CN103122557B - 一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属防弹护品领域，是一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液；㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，制得改性胶粘剂；㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；㈣上胶后，在40-70℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。本发明的固化剂增强芳纶纤维复合无纬布可以在很大程度上克服现有技术存在的缺陷，不仅提高芳纶纤维复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，同时也可以提高其高低温性能，还可以提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属防弹护品领域，涉及一种芳纶纤维无纬布的及制备，具体的说是一种一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法。
背景技术
芳纶纤维无纬布是由芳纶纤维通过展丝，均匀、平行和挺直排列后，对其进行涂胶、干燥后制成的。其中涂胶的胶粘剂一般包括聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、乙烯基共聚物、丙烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物和其他烯烃聚合物和共聚物，还有不饱和聚酯、聚丁二烯、聚异戊二烯、天然橡胶、环氧树脂、聚亚胺等等许多低模量树脂，此外，还有EVA、EEA、SBS、SIS、TPR、SEBS等丁钠胶、丁苯胶PVB、PVA等等这些热塑性高韧胶液。这些低模量的弹性体包覆在每一根纤维上，除了可固定作为增强体的纤维外，还可以提高复合材料的抗冲击防弹、放刺性能。
然而这种复合无纬布，由于作为基体的胶粘剂自身的缺点，使得复合无纬布的综合性能受到影响，体现在耐热性差，特别是其高低温性能差，综合机械强度也较差，生产效率较低。因此，如何改变芳纶纤维复合无纬布的生产效率，提高其防弹性能，已经成为防护品研究的必然趋势。
专利申请号200910224262.5的中国专利公开了一种芳纶纤维无纬布及其制备方法和应用，其涂胶过程使用的胶粘剂中含有氮丙啶固化剂，虽然可以一定程度上可以提高芳纶纤维复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，还可以提高生产效率，但对无法改善芳纶纤维无纬布的高低温性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：
⑴如何提高纶纤维无纬布的高低温性能，使其在高温或低温下顶破力仍能得到一定的保证；
⑵如何提高芳纶纤维复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，并可以提高生产效率。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的0.8-1.6%，胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为1：5-3：5；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至70-90℃反应8-12小时，制得改性胶粘剂，白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：6-1：8，偶联剂的浓度为10-50wt%，偶联剂的加入量为白炭黑重量的1-10%；
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在40-70℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。
本发明进一步限定的技术方案是：
本发明的芳纶纤维复合无纬布制备方法，步骤㈡使用的白炭黑在加入至所述胶粘混合液之前，可以先使用含烯烃双键的单体进行处理，其处理步骤为：
⑴将白炭黑分散在水中，分散有白炭黑的水的温度为20-40℃；
⑵在氮气氛围中，向分散有白炭黑的水中加入含烯烃双键的单体重量2-5%的引发剂，然后加入白炭黑重量1-10%的含烯烃双键的单体；
⑶将分散有白炭黑的水加热至温度为30-70℃，静至3-5小时，然后干燥得到聚合物接枝改性的白炭黑。
前述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99%，粒径为10-20nm。
前述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其中偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂。
前述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其中胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶。
前述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mpa.s。
前述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其中含烯烃双键的单体为苯乙烯、丁二烯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯化油、丙烯酸氨基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯中的至少一种混合物；引发剂异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二异丙苯中的至少一种混合物。
本发明的有益效果是：
本发明制备工艺中使用胶粘剂中加有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、白炭黑和偶联剂，使用的白炭黑在加入至所述胶粘混合液之前也可以先使用含烯烃双键的单体进行处理，改性后的胶粘剂上胶后可以提高纶纤维无纬布的高低温性能，使其在高温或低温下顶破力仍能得到一定的保证；为了证明其高低温性能，以行以下测试:将布样放入温度为-20±2℃恒温箱内保持4h，进行低温力学性能测试，得低温力学性能变化曲线图（图1）；将布样放入温度为55±2℃恒温箱内保持4h，进行高温力学性能测试，得高温力学性能变化曲线图（图2）；将布样放入温度为80±2℃恒温箱内保持240h，进行力学性能测试，得恒温恒湿力学性能变化曲线图（图3）。从图1及图2可以看出，本发明在高温和低温条件下仍可保证较强的顶破能力，可以明显提高材料的顶破能力，从而提高了材料的高低温性能。从图3可以看出本发明明显改善了布样10天湿热条件的最大顶破应力。与现有产品相比，本发明芳纶纤维复合无纬布使用的最高温度可提高5℃左右，最低温度可降低10℃左右。
本发明在提高纶纤维无纬布的高低温性能的同时，还可以提高芳纶纤维复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，还可以提高生产效率，具体为：
在电子万能试验机上进行顶破及撕裂试验测试，顶破速率为20mm/min，撕裂速率为50mm/min。
提高生产效率：由于胶粘剂经过改性，上胶容易，不易脱破，上胶速率稳定，无需回程干燥，可以大幅度提高生产效率，生产效率可达原来的两倍。
剥离强度：测试布样结构尺寸如图4示，测试布样剥离速度为50.0mm/min。
打靶：依据美国NIJIIIA级标准，采用9mm冲锋枪进行防弹测试，结果提高了材料的防弹性能，降低了表面凹陷。
由此证明：本发明的固化剂增强芳纶纤维复合无纬布可以在很大程度上克服现有技术存在的缺陷，不仅改变了材料的热稳定性，提高芳纶纤维复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，同时也可以提高其高低温性能，还可以提高生产效率。
附图说明
图1是本发明芳纶纤维复合无纬布低温力学性能变化曲线图。
图2是本发明芳纶纤维复合无纬布高温力学性能变化曲线图。
图3是本发恒温恒湿力学性能变化曲线图。
图4是本发明离试验布样示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的0.8%，胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为1：5；胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mpa.s；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至70℃反应8小时，制得改性胶粘剂，所述白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：6，偶联剂的浓度为10wt%，偶联剂的加入量为白炭黑重量的1-10%；白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99%，粒径为10nm；偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂；
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在40℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布的防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD=162g/m2的UD材料整齐叠加于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001实验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹，测得：V50≥530m/s；背衬材料凹陷深度<25mm。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
对生产效率进行考察，生产时间提高了100%，测试其力学性能，结果提高了材料的高、低温性能；对一定层数的复合无纬布按照美国NIJIIIA的标准进行实弹测试，结果完全符合标准要求，且优于未添加固化剂生产的芳纶纤维复合无纬。
实施例2
本实施例是一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的1.2%，胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为2：5；胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mpa.s；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至80℃反应10小时，制得改性胶粘剂，白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：7，偶联剂的浓度为30wt%，偶联剂的加入量为白炭黑重量的5%；白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99%，粒径为15nm；偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂；
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在50℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布的防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD=162g/m2的UD材料整齐叠加于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001实验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹，测得：V50≥530m/s；背衬材料凹陷深度<25mm。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
对生产效率进行考察，生产时间提高了100%，测试其力学性能，结果提高了材料的高、低温性能；对一定层数的复合无纬布按照美国NIJIIIA的标准进行实弹测试，结果完全符合标准要求，且优于未添加固化剂生产的芳纶纤维复合无纬。
实施例3
本实施例是一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的1.6%，胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为3：5；胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mpa.s；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至90℃反应12小时，制得改性胶粘剂，白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：8，偶联剂的浓度为50wt%，偶联剂的加入量为白炭黑重量的10%；白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99%，粒径为20nm；偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂；
白炭黑在加入胶粘混合液之前，先使用含烯烃双键的单体进行处理，其处理步骤为：
⑴将白炭黑分散在水中，分散有白炭黑的水的温度为20℃；
⑵在氮气氛围中，向分散有白炭黑的水中加入含烯烃双键的单体重量2%的引发剂，然后加入白炭黑重量1%的含烯烃双键的单体；
⑶将分散有白炭黑的水加热至温度为30℃，静至5小时，然后干燥得到聚合物接枝改性的白炭黑；
含烯烃双键的单体为苯乙烯、丁二烯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯化油、丙烯酸氨基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯中的至少一种混合物；引发剂异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二异丙苯中的至少一种混合物。
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在70℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布的防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD=162g/m2的UD材料整齐叠加于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001实验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹，测得：V50≥530m/s；背衬材料凹陷深度<25mm。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
对生产效率进行考察，生产时间提高了100%，测试其力学性能，结果提高了材料的高、低温性能；对一定层数的复合无纬布按照美国NIJIIIA的标准进行实弹测试，结果完全符合标准要求，且优于未添加固化剂及偶联剂生产的芳纶纤维复合无纬。
实施例4
本实施例是一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的1.4%，胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为1：5；胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mpa.s；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至90℃反应8小时，制得改性胶粘剂，白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：6，偶联剂的浓度为20wt%，偶联剂的加入量为白炭黑重量的6%；白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99%，粒径为15nm；偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂；
白炭黑在加入胶粘混合液之前，先使用含烯烃双键的单体进行处理，其处理步骤为：
⑴将白炭黑分散在水中，分散有白炭黑的水的温度为40℃；
⑵在氮气氛围中，向分散有白炭黑的水中加入含烯烃双键的单体重量5%的引发剂，然后加入白炭黑重量10%的含烯烃双键的单体；
⑶将分散有白炭黑的水加热至温度为70℃，静至3小时，然后干燥得到聚合物接枝改性的白炭黑；
含烯烃双键的单体为苯乙烯、丁二烯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯化油、丙烯酸氨基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯中的至少一种混合物；引发剂异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二异丙苯中的至少一种混合物。
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在65℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布的防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD=162g/m2的UD材料整齐叠加于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001实验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹，测得：V50≥530m/s；背衬材料凹陷深度<25mm。
本实施例制得的芳纶纤维复合无纬布进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
对生产效率进行考察，生产时间提高了100%，测试其力学性能，结果提高了材料的高、低温性能；对一定层数的复合无纬布按照美国NIJIIIA的标准进行实弹测试，结果完全符合标准要求，且优于未添加固化剂及偶联剂生产的芳纶纤维复合无纬。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，按以下步骤进行：
㈠将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入胶粘剂水溶液中，并充分搅拌混合，制得胶粘混合液，所述胶粘剂水溶液中，胶粘剂与水的重量比为1：5-3：5；
㈡将白炭黑分散在步骤㈠制得的胶粘混合液中，在分散有白炭黑的胶粘混合液中加入偶联剂，搅拌均匀并加热至70-90℃反应8-12小时，制得改性胶粘剂，所述白炭黑与胶粘混合液的重量比为1：6-1：8，所述偶联剂的浓度为10-50wt％，所述偶联剂的加入量为白炭黑重量的1-10％；
㈢芳纶纤维通过展丝，以及均匀、平行和挺直排列后，使用步骤㈡所得的改性胶粘剂进行上胶；
㈣上胶后，在40-70℃烘干，制得芳纶纤维复合无纬布；
所述步骤㈡使用的白炭黑在加入至所述胶粘混合液之前，使用含烯烃双键的单体进行处理，其处理步骤为：
⑴将白炭黑分散在水中，分散有白炭黑的水的温度为20-40℃；
⑵在氮气氛围中，向分散有白炭黑的水中加入含烯烃双键的单体重量2-5％的引发剂，然后加入白炭黑重量1-10％的含烯烃双键的单体；
⑶将分散有白炭黑的水加热至温度为30-70℃，静置3-5小时，然后干燥得到聚合物接枝改性的白炭黑；
其特征在于：所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为胶粘剂水溶液重量的0.8-1.6％。
2.如权利要求1所述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其特征在于：所述白炭黑为纳米气相法白炭黑，纯度大于等于99％，粒径为10-20nm。
3.如权利要求1所述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸脂偶联剂。
4.如权利要求1所述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其特征在于：所述胶粘剂为橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯橡胶、丁二烯橡胶、或异戊二烯橡胶。
5.如权利要求1所述的高生产效率的芳纶纤维复合无纬布制备方法，其特征在于：所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯粘度＜200mPa﹒s。
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