JP6613548B2 - スキンケア材料及びスキンケア方法 - Google Patents
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Description
アイマスクやフェイスマスクはその使用目的から長時間効果を持続させる必要があるが、従来のコットン不織布では、貼付面の反対側の層からの有効成分を含む化粧水や美容液の蒸散が早いため、効能の持続性(保液性)が短く、実用性の点で十分なものとはいえなかった。また、近年、水や水溶液等の親水性流動性組成物に対する保液性が高い繊維を用いた不織布が開発されているものの、製造工程が複雑になるという課題があった(例えば、特許文献1及び2)。
本発明は、乾燥状態でも柔らかく、ハンドリング性及びスライス加工性に優れ、また肌の保湿効果及び吸水性能に優れるフィブロイン多孔質材料を用いたスキンケア材料、及び該スキンケア材料を用いたスキンケア方法を提供することを課題とする。
[1]フィブロイン多孔質体が分子量1,000以下の水酸基含有化合物を含む多孔質材料からなるスキンケア材料。
[2]前記多孔質材料中の水酸基含有化合物の含有量が、20〜75質量%である[1]に記載のスキンケア材料。
[3]前記水酸基含有化合物が、グリセリン、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、クエン酸トリエチル、乳酸、ポリビニルアルコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、アルコール、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びソルビタン脂肪酸エステルから選択される1種以上である[1]又は[2]に記載のスキンケア材料。
[4]前記水酸基含有化合物が、グリセリンである[1]又は[2]に記載のスキンケア材料。
[5]さらに化粧成分を含む[1]〜[4]のいずれかに記載のスキンケア材料。
[6]膜厚が0.1〜50mmのシート状である[1]〜[5]のいずれかに記載のスキンケア材料。
[7][1]〜[6]のいずれかに記載のスキンケア材料を、皮膚に当てることを特徴とするスキンケア方法。
本発明のスキンケア材料は、フィブロイン多孔質体が分子量1,000以下の水酸基含有化合物を含む多孔質材料からなるものである。すなわち、本発明のスキンケア材料においては、フィブロイン多孔質体が上記水酸基含有化合物を保持している。
また、水酸基含有化合物の分子量は、1,000以下であり、800以下あることが好ましく、500以下であることがより好ましい。水酸基含有化合物の分子量の下限は特に制限はないが、50以上であることが好ましく、80以上であることがより好ましい。
また、本発明のスキンケア材料は、上記範囲内において含有量を変化させることで、その硬さを調整することができる。水酸基含有化合物の含有量を多くするほど、スキンケア材料は柔軟になる。
本発明で用いられるシルクフィブロイン多孔質体は、その製造方法は問わないが、例えば、シルクフィブロイン水溶液を急速冷凍したのち結晶化溶媒に浸漬し、融解と結晶化を同時進行することによって得る方法(特許文献3)、シルクフィブロイン水溶液を冷凍した後に長時間凍結状態を維持することで多孔質体を作製する手法(特許文献4)、シルクフィブロイン水溶液に対して少量の水溶性有機溶媒を添加した後に、一定時間冷凍して融解することによって多孔質体を得る手法(特許文献5)が挙げられる。
シルクフィブロイン多孔質体の製造において、シルクフィブロインの濃度は、シルクフィブロイン溶液中で10〜400g/Lであることが好ましく、15〜200g/Lであることがより好ましく、20〜120g/Lであることがさらに好ましい。フィブロインの含有量が上記の範囲内にあると、質感に優れた多孔質体が得られる傾向がある。
なお、アミノ酸には、L型とD型の光学異性体があるが、L型とD型を用いた場合に、得られる多孔質体に違いが見られないため、どちらのアミノ酸を用いても良い。
また、アミノ酸の含有量は、シルクフィブロインに対して、1〜500質量%であることが好ましく、5〜50質量%であることがより好ましく、10〜30質量%であることがさらに好ましい。
凍結温度としては、添加剤を加えたシルクフィブロイン水溶液が凍結する温度であれば特に制限はないが、−5〜−40℃程度が好ましく、−10〜−30℃程度がより好ましく、−15〜−25℃がさらに好ましい。凍結時間としては、添加剤を加えたシルクフィブロイン水溶液が十分に凍結し、かつ凍結状態を一定時間保持できるよう、2時間以上であることが好ましく、4時間以上であることがさらに好ましい。また、特に−15〜−25℃の温度条件下、1時間から100時間保持して凍結することが好ましい。
容器としては、シルクフィブロイン溶液が流出しない形状及び形態のものであれば制限はなく、その素材としては、鉄、ステンレス、アルミニウム、金、銀、銅等の熱伝導率が高い素材を用いることが、凍結に要する工程時間を短縮できる観点から好ましい。また、型や容器の壁の厚さは、その機能と凍結の際の膨張等による変形等を防止する観点から、0.5mm以上であることが好ましく、取り扱いが容易で、冷却効率的な観点から、より好ましくは1〜3mmである。
離型層としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)やテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂からなるシート、あるいはポリエチレンテレフタレート(PET)やポリプロピレン(PP)等からなる離型処理されたシート、また上記フッ素樹脂からなるコーティング層等が好ましく挙げられる。これらの離型層を用いた場合、シルクフィブロイン多孔質体の表面には細孔が少なく平滑なフィルム層が形成される。また、フィルム層を設けたくない場合は、ろ紙等といった表面が粗いシートを用いることで、フィルム層の大部分を剥離させることができる。離型層は、例えば揮発しやすい化粧成分を使用する場合であって、該化粧成分の揮発を抑えてより長時間の化粧成分の効果を得ようとする場合は、フィルム層を有することが好ましいので、採用することが好ましい。このように、離型層は、フィルム層の要否に応じて、適宜選択すればよい。
また、離型層の厚さは、1000μm以下であることが好ましく、500μm以下であることがより好ましく、200μm以下であることがさらに好ましい。離型層の厚さが上記範囲内であると、熱伝導を阻害しにくいため、凍結に要する工程時間を短縮することができる。
シート状のスキンケア材料は、上記多孔質材料をスライスすることで容易に製造することができる。
親水性の化粧成分としては、例えば、ポリグリセロール、ソルビトール、ジメチルイソソルビド、乳酸および/または乳酸塩、特に乳酸ナトリウム、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ビオサッカリドガム−1、グリシン大豆、ヒドロキシエチルウレア、エチルヘキシルオキシグリセロール、ピロリドンカルボン酸、尿素等の湿潤剤や、親水性の洗浄剤等が好ましく挙げられる。また、油性の化粧成分としては、油性のクレンジング剤や、ミネラルオイル、ラノリン、ワセリン等のような油性の保護バリア成分(疎水性脂質)等が好ましく挙げられる。また、アミノ酸等の肌の保湿に有効な成分、美容液等のスキンケア用の薬剤も好ましく用いることができる。
本発明のスキンケア方法は、上記の本発明のスキンケア材料を、皮膚に当てることを特徴とするものである。本発明においては、スキンケア材料を皮膚の上に直接置いて保持してもよいし、例えばスキンケア材料を皮膚に押し当てて、あるいはマッサージして、該スキンケア材料に含まれる化粧成分を滲出させて皮膚に浸透させるようにして用いてもよい。本発明のスキンケア材料は柔軟性に優れるため、様々な使用態様に対応することが可能である。
(シルクフィブロイン溶液の調製)
シルクフィブロイン水溶液は、精練済み切繭(ながすな繭(株)製)を9M臭化リチウム水溶液に溶解し、遠心分離で不溶物を除去したのち、超純水に対して透析を繰り返すことによって得た。得られたシルクフィブロイン水溶液を透析チューブ中で風乾し濃縮した。この濃縮液に添加剤として酢酸を添加し、シルクフィブロイン濃度が4g/L、酢酸濃度が1.5体積%であるシルクフィブロイン溶液を調製した。
このシルクフィブロイン溶液を内側がPTFEコーティングされたアルミ板で作製した容器(内側サイズ;40mm×40mm×0.6)に流し込み、あらかじめ−5℃に冷却された液冷式低温恒温槽((株)前川製作所製)に入れて−5℃で2時間静置した。冷媒としては、「ナイブラインZ1(商品名)」(丸善石油化学(株)製)を用いた。
その後、−3℃/時間の速度で−20℃まで冷却し、そのままの温度で5時間保持して凍結した。凍結した試料を自然解凍で室温に戻してから、型から取り出し、超純水に浸漬し、超純水を1日2回、3日間交換することによって、使用した酢酸を除去した。その後、凍結乾燥機(「FD−550P(型番)」、東京理化機械(株)製)を用いて3日間凍結乾燥し、シルクフィブロイン多孔質体の乾燥質量を測定した。
上記のようにして作製したシルクフィブロイン多孔質体の全体が浸る程度の3体積%グリセリン水溶液を用意し、24時間静置した状態で浸漬させ、その後これを凍結乾燥して多孔質材料を得た。また、この凍結乾燥後の多孔質材料の乾燥質量を測定した。
多孔質材料中の水酸基含有化合物の含有量(質量%)は、多孔質材料に導入された水酸基含有化合物の質量を、水酸基含有化合物が導入された後の多孔質材料の乾燥質量で割ったものとし、以下の式で算出した。
(多孔質材料中の水酸基含有化合物の含有量(質量%))=((水酸基化合物導入後の多孔質材料の乾燥質量)−(水酸基含有化合物の未導入のシルクフィブロイン多孔質体の乾燥質量))/(水酸基含有化合物の導入後のシルクフィブロイン多孔質体の乾燥質量)×100
(肌の保湿効果の評価)
31歳の男性を被験者として、該男性の腕部に4cm角の正方形を油性マジックで描き、該正方形内の肌の水分量を肌水分測定機(「トリプルセンスモデル K10229(型番)」、ショットモリテックス(株)製)を用いて測定した。次に、実施例及び比較例で得られた4cm角のスキンケア材料を前記正方形内に肌に当てるように置き、ピペットを使用して該スキンケア材料の上から超純水を1mL滴下した。超純水を滴下した後、室温20.7℃、相対湿度38%の室内で30分静置した後に、スキンケア材料を除去し、10秒後、5時間後に肌の水分量を測定した。測定した水分量を第1表に示す。なお、肌水分量の数値は、同年代の標準的な肌との比較から示される、上記肌水分測定機に独自の数値であり、該測定値に入力する年齢は31歳とした。
(乾燥後の外観)
乾燥後の多孔質材料の外観を観察し、目視で認識できる程度(幅0.3mm以上、長さ2mm以上)のクラックの有無と外観の状態を評価した。クラックの数が1つでもあれば「×」とし、クラックはないが多孔質材料に析出物等の外観異常がある場合は「△」とし、クラックも外観異常もないものは「○」と判定した。
(スライス加工性)
乾燥後の多孔質材料を、スライス装置((有)北島マシンナイフ製)を用いてスライス後の厚みが1mm程度になるようにスライスした。スライス時にシートや多孔質体が割れたものを「×」とし、割れがないものを「○」と判定した。
(巻きつき性)
乾燥後の多孔質材料を、スライス装置((有)北島マシンナイフ製)を用いてスライス後の厚みが1mm程度になるようにスライスした。3回スライスを行いスライス時にシートがロールに3回とも巻きついたものを「×」とし、1回又は2回巻きついたものを「△」、1回も巻きつかなかったものを「○」と判定した。
実施例1において、水酸基含有化合物の導入の際に用いるグリセリン水溶液の濃度を第1表に記載のものにかえる、スキンケア材料の支持体をシルクフィブロイン多孔質体から第1表に記載のものにかえた以外は、実施例1と同様にしてスキンケア材料を得た。また、肌の保湿効果、乾燥後の外観、スライス加工性、及び巻きつき性の評価結果も第1表に示す。
不織布1:スパンレースコットン不織布(目付け*:30g/m2、丸三産業(株)製)
不織布1:スパンレースコットン不織布(目付け*:70g/m2、丸三産業(株)製)
*,目付けは、単位面積当たりの質量を意味する。
*2,GLy:グリセリン
以上の結果から、水酸基含有化合物であるグリセリンを含むシルクフィブロイン多孔質体からなる本発明のスキンケア材料は、優れた肌の保湿効果を有することに加えて、優れた乾燥後の外観、加工性及び巻きつき性が確認された。これは、水酸基含有化合物であるグリセリンがシルクフィブロイン多孔質体の細孔内壁面及び該多孔質体自体を構成するように多孔質体の構造内に存在することにより、優れた肌の保湿効果に加えて、柔軟性、優れた乾燥後の外観、加工性及び巻きつき性も得られていると考えられる。
各実施例及び比較例で得られた材料について、万能試験機(「EZ−(N)S(型番)」、(株)島津製作所製)を用い、ロードセルは50N、治具として直径8mmの円形の圧縮板を用いて、圧縮速度1mm/分、室温22℃の条件下で、材料の厚さの25%を圧縮板で押し込んだときのロードを測定し、以下の式により算出した値を25%圧縮応力(kPa)とした。
25%圧縮応力(kPa)=材料の厚さの25%を圧縮板で押し込んだときのロード/圧縮板の面積(mm2)×1000
Claims (5)
- シルクフィブロイン多孔質体が分子量1,000以下の水酸基含有化合物を含み、該水酸基含有化合物がグリセリンであり、さらにポリグリセロール、ソルビトール、ジメチルイソソルビド、乳酸、乳酸ナトリウム、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ビオサッカリドガム−1、ヒドロキシエチルウレア、エチルヘキシルオキシグリセロール、ピロリドンカルボン酸及び尿素から選ばれる湿潤剤、ミネラルオイル、ラノリン及びワセリンから選ばれる油性保護バリア成分、油性クレンジング剤、並びにアミノ酸から選ばれる少なくとも一種の化粧成分を含む多孔質材料からなり、該多孔質材料中の該水酸基含有化合物の含有量が34.0〜46.2質量%であるスキンケア材料。
- 膜厚が0.1〜50mmのシート状である請求項1に記載のスキンケア材料。
- 請求項1又は2に記載のスキンケア材料を、皮膚に当てることを特徴とするスキンケア方法。
- シルクフィブロイン水溶液を凍結し、融解して得られたシルクフィブロイン多孔質体を、グリセリンを含む溶液に浸漬させた多孔質材料に、更に、ポリグリセロール、ソルビトール、ジメチルイソソルビド、乳酸、乳酸ナトリウム、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ビオサッカリドガム−1、ヒドロキシエチルウレア、エチルヘキシルオキシグリセロール、ピロリドンカルボン酸及び尿素から選ばれる湿潤剤、ミネラルオイル、ラノリン及びワセリンから選ばれる油性保護バリア成分、油性クレンジング剤、並びにアミノ酸から選ばれる少なくとも一種である化粧成分を含有させるスキンケア材料の製造方法。
- 前記多孔質材料中のグリセリンの含有量が34.0〜46.2質量%となるように、前記シルクフィブロイン多孔質体をグリセリンを含む溶液に浸漬させる請求項4に記載のスキンケア材料の製造方法。
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