CN104292510A - 超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于组分和各组分的质量份数为：橡胶100份；半补强剂20～50份；活化剂2～10份；硫磺1～5份；硫化促进剂1～5份；塑化剂20～50份；超高分子量聚乙烯纤维1～10份；制备时，先在开放式炼胶机上进行混炼，得到橡胶半成品，然后与超高分子量聚乙烯纤维进行复合硫化。本发明不仅保持了橡胶和纤维原有的力学性能，其剪切效应还提高了纤维在橡胶中的粘合性能，解决了纤维表面光滑不易与橡胶粘合的问题，把基体材料与纤维材料直接牢固结合，且适合于抗老化的低饱和度的橡胶；制备工艺简单、可降低原材料和过程能耗，节约成本，适合工业批量化生产。

Description

超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，特别涉及一种复合材料及其制备方法，尤其是一种具有高剥离强度的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是上世纪七十年代末研制成功、并于八十年代初进行产业化的一种高强度高模量聚乙烯纤维，与碳纤维、芳纶并称三大高技术纤维。超高分子量聚乙烯分子结构排列与普通聚乙烯完全相同，但其粘均分子量一般大于150万，且其链结构为典型的线性结构，支链极少，远远低于普通聚乙烯，大分子链达到数万纳米。
超高分子量聚乙烯纤维有强度高、重量轻、抗腐蚀等如此优异的性能，然而在现实生产中，超高分子量聚乙烯纤维却很难实现与其他材料，特别是与橡胶无缝粘合。原因是超高分子量聚乙烯纤维分子链结构缺乏氧、氮等杂原子，很难进行表面改性；并且纤维具有很低的表面自由能，使得它摩擦系数低，不易粘附异物，使得它几乎不能被粘合，所以超高分子量聚乙烯高强纤维与橡胶等基体材料的剥离强度很低。
为了获得高性能的复合材料，部分学者已探索出超高分子量聚乙烯纤维与橡胶复合材料制备方法，主要有两种：第一种是在橡胶混炼过程中添加超高分子量聚乙烯短切纤维，在炼胶过程中使二者共混形成复合材料；第二种是采用界面改性技术将橡胶层与超高分子量聚乙烯纤维粘合在一起，制备复合材料。
其中第一种方法制备复合材料的目的主要有三点：1.使超高分子量聚乙烯纤维的熔融粘度降低，有利于降低物料加工温度（中国专利CN200410009077.1）；2.通过添加超高分子量聚乙烯纤维提高橡胶耐磨擦性能（中国专利CN03136109.9）；3.使复合材料兼备橡胶的易伸缩性和超高分子量聚乙烯纤维的拉伸性能（中国专利CN00109803.9）。
但上述情况所得到的复合材料的性能并不能将二者的优势最大化地展现出来，且制备时需要加入大量其他助剂来加强纤维与橡胶的粘合效果，过程较复杂，并且存在纤维在复合过程中的分散不均匀和纤维取向等问题。
而第二种方法所获得的复合材料，其两方面分别体现了超高分子量聚乙烯耐磨、低摩擦系数和橡胶柔韧、吸收振动能量，摩擦系数大等优点，可用来制作摩擦驱动的传送带（日本专利JP2001310951）。但通过该方法所获得的复合材料存在一定缺陷，即在超高分子量聚乙烯纤维和橡胶之间存在明显的界面，且界面结合强度低，两者很容易剥离。为了弥补这一缺陷，一般在橡胶层和超高分子量聚乙烯纤维层之间进行改性来增加其相容性。如上海交通大学曾用电子束辐照技术使纤维表面接枝改性，但仅适用于与液体橡胶进行复合，并存在相分离的现象，且这项技术仅在航天领域得到推广使用，并且电子束辐照技术能耗高，所需试验环境要求高，不利于工业生产。
因此，部分学者和生产厂家都非常重视致力于制备工艺简单且剥离强度高的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料的研究和开发。所以，本发明在上述第二种方法的基础上，突破常规的必须添加一种两亲性的中间物质这一制备方法，改进界面粘合技术，并且使得制备过程更加简单，节能环保，并可用于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种具有高剥离强度的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，不仅具有橡胶和纤维原有的力学性能，其剪切效应还提高了纤维在橡胶中的粘合性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料的制备方法，具有工艺简单、原材料省能耗低的特点，制得的复合材料粘合牢固，具有高剥离强度。
本发明解决第一个技术上述技术问题所采用的技术方案为：一种超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于：其组分和各组分的质量份数为：
作为优选，所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶或乙丙橡胶的一种或几种共混物。
作为优选，所述半补强剂是牌号为N330的炭黑。
再优选，所述超高分子量聚乙烯纤维的单丝纤度在0.5D～2.0D之间。超高分子量聚乙烯纺制成的合成纤维。其分子量一般为100万～300万。
再优选，所述活化剂是氧化锌和硬脂酸。
塑化剂采用邻苯、对苯或间苯二甲酸酯，己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、己二酸二辛酯DOA或癸二酸二辛酯DOS。
最后，所述硫化促进剂是二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、四甲基硫脲或二甲基二硫代氨基甲酸锌中的任何一种。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：
1）先按照配比称料，在开放式炼胶机上加橡胶基体塑炼，然后依次加入各种配合剂进行机械混合，混炼10～20min后，得到橡胶半成品；
2）然后在预设定好硫化温度的硫化机上与超高分子量聚乙烯纤维硫化复合，同时施加剪切，硫化温度140～180℃，硫化压力为20±2Mpa，硫化复合时间为10～30min；
3）硫化结束后在控温体系中进行冷却，即得到超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合材料不仅保持了橡胶和纤维原有的力学性能，其剪切效应还提高了纤维在橡胶中的粘合性能，解决了纤维表面光滑不易与橡胶粘合的问题；开发原创性界面剪切复合技术，解决超高分子量聚乙烯高强纤维/橡胶复合材料工业化的技术瓶颈，把基体材料与纤维材料直接牢固结合，不但避免了等离子处理造成的纤维表面缺陷，同时适合于抗老化的低饱和度的橡胶；而且，本发明的制备工艺可以避免使用复合材料中常用的RF树脂，降低原材料和过程能耗，并且制备材料复合过程无需添加任何其他助剂和其他介质，制备方法简单有效；并且本发明的制备工艺利于工业批量化生产，节约成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1.
按照以下组分和含量进行配方设计：
橡胶 100份
炭黑N330 20份
氧化锌 3份
硬脂酸 4份
硫磺 3份
硫化促进剂TT 1份
二辛酯 40份
超高分子量聚乙烯纤维（3000d） 5份
按照上述配比称料，在开放式炼胶机上进行混炼15min，然后与纤维进行复合硫化。硫化温度为150℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为20min。硫化完成后，将制品从模具中取出，置于控温体系中，以恒定速率进行降温。制品降至室温后，进行测试。所得到的复合材料剥离强度4.45N/mm，撕裂强度为4.81N/mm。
实施例2.
按照以下组分和含量进行配方设计：
橡胶 100份
炭黑N330 20份
氧化锌 3份
硬脂酸 4份
硫磺 3份
硫化促进剂TT 1份
二辛酯 40份
超高分子量聚乙烯纤维（3000d） 5份
按照上述配比称料，在开放式炼胶机上进行混炼15min，然后与纤维进行复合硫化。硫化温度为150℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为20min。在硫化复合过程中施加剪切，剪切频率为50rad/s，剪切振幅为50%。硫化完成后，将制品从模具中取出，置于控温体系中，以恒定速率进行降温。制品降至室温后，进行测试。所得到的复合材料剥离强度为7.01N/mm，撕裂强度为7.94N/mm。
实施例3.
按照以下组分和含量进行配方：
橡胶 100份
炭黑N330 20份
氧化锌 3份
硬脂酸 4份
硫磺 3份
硫化促进剂TT 1份
二辛酯 40份
超高分子量聚乙烯纤维（3000d） 5份
按照上述配比称料，在开放式炼胶机上进行混炼15min，然后与纤维进行复合硫化。硫化温度为150℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为20min。在硫化复合过程中施加剪切，剪切频率为100rad/s，剪切振幅为50%。硫化完成后，将制品从模具中取出，置于控温体系中，以恒定速率进行降温。制品降至室温后，进行测试。所得到的复合材料剥离强度为5.88N/mm，撕裂强度为6.03N/mm。
实施例4.
按照以下组分和含量进行配方：
橡胶 100份
炭黑N330 20份
氧化锌 3份
硬脂酸 4份
硫磺 3份
硫化促进剂TT 1份
二辛酯 40份
超高分子量聚乙烯纤维（3000d） 5份
按照上述配比称料，在开放式炼胶机上进行混炼15min，然后与纤维进行复合硫化。硫化温度为150℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为20min。在硫化复合过程中施加剪切，剪切频率为50rad/s，剪切振幅为100%。硫化完成后，将制品从模具中取出，置于控温体系中，以恒定速率进行降温。制品降至室温后，进行测试。所得到的复合材料剥离强度为5.01N/mm，撕裂强度为5.33N/mm。
比较例1-5
所需的原料以及配比见下表：
注：比较例1-5制备工艺同实施例2。
比较例6-10
所需的原料以及配比见下表：
注：比较例6-10制备工艺同实施例2。
比较例11-14
所需的原料以及配比见下表：
注：比较例11-14采用丁腈橡胶作为复合材料基体，制备工艺同实施例2。
以上仅作为本发明的较佳实施例和比较例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于：其组分和各组分的质量份数为：
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶或乙丙橡胶的一种或几种共混物。
3.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于所述半补强剂是牌号为N330的炭黑。
4.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于所述超高分子量聚乙烯纤维的单丝纤度在0.5～2D之间。
5.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于所述活化剂是氧化锌和硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料，其特征在于所述硫化促进剂是二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、四甲基硫脲或二甲基二硫代氨基甲酸锌中的任何一种。
7.一种根据权利要求1至6任一权利要求所述的超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：
1）先按照配比称料，在开放式炼胶机上加橡胶基体塑炼，然后依次加入各种配合剂进行机械混合，混炼10～20min后，得到橡胶半成品；
2）然后在预设定好硫化温度的硫化机上与超高分子量聚乙烯纤维硫化复合，同时施加剪切，硫化温度140～180℃，硫化压力为20±2Mpa，硫化复合时间为10～30min；
3）硫化结束后在控温体系中进行冷却，即得到超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料。
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