JP6552317B2 - 中空糸膜モジュール及び中空糸膜モジュールのリーク耐久性試験方法 - Google Patents

中空糸膜モジュール及び中空糸膜モジュールのリーク耐久性試験方法 Download PDF

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Description

本発明は、中空糸膜モジュール及び中空糸膜モジュールのリーク耐久性試験方法に関する。
従来から、透析液や水(飲料用や医療用等)の濾過等の目的で中空糸膜モジュールが使用される。このモジュールでは、ケーシング内に中空糸膜束が収容され、該中空糸膜束の両端部は、封止剤によりケーシングに固定される。該封止剤は、中空糸膜間の隙間を埋めるとともに中空糸膜をケーシング内壁に固着する機能を担っている。
中空糸膜モジュールに使用される中空糸膜は合成高分子からなり、熱収縮する性質を持つ。したがって、中空糸膜モジュールの消毒等の目的で熱水処理を行うと中空糸膜が長さ方向に収縮し、その収縮力により、封止剤にストレスが掛かり、クラック(ひび割れ)が生じるおそれがある。そこで例えば特許文献1では、予め加熱処理を施して収縮させた中空糸膜をケーシング内に収容している。
特開平5−57155号公報 特開2006−124660号公報
ところで、一般的に中空糸膜モジュールは単回使用の消耗品として使用されてきたが、近年、コスト軽減のため、消毒を施して複数回使用したいとの要望がある。消毒方法として熱水処理等の加熱処理が行われる。熱水処理が複数回繰り返されることで、モジュール組立時の寸法と比べて中空糸膜の長さ方向の収縮が進行して、封止剤にストレスが掛かり、封止剤の破損に繋がるおそれがある。そこで、本発明は、複数回に亘る熱負荷に耐え得る中空糸膜モジュールを提供することを目的とする。
本発明は、中空糸膜モジュールに関する。当該モジュールは、中空糸膜束と、前記中空糸膜束を収容するケーシングと、前記中空糸膜束の両端部において中空糸膜間に充填されるとともに前記ケーシングの内面に固着され、前記中空糸膜束を前記ケーシングに対して固定する、封止剤と、を備える。前記封止剤のガラス転移温度は、熱負荷に対するリーク耐久性試験における試験温度範囲の下限よりも低温である。
また、上記発明において、前記試験温度範囲が20℃以上110℃以下であることが好適である。
また、上記発明において、前記リーク耐久性試験の試験条件が、庫内温度を110℃としたオートクレーブ内に前記中空糸膜モジュールを30分間収容した後、20℃の水道水を貯めた容器内に前記中空糸膜モジュールを60分間静置することを繰り返す条件であることが好適である。
また、上記発明において、前記試験条件に対するリーク耐久回数が40回以上であることが好適である。
本発明によれば、複数回に亘る熱負荷にも耐え得る中空糸膜モジュールを提供可能となる。
本実施形態に係る中空糸膜モジュールの断面図を例示する図である。 本実施形態に係る中空糸膜モジュールに対して熱負荷への耐久性試験を行った際の実験結果を示す図である。
<全体構成>
図1に、本実施形態に係る中空糸膜モジュール10の断面図を例示する。中空糸膜モジュール10は、ケーシング12、中空糸膜束14、封止剤16A,16B、入口側キャップ18、及び出口側キャップ20を備える。
中空糸膜モジュール10は、中空糸膜束14を介して液体の濾過を行うものであり、例えば透析液や水(飲料用や医療用等)の濾過に用いられる。例えば、透析液の濾過に用いる場合、中空糸膜モジュール10は、透析液の供給装置と透析装置とを繋ぐ配管の途中に設けられる。
濾過処理に当たり、まずプライミングが行われる。プライミングでは中空糸膜モジュール10内の空気を追い出す。入口側キャップ18の供給ポート22からプライミング用の液体が供給される。この液体の一部は出口側キャップ20のドレンポート24から流出し、また他の一部は中空糸膜束14に濾過されてケーシング12内を満たす。ケーシング12内の空気は出口側キャップ20の濾過液ポート26から外部に追い出される。
プライミングの後、濾過処理が行われる。この処理に当たり、出口側キャップ20のドレンポート24は封止される。入口側キャップ18の供給ポート22から濾過対象の液体(透析液など)を供給すると、中空糸膜束14に濾過された液体が濾過液ポート26から流出する。濾過された液体(透析液)は透析装置等に送られる。なお、ドレンポート24を封止する代わりに、部分濾過、つまり流入した液の一部をドレンポート24から流出させて、残りの液を中空糸膜束14の濾過を経由して濾過液ポート26から流出させるようにしてもよい。
<各構成の詳細>
ケーシング12は、中空糸膜束14を収容する収容部材である。ケーシング12は、略円筒形状であって、その両端に入口側キャップ18と出口側キャップ20がそれぞれ装着される。ケーシング12の端部は、各キャップに適合するような形状となっており、出口側キャップ20と係合する側には、濾過液ポート26に接続する側管部28が形成されている。
また、ケーシング12は、形態を維持するために剛性材料から構成されており、例えば、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリスルホン等から構成される。
入口側キャップ18は、ケーシング12の一端を封止する。入口側キャップ18には供給ポート22が形成されており、透析液の供給装置側に接続される。入口側キャップ18とケーシング12との接合は、入口側キャップ18の内周面に形成した雌ネジ部と、ケーシング12の外周面に形成した雄ネジ部とを螺合させてもよいし、接着剤を用いてもよい。また、超音波等による溶着を用いてもよい。
出口側キャップ20は、ケーシング12の他端を封止する。出口側キャップ20には、プライミング時に原液の流出先となるとともに濾過処理中は封止されるドレンポート24と、濾過処理後の液体が送られる濾過液ポート26が形成される。出口側キャップ20をケーシング12に装着する際には、濾過液ポート26とケーシング12の側管部28とが位置合わせされる。入口側キャップ18と同様にして、出口側キャップ20とケーシング12との接合は、接着剤を用いてもよい。また、超音波等による溶着を用いてもよい。
中空糸膜束14は、例えば外径が100μm以上3000μm以下程度の中空糸膜の束から構成される。中空糸膜は、例えば、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリエチレン等の各種高分子やポリエステル系ポリマーアロイ等のポリマーアロイから構成される。
中空糸膜は合成高分子から成り、熱収縮性を持つ。例えば後述する加熱消毒処理により熱負荷が加えられるため、中空糸膜が収縮する。このとき、中空糸膜の両端が封止剤16A,16Bで固定されていると、物理的に収縮できずに、中空糸膜に収縮応力が掛かる。これを受けて両端の封止剤16A,16Bは中空糸膜の長さ方向に沿って内向きに引っ張られた状態となる。加熱消毒処理が終了しても、この状態は維持される。後述するように、本実施形態に係る中空糸膜モジュール10では、中空糸膜のこのような性質を考慮して、封止剤16A,16Bに改良を加えている。
封止剤16A,16Bは、中空糸膜束14の両端部において中空糸膜間に充填されるとともに、ケーシング12の内面(内周面)に固着され、中空糸膜束14をケーシング12に対して固定する。封止剤16A,16Bは、例えば、ウレタン系の接着剤から構成される。
封止剤16Aの入口側キャップ18に面する端面及び封止剤16Bの出口側キャップ20に面する端面には、中空糸膜の開口が露出されている。入口側キャップ18の供給ポート22から、封止剤16Aに形成された開口に液体が供給される。また、中空糸膜内を通過した液体が、封止剤16Bに形成された開口からドレンポート24に流出する。
また、封止剤16A,16Bは、中空糸膜束14の隙間を埋め、またケーシング12の内周面に固着されることで、ケーシング12内部を、中空糸膜の濾過機能から見た内部空間と外部空間とに区画する。ケーシング12内部のうち、外部空間、つまり封止剤16A,16Bよりもケーシング端部側(厳密には中空糸膜内部も含む)には、中空糸膜束14による濾過前の液体で満たされており、他方、内部空間、つまり封止剤16A,16B間の中空糸膜外には中空糸膜束14を通過して濾過された液体で満たされている。封止剤16A,16Bがケーシング12を内部空間と外部空間に区画することで、外部空間にある濾過前の液体と、内部空間にある濾過後の液体との混合が防止される。言い換えると、封止剤16A,16Bは、中空糸膜束に濾過される前の一次側液体と濾過後の二次側液体とを隔離する機能を備える。
また、出口側キャップ20付近に設けられる封止剤16Bは、ケーシング12の側管部28よりもケーシング12の端部側のケーシング内周面に固着するように設けられる。このようにすることで、ケーシング12の内部空間にある二次側液体(濾過後の液体)を、側管部28及びその先の濾過液ポート26に流すことが可能となる。
本実施形態における封止剤16A,16Bのガラス転移温度は、予め定められたリーク耐久性試験温度の下限よりも低温となるように構成されている。リーク耐久性試験温度とは、例えば20℃以上110℃以下の温度領域である。
封止剤16A,16Bのガラス転移温度をリーク耐久性試験温度よりも低温とすることで、中空糸膜モジュール10の使用中、封止剤16A,16Bは常にゴム状態となる。相対的に剛性の高いガラス状態で中空糸膜束の熱収縮が発生すると、収縮に伴うストレスで封止剤16A,16Bにクラックが生じてシール性が損なわれるおそれがある。本実施形態に係る封止剤16A,16Bは、ゴム状態が維持されることから、収縮に伴うストレスをその弾性によって吸収可能となっている。その結果、クラックの発生を抑制することが可能となる。
上述したように、本実施形態に係る中空糸膜は熱収縮性を持ち、封止剤16A,16Bで両端を固定されている場合、熱負荷が取り除かれた後においても、封止剤16A,16Bは、熱収縮した中空糸膜に引っ張られたままとなる。したがって、本実施形態では、熱負荷が掛けられるときのみならず、熱負荷が解除された後も封止剤16A,16Bがゴム状態を維持できるように、封止剤16A,16Bのガラス転移温度を、中空糸膜モジュール10の全試験温度領域よりも低温としている。
具体的には、リーク耐久性試験温度が20℃以上110℃以下である場合には、封止剤16A,16Bは、20℃未満のガラス転移温度を備える材料から構成されることが好適である。例えば、ガラス転移温度が−0.3℃の材料を封止剤16A,16Bとして用いてよい。
さらに、本実施形態に係る中空糸膜モジュール10は、繰り返しの濾過処理が可能となっており、濾過と次の濾過の間に熱水等の高温下での消毒洗浄が施されることも可能である。消毒洗浄は具体的には熱水処理であってよく、所定時間(例えば60分)90℃の熱水が中空糸膜モジュール10に供給され、引き続いて常温相当のRO水などで洗浄される。実際には、こうした消毒方法を連日に亘って繰り返す。この点に関して、オートクレーブでの加熱と水道水への浸漬を繰り返して熱負荷を与えて中空糸膜モジュール10のリークの有無を評価するリーク耐久試験が、上記した数ヶ月に亘る実使用条件の代替評価として用いることが可能であることが見出された。
さらに詳しく説明すると、40回以上のリーク耐久性を有するモジュールでは、実使用での繰り返し使用回数は、500回を超えると推定される。なお、この推定において、リーク耐久試験ではオートクレーブでの加熱と水道水への浸漬の2つのプロセスを行ったときを1回とカウントし、実使用場面では熱水処理と常温水洗浄の2つのプロセスを行ったときを1回とカウントしている。
本実施形態に係る封止剤16A,16Bとして、サンユレック株式会社製の接着剤RL6686A(主剤)/6686B(硬化剤)を使用した。この接着剤は、イソシアネートとポリブタジエン系ポリオールとを含むウレタン化合物から構成される。また、ガラス転移温度は−0.3℃である。
比較例として、東ソー株式会社製の接着剤KC395(主剤)/N4235(硬化剤)を封止剤として使用した。この接着剤は、イソシアネートとポリオールを含むウレタン化合物から構成される。ガラス転移温度は48℃である。
これらの封止剤を用いた中空糸膜モジュールを各々作製し、以下のような実験(リーク耐久性試験)を行った。庫内温度を110℃としたオートクレーブ内に中空糸膜モジュールを30分間収容した。さらに、透析液の濾過を行うプロセスに対応するものとして、20℃の水道水を貯めた容器内に60分間中空糸膜モジュールを静置した。
水道水内に静置後、中空糸膜モジュールに対してリークテストを行った。このテストでは、出口側キャップ20のドレンポート24を封止した上で、入口側キャップ18の供給ポート22から空気を供給する。封止剤16A,16Bにクラックが生じていれば、出口側キャップ20の濾過液ポート26より空気漏れが生じることから、濾過液ポート26からの空気漏れの有無でリークを検出することができる。
図2は、上述の実験(リーク耐久性試験)結果を示すものである。ここでは、オートクレーブによる加熱プロセスと水道水による冷却プロセスを併せて1回とカウントし、リークテストにおいてリークが検出されるまでの回数をカウントしたものである。この図に示されているように、比較例と比べて、実施例に係る封止剤16A,16Bを備えた中空糸モジュールは、熱負荷に対する耐久性が向上している(比較例:30回以下、実施例:40回以上90回以下)ことが理解される。封止剤のガラス転移温度の差により、これらのテスト結果となったと推察される。
ここで、実施例に係る封止剤16A,16Bのガラス転移温度(―0.3℃)は、中空糸膜モジュールの試験温度領域(20℃以上110℃以下)よりも低温となっており、加熱消毒処理及び濾過処理を通じて封止剤16A,16Bはゴム状態に保たれる。
比較例に係る封止剤のガラス転移温度(48℃)は、中空糸膜モジュールの試験温度領域(20℃以上110℃以下)に含まれており、封止剤は、加熱消毒処理時はゴム状態であるものの、濾過処理時にはガラス状態となる。
以上、例示的な実施形態を参照しながら本発明を説明したが、本発明の本質を逸脱しない範囲でさまざまな変更を加えたり、本発明の要素をその均等物と置き換えたりすることが可能である。つまり本発明は、本発明を実施するために開示された上記の実施形態に限られず、請求項の範囲内におけるあらゆる実施形態を含むものとする。例えば上述した実施形態では、本発明の中空糸膜モジュールを透析用の洗浄化用途に適用した場合について説明したが、これに限るものではなく、本発明を飲料水処理用の中空糸膜モジュールや透析器(ダイアライザー)に適用してもよい。
10 中空糸膜モジュール、12 ケーシング、14 中空糸膜束、16A,16B 封止剤、18 入口側キャップ、20 出口側キャップ、22 供給ポート、24 ドレンポート、26 濾過液ポート、28 側管部。

Claims (5)

  1. 中空糸膜束と、
    前記中空糸膜束を収容するケーシングと、
    前記中空糸膜束の両端部において中空糸膜間に充填されるとともに前記ケーシングの内面に固着され、前記中空糸膜束を前記ケーシングに対して固定する、一種類のウレタン化合物からなる接着剤から構成される封止剤と、
    を備え、熱負荷に対するリーク耐久性試験が行われる、中空糸膜モジュールであって、
    前記封止剤のガラス転移温度は、前記リーク耐久性試験における試験温度範囲の下限であって、前記中空糸膜モジュールが浸漬される洗浄水の温度である20℃未満であることを特徴とする、中空糸膜モジュール。
  2. 請求項1に記載の中空糸膜モジュールであって、
    前記接着剤はイソシアネートとポリブタジエン系ポリオールを含むウレタン化合物からなることを特徴とする、中空糸膜モジュール。
  3. 請求項1または2に記載の中空糸膜モジュールであって、
    前記リーク耐久性試験において、20℃及び110℃の環境に置かれることを特徴とする、中空糸膜モジュール。
  4. 請求項1から3のいずれか一項に記載の中空糸膜モジュールであって、
    前記リーク耐久性試験におけるリーク耐久回数が40回以上であることを特徴とする、中空糸膜モジュール。
  5. 中空糸膜束と、前記中空糸膜束を収容するケーシングと、前記中空糸膜束の両端部において中空糸膜間に充填されるとともに前記ケーシングの内面に固着され、前記中空糸膜束を前記ケーシングに対して固定する封止剤と、を備え、前記封止剤のガラス転移温度が20℃未満である、中空糸膜モジュールのリーク耐久性試験方法であって、
    庫内温度を110℃としたオートクレーブ内に前記中空糸膜モジュールを30分間収容した後、20℃の水道水を貯めた容器内に前記中空糸膜モジュールを60分間静置し、さらにその後にリークテストが実行されることを特徴とする、中空糸膜モジュールのリーク耐久性試験方法
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