JP6631521B2 - 光学フィルター - Google Patents
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Description
式(1)中、V1はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの不活性ガスの導入量を示し、V2はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの酸素ガスの導入量を示す。
式(1)中、V1はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの不活性ガスの導入量を示し、V2はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの酸素ガスの導入量を示す。
本発明の光学フィルターを構成する基材は、後述する特定の透明樹脂を含む。基材は、特定の透明樹脂のみから形成されてもよく、該透明樹脂を含む樹脂組成物から形成されてもよい。
本発明で用いる透明樹脂としては、ガラス転移温度(Tg)が110〜500℃である透明樹脂を、本発明の効果を損なわないものである限り、特に制限なく用いることができる。
環状オレフィン系樹脂としては、下記式(X0)で表される単量体および下記式(Y0)で表される単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種の単量体から得られる樹脂、および当該樹脂を水素添加することで得られる樹脂が好ましい。
(i’)水素原子
(ii’)ハロゲン原子
(iii’)トリアルキルシリル基
(iv’)酸素原子、硫黄原子、窒素原子またはケイ素原子を含む連結基を有する、
置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(v’)置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(vi’)極性基(但し、(iv’)を除く。)
(vii’)Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成されたアルキリデン基(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i’)〜(vi’)より選ばれる原子または基を表す。)
(viii’)Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成された単環もしくは多環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i’)〜(vi’)より選ばれる原子または基を表す。)
(ix’)Rx2とRx3とが、相互に結合して形成された単環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1とRx4は、それぞれ独立に前記(i’)〜(vi’)より選ばれる原子または基を表す。)
芳香族ポリエーテル系樹脂は、下記式(1)で表される構造単位および下記式(2)で表される構造単位からなる群より選ばれる少なくとも1種の構造単位を有することが好ましい。
ポリイミド系樹脂としては、特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば特開2006−199945号公報や特開2008−163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリカーボネート系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリカーボネート樹脂であればよく、例えば特開2008−163194号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリエステル系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば特開2010−285505号公報や特開2011−197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては、特に制限されないが、少なくとも1つのフッ素を有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであればよく、例えば特開2008−181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
透明樹脂の市販品としては、以下の市販品等を挙げることができる。環状オレフィン系樹脂の市販品としては、JSR(株)製アートンG、同アートンF、日本ゼオン(株)製ゼオノア、三井化学(株)製APEL、ポリプラスチックス(株)製TOPASなどを挙げることができる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、住友化学(株)製スミカエクセルPESなどを挙げることができる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ネオプリムLなどを挙げることができる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、帝人(株)製ピュアエースなどを挙げることができる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ユピゼータEP−5000などを挙げることができる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、大阪ガスケミカル(株)製OKP4HTなどを挙げることができる。アクリル系樹脂の市販品としては、(株)日本触媒製アクリビュアなどを挙げることができる。シルセスキオキサン系紫外線硬化樹脂の市販品としては、新日鐵化学(株)製シルプラスなどを挙げることができる。
上記透明樹脂を含む樹脂組成物には、上記透明樹脂の他、必要に応じて添加剤を含んでもよい。
上記基材は、上記透明樹脂を溶融成形法または溶液流延法(溶剤キャスト法)などの公知の方法によりフィルムまたはシート状に製造して用いることができる。このうち、膜厚の均一性及び表面平滑性が良好になる点から溶剤キャスト法が好ましい。また、製造コスト面からは溶融成形法が好ましい。
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物としては、紫外線(UV)や電子線(EB)硬化型樹脂などが挙げられ、具体的には、ウレタン系、ウレタンアクリレート系、アクリレート系硬化性組成物などが挙げられる。
硬化層の形成は、上述した活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を、透明樹脂を含む基材の表面に塗布/乾燥し、光照射することにより形成することができる。塗布/乾燥による塗膜の形成、光照射は、透明樹脂を含む基材の両面で同時に行ってもよく、片面ずつ逐次に行ってもよい。
本発明の光学フィルターを構成する誘電体多層膜は、上記基材の少なくとも一方の面に形成され、前記誘導体多層膜中の少なくとも一層が、不活性ガスと酸素ガスとを含む混合ガスを用いたイオンビームアシスト蒸着により形成されている。このような誘電体多層膜を基材の少なくとも一方の面に形成することにより、近赤外線を反射する能力に優れた近赤外線カットフィルター等の光学フィルターを製造できる。誘電体多層膜は、好ましくは基材の両面に形成される。
誘電体層Aを構成する材料としては、屈折率が1.6以下の材料を用いることができ、好ましくは、屈折率の範囲が1.2〜1.6の材料が選択される。これらの材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、フッ化ランタン、フッ化マグネシウム、六フッ化アルミニウムナトリウムなどが挙げられる。これらの中では、屈折率1.5以下となるシリカ、フッ化マグネシウムが好ましく、密着性の観点からシリカが最も好ましい。
誘電体多層膜は、上述した誘電体層材料をイオンビームアシスト蒸着法によって成膜して形成することができ、少なくとも屈折率の異なる二種以上の誘電体、誘電体層Aと誘電体層Bとを積層して形成することが好ましい。イオンビームアシスト蒸着法を用いることにより、基板への密着性が良く、非常に緻密な薄膜を形成することができる。
式(1)中、V1はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの不活性ガスの導入量を示し、V2はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの酸素ガスの導入量を示す。
本発明の光学フィルターは、その表面にさらに、等価屈折率膜、反射防止機能膜およびハードコート膜から選ばれる少なくとも一種の機能膜を有していてもよい。本発明の光学フィルターは、これらの機能膜が、誘電体多層膜上に形成された構成であってもよいが、基材の一方の面に誘電体多層膜を、もう一方の面に機能膜を形成した構成であることが好ましい。本発明の光学フィルターが、基材の一方の面に誘電体多層膜を、もう一方の面に機能膜を形成した構成である場合、機能膜を設ける工程は、誘電体多層膜を形成した後で行ってもよく、誘電体多層膜の形成に先立って行ってもよい。
上記等価屈折率膜とは、前記透明樹脂を含む基材とほぼ同一の等価屈折率を有する膜である。これら等価屈折率膜としては、例えば、シリカ層/アルミナ層/シリカ層の三層からなるアルミナ層を中心とした対称三層膜を挙げることができる。なお、前記対称三層膜を等価屈折率膜として用いる場合には、各層の膜厚を調整することで屈折率を、透明樹脂を含む基材とほぼ同一とすることができる。
上記反射防止機能膜とは、たとえば本発明に係る光学フィルターを近赤外線カットフィルターとして用いる場合に、入射した光の反射を防止することにより透過率を向上させ、効率よく入射光を利用する機能を有する膜をいう。反射防止機能膜として用いることができる材料としては、例えば酸化ジルコニウム、アルミナ、フッ化マグネシウムなどが挙げられる。反射防止機能膜は、例えば、これら材料のいずれか一つの材料からなる一層、またはこれら材料からなる複数の層を組み合わせた多層膜などが挙げられる。
上記ハードコート膜とは、高硬度の膜であって、本発明に係る誘電体積層光学フィルターの耐傷付き性を向上させる機能を有する膜をいう。
これらの機能膜の形成方法は、機能膜が形成される限り特に制限はないが、例えば、原料物質をCVD法、スパッタ法、真空蒸着法などにより製膜する方法、原料物質を含有する液状組成物を塗布、乾燥して製膜する方法などにより形成することができる。また、あらかじめ製膜した機能膜を、接着剤または粘着剤を介して貼付することにより形成してもよい。
本発明の光学フィルターは、特に限定されるものではないが、近赤外線カットフィルターとして好適に用いることが出来る。
光線透過率の平均は(株)日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて測定を行い、400−650nmの透過率の平均値とした。
透明樹脂のTgについて、セイコーインスツルメンツ社製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分10℃、窒素気流下で測定を行った。
得られた誘電体多層膜を有する光学フィルターについて、カールが100mm幅に対して、ソリ量が20mm未満であり、かつ、ウネリ(波打ち)が100×260mm四方で5mm未満である場合を「A」(図1参照)と評価し、カールが100mm幅に対して、ソリ量が20mm以上、および/または、ウネリ(波打ち)が100×260mm四方で5mm以上である場合を「B」と評価した。
得られた誘電体多層膜を有する光学フィルターについて、30×30mmに切り出したサンプルを所定の温度±5℃のホットプレート上に設置し、30秒加熱後のサンプルについて、クラック発生の有無を確認した。基材のガラス転移温度+5℃においてもクラックが発生しないものを「A」と評価し、ガラス転移温度+5℃未満の温度にてクラックが発生したものを「B」と評価した。なお、クラックとは、JIS K 6900に定めるところの「き裂」、「クラック」に該当し、クラックが発生しないとは、JIS K 6259に定めるところのランク1〜5に相当するき裂が発生しないことを意味する。
得られた誘電体多層膜を有する光学フィルターについて、JIS−K5600−5−6「塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第6節:付着性(クロスカット法)」に準拠して、剥離試験を行ない、コート層(硬化層および誘電体多層膜)の剥離がないものを「A」と評価し、剥離が有るものを「B」と評価した。
得られた誘電体多層膜を有する光学フィルターについて、JIS−K0131−1996「X線回析分析通則」に準拠し、(株)リガクのSmartlabを用いて、X線源Cu−Kαの平行ビームを用いて、2θ測定にて10°〜70°のX線回析強度から、誘電体多層膜の結晶性を評価した。評価基準としては、参照強度比(RIR)法に基づくRietveld解析により、95mass%以上非晶質であるものを「A」、95mass%未満が非晶質であるものを「B」とした。
容器にJSR(株)製の環状オレフィン系樹脂「アートン G」(ガラス転移点:1 65℃、厚さ100μmでの400nm〜650nmの光線透過率の平均:93%)および塩化メチレンを加えることで樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mmのフィルムAを得た。このフィルムAの両面に、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物「ビームセット」(荒川化学工業(株)製)を、硬化後の膜厚が各0 .002mm となるようにバーコーターにて塗布した後、UV照射して硬化し、硬化層を有したフィルムAを得た。
実施例1におけるイオンビームアシスト蒸着における混合ガス中のアルゴンガス10sccmの代わりにクリプトンガス5sccm(混合比0.07)を用いたこと以外は実施例1と同様にして両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。
3Lの4つ口フラスコに、2,6−ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン125.65g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N−ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。
反応器に、9,9−ビス{4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル}フルオレン0.8モル、エチレングリコール2.2モルおよびイソフタル酸ジメチル1.0モルを加え、攪拌しながら徐々に加熱溶融してエステル交換反応を行った。その後、酸化ゲルマニウム20×10-4モルを加え、290℃、1Torr以下に到達するまで徐々に昇温および減圧を行いながらエチレングリコールを除去した。この後、内容物を反応器から取り出し、ポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の厚さ0.1mmにおける400nm〜650nmの光線透過率の平均は91%であり、ガラス転移温度は145℃であった。
容器に、JSR(株)製の環状オレフィン系樹脂「アートン F」(ガラス転移点:170℃、厚さ100μmでの400nm〜650nmの光線透過率の平均:92%)100重量部、近赤外線吸収剤「Lumogen IR765」(BASF社製、極大吸収波長765nm)0.1重量部および塩化メチレンを加えることで、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法で、基材を作製した後、両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。
容器に、日本ゼオン(株)製の環状オレフィン系樹脂「ゼオノア 1420R」(ガラス転移点:136℃、厚さ100μmでの400nm〜650nmの光線透過率の平均:93%)100重量部、近赤外線吸収剤「SDB3535」(H.W.SANDS社製、極大吸収波長1019nm)0.1重量部およびシクロヘキサン/キシレン(重量比7/3)を加えることで、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥し、さらに80℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で24時間乾燥して、厚さ0.05mmのフィルムDを得た。
容器に、住友ベークライト(株)製のポリエーテルサルホン「スミライトFS−1300」(ガラス転移点:223℃、厚さ100μmの400nm〜650nmの光線透過率の平均:89%)100重量部、近赤外線吸収剤「SIR159」(三井化学(株)製、極大吸収波長828nm)0.1重量部およびN−メチル−2−ピロリドンを加え、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で4時間乾燥し、さらに80℃で4時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下120℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmのフィルムEを得た。
容器に、帝人(株)製のポリカーボネート樹脂「ピュアエース」(ガラス転移点:155℃、厚さ100μmの400nm〜650nmの光線透過率の平均:92%)100重量部、近赤外線吸収剤「NIR745B」(QCR Solutions Corp製、極大吸収波長745nm)0.1重量部および塩化メチレンを加え、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmのフィルムFを得た。
容器に、三井化学(株)製の環状オレフィン樹脂「APEL #6015T」(ガラス転移点:145℃、厚さ100μmの400nm〜650nmの光線透過率の平均:92%)100重量部、近赤外線吸収剤「NIR829A」(QCR Solutions Corp製、極大吸収波長829nm)0.1重量部およびシクロヘキサン/塩化メチレン(重量比99/1)を加え、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、40℃で4時間乾燥し、さらに60℃で4時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmのフィルムGを得た。
実施例6の近赤外線吸収剤の代わりに「Lumogen IR788」(BASF社製、極大吸収波長788nm)を用いたこと以外は、実施例6と同様にしてフィルムHを得た。次いで、得られたフィルムHを用いて、実施例1におけるイオンビームアシスト蒸着における混合ガスをクリプトンガス5sccmと酸素ガス50sccmとの混合ガス(混合比0.09)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。
容器に、JSR(株)製の環状オレフィン系樹脂「アートン F」100重量部および塩化メチレンを加えることで、樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mmのフィルムIを得た。このフィルムIの両面に、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物「オプスター」(JSR(株)製)を、硬化後の膜厚が各0 .002mmとなるようにバーコーターにて塗布した後UV照射して硬化し、硬化層を有したフィルムIを得た。
実施例3と同様にしてフィルムBを得た。次いで、得られたフィルムBを用いて、実施例3におけるイオンビームアシスト蒸着における混合ガスをアルゴンガス35sccmと酸素ガス60sccmとの混合ガス(混合比0.35)に変更したこと以外は、実施例3と同様の方法で両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。
容器に、「アートンG」99.7重量部、近赤外線吸収剤「Lumogen IR765」(BASF社製、極大吸収波長765nm)0.1重量部およびトルエンを加えることで、固形分が30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス基板(ショット(株)製「D263」、厚さ0.1mm)上に塗布し、70℃で30分間乾燥させた後、さらに100℃で30分間乾燥させた。その後、フィルムを金枠に固定し、さらに230℃で2時間焼成して、厚さ0.11mmのガラスと透明樹脂からなる透明基材を得た。
容器にJSR(株)製の環状オレフィン系樹脂「アートン G」(ガラス転移点:1 65℃、厚さ0.1mmでの400nm〜650nmの光線透過率の平均:93%)、近赤外線吸収剤「Lumogen IR765」(BASF社製、極大吸収波長765nm)0.1重量部および塩化メチレンを加えることで樹脂濃度が20%の樹脂組成物を得た。次いで、該樹脂組成物を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mmのフィルムJを得た。このフィルムJの両面に、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物「ビームセット」(荒川化学工業(株)製)を、硬化後の膜厚が各0 .002mm となるようにバーコーターにて塗布した後、UV照射して硬化し、硬化層を有したフィルムJを得た。得られたフィルムJを110×260mmに切り出して治具に設置し、温度130℃にて、酸素ガス65sccmを用いたイオンビームアシスト蒸着を行うことにより、SiO2層とTiO2層とを交互に積層して誘電体多層膜を形成した。次いで、同様にして反対面に誘電体多層膜を形成し、両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。基材上に形成された誘電体多層膜層は、1層が10〜190nmで、片面17層(最表面層はSiO2層)の層構成であった。
実施例11と同様にして得られた基材を110×260mmに切り出して治具に設置し、温度130℃にて、酸素ガス75sccmを用いたイオンビームアシスト蒸着により、SiO2層とTiO2層とを交互に積層して誘電体多層膜を形成した。次いで、同様にして反対面に誘電体多層膜を形成し、両面に誘電体多層膜を形成した光学フィルターを得た。基材上に形成された誘電体多層膜層は、1層が10〜190nmで、片面17層(最表面層はSiO2層)の層構成であった。
2:レンズ鏡筒
3:フレキシブル基板
4:中空パッケージ
5:レンズ
6:誘電体積層光学フィルター(光学フィルター)
7:CCDまたはCMOSイメージセンサー
Claims (12)
- ガラス転移温度(Tg)が130〜500℃である透明樹脂を含む基材と、該基材の少なくとも一方の面に誘電体多層膜とを有する光学フィルターの製造方法であって、
前記誘電体多層膜中の少なくとも一層を、不活性ガスと酸素ガスとを含む混合ガスを用いたイオンビームアシスト蒸着により形成する工程を含み、
前記イオンビームアシスト蒸着による誘電体多層膜の形成温度が130℃以上であることを特徴とする光学フィルターの製造方法。 - 前記誘電体多層膜が、波長550nmにおける屈折率がnAである誘電体層Aと、波長550nmにおける屈折率がnBである誘電体層Bとを含み、nA<nBであることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記誘電体層Aがシリカを含む材料からなり、前記誘電体層Bが酸化チタンを含む材料からなることを特徴とする請求項2に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記基材は、厚さ100μmでの400nm〜650nmの光線透過率の平均が80〜94%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記不活性ガスが、アルゴン、クリプトンまたはキセノンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記混合ガスの下記式(1)で示される混合比が、0.01以上0.6未満であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
混合比=V1/(V1+V2) (1)
[式(1)中、V1はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの不活性ガスの導入量を示し、V2はイオンビームアシスト蒸着を行う系におけるイオンガンへの酸素ガスの導入量を示す。] - 前記イオンビームアシスト蒸着による誘電体多層膜の形成温度が、前記透明樹脂のガラス転移温度(Tg)より10℃以上低いことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記誘電体多層膜が、前記基材の両面に形成されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記基材が、680〜1300nmの波長に極大吸収を有する近赤外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- X線回析測定により10〜70°に誘電体多層膜の結晶相の散乱が確認されないことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 前記光学フィルターが固体撮像素子の視感度補正に用いられることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルターの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法により得られた光学フィルターを視感度補正用部材として具備させる工程を含むことを特徴とする固体撮像素子の製造方法。
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