JP6619808B2 - 熱可塑性エラストマーとジエンエラストマーを含むトレッドを備えたタイヤ - Google Patents
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Description
本説明においては、特に明確に断らない限り、示す全てのパーセント(%)は、質量パーセントである。
さらにまた、用語“phr”は、本特許出願の意義の範囲内において、一緒に混合したエラストマー、熱可塑性エラストマーおよび非熱可塑性エラストマーの100質量部当りの質量部を意味する。本発明の意義の範囲内において、熱可塑性エラストマー(TPE)は、エラストマーのうちに包含される。
本発明に従うタイヤの本質的な特徴は、このタイヤが、トレッド、クラウン補強材を有するクラウン、2枚の側壁、2本のビード、これら2本のビードに固定され且つ一方の側壁から他方の側壁へ延びているカーカス補強材を含み;上記トレッドが、35phr (エラストマーの100質量部当りの質量部)と99phrの間の含有量の少なくとも1種のジエンエラストマー、1phrと65phrの間の含有量を有する熱可塑性エラストマーをベースとする組成物を含み;上記熱可塑性エラストマーが、必要に応じて水素化されたブタジエン/スチレンランダムコポリマータイプの少なくとも1個のエラストマーブロックとスチレンタイプの少なくとも1個の熱可塑性ブロックとを含むブロックコポリマーであることである。
一般に、熱可塑性エラストマー(“TPE”と略記する)は、エラストマーと熱可塑性ポリマーの中間の構造を有する。これらの熱可塑性エラストマーは、可撓質エラストマーブロックによって連結された硬質熱可塑性ブロックからなる。
SBRブロックとPSブロックを含む上記TPEの分子量(Mnで示す)は、好ましくは30 000g/モルと500 000g/モルの間、より好ましくは40 000g/モルと400 000g/モルの間である。上記の最低値よりも低いと、SBRブロックとPSブロックを含む上記TPEのSBRエラストマー鎖間の凝集力が、特にその希釈可能性(増量剤オイルの存在において)のために、影響を受けるリスクが存在する;さらにまた、“高温”性能の低下の結果によって、機械的性質、特に、破断点諸性質に影響を与える加工温度上昇のリスクが存在する。さらにまた、過度に高い分子量Mnは、加工にとって有害であり得る。従って、50 000〜300 000g/モル、さらにより良好には60 000〜150 000g/モルの範囲内にある値は、特にタイヤトレッド組成物におけるSBRブロックとPSブロックを含むTPEの使用にとって特に良好に適していることが観察されている。
本発明の前提条件において、SBRブロックとPSブロックを含む上記TPEのエラストマーブロックは、全て、当業者にとって既知のブタジエン/スチレンランダムコポリマータイプ(SBR)のエラストマーであり得る。
また、上記エラストマーブロックは、上記で定義したような複数種のエラストマーブロックからもなり得る。
熱可塑性ブロックの定義に関しては、上記硬質熱可塑性ブロックのガラス転移温度(Tg)特性を使用する。この特性は、当業者にとって周知である。この特性は、特に、工業的加工(変換)温度の選定を可能にする。非晶質ポリマー(またはポリマーブロック)の場合、加工温度は、上記Tgよりも実質的に高くあるように選定する。半結晶性ポリマー(またはポリマーブロック)の特定の場合、その場合ガラス転移温度よりも高い融点が観察され得る。この場合は、むしろ、該当するポリマー(またはポリマーブロック)の加工温度の選定を可能にするのは、融点(M.p.)である。従って、この後は、“Tg (または必要に応じてM.p.)に言及する場合、これが加工温度を選定するのに使用する温度であることを考慮する必要がある。
本発明の1つの変形によれば、上記で定義したようなポリスチレンブロックは、少なくとも1種の他のモノマーと共重合させて、上記で定義したようなTg (または必要に応じてのM.p.)を有する熱可塑性ブロックを形成し得る。
また、上記熱可塑性ブロックは、上記で定義したような複数種の熱可塑性ブロックからなり得る。
商業的に入手可能なSBRブロックとPSブロックを含むTPEの例としては、Asahi Kasei社から品名SOE S1611、SOE L605またはSOE L606として販売されているSOEタイプのエラストマーを挙げることができる。
本発明のタイヤトレッド組成物においては、SBRブロックとPSブロックを含むTPEエラストマー(1種以上)は、上記エラストマー組成物中に存在するエラストマー全体の1質量%と65質量%の間の量、好ましくは10〜60質量%、さらに好ましくは20〜50質量%、極めて好ましくは30〜45質量%を示す。
本発明に従うトレッドの組成物は、少なくとも1種(即ち、1種以上)のジエンエラストマーを含む。ジエンエラストマーの総含有量は、35phrと99phrの間、好ましくは40〜90phr、好ましくは50〜80phr、さらに好ましくは55〜70phrで変動する範囲内である。
“本質的に不飽和”とは、一般に、15%(モル%)よりも多いジエン由来の単位(共役ジエン)含有量を有する共役ジエンモノマーに少なくとも部分的に由来するジエンエラストマーを意味するものと理解されたい。“本質的に不飽和”のジエンエラストマーのカテゴリーにおいては、“高不飽和”ジエンエラストマーは、特に、50%よりも多いジエン由来の単位(共役ジエン)含有量を有するジエンエラストマーを意味するものと理解されたい。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレンおよび3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、例えば、特に1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレンおよびプロピレンから得られるエラストマーのような;
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
上記で説明した熱可塑性エラストマー(1種以上)は、それ自体で、本発明に従うトレッドが有用であるために十分である。好ましくは、本発明に従う組成物は、補強用充填剤も含み得る。
上記のエラストマー(1種以上)は、本発明に従うトレッドが有用であるためには単独で十分である。
上記で説明した熱可塑性エラストマー(1種以上)は、それ自体で、本発明に従うトレッドが有用であるためには十分である。
本発明に従うタイヤ用のトレッド組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の一般的な手順に従う2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階とも称する)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、60℃と100℃の間の低めの温度において機械加工する第2の段階(“生産”段階とも称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において、架橋または加硫系を混入する;そのような各段階は、例えば、出願EP−A−0501227号、EP−A−0735088号、EP−A−0810258号、WO 00/05300号またはWO 00/05301号に記載されている。SBRブロックとPSブロックを含むTPEエラストマーは、その商業的に入手可能な形状、例えば、ビーズまたは顆粒の形で直接上記第1段階において導入する。
本発明に従うタイヤ用のトレッド組成物を上記で示したようにして製造した。
・動的特性
動的特性G*およびtan(δ)maxは、規格ASTM D 5992−96に従い、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に、10Hzの周波数で、規格ASTM D 1349−99に従う標準温度条件(23℃)下に供した加硫組成物のサンプル(厚さ2mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録する。頂点間歪み振幅掃引を0.1%から50%まで(外向きサイクル)、次いで、50%から0.1%まで(戻りサイクル)で実施する。使用する結果は、複素動的剪断モジュラス(G*)および損失係数(tanδ)である。観察されたtanδの最高値(tan(δ)max)および0.1%と50%歪み間での複素モジュラスの差(ΔG*) (パイネ効果)は、戻りサイクルにおいて示される。
動的摩擦係数の測定は、L. Busse, A. Le GalおよびM. Kuppelによって開示されている方法 (Modelling of Dry and Wet Friction of Silica Filled Elastomers on Self-Affine Road Surfaces, Elastomere Friction, 2010, 51, p. 8)と同一の方法に従って実施した。試験標本は、6mmの厚さを有する正方形試験標本(50mm×50mm)を成形し、次いで、加硫することによって作成した。モールドを閉鎖した後、後者を、150℃の加熱プレートによるプレス内に16バールの圧力で50分間置く。これらの測定を実施するのに使用する地面は、VTAC (very thin asphalt concrete (極めて薄いアスファルトコンクリート))タイプのアスファルトコンクリート(規格NF P 98−137)製の実際の道路表面から取出した中心部である。試験標本を、地面に平行な移動での滑り運動に供する。滑り速度SVは、0.03m/秒に設定する。加えた垂直応力snは、100kPaである。これらの状態は、以下、“湿潤地面状態”として説明する。地面上の試験標本の運動と反対の接線応力stを、連続して測定する。接線応力stと垂直応力snとの比は、動的摩擦係数μを示す。下記の表に示した値は、接線応力stの足立の安定化後の定常状態において得られた動的摩擦係数値である。より高い可読性のために、結果は、基本点100の性能に照らして示す。値100は、対照に対して与える。100よりも低い結果は、乾燥グリップ性能の低下を示し;逆に、100よりも高い結果は、乾燥グリップ性能の上昇を示す。
その後、本発明に従うタイヤを、通常の方法に従い、当業者にとって既知の一般的な構成要素、即ち、クラウン、2枚の側壁および2本発明のビード、これら2本のビードに固定されたカーカス補強材、クラウン補強材およびトレッドでもって製造した;上記トレッドは、本発明の目的において説明しているトレッドである。
タイヤの転がり抵抗性を、ISO 87−67 (1992年)法に従い、フライホィール上で測定した。より高い可読性のために、結果は、基本点100の性能に照らして示す。値100は、対照に対して与える。100よりも低い結果は、該当する性能の低下を示し;逆に、100よりも高い結果は、該当する性能の上昇、即ち、転がり抵抗性の低下を示す。
タイヤの耐摩耗性を、いずれも7バールの圧力による1850kg/後輪タイヤおよび1150kg/前輪タイヤの理論負荷を有するIVECO 4305 FLブランドの小重量物運搬車による“サーキット上走行”試験によって測定した。試験する対照と解法間で再現可能な方法でタイヤを摩耗させるのを可能にする条件下に進行させる:各車両は一団となって移動し、これによって、タイヤを同じ条件の速度、加速、温度および地面の質に供することを担保する。上記粗プ孔サーキットは、2500kmよりも長い距離に達するまで進行させる。
各タイヤを、ブランドCanter、モデル6C15の小重量物車両に取付け、各々の車軸をその最高許容重量にバラストさせ、90km/時から20km/時までに至るに必要な距離を乾燥地面(アスファルトコンクリート)上での急ブレーキ中に測定する。100よりも高い値を有する解法は、改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
本発明に従うタイヤトレッド組成物(A1、A2、A3およびA4)を上記で示したようにして製造し、対照、即ち、対照タイヤトレッド組成物(A0)と比較する。これらトレッドの組成物は、下記の表1に示している。
(1) 4%の1,2単位および93%のシス−1,4−単位を含むBR (Tg = −106℃);
(2) SSBR 溶液 (乾燥SBRとして表す含有量:41%のスチレン、24%の1,2−ブタジエン単位および51%のトランス−1,4−ブタジエン単位 (Tg = −25℃));
(3) SOE熱可塑性エラストマー、Asahi Kasei社からのSOE L606 from;
(4) カーボンブラック N234;
(5) シリカ (Rhodia社からのZeosil 1165MP);
(6) カップリング剤、TESTP (Degussa社からのSi59);
(7) MESオイル、Shell社からのCatenex SNR;
(8) C5/C9樹脂、STS社からのCrayValley Wingtack;
(9) N−(1,3−ジメチルブチル)−N−フェニル−パラ−フェニレンジアミン (Flexsys社からのSantoflex 6−PPD;
(10) DPG = ジフェニルグアニジン (Flexsys社からのPerkacit DPG);
(11) 酸化亜鉛 (工業級、Umicore社);
(12) Stearin (Uniqema社からのPristerene 4931);
(13) N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
Claims (24)
- トレッド、クラウン補強材を有するクラウン、2枚の側壁、2本のビード、これら2本のビードに固定され且つ一方の側壁から他方の側壁へ延びているカーカス補強材を含み;前記トレッドが、35phr (エラストマーの100質量部当りの質量部)と99phrの間の含有量の少なくとも1種のジエンエラストマー、1phrと65phrの間の含有量を有する熱可塑性エラストマー及び5〜40phrの含有量の補強用充填剤をベースとする組成物を含み;前記熱可塑性エラストマーが、水素化されたブタジエン/スチレンランダムコポリマータイプ(SBR)の少なくとも1個のエラストマーブロックとスチレンタイプの少なくとも1個の熱可塑性ブロックとを含む ブロックコポリマーであり、前記SBRエラストマーブロック(1個以上)が、ブタジエン成分について4モル%〜75モル%の範囲内の1,2−結合含有量および20モル%〜96モル%の範囲内の1,4−結合含有量を有し、前記SBRエラストマーブロック(1個以上)が、前記ブタジエン部分中の二重結合の25モル%〜100モル%の割合が水素化されていることを特徴とするタイヤ。
- 前記熱可塑性エラストマーの数平均分子量が、30 000g/モルと500 000g/モルの間である、請求項1記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの前記エラストマーブロック(1個以上)が、25℃よりも低いガラス転移温度を有するエラストマーから選ばれる、請求項1および2のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記SBRエラストマーブロック(1個以上)が、10%〜60%の範囲内のスチレン含有量を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記SBRエラストマーブロック(1個以上)が、前記ブタジエン部分中の二重結合の50モル%〜100モル%の割合が水素化されている、請求項1〜4のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性スチレンブロック(1個以上)が、80℃よりも高いガラス転移温度を、また、半結晶性熱可塑性ブロックの場合は、80℃よりも高い融点を有するポリマーから選ばれる、請求項1〜5のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマー中の熱可塑性スチレンブロックの画分が、5%〜70%の範囲内である、請求項1〜6のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性ブロック(1個以上)が、ポリスチレン類から選ばれる、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性ブロック(1個以上)が、非置換スチレン、置換スチレンおよびこれらの混合物からなる群から選ばれるスチレンモノマーから得られるポリスチレン類から選ばれる、請求項8記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性ブロック(1個以上)が、非置換スチレン、メチルスチレン、パラ−tert−ブチルスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン、フルオロスチレン、パラ−ヒドロキシスチレンおよびこれらの混合物からなる群から選ばれるスチレンモノマーから得られたポリスチレン類から得られる、請求項9記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性ブロック(1個以上)が、非置換スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、アルファ−メチルスチレン、アルファ,2−ジメチルスチレン、アルファ,4−ジメチルスチレン、ジフェニルエチレン、パラ−tert−ブチルスチレン、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン、2,4−ジクロロスチレン、2,6−ジクロロスチレン、2,4,6−トリクロロスチレン、o−ブロモスチレン、m−ブロモスチレン、p−ブロモスチレン、2,4−ジブロモスチレン、2,6−ジブロモスチレン、2,4,6−トリブロモスチレン、o−フルオロスチレン、m−フルオロスチレン、p−フルオロスチレン、2,4−ジフルオロスチレン、2,6−ジフルオロスチレン、2,4,6−トリフルオロスチレン、パラ−ヒドロキシスチレンおよびこれらの混合物からなる群から選ばれるスチレンモノマーから得られるポリスチレン類から選ばれる、請求項9記載のタイヤ。
- 前記ブロックコポリマーの熱可塑性ブロック(1個以上)が、非置換ポリスチレンから得られる、請求項11記載のタイヤ。
- 前記ジエンエラストマーが、15モル%よりも多い共役ジエン含有量を有する共役ジエンモノマーに少なくとも部分的に由来するジエンエラストマー類およびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜12のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記ジエンエラストマーが、4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られるホモポリマー、1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られるコポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項13記載のタイヤ。
- 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、合成ポリイソプレン、天然ゴム、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項14記載のタイヤ。
- ジエンエラストマーの含有量が40〜90phrの範囲内であり、熱可塑性エラストマーの含有量が10〜60phrの範囲内である、請求項1〜15のいずれか1項記載のタイヤ。
- ジエンエラストマーの含有量が50〜80phrの範囲内であり、熱可塑性エラストマーの含有量が20〜50phrの範囲内である、請求項1〜16のいずれか1項記載のタイヤ。
- ジエンエラストマーの含有量が55〜70phrの範囲内であり、熱可塑性エラストマーの含有量が30〜45phrの範囲内である、請求項1〜17のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラックおよび/またはシリカである、請求項1〜18のいずれか1項記載のタイヤ。
- 組成物において補強用充填剤の総質量に対して最大質量を示す補強用充填剤が、シリカである、請求項19記載のタイヤ。
- 組成物において補強用充填剤の総質量に対して最大質量を示す補強用充填剤が、カーボンブラックである、請求項19記載のタイヤ。
- 前記トレッド組成物が、可塑化用系を含有しないか、或いは可塑化用系を20phr未満の総可塑剤含有量でもって含む、請求項1〜21のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記トレッド組成物が、可塑化用系を含まないか、或いは可塑化用系を10phr未満の総可塑剤含有量でもって含む、請求項22項記載のタイヤ。
- 前記トレッド組成物が、架橋系も含む、請求項23記載のタイヤ。
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