JP6569954B2 - 大気プラズマジェットの生成方法及び大気プラズマミニトーチ装置 - Google Patents
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Description
特に、He、Ar、Ne、Krの中から選択された少なくとも1つの希ガス、及び特に、窒素、酸素、二酸化炭素、炭化水素、六フッ化硫黄、フッ化炭素、アンモニア等の中から選択された少なくとも1つの反応性ガスを含有する混合物、を含む。
管状ダクト(201、401、501)の出口部から流出するフィラメントプラズマ及びRFプラズマは、出口で約100℃以下の温度を有する少なくとも1つの中性ガスを含む。
図2に示した装置による、本発明の実際使用の第1の実施例は、アクリル製品及びエポキシ樹脂等のある種のポリマー製品の除去における当該装置の使用である。手製の文化遺産重要品目用の透明防護物として典型的に使用される、Paraloid B72等(Paraloid B67、 Primal、 Acril 33等)のアクリル製品は、耐候安定剤にある特定期間さらされた後には、除去及び交換がされなければならない。そうした使用のために、0.3%の酸素を含有するアルゴン混合物が、電離ガスとして使用される;アルゴン混合物は、10L/minの速度で流されて、管状ダクト401により導入される。高周波数及び無線周波数の2対の電極は、それぞれ、30kHz及び27MHzの周波数での直接またはパルスモードで、15W及び90Wの電力で機能するように製作される。除去すべきポリマー被覆物を有する被処理材料を2mmの距離に置くことにより、20μm/minの除去速度が、Paraloid B72に対して得られた。装置の最高温度は、600sの連続処理の間であっても40℃を超えないので、作業者による装置の手動使用が可能になる。さらに、被処理材料の表面温度が50℃未満に維持されるので、高感度材料を処理するための装置の使用が可能になる。プラズマ条件は極めて安定しているので、電弧発生現象はそうした実験の間中、観察されなかった。本発明はこのように、手製の歴史的文化遺産重要品に塗布された防護ポリマー被覆物の安全で制御可能な除去に好都合であり、修復者が手動で作業することを可能にし、所望の清掃工程の進捗を直接制御し得る。
本発明の対象である装置に従った同軸ネブライザを備え、かつ図4に示す、本発明の代表例を、シリカ薄膜の堆積に使用した。液体前駆体であるヘキサメチルジシロキサン(有機ケイ酸塩を有する他の前駆体も代わりに使用し得る)を、0.1mL/minの速度で移送ダクト409中に導入し、5L/minで分離ダクト408内に吹き入れた空気またはアルゴンもしくはアルゴン/酸素の流れにより霧状にする。主管状ダクトを通して、電離ガス(アルゴン、または10L/minで、0.3%の酸素を含有するアルゴン)を代わりに流させることで、プラズマの生成に加えて、化学前駆体が重合して薄膜を生成することが可能になる。20Wの電力を低周波数発生器に印加し、50Wの電力を無線周波数発生器に印加することにより、出口から2mmの距離に配置された試料に、10秒の期間の正確な処理に対して、1μmの厚さを有するシリカ膜が得られる。本発明の代表例は、したがって、APLD(大気プラズマ液体堆積)モードでの堆積が可能である。
本発明の代表例(図4に示す)の使用により、文化遺産保護の領域で使用され得る防護用ポリマー膜の堆積用のための、及びそれらの膜の可能性のある制御式の除去のための、新規のプロトコルを作成可能であった。本発明の代表例の多重同軸性を利用することにより、アルゴンまたはアルゴン/酸素により構成される第1のガスキャリアが、蒸気を取り込みかつ分離ダクト408中に導入されるように、メチルメタクリル酸塩モノマー(MMA)を含有する受容物質中に流される。アルゴンまたはアルゴン/酸素により同様に構成される第2のガスキャリアは、移送ダクト、409、中に後に導入されるために、代わりに、エチルアクリル酸塩モノマー(EtA)を含有する第2の受容物質中に流される。このように、非特許文献9(参照により本明細書中に加入される)により示唆されるように、プラズマ中で共重合が得られ、このことが当該技術分野で広範に使用される類似の市販品Primal AC33(Rohm and Haas)の形成に繋がる。ポリマー膜を、シリコン基板上に堆積させ、UVランプの作用によりポリマーを時効硬化(時効硬化時間=500h)させた後、膜をプラズマにより除去することにより、Paraloid B72の除去で得られたものに匹敵する除去速度が得られた。
本発明の装置(図2に示す)は、金属酸化物及び硫化物の還元清掃にも使用され得る。この応用では、アルゴンの2%水素との混合物を電離ガスとして使用することにより、最良の結果が得られる;2対の電極に印加される電力は、2つの、高周波数及び無線周波数発生器に対してそれぞれ、15W及び80Wであり、ノズル・試料間の距離は、この種の処理に対して、残光条件、即ち、被処理材料をプラズマにより生成されたビーム外部にそのプラズマと直接接触せずに置く条件、にある装置と連動し得るように5mmにした。これらの条件では、2分間の正確な処理で、自然に時効硬化したAg999及びAg925の試料からの銀硫化物の完全除去が得られる。この種の処理に対しても、基板で測定した温度は25℃を超えることはなかったことが観察される;本発明の使用は、したがって、感熱性材料の特定の処理に対しても極めて効果的であることが分かった。
本発明の使用の更なる実施例(図2に示す)は、より一般的な表面の活性化及び清掃である。提案に係る異なる代表例により生成されたプラズマは、被処理表面の湿潤性を増大可能であり、刷り重ね及び接着の工程を容易にし得る。ポリスチレンまたはポリプロピレン等のポリマー材料は、その表面エネルギーを34〜36mN/mから70〜72mN/mに増大し得る。同様に、水の接触角度値は、非処理材料に対する80〜100゜から実施例1に使用される以下の条件で処理された材料に対する10〜15゜に変化する。清掃作用の有効性は、対象の表面上に存在し得る有機物質及び油脂を分解させるために生成されたプラズマ容量によっても付与され、ポリマー材料の場合、表面上に更性されるポリマー自体の制御された低刺激性浸食の効果によっても付与される。
単一の表面活性化及び清掃では異なる材料間の接着に関する一部の問題を解決するのに十分ではない場合、本発明の代表例は、異類の材料間の接着に好適に選択された、有用ないくつかの化学的機能性を、対象の表面に付与するように使用され得る。本発明に従った代表例(図4に示す)を実施例2で説明した動作可能状態に使用し、かつ分離ダクト408により、化学的機能性を含む有機モノマー蒸気、例えば:アクリル基、エポキシ基、アミン類(これらにに限定されない)、を導入することにより、エポキシ接合、ウレタン接合及びアクリル接合を使用した材料間の接着が顕著に向上した。この種の表面機能化は、溶剤系下塗剤の塗布を、上述の化学的機能性の表面堆積で置き換え得る工程設計を可能にした。
202 流れ方向
203 同軸電極
204 同軸電極
205 同軸電極
206 同軸電極
207 プラズマプルーム
208 高周波数発生器
209 「無線周波数」発生器
210 インピーダンス適合
212 管状ダクト
301 高周波数発生器
302 発生器RF
303 「無線周波数」発生器
304 接地
305 接地
306 プラズマ点弧
307 同軸電極
308 同軸電極
309 同軸電極
310 同軸電極
401 管状ダクト
402 流れ方向
403 底部
404 同軸電極
405 同軸電極
406 同軸電極
407 同軸電極
408 分離ダクト
409 移送ダクト
410 被処理面
411 移送ダクト
501 管状ダクト
502 流れ方向
503 棒形態電極
504 棒形態電極
505 棒形態電極
506 棒形態電極
507 装置本体
508 平行六面体の長さ
509 平行六面体の幅
510 平行六面体の高さ
Claims (16)
- 大気プラズマジェットを生成するための方法であって:
大気圧で、入口部及び出口部(207、410)を有する誘電材料製の管状ダクト(201、401、501)を通して流れ方向(202、402、502)に前進するプロセスガスを流すこと;
第1の対の同軸電極(203〜204、307〜308、404〜405、503〜504)及び第2の対の同軸電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)を、前記管状ダクト(201、401、501)の外表面と接触して位置付けること;前記第1の対の電極(203〜204、307〜308、404〜405、503〜504)は、前記管状ダクト(202、402、502)中の前記プロセスガスの前記流れ方向に関して前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)の上流適所に配置され、かつ1〜100kHzの周波数範囲で動作する高周波数発生器(208、301)に接続され;前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)は、1〜30MHzの周波数範囲で動作する「無線周波数」発生器(209、303)に接続される;
前記高周波数発生器(208、301)は、前記管状ダクト(201、401、501)内にフィラメントプラズマを生成し、該フィラメントプラズマは、少なくとも前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)に延在する;
前記「無線周波数」発生器(209、303)は、第2のRFプラズマを生成する;及び
前記RFプラズマ及び前記フィラメントプラズマを、前記出口部(207、410)を通して前記管状ダクト(201、401、501)の外部へ流し出すこと、前記出口での該プラズマは、前記出口で約100℃以下の温度を有する少なくとも1つの中性ガスを含む、方法。 - 前記RFプラズマの生成の間中、前記「無線周波数」発生器(209、303)により、前記高周波数発生器(208、301)は、前記フィラメントプラズマを生成するように実質上常時動作可能である、請求項1に記載の方法。
- 前記管状ダクト(201、401、501)中にその前記入口部を通して導入される前記プロセスガスは、以下の物質:ヘリウム、水素、酸素、窒素、アルゴン、空気、ネオン、酸化炭素、及び炭化水素、のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記管状ダクト(201、401、501)中にその前記入口部を通して導入される前記プロセスガスは、少なくとも1つの希ガス及び少なくとも1つの反応性ガスを含有する混合物を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記高周波数発生器(208、301)と前記「無線周波数」発生器(209、303)とに接続された制御手段であって、前記高周波発生器(208、301)がフィラメントプラズマを生成することなく無く電源切断された第1の動作不能状態と、前記高周波数発生器(208、301)が前記フィラメントプラズマを生成する第1の動作可能状態との間で前記高周波数発生器(208、301)を制御するように配設された制御手段を備え、
前記制御手段は、前記「無線周波数」発生器(209、303)がRFプラズマを生成すること無く電源切断された第2の動作不能状態と、前記高周波数発生器(208、301)が前記第1の動作可能状態にあって前記「無線周波数」発生器(209、303)が前記RFプラズマを生成する第2の動作可能状態との間で前記「無線周波数」発生器(209、303)を制御するように配設され、
前記高周波数発生器(208、301)はパルス列を生成し、前記「無線周波数」発生器(209、303)は前記パルス列で実質上作動している、請求項1に記載の方法。 - 前記パルス型高周波数発生器(208、301)のパルス期間は最大で20msであり、デューティサイクルは10〜98%に含まれる範囲にある、請求項5に記載の方法。
- 大気プラズマミニトーチ装置であって、該装置は:
大気圧の、入口部及び出口部(207、410)を有する誘電材料製の管状ダクト(201、401、501);
前記管状ダクト(201、401、501)の前記入口部に接続され、かつプロセスガスを前記管状ダクト(201、401、501)中に導入するように配設された少なくとも1つの供給ソース;及び
前記管状ダクト(201、401、501)の前記外表面と接触した第1の対の同軸電極(203〜204、307〜308、404〜405、503〜504)及び第2の対の同軸電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)であって、前記第1の対の電極(203〜204、307〜308、404〜405、503〜504)は、前記管状ダクト(202、402、502)中の前記プロセスガスの前記流れ方向に関して前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜606)の上流適所に配置され、かつ1〜100kHzの周波数範囲で動作する高周波数発生器(208、301)に接続され、前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)は、1〜30MHzの周波数範囲で動作する「無線周波数」発生器に接続される、第1の対の同軸電極(203〜204、307〜308、404〜405、503〜504)及び第2の対の同軸電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506);
を備え、
前記高周波数発生器(208、301)は、前記管状ダクト(201、401、501)内にフィラメントプラズマを生成するように配設され、前記フィラメントプラズマは、少なくとも前記第2の対の電極(205〜206、309〜310、406〜407、505〜506)に延在し、かつ前記出口部を通って前記管状ダクト(201、401、501)から流出し;
前記「無線周波数」発生器(209、303)は、前記出口部(207、410)を通って前記管状ダクト(201、401、501)から流出するRFプラズマを生成するように配設され;
前記管状ダクト(201、401、501)から流出する前記フィラメントプラズマ及び前記RFプラズマは、約100℃以下の温度を前記出口で有する少なくとも1つの中性ガスを含む;
ことを特徴とする、大気プラズマミニトーチ装置。 - 前記高周波数発生器(208、301)と前記「無線周波数」発生器(209、303)とに接続された制御手段であって、前記高周波発生器(208、301)がフィラメントプラズマを生成することなく無く電源切断された第1の動作不能状態と、前記高周波数発生器(208、301)が前記フィラメントプラズマを生成する第1の動作可能状態との間で前記高周波数発生器(208、301)を制御するように配設された制御手段を備え、
前記制御手段は、前記「無線周波数」発生器(209、303)がRFプラズマを生成すること無く電源切断された第2の動作不能状態と、前記高周波数発生器(208、301)が前記第1の動作可能状態にあって前記「無線周波数」発生器(209、303)が前記RFプラズマを生成する第2の動作可能状態との間で前記「無線周波数」発生器(209、303)を制御するように配設されることを特徴とする、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。 - 前記制御手段は、前記高周波数発生器(208、301)と前記「無線周波数」発生器(209、303)とに接続され、かつ前記第1の動作可能状態に制御された前記高周波数発生器(208、301)により生成されたパルス列の期間中、前記第2の動作可能状態に制御された前記「無線周波数」発生器(209、303)の作動を制御するようにプログラムされた少なくとも1つの電子制御装置を備えることを特徴とする、請求項8に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 前記管状ダクト(201、401、501)の前記入口部に接続され、かつ前記プロセスガスを前記管状ダクト(201、401、501)中に導入するように配設された少なくとも1つの供給ソースを備え、前記プロセスガスは、少なくとも1つの希ガス及び少なくとも1つの反応性ガスを含有する混合物形態で、流入流量及び組成の両方に関して調整され得ることを特徴とする、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 前記管状ダクト(201)は、円形部を有し、かつ誘電材料、例えば、ガラス、セラミック、ポリマー、複合材料、または他の誘電材料等、により作製され、前記管状ダクトの外径は1mm〜15mmに含まれる、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 前記装置の本体は、矩形部(501)を有する管状ダクトであり、短辺(509)は1mm〜15mmに含まれる、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 前記高周波数発生器(208)のパルス期間は1.25〜20msの範囲に含まれ、デューティサイクルは10〜98%の範囲に含まれ;前記「無線周波数」発生器(209)の作動は、前記高周波数発生器により生成された前記パルス列により制御され得る、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 液体前駆体または液体中の粒子懸濁物形態の前駆体が中を通って流され得る移送ダクト(409)を更に備え、概ダクト(409)は、前記管状ダクト(401)に対して内側に同軸に位置付けられ、前記自由放出端は、前記管状ダクト(401)の出口部から遠位である位置に前記管状ダクトの内側に配置される、請求項7に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
- 前記移送ダクト(409)及び前記管状ダクト(401)の間に同軸に介装され、かつ出口部を備えた、前記移送ダクト(409)に対してより大きい内径及び前記管状ダクト(401)に対してより小さい外径を有する誘電材料製の分離ダクト(408)を更に備え;
環状空洞が、前記移送ダクト(409)の外表面と前記分離ダクト(408)の内表面とにより画定され、前記環状空洞中にネブライザガスが流入し、該ネブライザガスは、前記移送ダクト(409)から流出する流体を遮ることにより、前記移送ダクト(409)の前記自由放出端でエアロゾルを生成する、請求項14に記載の大気プラズマミニトーチ装置。 - 前記管状ダクト(401)及び前記移送ダクト(409)の間に同軸に介装された、前記移送ダクト(409)に対してより大きい内径及び前記管状ダクト(401)に対してより小さい外径を有する誘電材料製の分離ダクト(408)を更に備え;
環状空洞が、前記移送ダクト(409)の外表面と前記分離ダクト(408)の内表面とにより画定され、前記環状空洞中にプロセスガスが化学前駆体の蒸気またはエアロゾルの形態で流入し、該プロセスガスは前記出口部でRFプラズマと相互作用する、請求項14に記載の大気プラズマミニトーチ装置。
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