JP6635058B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
トナーが、非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、及び離型剤を含有するトナー粒子を、複数含む。トナーにおける離型剤の含有量は7.5質量%以上12.5質量%以下である。トナーにおけるスチレン−アクリル酸系樹脂の含有量は、離型剤100質量部に対して50質量部以上100質量部以下である。結晶性ポリエステル樹脂は、アクリル酸系モノマーに由来する第1繰返し単位と、スチレン系モノマーに由来する第2繰返し単位とを含む。スチレン−アクリル酸系樹脂は、エポキシ基を有するアクリル酸系モノマーに由来する第3繰返し単位と、スチレン系モノマーに由来する第4繰返し単位とを含む。GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)測定で得られるトナーの微分分子量分布曲線(以下、GPC分子量分布と記載する)におけるピークトップ分子量は8000以上12000以下である。GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)測定で得られるトナーの質量平均分子量(Mw)は40000以上65000以下である。
トナー母粒子は、結着樹脂を含有する。また、トナー母粒子は、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含有してもよい。
トナー母粒子では、一般に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナー母粒子はアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基を有する場合には、トナー母粒子はカチオン性になる傾向が強くなる。
トナー母粒子は、着色剤を含有してもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。画像形成に適したトナーを得るためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
前述の基本構成を有するトナーでは、トナー母粒子が離型剤を含有する。また、トナーにおける離型剤の含有量は7.5質量%以上12.5質量%以下である。トナー母粒子に含有される離型剤としては、エステルワックス(より具体的には、合成エステルワックス又は天然エステルワックス)が好ましく、合成エステルワックスが特に好ましい。離型剤として合成エステルワックスを使用することで、離型剤の融点を所望の範囲に調整し易くなる。合成エステルワックスは、例えば、酸触媒の存在下でアルコールとカルボン酸(又は、カルボン酸ハライド)とを反応させることで、合成できる。合成エステルワックスの原料は、例えば、天然油脂から調製される長鎖脂肪酸のような、天然物に由来する物質であってもよいし、市販されている合成品であってもよい。天然エステルワックスとしては、例えばカルナバワックス又はライスワックスが好ましい。1種類の離型剤を単独で使用してもよいし、複数種の離型剤を併用してもよい。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含有してもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナー母粒子は、磁性粉を含有してもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
トナー母粒子の表面に外添剤(詳しくは、複数の外添剤粒子を含む粉体)を付着させてもよい。外添剤は、内添剤とは異なり、トナー母粒子の内部には存在せず、トナー母粒子の表面(トナー粒子の表層部)のみに選択的に存在する。例えば、トナー母粒子(粉体)と外添剤(粉体)とを一緒に攪拌することで、トナー母粒子の表面に外添剤粒子を付着させることができる。トナー母粒子と外添剤粒子とは、互いに化学反応せず、化学的ではなく物理的に結合する。トナー母粒子と外添剤粒子との結合の強さは、攪拌条件(より具体的には、攪拌時間、及び攪拌の回転速度等)、外添剤粒子の粒子径、外添剤粒子の形状、及び外添剤粒子の表面状態などによって調整できる。
(非結晶性ポリエステル樹脂APES−1〜APES−4の合成)
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコ内に、表2に示すアルコール成分(第1成分)及び酸成分(第2成分)と、酸化ジブチル錫4gとを入れた。例えば、非結晶性ポリエステル樹脂APES−1の合成では、アルコール成分として、BPA−PO(ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物)1450g(70モル部)及びBPA−EO(ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物)580g(30モル部)を添加し、酸成分として、フマル酸370g(25モル部)、テレフタル酸1500g(70モル部)、及びトリメリット酸120g(5モル部)を添加した(表2参照)。そして、温度220℃でフラスコ内容物を9時間反応させた。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコ内に、表3に示すアルコール成分(第1成分)、酸成分(第2成分)、及びスチレン−アクリル酸系成分(第3成分)と、1,4−ベンゼンジオール2.5gとを入れた。例えば、結晶性ポリエステル樹脂CPES−1の合成では、アルコール成分として1,4−ブタンジオール1560g(100モル部)を添加し、酸成分としてセバシン酸1480g(100モル部)を添加し、スチレン−アクリル酸系成分としてスチレン138g(5.6モル部)及びメタクリル酸108g(4.4モル部)を添加した(表3参照)。
攪拌機及び温度計を備えた反応容器内に、キシレン70質量部と、スチレン80質量部と、アクリル酸n−ブチル15質量部と、メタクリル酸1質量部と、メタクリル酸グリシジル10質量部と、ジ−tert−ブチルペルオキシド1.6質量部とを入れた。容器内容物の温度は40℃であった。続けて、容器内容物を攪拌しながら、容器内容物の温度を40℃から130℃まで60分間かけて上昇させて、容器内容物の温度が130℃に到達してからさらに2時間、容器内容物を反応(詳しくは、重合反応)させた。その後、容器内容物を冷却して、スチレン−アクリル酸系樹脂の分散液を得た。得られた分散液をろ過(固液分離)し、樹脂粒子(粉体)を得た。その後、洗浄工程及び乾燥工程を経て、スチレン−アクリル酸系樹脂SAc1を得た。
攪拌機及び温度計を備えた反応容器内に、イオン交換水150質量部と、固形分濃度3.0質量%のポリアクリル酸ソーダ水溶液0.03質量部と、硫酸ナトリウム0.4質量部とを入れた。続けて、その容器内に、スチレン75質量部と、アクリル酸n−ブチル25質量部と、トリメチロールプロパントリアクリレート0.3質量部と、過酸化物重合開始剤3.8質量部(詳しくは、ベンゾイルパーオキサイド3質量部及びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート0.8質量部)とを入れた。容器内容物の温度は40℃であった。
(トナー母粒子の作製)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、表1に示す種類及び量の非結晶性ポリエステル樹脂(各トナーに定められた非結晶性ポリエステル樹脂APES−1〜APES−4のいずれか)と、表1に示す種類及び量の結晶性ポリエステル樹脂(各トナーに定められた結晶性ポリエステル樹脂CPES−1〜CPES−4のいずれか)と、表1に示す種類及び量のスチレン−アクリル酸系樹脂(各トナーに定められたスチレン−アクリル酸系樹脂SAc1及びSAc2のいずれか)と、表1に示す量の離型剤(合成エステルワックス:日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−9」)と、電荷制御剤(4級アンモニウム塩:オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)1質量部と、着色剤(カーボンブラック:三菱化学株式会社製「MA−100」)4質量部とを混合した。例えば、トナーTA−1の製造では、67.5質量部の非結晶性ポリエステル樹脂APES−1と、10.0質量部の結晶性ポリエステル樹脂CPES−1と、7.5質量部のスチレン−アクリル酸系樹脂SAc1と、10.0質量部の離型剤(ニッサンエレクトールWEP−9)と、1.0質量部の電荷制御剤(BONTRON P−51)と、4.0質量部の着色剤(MA−100)とを混合した。また、トナーTB−9の製造では、スチレン−アクリル酸系樹脂を添加しなかった。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、トナー母粒子100質量部と、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA−200H」、内容:トリメチルシリル基とアミノ基とで表面修飾した乾式シリカ粒子、個数平均1次粒子径:約12nm)1.5質量部と、導電性酸化チタン微粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、基体:TiO2粒子、被覆層:SbドープSnO2膜、個数平均1次粒子径:約0.35μm)0.8質量部とを、2分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤が付着した。その後、300メッシュ(目開き48μm)の篩を用いて篩別を行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナー(トナーTA−1〜TA−10及びTB−1〜TB−10)が得られた。
容器にTHF(テトラヒドロフラン)5mLと試料(測定対象:トナーTA−1〜TB−10のいずれか)10mgとを入れて、室温(約25℃)で2時間静置した。その後、容器内容物を振とうして、容器内でTHFとトナーとを十分に混ぜた。続けて、サンプル処理フィルター(株式会社トムシック製「TITAN2」、フィルター:PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)製メンブレン(非水タイプ)、サイズ(直径):30mm、孔径:0.45μm)を用いて容器内容物を濾過し、濾液(フィルターを通過した液)として、トナーのTHF可溶成分を含むTHF溶液を得た。得られたTHF溶液(以下、試料溶液と記載する)を、測定対象とした。
各試料(トナーTA−1〜TA−10及びTB−1〜TB−10)の評価方法は、以下のとおりである。
現像剤用キャリア(FS−C5250DN用キャリア)100質量部と、試料(トナー)5質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、評価用現像剤(2成分現像剤)を調製した。
評価機としては、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着装置を有するプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」を改造して定着温度を変更可能にした評価機)を用いた。上述のようにして調製した評価用現像剤(2成分現像剤)を評価機の現像装置に投入し、試料(補給用トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。
上記定着性の評価と同じようにして評価機(詳しくは、評価用現像剤がセットされた評価機)を準備し、その評価機を用いて、評価用紙(モンディ社製「ColorCopy」、A4サイズ、坪量90g/m2)に、線速200mm/秒、トナー載り量1.0mg/cm2の条件で、大きさ25mm×25mmのソリッド画像(詳しくは、未定着のトナー像)を形成した。続けて、画像が形成された紙を評価機の定着装置に通した。
条件1:定着温度160℃かつ画像の位置10mm
条件2:定着温度160℃かつ画像の位置5mm
条件3:定着温度160℃かつ画像の位置3mm
条件4:定着温度170℃かつ画像の位置10mm
条件5:定着温度170℃かつ画像の位置5mm
条件6:定着温度170℃かつ画像の位置3mm
条件7:定着温度180℃かつ画像の位置10mm
条件8:定着温度180℃かつ画像の位置5mm
条件9:定着温度180℃かつ画像の位置3mm
各試料(トナーTA−1〜TA−10及びTB−1〜TB−10)の製造において、粉砕機(ロートプレックス16/8型)で混練物を粗粉砕した後の微粉砕工程(設定粒子径:体積中位径7μm)において、粉砕機(ターボミルRS型)の電流値(詳しくは、下記インバーターの電流値)を測定した。
各試料(トナーTA−1〜TA−10及びTB−1〜TB−10)についての評価結果を、表5に示す。表5には、定着性(最低定着温度及び最高定着温度)、離型性(9回の判定のうち、分離不良ありと判定された回数)、及び粉砕性(電流値)の各々の評価結果を示す。トナーTB−10に関しては、粉砕性の評価結果が著しく悪かったため、他の評価を行わなかった。
Claims (5)
- 非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル酸系樹脂、及び離型剤を含有するトナー粒子を、複数含む静電潜像現像用トナーであって、
前記トナーにおける前記離型剤の含有量は、7.5質量%以上12.5質量%以下であり、
前記トナーにおける前記スチレン−アクリル酸系樹脂の含有量は、前記離型剤100質量部に対して50質量部以上100質量部以下であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂は、アクリル酸系モノマーに由来する第1繰返し単位と、スチレン系モノマーに由来する第2繰返し単位とを含み、
前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、エポキシ基を有するアクリル酸系モノマーに由来する第3繰返し単位と、スチレン系モノマーに由来する第4繰返し単位とを含み、
GPC測定で得られる前記トナーの微分分子量分布曲線におけるピークトップ分子量は8000以上12000以下であり、
GPC測定で得られる前記トナーの質量平均分子量は40000以上65000以下であり、
粉砕トナーである、静電潜像現像用トナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂は、前記第1繰返し単位として、カルボキシル基を有するアクリル酸系モノマーに由来する繰返し単位を含み、
前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、前記第3繰返し単位及び前記第4繰返し単位に加えて、カルボキシル基を有するアクリル酸系モノマーに由来する第5繰返し単位をさらに含む、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記非結晶性ポリエステル樹脂の酸価は、10mgKOH/g以上30mgKOH/g以下である、請求項2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記非結晶性ポリエステル樹脂のSP値は、12.0(cal/cm3)1/2以上13.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記結晶性ポリエステル樹脂のSP値は、10.0(cal/cm3)1/2以上10.6(cal/cm3)1/2以下である、請求項3に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、前記第3繰返し単位として、(メタ)アクリル酸グリシジルに由来する繰返し単位を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
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