：层叠薄膜及三聚氰胺装饰板的制成>
在实施例1中，将制造例4中得到的树脂层(I)用的丙烯酸类树脂组合物(A1)、制造例11中得到的树脂层(II)用的树脂组合物(C1)在80℃下干燥一昼夜。在将机筒温度设定为230℃的的挤出机中对C1进行增塑化。另外，在将机筒温度设定为240℃的设置有400目的筛网的的挤出机中对丙烯酸类树脂组合物(A1)进行增塑化。接着，用设定为240℃的2种2层用供料头模，制成为厚度50μm的树脂层叠薄膜。树脂层(I)及(II)的厚度分别为45μm及5μm。
进而，在该层叠薄膜的树脂层(II)面侧层叠三聚氰胺基材，将两面用镜面的不锈钢板夹住，在温度140℃、压力4MPa、时间20分钟或10分钟的条件下进行压制，制成三聚氰胺装饰板。将所得三聚氰胺装饰板的评价结果示于表4、5。没有特别记载时，评价结果为用20分钟时间制成的三聚氰胺装饰板的结果。使用的三聚氰胺基材的固化温度为94℃。
[表4]
[表5]
另外，实施例2～14中，使用表4、5所示的材料，将树脂层(I)及(II)的厚度设为如表4、5所示那样，除此以外，与实施例1的操作同样地进行，制成层叠薄膜及三聚氰胺装饰板。将所得三聚氰胺装饰板的评价结果示于表4、5。
<比较例1、2>
使用表4、5所示的材料，将树脂层(I)及(II)的厚度设为如表4、5所示那样，除此以外，与实施例1同样地操作，制成层叠薄膜及三聚氰胺装饰板。将所得三聚氰胺装饰板的评价结果示于表4、5。比较例1是仅由树脂层(II)形成的单层的薄膜。
根据上述的实施例及制造例，明确了以下情况。对于实施例1～14中得到的层叠薄膜，与三聚氰胺基材的粘接性优异，使用了这些层叠薄膜的三聚氰胺装饰板在密合性评价中不出现10个以上方格剥离的情况。
对于树脂层(II)的酸酐基含有率为4质量％以上的实施例2～14，即使在缩短三聚氰胺层叠板制作时的压制时间的情况下，也表现出粘接性，生产率优异。
另外，对于使用三嗪系化合物TV1600作为紫外线吸收剂的实施例3，抑制了煮沸试验后的白度上升，外观优异。
另外，对于将层叠薄膜的厚度设为不足40μm的实施例4，三聚氰胺层叠板的铅笔硬度提高，抗划伤性优异。
另外，对于树脂层(II)的Tg不足100℃的实施例5，即使在缩短三聚氰胺层叠板制作时的压制时间的情况下，也表现出粘接性，生产率优异。
另外，对于在树脂层(I)中添加了脱模剂的实施例6，三聚氰胺层叠板制作时自压制板的脱模性良好，生产率优异。
另外，对于在树脂层(II)中使用了储能模量500MPa以下的组合物的实施例7，压花形状的转印良好，外观优异。
另外，对于树脂层(II)中包含平均粒径0.15μm以上的橡胶的实施例9，改善了煮沸试验后的密合性，耐久性优异。
另外，对于将树脂层(II)的厚度设为3μm的实施例10，耐候性试验后的色差变化小，耐候性优异。
另外，在树脂层(I)中使用了氟系树脂的实施例11～14的耐化学药品性优异。
另外，对于树脂层(I)中包含氟系树脂和丙烯酸类树脂的实施例13、14，抑制了卷曲，处理性优异，另外，铅笔硬度也提高，抗划伤性优异。
另一方面，比较例1中得到的薄膜由于不具有树脂层(I)，因此耐候性差，在耐候性试验后发生白化。另外，比较例2中得到的层叠薄膜由于树脂层(II)中不包含丙烯酸类橡胶颗粒，因此韧性不足，通过煮沸试验及耐候性试验，自三聚氰胺层叠板剥离，耐候性及耐久性差。
以上，参照实施方式及实施例对本申请发明进行了说明，但本申请发明并不限定于上述实施方式及实施例。对于本申请发明的构成、详细情况，可以在本申请发明的范围内进行本领域技术人员可理解的各种变更。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供贴合性优异、耐水白化性及外观优异的层叠薄膜。
Claims (15)
1.一种层叠薄膜，其具备：
树脂层(I)，其由氟系树脂组合物(B)形成；
树脂层(II)，其由树脂组合物(C)形成，所述树脂组合物(C)包含含有苯乙烯的酸酐共聚物(C-1)和丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)。
2.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述共聚物(C-1)中的、具有酸酐结构的单体单元的含有率相对于树脂组合物(C)100质量％为4质量％以上。
3.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述树脂组合物(C)的玻璃化转变温度为50℃以上且105℃以下。
4.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述丙烯酸类橡胶颗粒(C-2)的平均粒径为0.15μm以上。
5.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，厚度为40μm以下。
6.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，含有三嗪系紫外线吸收剂。
7.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，在所述树脂层(I)中含有脱模剂。
8.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述树脂层(I)在100℃下的储能模量为1MPa以上且500MPa以下。
9.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述树脂层(II)的凝胶率为5％以上且30％以下。
10.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述树脂层(II)的凝胶率为45％以上且80％以下。
11.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，所述树脂层(I)的厚度为1μm以上且4μm以下。
12.根据权利要求1所述的层叠薄膜，其中，构成所述树脂层(I)的氟系树脂组合物(B)的氟树脂含有率相对于氟系树脂组合物100质量％为60质量％以上且95质量％以下。
13.一种保护薄膜，其具备权利要求1～12中任一项所述的层叠薄膜。
14.一种三聚氰胺装饰板表面保护用薄膜，其具备权利要求1～12中任一项所述的层叠薄膜。
15.一种三聚氰胺装饰板，其中，权利要求1～12中任一项所述的层叠薄膜和三聚氰胺基材按照树脂层(I)、树脂层(II)、三聚氰胺基材的顺序层叠。
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