JP6563302B2 - アルミニウム材の表面処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、自己潤滑性を有するアルミニウムやアルミニウム合金（以下、「アルミニウム材」という。）の表面処理方法に関する。
従来、アルミニウム材は、ポンプやモーター等の摺動部材として自動車等の分野において広く利用されており、アルミニウム材の耐摩耗性の向上や腐食防止を目的として、陽極酸化処理により、アルミニウム材の表面にアルミニウム酸化皮膜（アルマイト皮膜）を形成する方法が知られている。
ここで、上記陽極酸化処理により形成されたアルミニウム酸化皮膜は高硬度であるため、耐摩耗性を有するが、例えば、上述の摺動部材として使用する場合は、潤滑性が必要になるため、アルミニウム酸化皮膜に自己潤滑性を付与する方法が提案されている。
例えば、アルミニウム材に陽極酸化処理を行って陽極酸化皮膜を形成する工程と、アルカリ水溶液中に浸漬してエッチングを行い、陽極酸化皮膜に形成された微細孔（ポア）を拡大する工程と、脂肪酸塩類の水溶液中に浸漬して電解を行い、陽極酸化皮膜の微細孔中に潤滑材である脂肪酸を析出させる工程とを備えるアルミニウム材の陽極酸化皮膜の処理方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、上記特許文献１に記載の処理方法においては、陽極酸化処理を行った後、脂肪酸塩類の水溶液中に浸漬して電解を行い、陽極酸化皮膜の微細孔中に潤滑材（脂肪酸）を析出させる工程（即ち、二次電解工程）が必要になるため、処理方法が複雑になるとともに、コストアップになるという問題があった。
また、上記二次電解工程を行うには、処理条件の選定、並びに設備面の管理に十分注意するが必要があるが、電解条件の過多や電解浴の劣化等の影響により、目的物質の移動よりも水素イオンの移動が優先し、スポーリング状の膨れ剥離などが発生しやすくなり、析出させる物質や、析出状態によっては多孔内に圧縮内部応力を発生するため、耐クラック性の改善も必要となる。また、電解条件（陰極二次電解や交流二次電解）によっては、逆電剥離が発生する場合もある。その結果、アルミニウム酸化皮膜が破損するという問題があった。
そこで、本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、二次電解工程を行うことなく、安価かつ簡易な方法により、アルミニウム酸化皮膜に自己潤滑性を付与することができるアルミニウム材の表面処理方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明のアルミニウム材の表面処理方法は、アルミニウム材に対して陽極酸化処理を行うことにより、微細孔を有する多孔性のアルミニウム酸化皮膜を形成するアルミニウム酸化皮膜形成工程と、アルミニウム酸化皮膜に形成された微細孔の径を拡大するポアワイドニング工程と、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させることにより、微細孔にパラフィンを充填する浸漬処理工程とを少なくとも含むことを特徴とする。
本発明によれば、アルミニウム酸化皮膜の破損を生じることなく、安価かつ簡易な方法により、アルミニウム酸化皮膜に自己潤滑性を付与することができる
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
図１は、本発明の実施形態に係るアルミニウム酸化皮膜が形成された表面処理アルミニウム材を示す断面図である。
図１に示すように、本発明に係る表面処理アルミニウム材１は、母材となるアルミニウム材２と、アルミニウム材２の一方の表面に形成されたアルミニウム酸化皮膜３とを備えている。
また、アルミニウム酸化皮膜３には、複数の微細孔４が形成されており、この微細孔４には、潤滑剤であるパラフィン５が充填されている。
アルミニウム材２としては、純アルミニウム、またはアルミニウム合金が用いられる。また、使用できるアルミニウム合金としては特に限定はなく、各種合金を使用することができる。
アルミニウム酸化皮膜３は、多数の微細孔４が形成された多孔性アルミニウム酸化皮膜であり、アルミニウム材２に陽極酸化処理を行うことにより、アルミニウム材２の一方の表面に形成される。
なお、アルミニウム材２の両方の表面に、アルミニウム酸化皮膜３を形成する構成としてもよい。
微細孔４の直径（孔径）は、１０ｎｍ〜３００ｎｍが好ましい。これは、孔径が１０ｎｍ未満の場合は、パラフィン５の含有量が減り、潤滑性能が向上しないという不都合が生じる場合があるためである。また、孔径が３００ｎｍよりも大きい場合は、アルミニウム酸化皮膜３自体が脆くなるという不都合が生じる場合があるためである。即ち、微細孔４の孔径を１０ｎｍ〜３００ｎｍに設定することにより、アルミニウム酸化皮膜３が脆くなるという不都合を生じることなく、潤滑性能を向上させることができる。
また、アルミニウム酸化皮膜３の皮膜硬度をＨｖ１５０〜４５０の範囲に設定することにより、耐摩耗性も確保することができる。
また、アルミニウム皮膜３の膜厚は特に限定されず、例えば、数μｍから１００μｍ以上に設定してもよい。なお、後述する浸漬処理後に、アルミニウム皮膜３に後加工（研磨加工、バフ研磨加工、機械加工等）を施す場合は、アルミニウム皮膜３が後加工により、削減されて薄くなる場合を想定して、膜厚を設定する必要があるが、このような後加工を行わない場合は、必要以上に膜厚を厚くする必要はなく、例えば、５〜１０μｍに設定することにより、生産コストを抑制することができる。
本発明に用いられるパラフィン５としては、一般的な、炭素原子数が２０以上のアルカン（一般式が、ＣｎＨ２ｎ＋２の鎖式飽和炭化水素）に限定されず、固形パラフィンであってもよく、流動パラフィンを使用することもできる。より具体的には、ｎ−トリデカン、ｎ−テトラデカン、ｎ−ペンタデカン、ｎ−ヘキサデカン、ｎ−ヘプタデカン、ｎ−オクタデカン等の炭素数１３〜２５のｎ−パラフィンを使用することができる。なお、これらのｎ−パラフィンは、単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
次に、本発明の実施形態に係るアルミニウム材の表面処理方法について説明する。図２は、本発明の実施形態に係るアルミニウム材の表面処理方法を説明するためのフローチャートである。本実施形態におけるアルミニウム材の表面処理方法は、陽極酸化処理によるアルミニウム酸化皮膜形成工程と、アルミニウム酸化皮膜に形成された微細孔の径を拡大するためのポアワイドニング工程と、微細孔の径を更に拡大するための加熱処理工程と、微細孔に潤滑剤であるパラフィンを形成する浸漬処理工程とを備える。
＜アルミニウム酸化皮膜形成工程＞
まず、処理対象物であるアルミニウム材２からなる陽極と、例えば、ステンレス、黒鉛、銅、チタン、白金等により形成された陰極とを、所定の電解液に浸漬させ、陽極酸化により、多数の微細孔４が形成された多孔性のアルミニウム酸化皮膜２を形成する（ステップＳ１）。
まず、処理対象物であるアルミニウム材２からなる陽極と、例えば、ステンレス、黒鉛、銅、チタン、白金等により形成された陰極とを、所定の電解液に浸漬させ、陽極酸化により、多数の微細孔４が形成された多孔性のアルミニウム酸化皮膜２を形成する（ステップＳ１）。
ここで、電解液としては、硫酸、クロム酸、リン酸、シュウ酸などの酸性水溶液が使用される。
また、電解液の温度、及び濃度については、特に限定されず、一般的な陽極酸化処理における処理条件が適用できる。例えば、電解液の温度としては、−５〜３５℃に設定することができ、電解液の濃度は、１〜３５質量％に設定することができる。
また、電解を行う際の電流密度は、０．２〜１５Ａ／ｄｍ２の範囲が好ましい。これは、電流密度が０．２Ａ／ｄｍ２未満の場合は、酸化皮膜２の生成に長時間を要する場合があるためであり、１５Ａ／ｄｍ２よりも大きい場合は、処理中の製品が溶解するという不都合が生じる場合があるためである。
また、電解を行う際の電流時間は、所望の膜厚に基づいて決定されるが、膜厚が同じ場合、電流密度を低くすると処理時間が長くなり、電流密度を高くすると処理時間は短くなるため、生産効率と製品品質のバランスを考慮して決定すべきである。
＜ポアワイドニング工程＞
次に、水洗後、アルミニウム酸化皮膜３に形成された微細孔４の径を拡大する。より具体的には、所定温度において、多孔性のアルミニウム酸化皮膜３を、所定濃度を有する硫酸水溶液に一定時間、浸漬させることにより、陽極酸化処理で生成した微細孔４の径を拡大する（ステップＳ２）。
次に、水洗後、アルミニウム酸化皮膜３に形成された微細孔４の径を拡大する。より具体的には、所定温度において、多孔性のアルミニウム酸化皮膜３を、所定濃度を有する硫酸水溶液に一定時間、浸漬させることにより、陽極酸化処理で生成した微細孔４の径を拡大する（ステップＳ２）。
なお、このポアワイドニング処理においては、硫酸水溶液以外に、リン酸水溶液やシュウ酸水溶液などを使用することができる。
ポアワイドニング工程における処理温度（即ち、使用する溶液の温度）は、５〜５０℃の範囲が好ましい。これは、処理温度が５℃未満の場合は、反応に時間がかかるという不都合が生じる場合があるためであり、５０℃よりも大きい場合は、反応が急激に進行し、微細孔４の径が不揃いになる、あるいは微細孔４が破壊されるという不都合が生じる場合があるためである。
ポアワイドニング工程における処理時間は、３〜９０分の範囲が好ましい。これは、処理時間が３分未満の場合は、ポアワイドニングが進行しないという不都合が生じる場合があるためであり、９０分よりも大きい場合は、酸化皮膜２の破壊が進行し、割れや剥離、硬度低下という不都合が生じる場合があるためである。
また、硫酸水溶液を使用する場合は、５〜３５質量％の濃度を有するものを使用することが好ましい。これは、濃度が５質量％未満の場合は、反応に時間がかかりすぎるという不都合が生じる場合があるためであり、３５質量％よりも大きい場合は、反応が急激に進行し、微細孔４の径が不揃いになる、あるいは微細孔４が破壊されるという不都合が生じる場合があるためである。
本実施形態においては、例えば、２５℃の１５質量％硫酸水溶液中に１０〜６０分間、浸漬させることにより、ポアワイドニング処理を行うことができる。
＜加熱処理工程＞
次に、加熱処理を行うことにより、アルミニウム酸化皮膜３に形成された微細孔４の径を更に拡大する（ステップＳ３）。より具体的には、所定温度において、多孔性のアルミニウム酸化皮膜３を、加熱装置（例えば、熱風循環式、オイルバス、温水槽、熱風ヒーター等）を使用し加熱することにより、微細孔４の径を更に拡大する。
次に、加熱処理を行うことにより、アルミニウム酸化皮膜３に形成された微細孔４の径を更に拡大する（ステップＳ３）。より具体的には、所定温度において、多孔性のアルミニウム酸化皮膜３を、加熱装置（例えば、熱風循環式、オイルバス、温水槽、熱風ヒーター等）を使用し加熱することにより、微細孔４の径を更に拡大する。
加熱処理工程における処理温度は、５０〜１５０℃の範囲が好ましい。これは、処理温度が５０℃未満の場合は、後述の浸漬処理工程において固形状のパラフィンの場合に、パラフィンが凝固してしまい、浸漬が困難になるという不都合が生じる場合があるためであり、１５０℃よりも大きい場合は、後述の浸漬処理工程において充填したパラフィンが流出する、加熱処理時間が長時間化し、生産性が低下するという不都合が生じる場合があるためである。
加熱処理工程における処理時間は、１〜６０分の範囲が好ましい。これは、処理時間が１分未満の場合は、微細孔４の径が拡大されたアルミニウム酸化皮膜３の温度にバラツキが生じる（即ち、均熱されない）という不都合が生じる場合があるためであり、６０分よりも長い場合は、微細孔４の封孔が進むことにより、充填が困難になるという不都合が生じる場合があるためである。
＜浸漬処理工程＞
次に、微細孔４が拡大されたアルミニウム酸化皮膜３をパラフィン溶液に浸漬させることにより、微細孔４に潤滑剤であるパラフィン５を充填する（ステップＳ４）。
次に、微細孔４が拡大されたアルミニウム酸化皮膜３をパラフィン溶液に浸漬させることにより、微細孔４に潤滑剤であるパラフィン５を充填する（ステップＳ４）。
なお、微細孔４が十分に拡大している間にパラフィン５を充填するとの観点から、上述の加熱処理により加熱されたアルミニウム酸化皮膜の温度が高温（例えば、５０℃）を保っている間に、本浸漬処理工程を完了することが好ましい。
パラフィン溶液としては、例えば、市販されている固形パラフィン（キシダ化学（株）製、日本精蝋（株）製、溶融温度：６８〜７０℃）や流動パラフィン（２０℃における密度：０．８６〜０．８９ｇ/ｍｌ）を使用することができる。
また、パラフィン溶液の温度は、使用するパラフィンにより異なるが、パラフィンの引火を防止するとともに、微細孔４内にパラフィン５を効率よく付着させるとの観点から、６０〜２００℃の範囲が好ましく、６５〜１２０℃の範囲がより好ましい。
また、アルミニウム酸化皮膜３をパラフィン溶液に浸漬させる時間は、２〜３０分の範囲が好ましい。これは、処理時間が２分未満の場合は、充填不足という不都合が生じる場合があるためであり、３０分よりも長い場合は、生産効率が低下するという不都合が生じる場合があるためである。
また、微細孔４に対するパラフィン５の充填効率を向上させるとの観点から、アルミニウム酸化皮膜３をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理を行うことが好ましい。
この場合、使用する超音波の周波数は、充填効率を向上させるとの観点から、２０ＫＨｚ〜９００ＫＨｚであることが好ましい。
また、超音波の処理時間は、３〜６０分の範囲が好ましい。これは、処理時間が３分未満の場合は、浸漬処理が不十分になるという不都合が生じる場合があるためであり、６０分よりも長い場合は、生産効率が低下するという不都合が生じる場合があるためである。
また、パラフィン溶液が、カルボキシ基を有する物質、例えば、オレイン酸、リノール酸、パルミトレイン酸等の不飽和脂肪酸類か、両端にカルボキシ基を有する直鎖ジカルボン酸類（例えば、セバシン酸やフタル酸）を含有することが好ましい。なお、これらのカルボキシ基を有する物質は、単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
これは、カルボキシ基は高い吸着性能を有するため、末端基のカルボキシ基がアルミ酸化物の表面に吸着し、更に、脂肪酸は疎水基と親水基を有しており、疎水基の部分にパラフィンが付着しやすいため、結果として、微細孔４に充填されたパラフィン５を微細孔４の内部へ定着させて、パラフィン５による潤滑性能を長期間、維持することが可能になるためである。
また、パラフィン溶液全体に対する、カルボキシ基を有する物質の含有量は、０．５〜１５質量％であることが好ましい。特に、オレイン酸を使用する場合は、０．５〜１０質量％であることが好ましく、セバシン酸を使用する場合は１〜１５質量％であることが好ましい。
なお、カルボキシ基を有する物質としては、上述のオレイン酸、リノール酸、セバシン酸、フタル酸等が挙げられる。
以上により、図１に示す表面処理アルミニウム材１が製造される。このように、本実施形態においては、上述の従来技術とは異なり、二次電解工程を行う必要がないため、アルミニウム酸化皮膜３の破損を生じることなく、安価かつ簡易な方法により、アルミニウム酸化皮膜３に自己潤滑性を付与することができる。
以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、これらの実施例を本発明の趣旨に基づいて変形、変更することが可能であり、それらを本発明の範囲から除外するものではない。
（実施例１）
（アルミニウム酸化皮膜形成工程）
まず、処理対象物であるアルミニウム材からなる陽極と、黒鉛により形成された陰極とを、硫酸水溶液（濃度：１７質量％、温度０℃）に浸漬させ、陽極酸化（電流密度：２．５Ａ／ｄｍ２、電解時間：５０分）により、多数の微細孔が形成された多孔性のアルミニウム酸化皮膜を形成した。
（アルミニウム酸化皮膜形成工程）
まず、処理対象物であるアルミニウム材からなる陽極と、黒鉛により形成された陰極とを、硫酸水溶液（濃度：１７質量％、温度０℃）に浸漬させ、陽極酸化（電流密度：２．５Ａ／ｄｍ２、電解時間：５０分）により、多数の微細孔が形成された多孔性のアルミニウム酸化皮膜を形成した。
（ポアワイドニング工程）
次に、水洗後、多孔性のアルミニウム酸化皮膜を、硫酸水溶液（濃度：１５質量％、温度２５℃）に、１５分間、浸漬させた状態で攪拌することにより、陽極酸化処理で生成した微細孔の径を拡大した。
次に、水洗後、多孔性のアルミニウム酸化皮膜を、硫酸水溶液（濃度：１５質量％、温度２５℃）に、１５分間、浸漬させた状態で攪拌することにより、陽極酸化処理で生成した微細孔の径を拡大した。
（加熱処理工程）
次に、多孔性のアルミニウム酸化皮膜を、加熱装置（（株）パーカーコーポレーション製、商品名：ＰＡＲＫ−ＨＥＡＴ ＰＨＳ３０Ｎ−２）を使用して加熱（温度：８０℃、加熱時間：１０分）することにより、微細孔の径を更に拡大した。
次に、多孔性のアルミニウム酸化皮膜を、加熱装置（（株）パーカーコーポレーション製、商品名：ＰＡＲＫ−ＨＥＡＴ ＰＨＳ３０Ｎ−２）を使用して加熱（温度：８０℃、加熱時間：１０分）することにより、微細孔の径を更に拡大した。
（浸漬処理工程）
次に、微細孔が拡大されたアルミニウム酸化皮膜の温度を８０℃に保った状態で、パラフィン溶液（温度：１００℃）に、１５分間、浸漬させることにより、微細孔に潤滑剤であるパラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。なお、パラフィン溶液として、キシダ化学（株）製 粒状パラフィン（mp６８〜７０℃）を使用した。
次に、微細孔が拡大されたアルミニウム酸化皮膜の温度を８０℃に保った状態で、パラフィン溶液（温度：１００℃）に、１５分間、浸漬させることにより、微細孔に潤滑剤であるパラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。なお、パラフィン溶液として、キシダ化学（株）製 粒状パラフィン（mp６８〜７０℃）を使用した。
（自己潤滑性評価） 次に、ＪＩＳ Ｋ７２１８（摩擦摩耗試験）に準拠して、パラフィンが形成されたアルミニウム材の摩擦係数を測定することにより、アルミニウム酸化皮膜の自己潤滑性を評価した。より具体的には、リング・オン・ディスク方式の摩擦摩耗試験評価装置（オリエンテック（株）製、商品名：EFM−III−１０１０）を使用して、室温下で、荷重が５ｋｇｆ、ディスクの回転数が２００ｒｐｍの条件により、パラフィンが形成されたアルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
また、一般的な陽極酸化処理品（自己潤滑処理無し）の摩擦係数が０．８であるため、摩擦係数が０．７以下の場合を自己潤滑性が優れていると評価した。
（実施例２）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を１２０℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を１２０℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
（実施例３）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を８０℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を８０℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
（実施例４）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を６５℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液の温度を６５℃に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表１に示す。
表１に示すように、実施例１〜４のいずれにおいても、摩擦係数が０．７以
下となっており、パラフィン溶液の温度が６５〜１２０℃の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
下となっており、パラフィン溶液の温度が６５〜１２０℃の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
（実施例５）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を２分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を２分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
（実施例６）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を５分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を５分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
（実施例７）
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を３０分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
浸漬処理工程におけるパラフィン溶液への浸漬時間を３０分に変更したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表２に示す。
表２に示すように、実施例５〜７のいずれにおいても、摩擦係数が０．７以下となっており、パラフィン溶液への浸漬時間が２〜３０分の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
（実施例８）
浸漬処理工程において、オレイン酸を０．５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が０．５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
浸漬処理工程において、オレイン酸を０．５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が０．５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
（実施例９）
浸漬処理工程において、オレイン酸を１質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が１質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
浸漬処理工程において、オレイン酸を１質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が１質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
（実施例１０）
浸漬処理工程において、オレイン酸を２質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が２質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
浸漬処理工程において、オレイン酸を２質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が２質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
（実施例１１）
浸漬処理工程において、オレイン酸を５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
浸漬処理工程において、オレイン酸を５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
（実施例１２）
浸漬処理工程において、オレイン酸を１０質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が１０質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
浸漬処理工程において、オレイン酸を１０質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するオレイン酸の含有量が１０質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表３に示す。
表３に示すように、実施例８〜１２のいずれにおいても、摩擦係数が０．７以下となっており、パラフィン溶液におけるオレイン酸の含有量が０．５〜１０質量％の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
（実施例１３）
浸漬処理工程において、セバシン酸を１質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
浸漬処理工程において、セバシン酸を１質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
（実施例１４）
浸漬処理工程において、セバシン酸を５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
浸漬処理工程において、セバシン酸を５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
（実施例１５）
浸漬処理工程において、セバシン酸を１０質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１０質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
浸漬処理工程において、セバシン酸を１０質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１０質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
（実施例１６）
浸漬処理工程において、セバシン酸を１５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
浸漬処理工程において、セバシン酸を１５質量％含有する（即ち、パラフィン溶液全体に対するセバシン酸の含有量が１５質量％である）パラフィン溶液を使用したこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表４に示す。
表４に示すように、実施例１３〜１６のいずれにおいても、摩擦係数が０．７以下となっており、パラフィン溶液におけるセバシン酸の含有量が１〜１５質量％の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
（実施例１７）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（３分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（３分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
（実施例１８）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（１０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（１０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
（実施例１９）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（１５分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（１５分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
（実施例２０）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（２０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（２０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
（実施例２１）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（３０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（３０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
（実施例２２）
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（６０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
浸漬処理工程において、アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させた状態で超音波処理（６０分間）を行ったこと以外は、上述の実施例１と同様にして、パラフィンが充填されたアルミニウム材を作製した。その後、上述の実施例１と同様にして、アルミニウム材の摩擦係数を測定した。以上の結果を表５に示す。
表５に示すように、実施例１７〜２２のいずれにおいても、摩擦係数が０．７以下となっており、超音波処理の時間が３〜６０分の範囲において、自己潤滑性に優れていることが判る。
以上説明したように、本発明は、自己潤滑性を有するアルミニウム材の表面処理方法に適している。
１ 表面処理アルミニウム材
２ アルミニウム材
３ アルミニウム酸化皮膜
４ 微細孔
５ パラフィン
２ アルミニウム材
３ アルミニウム酸化皮膜
４ 微細孔
５ パラフィン
Claims (6)
- アルミニウム材に対して陽極酸化処理を行うことにより、微細孔を有する多孔性のアルミニウム酸化皮膜を形成するアルミニウム酸化皮膜形成工程と、
前記アルミニウム酸化皮膜に形成された前記微細孔の径を拡大するポアワイドニング工程と、
前記アルミニウム酸化皮膜をパラフィン溶液に浸漬させることにより、前記微細孔にパラフィンを充填する浸漬処理工程と
を少なくとも含み、
前記パラフィン溶液は、カルボキシ基を有する物質を含有することを特徴とするアルミニウム材の表面処理方法。 - 前記浸漬処理工程において、前記パラフィン溶液の温度が、６０〜２００℃であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム材の表面処理方法。
- 前記浸漬処理工程において、前記パラフィン溶液への浸漬時間が、２〜３０分であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のアルミニウム材の表面処理方法。
- 前記カルボキシ基を有する物質が、オレイン酸、リノール酸、パルミトレイン酸、セバシン酸、及びフタル酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム材の表面処理方法。
- 前記パラフィン溶液の全体に対する、前記カルボキシ基を有する物質の含有量が、０．５〜１５質量％であることを特徴とする請求項１または請求項４に記載のアルミニウム材の表面処理方法。
- 前記浸漬処理工程において、前記アルミニウム酸化皮膜を前記パラフィン溶液に浸漬させた状態で、超音波処理を行うことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のアルミニウム材の表面処理方法。
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