CN101082182A - 贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备 - Google Patents

贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布及其制备，通过添加贝壳微粉这种层状材料，可以更多地吸收子弹冲击纤维时产生的能量，使防弹性能得以提高，并且由于这种微粒的作用，使整体的耐热性得以提高。制作步骤包括：(1)将贝壳微粉预处理，使其表面含有官能团；(2)对预处理后的贝壳微粉进一步功能化改性，使其在基体胶粘剂中分散均匀；(3)将功能化改性后的贝壳微粉与胶粘剂充分混合；(4)将增强体UHMWPE纤维于卷绕机上均匀铺展；(5)对卷绕好的UHMWPE纤维涂胶；(6)烘干；对一定层数的复合无纬布按照GA141－2001的标准进行实弹测试，结果完全符合标准要求，而且使用温度提高5℃，而且抗冲击性也提高了20％左右。

Description

贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备
技术领域
本发明属防弹护品领域，特别是涉及贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维复合无纬布的制备。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维复合无纬布是由UHMWPE纤维通过均匀、平行、挺直排列后，对其进行涂胶、干燥后制成的，US4,916,000和US5,149,391已经描述了此过程。其中涂胶的胶粘剂一般包括聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、乙烯基共聚物、丙烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物和其他烯烃聚合物和共聚物，还有不饱和聚酯、聚丁二烯、聚异戊二烯、天然橡胶、环氧树脂、聚亚胺等等许多低模量的树脂，此外，还有EVA、EEA、SBS、SIS、TPR、SEBS等及丁钠胶、丁苯胶PVB、PVA等等这些热塑性高韧胶液。这些低模量的弹性体包覆在每一根纤维上，除了可固定作为增强体的纤维外，还可以提高复合材料的抗冲击防弹、防刺性能。对此，早些年已有US 4,403,012专利，近两年的US6,825,137和CN1278566专利上也有报道。
然而这种复合无纬布，由于作为基体的胶粘剂自身的缺点，使得复合无纬布的综合性能受到影响，体现在耐热性差，综合机械强度也较差，蠕变严重，由其制成的UHMWPE纤维复合无纬布，不能有效地“钝化”子弹的冲击力，只能通过增加无纬布层数来达到防弹效果，但这样又会引起增加一般作为战士、警察的负荷。因此，如何改变UHMWPE纤维复合无纬布的耐热性，使其具有更高的抗冲击性，有效“钝化”子弹的冲击力，已经成为防弹护品研究的必然趋势。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是提供一种贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备方法，由于层状微粒贝壳粉的加入，使复合无纬布能够吸收子弹绝大部分的动能，改善复合无纬布的抗冲击、防弹和防刺性能，从而在很大程度上克服现有技术的缺陷，得到防抗冲击性能优良的复合防弹无纬布，
本发明的一种贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备方法，包括如下步骤：
(1)将贝壳微粉预处理，得到表面含有大量官能团的贝壳微粉；
(2)对预处理后的贝壳微粉进一步功能化改性，使其在基体胶粘剂中分散均匀；
A.使用偶联剂或共聚物处理
方法一：将贝壳微粉在超声作用下分散在乙醇中，贝壳微粉∶乙醇的重量比为1∶5，分别加入浓度为10wt％～50wt％偶联剂或共聚物，加入量分别为贝壳微粉重量百分比的1％～10％，在搅拌下加热回流，反应8-12h，然后将过滤后的贝壳微粉干燥、研磨，得到偶联剂或共聚物改性过的贝壳微粉。
方法二：或在高速搅拌下加入贝壳微粉，并逐渐分别加入浓度为1wt％～50wt％的偶联剂或共聚物溶液，加入量分别为贝壳微粉的1％～5％，从室温升到120℃，，分别得到改性过的贝壳微粉；
B.使用含烯烃双键的单体处理
将贝壳微粉分散在水中，然后在氮气环境中，于温度为20-40℃下加入引发剂体系，在贝壳微粉表面形成自由基，然后加入含烯烃双键的单体，在温度为30-70℃下，贝壳微粉表面引发聚合，得到聚合物接枝的贝壳微粉，分离聚合物接枝的贝壳微粉，并干燥，得到聚合物接枝改性的贝壳微粉。
C.使用烯烃双键的预聚物或预聚物处理
方法一：将贝壳微粉在超声作用下分散在乙醇中，贝壳微粉：溶剂的重量比为1∶5～1∶20，然后分别加入浓度为10wt％～70wt％含烯烃双键的预聚物或预聚物溶液，加入量为贝壳微粉的1％～10％，搅拌下加热回流，反应8-12h，然后将过滤后的贝壳微粉干燥、研磨，得到改性过的贝壳微粉。
方法二：或在高速搅拌下加入贝壳微粉，并逐渐分别加入浓度为1～50wt％的含烯烃双键的预聚物或预聚物溶液，加入量分别为贝壳微粉的1％～5％，室温升到120℃，蒸发残余溶剂，得到表面接枝预聚物的贝壳微粉；
(3)将改性后的贝壳微粉与胶粘剂混合，在60-80℃搅拌1-2h；
(4)将增强体UHMWPE纤维于卷绕机上均匀铺展；
(7)对卷绕好的UHMWPE纤维涂胶，涂胶次数为1-2次；
(8)涂胶后于40-70下烘干，干燥时间10-20min，即可制得。
步骤2中所述的表面改性剂包括：
A.偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
B.含烯烃双键的单体包括丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、丁二烯或他们之间的任一混合物等；
C.含烯烃双键的预聚物包括环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯化油、丙烯酸氨基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基树脂/丙烯酸树脂、不饱和聚酯、多烯/硫醇体系或他们之间的任意混合物等；
D.预聚物包括环氧树脂、聚氨酯或他们之间的任意混合物等；
E.共聚物包括含丙烯酸的聚合物、极性单体接枝聚合物、极性单体/非极性单体间共聚物、高级脂肪酸、胺、酯或他们之间的任意混合物；
步骤3中所述的胶粘剂是橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物或苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯等，较理想的是：异戊二烯橡胶。
 步骤3中所述的胶粘剂是水基胶粘剂，胶粘剂与水的重量比例为20％-60％。
 本发明涉及的是贝壳微粉在超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布中的应用，UHMWPE纤维复合无纬布是由UHMWPE纤维和胶粘剂复合而成，为了更好地改善UHMWPE纤维的耐热性能，提高材料的防弹抗力，钝化子弹、刀具的冲击，本发明在基体胶粘剂中添加贝壳微粉。
贝壳是一种复合材料，含有大量结晶无机物和天然高分子，由于贝壳中的无机相和有机相的特征尺寸在亚微米至纳米级，是一种天然的有机/无机杂化材料，保证了贝壳具有很高的硬度，同时又具有很高的韧性，本发明涉及的贝壳微粉是贝壳经处理粉碎后的微粉，其微观结构呈片层状。但是此贝壳微粉与高分子材料的相容性差，不易分散，需要对贝壳微粉的表面进行化学改性。通过化学改性，将赋予贝壳微粉表面具有不同的亲和性，同时使得表面具有不同的可反应官能团，增加贝壳微粉与基体的相容性。它除了具有非常优异的物理性能，还可以分散应力，钝化冲击力。
对一定层数的复合无纬布按照GA141-2001的标准进行实弹测试，结果为：着弹点处背衬材料凹陷深度＜25mm，使用温度提高10℃，抗冲击性提高20％左右。由此证明：本发明的UHMWPE纤维复合无纬布可以在很大程度上克服现有技术存在的缺陷，不仅提高了基体胶粘剂的机械性能，同时也改变了材料的热稳定性，得到防抗冲击性能优良的复合防弹无纬布。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将一定量预处理的贝壳微粉在超声作用下分散在乙醇溶液中，贝壳微粉∶乙醇的重量比为1∶5，然后加入钛酸酯偶联剂DNZ-201，浓度为25wt％，偶联剂的加入量为贝壳微粉的2％，在搅拌下加热回流，反应8-12h，然后将过滤后的贝壳微粉干燥、研磨，得到偶联剂改性过的贝壳微粉。
将一定量改性后的贝壳微粉与胶粘剂混合，在60-80℃搅拌1-2h，真空脱泡待用。将增强体UHMWPE纤维于卷绕机上平行缠绕，之后涂胶于UHMWPE纤维上(或将UHMWPE纤维浸入胶粘剂中)。涂胶次数为1-2次，注意涂胶要均匀。本实施例采用的胶粘剂为异戊二烯橡胶，按重量比20％-60％溶于水，涂胶后用刮胶刀涂胶均匀，置于烘箱中60℃烘干、固化，烘箱温度为60±3℃，干燥时间约为20min。将上述所得的复合材料进行正交复合。它们可以是二层交错，也可以是四层交错，所得到的产品结构相应是[0°/90°]或[0°/90°]2。贝壳微粉的掺入量为7.2 g/m2无纬布。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝162g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50 530m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
实施例2
除了贝壳微粉的掺入量为4.4g/m2无纬布外，其他均与实施例1相同，制得复合无纬布。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝150g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥500m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
实施例3
除了将钛酸酯偶联剂改为环氧树脂预聚物外，其他均与实施例1相同，制得复合无纬布。贝壳微粉的掺入量为7.2g/m2无纬布。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝160g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥540m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
实施例4
除了贝壳微粉的掺入量为4.4g/m2无纬布外，其他均与实施例3相同，制得复合无纬布。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝152g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥510m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
实施例5
将贝壳微粉分散在水中，然后在氮气环境中，在温度为20-40℃下加入二苯甲酰，在贝壳微粉表面形成自由基，二苯甲酰的加入量为苯乙烯重量的0.2～5％，然后加入苯乙烯，苯乙烯的加入量为贝壳微粉重量的0.1～10％，在温度为30-70℃下，贝壳微粉表面引发聚合，得到聚合物接枝的贝壳微粉，分离聚合物接枝的贝壳微粉，并干燥，得到聚合物接枝改性的贝壳微粉。
与胶粘剂混合处同实施例1。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝165g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥530m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
实施例6
除了贝壳微粉的掺入量为4.4g/m2无纬布外，其均与实施例5相同，制得复合无纬布。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝154g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥515m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果符合GA141-2001的标准要求。
比较例1
除了对贝壳微粉不做任何处理外，其他均与实验例1相同。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝160g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥490m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果不符合GA141-2001的标准要求。
比较例2
除了不添加任何填料外，其他均与实验例1相同。
防弹效果：将40层、400mm×400mm，AD＝155g/m2的UD材料整齐叠加置于背衬为胶泥的靶架上，按GA141-2001试验标准，采用54式7.62mm手枪、51式普通弹(铅芯弹)，测得：V50≥480m/s；背衬材料凹陷深度＜25mm。
进行温度适应性试验：将本实施例的防弹无纬布放入温度为-25℃或60℃恒温箱内保持至少4小时，然后进行如上射击试验，结果不符合GA141-2001的标准要求。

Claims (7)

1.贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布及其制备，其特征在于：填加贝壳微粉于基体胶粘剂中，从而大大改善整体的耐热性、抗冲击性，钝化刀具、子弹的冲击。
2.根据权利要求1所述的贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布及其制备，其特征在于：所填加的贝壳微粉为层状微细微粒。
3.根据权利要求1所述的贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布及其制备，其特征在于：需要对所填加的贝壳微粉进行改性处理。
4.贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备，包括如下步骤：
(1)将贝壳微粉预处理，使其表面含有适量官能团；
(2)对预处理后的贝壳微粉进一步功能化改性，使其在基体胶粘剂中分散均匀；
A.使用偶联剂或共聚物处理，其步骤为：
将贝壳微粉在超声作用下分散在乙醇中，贝壳微粉：乙醇的重量比为1∶5，分别加入浓度为10wt％～50wt％偶联剂或共聚物，加入量分别为贝壳微粉重量百分比的1％～10％，在搅拌下加热回流，反应8-12h，然后将过滤后的贝壳微粉干燥、研磨，得到偶联剂或共聚物改性过的贝壳微粉。
或在高速搅拌下加入贝壳微粉，并逐渐分别加入浓度为1wt％～50wt％的偶联剂或共聚物溶液，加入量分别为贝壳微粉的1％～5％，从室温升到120℃，，分别得到改性过的贝壳微粉；
B.使用含烯烃双键的单体处理，其步骤为：
将贝壳微粉分散在水中，在氮气中，20-40℃加入引发剂体系，加入量为单体重量的2％～5％，然后加入贝壳微粉重量1～10％的含烯烃双键的单体，30-70℃，得到聚合物接枝的贝壳微粉，分离干燥，得到聚合物接枝改性的贝壳微粉；
C.使用烯烃双键的预聚物或预聚物处理，具体步骤为：
将贝壳微粉在超声作用下分散在乙醇中，贝壳微粉：溶剂的重量比为1∶5～1∶20，然后分别加入浓度为10wt％～70wt％含烯烃双键的预聚物或预聚物溶液，加入量为贝壳微粉的1％～10％，搅拌下加热回流，反应8-12h，然后将过滤后的贝壳微粉干燥、研磨，得到改性过的贝壳微粉。
或在高速搅拌下加入贝壳微粉，并逐渐分别加入浓度为1～50wt％的含烯烃双键的预聚物或预聚物溶液，加入量分别为贝壳微粉的1％～5％，室温升到120℃，蒸发残余溶剂，得到表面接枝预聚物的贝壳微粉；
(5)将功能化改性后的贝壳微粉与胶粘剂混合，在60-80℃下搅拌1-2h；
(6)将增强体UHMWPE纤维于卷绕机上均匀铺展；
(7)对卷绕好的UHMWPE纤维涂胶，涂胶次数为1-2次；
(8)涂胶后于40-70下烘干，干燥时间10-20min，即可制得。
5.根据权利要求3所述的贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备，其特征在于：步骤2中所述的表面改性剂包括：
A.偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
B.含烯烃双键的单体包括丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、丁二烯或他们之间的任一混合物等；
C.含烯烃双键的预聚物包括环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯化油、丙烯酸氨基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基树脂/丙烯酸树脂、不饱和聚酯、多烯/硫醇体系或他们之间的任意混合物；
D.预聚物包括环氧树脂、聚氨酯或他们之间的任意混合物等；
E.共聚物包括含丙烯酸的聚合物、极性单体接枝聚合物、极性单体/非极性单体间共聚物、高级脂肪酸、胺、酯或他们之间的任意混合物。
6.根据权利要求4所述的贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备，其特征在于：步骤5中所述的胶粘剂是橡胶类胶粘剂，包括异戊橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物或苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯等，较理想的是：异戊二烯橡胶。
7.根据权利要求4所述的贝壳微粉增强超高分子量聚乙烯纤维复合无纬布的制备，其特征在于：所述的胶粘剂是水基胶粘剂，胶粘剂与水的重量比例为20％-60％。
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