JP6550836B2 - 磁性微粒子の製造方法 - Google Patents
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(1)湿式方法にて得られた磁性微粒子の分散液を乾燥させることを特徴とする、磁性微粒子の製造方法。
(2)(1)に記載の方法において、湿式方法にて得られた磁性微粒子の分散液が、金属酸化物被覆微粒子と磁性体とを反応させて得られたものである方法。
(3)(2)に記載の方法において、金属酸化物が酸化鉄である方法。
(4)(1)に記載の方法において、湿式法にて得られた磁性微粒子の分散液が、微粒子表面にあるイオン性官能基と、磁性体表面にあり、微粒子表面にあるイオン性官能基とは反対の電荷を有するイオン性官能基とを反応させて得られたものである方法。
(5)(1)乃至(4)いずれかに記載の方法において、磁性体表面にカチオン性官能基がある方法。
(6)(1)1乃至(4)いずれかに記載の方法において、磁性体表面にアニオン性官能基がある方法。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
ポリジビニルベンゼン微粒子5.0g(粒子径2.5μm、白色)、ポリビニルピロリドン1.2g、1N−塩酸水溶液6mLを純水160mLに回転数180rpmで分散させた。窒素雰囲気下、80℃に昇温した後に、尿素6g、塩化鉄(II)四水和物2g、塩化鉄(III)六水和物3gを添加し5時間反応させた。この微粒子分散液をろ過にて微粒子と反応液を分離した後に、再度微粒子を純水200mLに回転数180rpmで分散させた。窒素雰囲気下、80℃に昇温した後に、0.2N−水酸化ナトリウム水溶液を滴下し15時間反応させた。純水にて洗浄し、黄土色の酸化鉄被覆された微粒子5.75gを得た。
実施例1にて得られた磁性化微粒子1.2gを純水50mLに室温にて回転数100rpmで分散させた。この微粒子分散液に、表面にカチオン系分散剤を有する磁性体(材質:マグネタイト、粒子径:10nm、商品名:EMG607、フェローテック社製)0.3gを添加し、室温にて回転数100rpmで2時間反応させた。純水にて洗浄し、さらに50℃で15時間乾燥させることにより、褐色の磁性化された微粒子を1.47g得た。
実施例2にて得られた磁性化微粒子1.4gを純水50mLに室温にて回転数100rpmで分散させた。この微粒子分散液に、表面にカチオン系分散剤を有する磁性体(材質:マグネタイト、粒子径:10nm、商品名:EMG607、フェローテック社製)0.3gを添加し、室温にて回転数100rpmで2時間反応させた。純水にて洗浄し、さらに50℃で15時間乾燥させることにより、褐色の磁性化された微粒子を1.67g得た。
1,4−ジオキサン50mLに、ポリジビニルベンゼン微粒子1.0g(粒子径2.5μm、白色)を回転数100rpmにて分散させた。グリシジルメタクリレート1.35g、エチレングリコールジメタクリレート0.15g、V−65 0.03gを添加し、60℃に加熱し、この状態を維持したまま15時間反応させた。反応終了後、1,4−ジオキサンおよび純水にて洗浄した後に、純水50mLに回転数100rpmにて分散させた。この微粒子分散液に亜硫酸ナトリウム2.0gを添加し、60℃に加熱し、この状態を維持したまま15時間反応させた。反応終了後、純水にて洗浄し、表面がスルホン化された微粒子を得た。
乾燥工程を行わなかった以外は実施例1と同様にして、褐色の磁性化された微粒子分散液を12.6g得た(スラリー濃度10.1%、乾燥重量換算1.27g)。
表面にカチオン系分散剤を有する磁性体の添加量を1.0gとし、かつ乾燥工程を行わなかった以外は実施例1と同様にして、褐色の磁性化された微粒子分散液を18.8g得た(スラリー濃度10.2%、乾燥重量換算1.92g)。
乾燥工程を行わなかった以外は実施例4と同様にして、褐色の磁性化された微粒子分散液を14.0g得た(スラリー濃度10.5%、乾燥重量換算1.47g)。
実施例1〜4、比較例1〜3にて得られた磁性化された微粒子又はその分散液をスラリー濃度1.0%の分散液とした。これら分散液1mLをプラスチック製容器に入れ、超音波洗浄機(出力240W、周波数40kHz)に10分間投入した。実施例1〜4にて得られた磁性微粒子の分散液上澄みは無色透明で磁性体の流出が確認されなかった。比較例1〜3にて得られた磁性微粒子の分散液上澄みは茶色濁った液で磁性体の流出が確認された。
実施例1〜4、比較例1〜3にて得られた磁性化された微粒子をスラリー濃度0.05%の懸濁液とした。これら懸濁液2mLをプラスチック製セルに入れ、分光光度計にセットした。セル側面にネオジウム磁石を設置して吸光度の変化を測定し、初期吸光度の10分の1となるまでの時間を算出した。実施例1〜4にて得られた磁性微粒子の測定結果は、それぞれ160秒、120秒、80秒、125秒であった。比較例1〜3にて得られた磁性微粒子の測定結果は、それぞれ200秒、140秒、175秒であった。
1.実施例1と比較例1の結果から、また実施例4と比較例3との結果から、湿式方法で得られた磁性微粒子分散液を乾燥させて得られた磁性微粒子は、乾燥前の分散液状態のものより磁気応答性が大きく向上していた。
2.実施例3と比較例1の結果より、実施例3は用いた磁性体の合計量がより少ないにもかかわらず、湿式方法による磁性微粒子分散液の製造と乾燥工程を繰り返すことにより、磁気応答性が大きく向上していた。
3.実施例1〜3の結果より、湿式方法による磁性微粒子分散液の製造と乾燥工程の繰り返しにより、磁気応答性が大きく向上した。
Claims (3)
- 微粒子表面にあるイオン性官能基と、磁性体表面にあり、微粒子表面にあるイオン性官能基とは反対の電荷を有するイオン性官能基とを反応させて得られた、粒子径が1から10μmの磁性微粒子の分散液を乾燥させることを特徴とする、磁性微粒子の製造方法。
- 請求項1に記載の方法において、磁性体表面にカチオン性官能基がある方法。
- 請求項1に記載の方法において、磁性体表面にアニオン性官能基がある方法。
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JP2015064959A JP6550836B2 (ja) | 2015-03-26 | 2015-03-26 | 磁性微粒子の製造方法 |
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