JP6567623B2 - 弾道性能の向上した重合体繊維 - Google Patents
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Description
高分子量ポリエチレンは、一般に、バルクで138℃の融点を有する。これらの材料でできた高配向ポリエチレンフィラメントは、融点が約7℃〜約13℃高い。このように融点が少し上昇するのは、バルク重合体と比較してフィラメントが結晶完全性およびより高い結晶配向性を有することを反映している。
a)繊維層を少なくとも2層形成する工程、各繊維層は、実質的に平行で一方向に整列した複数の繊維を含む;
b)該繊維の直径を細くするのに十分な条件で1本以上の該繊維を延伸し、約4.6デニール/フィラメント未満の直径、少なくとも約37グラム/デニールの引張強度、少なくとも約1400グラム/デニールの引張弾性率、少なくとも約2%の破断点伸度、および少なくとも約5g/m2の繊維面密度を有する延伸繊維を製造する工程;
c)工程a)および工程b)の両方が完了した後、重合体結合剤材料が実質的に該繊維の一本一本の外側表面を被覆しかつ該繊維を相互連結するように、該結合剤材料で該繊維を被覆する工程;およびその後
d)該繊維層を一体化して防弾材料を形成する工程、
を含む。
いる。本明細書で使用される場合、繊維の「層」とは、織ることによって相互連結した、または不織構造で相互連結した繊維の実質的に平面の配置を示す。本明細書で使用される場合、繊維の「プライ(ply)]または「単独プライ」とは、単一方向に実質的に平行に
配列した重なり合わないまたは部分的に重なり合う繊維の配置である。この種の繊維配置は、当該分野では「ユニテープ(一方向テープ)」としても知られており、複数のプライを組み合わせて不織布を形成することもできる。例えば、複数の繊維プライを積み重ねて、これらが単独層の一体要素に統合された構造の不織布を形成することができる。本明細書で使用される場合、繊維の層は、1つ以上のプライ(ユニテープ)を含むことができる。さらに、本明細書で使用される場合、「配列」は、繊維または糸の秩序だった配置を示し、「平行配列」は、繊維または糸の秩序だった平行な配置を示す。本明細書で使用される場合、「布」は、織られた材料か不織材料、またはそれらの組み合わせのいずれかに関連することができ、「布」という用語は、一体化された不織構造体に成形される前か後のいずれかにおいて複数の繊維プライを含むことができる構造を示す。本明細書で使用される場合、「延伸」繊維または繊維の「延伸」は、当該分野で知られており、当該分野では「配向」繊維または繊維の「配向」あるいは「伸張」繊維または繊維の「伸張」としても知られている。これらの用語は、本明細書で相互交換可能に用いられる。
維の端からほつれる可能性があるという理由による。
許第7,344,668号に記載のとおり、ゲル紡糸ポリエチレンフィラメントは、デカリン中135℃で5dl/g〜35dl/gの固有粘度を有する超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)から製造される。UHMWPEを高温で溶媒に溶解し、得られる溶液を押出し成形して液状フィラメントとし、この液状フィラメントを冷却してゲル状にする。ゲル状というのは、紡糸溶媒が液体の場合はゴム様の可能性もあるし、紡糸溶媒がワックスの場合は固化している可能性もある。紡糸溶媒は、一般に、蒸発または抽出によりゲルフィラメントから除去される。好ましくは、ゲル紡糸ポリエチレンとして、炭素原子1000個あたりのメチル基が約1個未満、より好ましくは0.5個未満であり、その他の構成要素が約1重量%未満であるポリエチレンが用いられる。
のプロセスでは、フィラメントは指定の延伸装置を通り抜ける間に、延伸装置を1回通過し2度延伸される。今回、本発明者らは、米国特許第7,078,099号および/または同第7,344,668号のプロセスを改良してそれぞれの延伸装置を1回通過させるのではなく複数回通過させることにより、本明細書に記載される優れた性質を有する低デニール/フィラメント繊維を製造できることを見いだした。
であるが、これは当該分野で周知であるとおりに、酸素、アンモニア、または別の適切な不活性ガスのいずれかで満たした真空室中、繊維または布を放電で処理することを含む。所望の表面処理に対してはガスの選択が重要であり、そのような選択は当業者により決定される。放電は、無線周波(RF)エネルギーで起こり、放電によりガスが電子、イオン、フリーラジカル、および準安定生成物に分解される。プラズマ中に発生した電子およびフリーラジカルは、繊維表面に衝突して、繊維表面の共有結合を切断し、そこにフリーラジカルを作り出す。所定の反応時間または温度に達した後、処理ガスおよびRFエネルギーを切って、残ったガスおよびその他副生成物を除去する。随意のフッ素化処理では、本発明のフィラメント/繊維の表面は、フッ素元素で直接フィラメント/繊維をフッ素化することにより修飾される。例えば、25℃でフィラメント/繊維表面を10%F2/90%Heの混合物と接触させて前記表面にフッ素元素を堆積させることにより、フィラメント/繊維表面をフッ素化することができる。したがって、本明細書における複合体は、フッ素化繊維、非フッ素化繊維、またはフッ素化繊維と非フッ素化繊維を組み合わせて1つの布複合体にすることにより製造されたものであり得る。UVグラフト重合も当該分野で周知のプロセスである。防弾繊維表面にUVグラフト重合を行う随意のプロセスでは、繊維(または布)を単量体、光増感剤、および溶媒の溶液に浸漬して、繊維/布表面を少なくとも部分的に単量体および光増感剤で被覆する。次いで、当該分野で周知のように、被覆された繊維にUVを照射する。単量体の種類、光増感剤の種類、および溶媒の種類の具体的な選択は、望み通りに変更可能であり当業者により容易に決定される。例えば、「Studies on surface modification of UHMWPE fibers via UV initiated grafting」(Jiel
iang Wang, et al. of the Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, Shaanxi 710072, PR China. Applied Surface Science, Volume 253, Issue 2, 15 November 2006、pages 668-673)という表題の論文に考察されているとおり、アクリルアミドグラフト重合用単量体を介してアクリルアミド基をUHMWPE重合体鎖にグラフト重合することができる。
を行っており、会報「Kraton Thermoplastic Rubber」のSC−68−81に記載されて
いる。特に好適な低弾性の重合体結合剤用重合体は、KRATON(登録商標)の商品名で販売されているスチレンブロック共重合体を含む(Kraton Polymersが製造販売を行っ
ている)。特に好適な重合体結合剤材料は、KRATON(登録商標)の商品名で販売されているポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレン−ブロック共重合体を含む。
表面の一部に塗布することができる。特に好ましくは、重合体結合剤材料塗料は、本発明の織布または不織布を形成する個々の繊維一本一本の表面の実質的にすべてに塗布される。布が複数本の糸を含む場合、好ましくは一本の糸を形成する各繊維が、重合体結合剤材料で被覆される。しかしながら、織布物質の場合と同様に、不織布も、当業者の望むとおりに、上述の一体化/成形工程後、不織布の1カ所以上の表面を追加の重合体結合剤/マトリクス材料で被覆することができる。
被覆を達成する条件下で適切な被覆重合体溶液にくぐらせてもよい。ゲル繊維での高分子量重合体の結晶化は、溶液に繊維をくぐらせる前に起こっていてもいなくてもよい。あるいは、適切な重合体粉末の流動床に繊維を広げることもできる。
な繊維の束は、約30本〜約2000本の個々の繊維を含む。拡幅棒および平行櫛は、束になった繊維をほぐして広げ、同一平面上で一本一本が並んでいるように再構成する。繊維が理想的に広げられると、単一繊維面に一本一本のフィラメントまたは一本一本の繊維が順次配置されたようになり、繊維が互いに重なり合うことのない実質的に一方向の繊維の平行配列を形成する。この時、この拡幅工程の前または最中に繊維を精練すると、繊維をそのような平行配列に広げるのが上手く速くできるようになる。繊維の精練は、製造中または製造後に繊維に使用されたかも知れない繊維仕上げ剤(または織り助剤)の望ましくない残留物の任意のものを除去する化学溶液に繊維(または布)を通すプロセスである。繊維の精練により、その後塗布される重合体結合剤材料(またはその後貼付けられる保護フィルム)と繊維の結合強度も改善でき、したがって必要な結合剤を減らすことができる。結合剤の量を減らすことにより、布に含まれる繊維の数を増やすことができ、強度を向上させながら軽量化された防弾材料が製造される。これによって、発射物と繊維のかみ合いの増加、得られる布複合体の防刃性の向上、および衝撃繰り返し耐性の向上が図られる。繊維の広げ工程および平行化工程の結果、そのような平行配列の繊維は、フィラメント/繊維の厚さに依存して、代表的に、1インチあたり約3本〜12本の繊維端(1cmあたり1.2〜4.7本の繊維端)を有する。
イは、0°と90°の角度で直角に交差して組み合わせられているが、隣り合うプライは、別のプライの長軸繊維方向に対して約0°〜約90°の間の実質的に任意の角度で整列することができる。例えば、5つのプライによる不織構造では、プライは、0°/45°/90°/45°/0°または他の角度を向いていてもよい。そのような回転した一方向整列は、例えば、米国特許第4,457,985号、同第4,748,064号、同第4,916,000号、同第4,403,012号、同第4,623,574号、および同第4,737,402号に記載されている(これらはすべて、本明細書と両立する限りにおいて、参照により本明細書に組み込まれる)
最も典型的には、不織布は、1つから約6つのプライを有するが、様々な用途によって望まれるとおりに、約10〜約20という多数のプライを有してもよい。プライの数が多いほど防弾性が向上するが、重量も重くなる。したがって、本発明の布または物品を形成する繊維プライの数は、その布または物品の最終的な用途によって様々である。例えば、軍事用の防護ベストでは、1.0ポンド/平方フィート(4.9kg/m2)以下の望ましい面密度を達成した複合体物品を形成する目的で、合計で約100のプライ(または層)〜約50のプライ(または層)が必要になると思われ、これらのプライ/層は、本明細書に記載の高強度繊維で形成された、織布、編地、フェルト、不織布(平行に配列されたまたは他の配置の繊維による)のいずれでもよい。別の実施形態において、警察が使用する防護ベストは、米国立司法省研究所警戒レベル(National Institute of Justice (NIJ) Threat Level)に基づき多数のプライ/層を有するかも知れない。例えば、NIJ警戒レベルIIIAのベストの場合、合計で40本のプライが使われるかも知れない。NIJ警戒レベルが低くなれば、用いられるプライ/層はさらに少なくてもよい。本発明は、他の既知防弾構造体と比較して、それほど布重量を増加させずに、組み込む繊維プライ数を増加させて所望のレベルの防弾性を達成することができる。
103,410kPa)、より好ましくは約750psi(5,171kPa)〜約5,000psi、特に好ましくは約1,000psi〜約5,000psiでも行うことができる。成形工程は、約4秒〜約45分間の時間を要してもよい。適切な成形温度は、約200°F(約93℃)〜約350°F(約177℃)、より好ましくは約200°F〜約300°F(約149℃)、特に好ましくは約200°F〜約280°F(約121℃)の範囲である。本発明の布を成形するときにかける圧力は、得られる成形産物の剛性または柔軟性に直接影響を及ぼす。具体的には、布を成形するときにかける圧力が高いほど剛性が高くなり、またその逆もしかりである。成形圧力の他に、繊維プライの量、厚さ、および組成、ならびに重合体結合剤塗料の種類も、本発明の布で形成された物品の剛性に直接影響を及ぼす。最も一般的には、複数の直交する繊維ウェブが、結合剤重合体を用いて「接着」され、平面ラミネーターを通過することで結合の均一性および強度が向上される。
weave)、バスケット織り(basket weave)、繻子織り(satin weave)、綾織り(twill
weave)など)で形成することができる。平織りが最も一般的であり、平織りでは、繊維は直交する0°/90°の向きでひとつに織り上げられる。織る前か後のいずれかで、各織布材料の個々の繊維を、重合体結合剤材料で被覆してもよいし、しなくてもよい。別の実施形態において、本明細書に記載されるとおりの一体化などにより、織布と不織布の両方をひとまとめにして相互連結したハイブリッド構造を組み立てることができる。
割ったもの)が等しい場合、V50値が高い複合体ほど防弾性が高い。
実施例1
本発明による高弾性繊維を調製するため、60本のフィラメントをゲル紡糸して束にした。この60本のフィラメントの束のデニールは650(10.83dpf)であった。次いで、この60本のフィラメントの束を、第一の延伸工程、すなわち米国特許第7,344,668号の実施例1に記載される方法による一通過二延伸プロセスに供し、これによりフィラメントの束を215デニール(3.58dpf)と細くした。次いで、この60本のフィラメントの束を、第二の延伸工程、すなわち米国特許第7,344,668号の実施例1に記載される方法による別の二通過一延伸プロセスに供し、これによりフィラメントの束を163デニール(2.71dpf)と細くした。
実施例1の工程を繰り返して、480本の個別フィラメントをまとめて太さ1300デニール(2.71dpf)の束にした。この束は、表1において「HMF繊維」と表示される。得られた繊維は、引張強度が39g/デニールであり、引張弾性率が1449g/デニールであった。
異なる3種の高弾性ポリエチレン繊維(表1において、「標準繊維」、「PLUS繊維」、および「HMF繊維」と表示される)のそれぞれの防弾性を試験するため、それぞれを用いて射撃用パック(ballistic shoot pack)を製造した。標準繊維は、引張強度が34.3である高引張強度マルチフィラメントポリエチレン繊維を5.4デニール/フィラメントに伸張したものであった。PLUS繊維は、引張強度が36の高引張強度マルチフィラメントポリエチレン繊維を4.6デニール/フィラメントに伸張したものであった。標準繊維とPLUS繊維はそれぞれHoneywell International Inc. (Morristown, NJ)か
ら入手した。HMF繊維は、実施例2で特定されるとおりの本発明の高引張強度マルチフィラメントポリエチレン繊維であった。3種の繊維すべてについて、測定した性質を表1にまとめる。各種繊維について列挙した性質それぞれの比較を示す。
物を含浸させた各種繊維の一方向繊維からなるプライを2つ一体化させた材料の連続積層シートから繊維層を切り出した。各繊維層は、繊維と結合剤樹脂の合計重量を基準として、21重量%のKraton(登録商標)D1107結合剤材料を含有していた。繊維を結合剤で被覆する前および繊維層を形成する前に、繊維を随意にコロナ処理して隣接する繊維の繊維間接着性を改善することができる。実施例3〜5では、PLUS繊維にはコロナ処理を施したが、標準繊維およびHMF繊維には施さなかった。
密度ポリエチレン(LLDPE)フィルム2枚の間に積層した。積層プロセスには、200psi(1379kPa)の圧力下110℃で30分間、LLDPEフィルムを、交差して重ねた材料にプレスすることが含まれており、これにより厚さ0.06インチ(1.524mm)の材料の連続積層シートを形成した。標準繊維布のシートを切断して、それぞれ長さ18インチ×幅18インチ(45.7mm×45.7mm)で1つの繊維層の全面密度が150gsmの2枚の別々の層状物を形成した。PLUS繊維布のシートを切断して、それぞれ長さ18インチ×幅18インチ(45.7mm×45.7mm)で1つの繊維層の全面密度が113gsmの2枚の別々の層状物を形成した。HMF繊維布のシートを切断して、それぞれ長さ18インチ×幅18インチ(45.7mm×45.7mm)で1つの繊維層の全面密度が150gsmの8枚の別々の層状物を形成した。各試料について、形成した層状物をゆるく重ね合わせて射撃用パックを形成した。層状物は互いに結合してはいなかった。各射撃用パックの面密度は3.66kg/m2であった。
も計算したものを表2に表示する。
実施例3〜5に記載されるとおりの射撃用パックをさらに製造し、9mm完全被甲弾丸(弾丸重量:124グレイン)で試験した。9mmFMJ弾丸に対する抵抗性を試験するため、Plastilina #1粘土を詰めた試験枠に射撃用パックを取り付け、ひもで固定した。Plastilinaを詰めた試験枠を、しっかりと取り付けたユニバーサルレシーバーから発射される破片の線に対して90度の方向で取り付けた。試験に用いる9mmFMJ弾丸は国立司法省研究所(NIJ)0101.04試験基準のとおりであることを確認した。各射撃用パックのV50およびSEATを計算したものを表3にまとめる。
実施例3〜5に記載されるとおりの射撃用パックをさらに製造し、米軍規格MIL−STD−662Fに従って高性能ライフル米軍M80弾丸(重量:9.65g)で試験した。各射撃用パックのV50およびSEATを計算したものを表4にまとめる。
および範囲から逸脱することなく様々な改変および修飾がなされ得ることが、当業者にはすぐに理解されるだろう。請求の範囲は、開示される実施形態、上記で考察されたそれらの改変物、およびそれらのすべての均等物を包含するものとする。
Claims (2)
- 複数の繊維層を含む防弾複合体であって、各繊維層は相互連結ポリエチレン繊維を含み、各繊維層は加熱および加圧下で一体化された複数の繊維プライを含み、各繊維プライは重合体結合剤材料を担持した複数のポリエチレン繊維を含み、該繊維層は単一層一体化網状体として一体化されており、該ポリエチレン繊維は、モノフィラメント繊維および/またはマルチフィラメント繊維を含み、該マルチフィラメント繊維は、2〜500本のフィラメントを含み、該ポリエチレン繊維は、1〜4.6デニール/フィラメントの直径、少なくとも37グラム/デニールの引張強度、少なくとも1400グラム/デニールの引張弾性率、及び、少なくとも2%の破断点伸度を有し、繊維層の各々が少なくとも5g/m2の繊維面密度を有する防弾複合体。
- 請求項1に記載の防弾複合体であって、該単一層一体化網状体に結合された重合体フィルムをさらに含む防弾複合体。
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