JP6548523B2 - 電子写真用部材、像加熱装置、画像形成装置及び電子写真用部材の製造方法 - Google Patents

電子写真用部材、像加熱装置、画像形成装置及び電子写真用部材の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、複写機やプリンターといった電子写真画像形成装置(以下「画像形成装置」とも称す)の定着部材として好適に用いられる電子写真用部材、像加熱装置、画像形成装置及び該電子写真用部材の製造方法に関するものである。
複写機、プリンター、ファクシミリといった画像形成装置における像加熱装置に用いられる定着部材は、通常、耐熱性の基材の上に、少なくとも弾性層と、フッ素樹脂を含む離型層とを有する部材である。かかる該定着部材としては、主として、シリコーンゴムからなる弾性層の表面を、押し出し成形されたフッ素樹脂チューブによって被覆したものが用いられている。
しかしながら、そもそも離型性の高いフッ素樹脂は、シリコーンゴム弾性層の表面に対して接着しにくく、弾性層と離型層との層間において十分な接着性を得ることが困難である。
そのため、一般的には、シリコーンゴム弾性層と離型層との間に接着層を設け、該接着層によって両者が接着されている。特許文献1では、液状またはペースト状の付加硬化型シリコーンゴム接着剤を介在させて、シリコーンゴム弾性層と離型層とが接着されている。
特開2005−238765号公報
近年、画像形成装置の印刷スピードの高速化及び省エネニーズに対応するために、より定着部材の伝熱特性を向上させる努力がなされている。
特に、定着部材としては、トナーへの伝熱をスムースに行うために、フッ素樹脂を含む離型層が薄いことが好ましい。しかし、離型層は記録媒体(例えば、紙)との摺擦により摩耗しやすいため、一定の層厚を有する必要があり、離型層の薄層化には限界がある。
また、弾性層を薄層化すると、弾性層の蓄熱性や柔軟性が低下するため、定着部材の定着性能が低下する可能性がある。
一方で、定着部材の弾性層と離型層との間の接着層は、両者を接着させるために設けられているものである。従って、接着層を有さずとも両者が十分に接着されているのであれば、定着部材は接着層を有さない方が伝熱性の観点で優れ、定着性に有利であるといえる。
そこで、本発明の目的は、弾性層と、フッ素樹脂を含む離型層と、が接着層を介さずに十分に接着され、伝熱性に優れた電子写真用部材及びその製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、優れた伝熱性を有する像加熱装置及び画像形成装置を得ることにある。
本発明によれば、基材と、該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、
該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、を有する電子写真用部材であって、
該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)またはテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)含み、
日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験において、該弾性層が凝集破壊を起こし、
該電子写真用部材の厚さ方向断面の該弾性層と該離型層との境界領域における、フッ素原子の1s軌道の電子の状態に着目したX線光電子分光分析によるナロースキャンスペクトルにおいて、フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF −CF −骨格の結合エネルギーのピークよりも低エネルギー側にシフトしている、ことを特徴とする電子写真用部材が提供される。
また、本発明によれば、定着部材と加熱手段とを具備する像加熱装置であって、該定着部材が上記に記載の電子写真用部材であることを特徴とする像加熱装置、及び該像加熱装置を有する画像形成装置が提供される。
更にまた、本発明によれば、基材と、該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、を有し、
該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含み、
日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験において、該弾性層が凝集破壊を起こす電子写真用部材の製造方法であって、
基材上にシリコーンゴムを含む弾性層を形成する工程と、
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含む離型層を、該弾性層の表面上に直接接するように積層する工程と、
該弾性層と該離型層との接触面に対して紫外線を照射することによって、該弾性層と該離型層とを接着する工程とを有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法が提供される。
本発明によれば、シリコーンゴムを含む弾性層と、フッ素樹脂を含む離型層と、が接着層を介さずに十分に接着され、伝熱特性に優れた電子写真用部材を得ることができる。また、該電子写真用部材を定着部材として用いることにより、優れた伝熱性を有する像加熱装置及び画像形成装置を得ることができる。
更にまた、本発明の電子写真用部材の製造方法によれば、シリコーンゴムを含む弾性層と、フッ素樹脂を含む離型層と、の接着性を、接着層を介さずに得ることが可能となる。
本発明に係る電子写真用部材の一例である定着フィルムの層構成を示す概略断面図である。 (a)本発明に係る画像形成装置の構成の一例を示す模式図である。(b)本発明に係る像加熱装置の構成の一例を示す横断面模式図である。 定着フィルムを作製するためのリングコート塗布機の模式図である。 はく離試験における定着フィルム表面の剥がし端とはく離の進行方向を示す説明図である。 フッ素樹脂チューブの拡張被覆法を説明する為の模式図である。 (a)本発明に係る電子写真用部材の一例(実施例4−1)における、XPSによるナロースキャンスペクトルである。(b)本発明に係る電子写真用部材の一例(実施例4−2)における、XPSによるナロースキャンスペクトルである。
本発明者は上述した課題を克服すべく検討を重ねた結果、本発明によれば離型性の高いフッ素樹脂を含む離型層を用いた場合でも、接着層を介さずに離型層と弾性層とを十分に接着させることができることを見出した。
すなわち、本発明は、基材と、該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、を有する電子写真用部材であって、該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含み、日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験において、該弾性層が凝集破壊を起こすことを特徴とする電子写真用部材である。
また、本発明は、上記電子写真用部材の製造方法であって、基材上にシリコーンゴムを含む弾性層を形成する工程と、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含む離型層を、該弾性層の表面上に直接接するように積層する工程と、該弾性層と該離型層との接触面に対して紫外線を照射することによって、該弾性層と該離型層とを接着する工程とを有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法である。
上記電子写真用部材が、離型層と弾性層との十分な接着性が得られる理由について、本発明者は、上記フッ素樹脂を含む離型層は、紫外線を透過しやすく、紫外線がシリコーンゴムを含む弾性層と離型層との接触面まで効率よく届くためであると考えている。シリコーンゴムを含む弾性層の表面で紫外線が吸収されると、シリコーンゴム由来の、Si−C結合及びC−H結合が切断され、メチルラジカルやヒドロキシラジカル等の活性種が発生すると考えられる。これらの活性種によって、シリコーンゴムと接触しているフッ素樹脂中のフッ素原子が引き抜かれ、シリコーンゴムとフッ素樹脂とが直接結合すると考えられる。その結果、フッ素樹脂と弾性層とが接着するものと考えられる。
本発明に係る電子写真用部材は、像加熱装置における定着部材(定着ローラ、定着フィルム)、加圧部材(加圧ローラ)、搬送用ローラとして用いることができる。中でも、定着部材として好適に用いられる。
以下、本発明に係る電子写真用部材の一例として定着部材を挙げ詳細に説明するが、本発明はこれに限られるものではない。
(1)定着部材
図1は、本発明に係る電子写真用部材の一例である定着フィルム2の層構成を示した概略断面図である。また、図2(b)は、本発明に係る像加熱装置の構成の一例を示す横断面模式図である。
定着フィルム2は、基材2A、該基材2Aの外周面に形成された弾性層2B、及び、フッ素樹脂を含む離型層2Cにより構成される無端状のベルト部材であり、弾性層2Bと離型層2Cとは直接接して設けられている。ここで、図1中において上側が定着フィルム2の外周面側であり、下側が定着フィルム2の内周面側である。
なお、定着部材の層構成は、弾性層2Bと離型層2Cとが直接接している層構成であれば本実施形態に限定されるものではない。具体的には、離型層2Cの外側に別の層を有していてもよく、基材2Aと弾性層2Bとの間に別の層(接着層やプライマー層)を有していてもよく、弾性層が複層構成であってもよい。
また、定着部材の形態としては、以下に説明するベルト形状のものに限られるものではなく、本発明はローラ形状の定着部材にも適用可能である。
(2)基材
基材2Aとしては、SUS、ニッケル、ニッケル合金の如き金属、ポリイミド、ポリアミドイミドの如き熱硬化性樹脂を使用できる。
基材2Aの厚みは20μm以上、100μm以下であることが好ましい。基材2Aの厚みが100μm以下であると、定着フィルム2の熱容量が小さくなるため、像加熱装置114のクイックスタートに有利となる。また、基材2Aの厚みが20μm以上であると、定着フィルム2は十分な強度を有する。
(3)弾性層
弾性層2Bの材料としては、高熱伝導性フィラーを混ぜた耐熱性のシリコーンゴムを用いることができる。シリコーンゴムとしては、加工性の観点から付加硬化型シリコーンゴムが好適に用いられる。
弾性層2Bの層厚は、50μm以上、1mm以下であることが好ましく、より好ましくは80μm以上、300μm以下である。弾性層2Bは、記録媒体である記録材Pや未定着トナー画像Tの凹凸に追従して包み込むようにして、ヒータ3からの熱を記録材Pや未定着トナー画像Tへ伝える役割を有する。弾性層2Bの層厚が1mm以下であると、ヒータ3からの熱を記録材Pに効率よく伝達することができるため、像加熱装置114のクイックスタートに有利となる。また、弾性層2Bの層厚が50μm以上であると、定着部材は未定着トナー画像Tの凹凸に対して良好に追従することができる。
(3−1)シリコーンゴム
弾性層2Bを形成する付加硬化型シリコーンゴムの原料(以下「付加硬化型シリコーンゴム組成物」とも称す)としては、
(a)不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサン
(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサン、及び
(c)架橋触媒としての白金化合物
を含む。
(a)不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとしては以下のものが挙げられる。
・分子両末端がR1R2SiO1/2で表され、中間単位がR1SiO及びR1R2SiOで表される直鎖状オルガノポリシロキサン
・分子両末端がR1R2SiO1/2で表され、中間単位にR1SiO3/2及び/又はSiO4/2が含まれる分岐状ポリオルガノシロキサン
ここで、R1はケイ素原子に結合した、不飽和脂肪族基を含まない1価の非置換又は置換の炭化水素基を表す。具体例は、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基)、アリール基(フェニル基、ナフチル基)、置換炭化水素基(例えば、クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、3−シアノプロピル基、3−メトキシプロピル基)が挙げられる。
特に、合成や取扱いが容易で、優れた耐熱性が得られることから、R1の50%以上がメチル基であることが好ましく、すべてのR1がメチル基であることがより好ましい。
また、R2はケイ素原子に結合した不飽和脂肪族基を表す。R2としては、ビニル基、アリール基、3−ブテニル基、4−ペンテニル基、5−ヘキセニル基が例示され、合成や取扱いが容易でシリコーンゴムの架橋反応も容易に行われることから、特にビニル基が好ましい。
(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンは、白金化合物の触媒作用により、(a)不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサン成分のアルケニル基との反応によって架橋構造を形成させる架橋剤である。(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンにおいて、ケイ素原子に結合した水素原子の数は、1分子中に平均して3個を越える数であることが好ましい。ケイ素原子に結合した有機基としては、不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサン成分のR1と同じ非置換又は置換の1価の炭化水素基が例示される。特に、合成及び取扱いが容易なことから、メチル基が好ましい。(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンの分子量は特に限定されない。
また、(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンの25℃における動粘度は、好ましくは10mm/s以上100,000mm/s以下、さらに好ましくは15mm/s以上1,000mm/s以下の範囲である。動粘度が10mm/s以上であると、オルガノポリシロキサンが保存中に揮発しにくく、得られるシリコーンゴムにおいて所望の架橋度や物性が得ることができる。また、粘度が100,000mm/s以下であると、オルガノポリシロキサンの取扱いが容易で系に容易に均一に分散させることができる。
(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンのシロキサン骨格は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでも差支えなく、これらの混合物を用いてもよい。特に合成の容易性の観点から、直鎖状のものが好ましい。(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンにおいて、Si−H結合は、分子中のどのシロキサン単位に存在してもよいが、少なくともその一部が、R1HSiO1/2単位のように、オルガノポリシロキサンの分子末端に存在することが好ましい。
(a)不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサン及び(b)ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンは、付加硬化型シリコーンゴム組成物において、ケイ素原子数に対する不飽和脂肪族基数の割合が、0.001以上0.020以下、より好ましくは0.002以上0.010以下となるように配合されることが好ましい。また、不飽和脂肪族基に対する活性水素の数の割合が、0.3以上0.8以下となるように配合されていることが好ましい。不飽和脂肪族基数に対する活性水素数の割合が0.3以上であると、該付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物としてのシリコーンゴムにおいて安定して所望の硬度を得ることができる。また、不飽和脂肪族基数に対する活性水素数の割合が0.8以下であると、シリコーンゴムの硬度の過度の上昇を抑えられる。不飽和脂肪族基に対する活性水素の数の割合は、水素核磁気共鳴分析(1H−NMR(商品名:AL400型FT−NMR、日本電子株式会社製))を用いた測定により不飽和脂肪族基数及び活性水素数を定量して算出することができる。
本発明においては、弾性層2Bとして付加硬化型シリコーンゴムに限らず縮合硬化型シリコーンゴムも使用可能である。その場合、湿度、温度といった作業環境により、シリコーンゴムの硬化時間や特性が安定しない場合がある。そのため、特に深部の硬化安定性を保つために硬化剤を併せて使用することが望ましい。
(3−2)フィラー
弾性層2B中に混ぜる高熱伝導性フィラーとしては、金属珪素、アルミナ、酸化亜鉛、炭化珪素が熱伝導率やコストの点から好ましく、これらを単独ないし混合して用いることができる。
(3−3)弾性層の強度
弾性層2Bの引っ張り強さは、0.4MPa以上、2.0MPa以下、特には、0.7MPa以上、1.6MPa以下であることが好ましい。引っ張り強さがこの範囲であると、定着部材の弾性層2Bに十分な強度を担持させることができる。
弾性層2Bの引っ張り強さは、JIS K6251:2010に基づく、ダンベル状3号型試験片を用いて測定したときの引っ張り強さ(TS)とする。引っ張り強さは、試験片を切断するまで引っ張った時に記録される最大の引力を、試験片の初期断面積で除して求める。試験回数は3回とし、その平均値を引っ張り強さとする。
弾性層2Bの引っ張り強さは、シリコーンゴム組成物において、オルガノポリシロキサンの架橋度を大きくすることで大きくすることができる。具体的には、ケイ素原子数に対する、不飽和脂肪族基及びケイ素の結合した活性水素の割合を増加させることで可能となる。
(3−4)弾性層の形成方法
予めプライマー処理された基材2Aの上に弾性層2Bを形成する。弾性層2Bを形成する方法としては、リングコート法を用いることができる。
図3は、所謂リングコート法による弾性層の形成方法を説明するための模式図である。無端状のベルト部材である基材2Aを、断面が真円でありその円の外周長が基材2Aの内周長とほぼ等しい円筒状の中子18に被せ、基材2Aがルーズにならないように中子18に装着する。次に、基材2Aを装着した中子18を、チャッキングアタッチメント35により移動ステージ34に固定する。付加硬化型シリコーンゴムと高熱伝導性フィラーとが配合された付加硬化型シリコーンゴム組成物をシリンダポンプ32に充填する。そして、その組成物を圧送モータM1で圧送することで、組成物を塗布液供給ノズル33から基材2Aの周面に塗布する。このとき、付加硬化型シリコーンゴム組成物の塗布と同時に、基材2Aと中子18を固定した移動ステージ34を、駆動モータM2により図3右方向に一定速度で移動させる。これにより、弾性層2Bとなる付加硬化型シリコーンゴム組成物Gの塗膜を基材2Aの外周面全域に形成することができる。塗膜の厚みは、塗布液供給ノズル33と基材2A表面とのクリアランス、付加硬化型シリコーンゴム組成物の供給速度、基材2A(ステージ34)の移動速度によって制御することができる。基材2A上に形成された、未硬化の付加硬化型シリコーンゴム層は、電気炉や赤外線ヒータなどの従来公知である加熱手段によって一定時間加熱して、架橋反応を進行させることにより、硬化させる。
弾性層2Bを形成する方法としては、上記のリングコート法に限定されない。他の形成方法として、液状のシリコーンゴムを含む材料をブレードコート法の如き手段によって基材2A上に均一な厚みでコートした後、加熱硬化する方法を用いることもできる。また、液状のシリコーンゴムを含む材料を成形型に注入し加熱硬化する方法、押し出し成形後に加熱硬化する方法、射出成形後に加熱硬化する方法を用いることもできる。
(4)離型層2C
(4−1)離型層2Cの構成
離型層2Cは、弾性層2Bの表面に直接接して設けられている。即ち、離型層2Cは接着剤やプライマーによって弾性層と接着されているものではない。また、離型層2Cは、接着層やプライマー層を指すものでもない。
離型層2Cは、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含む。これらのフッ素樹脂は、1種あるいは複数種組み合わせて用いることができる。かかるフッ素樹脂は、紫外線をよく透過するため、弾性層2Bとフッ素樹脂との接触面にまで紫外線が届くと考えられる。そのため、シリコーンゴムとフッ素樹脂との結合反応が進行し、弾性層2Bと離型層2Cとが良好に接着されると考えられる。
フッ素樹脂としては、特に耐熱性に優れたテトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)が好適に用いられる。PFAの共重合の形式は特に限定されず、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合が挙げられる。また、PFAにおけるテトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロアルキルビニルエーテル(PAVE)の含有モル比は特に限定されるものではない。具体的には、TFE/PAVEの含有モル比が、94/6〜99/1のものを好適に用いることができる。
上記したフッ素樹脂は、実質的に、離型層2C中の唯一の結着樹脂として含まれることが好ましい。これは、結着樹脂として他の樹脂成分を含むと、該樹脂成分によって紫外線が吸収されやすくなるためである。具体的には、紫外線を照射することによって硬化させる(メタ)アクリル樹脂の如き紫外線硬化性樹脂を含まないことが好ましい。
離型層2Cには、離型層2Cにおける紫外線の透過を妨げない範囲で、他の成分を添加してもよい。具体的には、球状シリカ、繊維状カーボンフィラー、酸化亜鉛フィラーが耐摩耗性や離型性向上の観点から好適に用いられる。
離型層2Cは、構成元素として、炭素原子、フッ素原子、及び酸素原子を含み、かつ、離型層の全構成元素数に対する、炭素原子数、フッ素原子数及び酸素原子数の総和の割合が90%以上、100%以下であることが好ましい。また、より好ましくは、95%以上、さらに好ましくは99%以上である。炭素原子数、フッ素原子数、及び酸素原子数の総和の割合が90%以上であると、後述する紫外線照射の工程において弾性層2Bと離型層2Cとの接触面まで紫外線がよく届き、弾性層2Bと離型層2Cとの接着性が良好となる。
離型層2Cの全構成元素数に対する、炭素原子数、フッ素原子数及び酸素原子数の総和の割合を上記範囲にするためには、離型層2Cに、芳香族炭化水素類、芳香族カルボン酸類およびその塩、芳香族アルデヒド類、芳香族アルコール類、芳香族アミン類およびその塩、芳香族スルホン酸類およびその塩、フェノール類といった紫外線吸収化合物、及び、酸化チタンといった光触媒を含まないことが好ましい。
離型層2Cの構成元素の割合は、EDS分析(Energy Dispersive x−ray Spectroscopy:エネルギー分散型X線分析)やEPMA分析(Electron Probe MicroAnalyser:電子プローブ微小分析器)の如き公知方法で測定して得ることが可能であるが、本発明においては、EPMA分析によって測定する。測定方法は実施例にて詳述する。
離型層2Cの厚みは、定着性を向上させるために50μm以下が好ましい。また、紙との摺擦により離型層2C(フッ素樹脂チューブ)が摩耗することを考慮し、その厚みは10μm以上が好ましい。
(4−2)離型層の形成方法
離型層2Cとしては、成形性やトナー離型性の観点からフッ素樹脂チューブが好適に使用される。フッ素樹脂チューブは、上記したフッ素樹脂材料を押し出し機に供給して加熱溶融させ、所定のサイズのリング形状を有する金型(ダイス)を通して押し出し、冷却させることにより得ることができる。
フッ素樹脂チューブの内径は、弾性層2Bの外径よりも小さく成形しておくことが好ましい。これは、後述するフッ素樹脂チューブの被覆工程においてフッ素樹脂チューブを拡径して弾性層2Bに被覆するためである。該工程では、具体的には、弾性層2Bを挿入後のフッ素樹脂チューブの内径、すなわち、弾性層2Bの外径と、挿入前のフッ素樹脂チューブの内径との差が、挿入前のフッ素樹脂チューブの内径を基準として、4%以上7%以下の範囲である。
(5)弾性層と離型層との間の接着性
定着部材において、日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験(以下、単に「はく離試験」とも称す)において、弾性層が凝集破壊を起こすことが重要である。
はく離試験方法の模式図を図4に示す。定着フィルム2に中子(不図示)を入れ、中子の両端を図4中R方向に回転自在のベアリング軸受(不図示)で外側から挟み込み保持する。次に、定着フィルム2の部材の周方向に沿って、離型層の表面から弾性層表面に到達するように剃刀を用いて幅25mmのスリットを入れる。このときのスリットの深さの目安は40〜200μmである。次に、スリットを入れた部分に定着フィルム2の長手方向に一か所切り込みを入れ、ここを剥がし端Hとする。なお、スリットの周方向の長さは、剥がし端Hから50〜90mmである。
この剥がし端Hにおいて、離型層と弾性層との界面部分から剃刀を用いて離型層を強制的に剥がし、該剥がし端Hをはく離評価試験機のフォースゲージで挟み込む。次に、中子の回転軸の真上から垂直方向Fに分速(50mm/min)にて引っ張り、周方向の長さが70mmに達するまで表面部を引きはがす。この際、引き剥がした距離が少なくとも70mmに達するまでの間は、引き剥がす方向Fが、剥がし端Hの根元における定着フィルム2の本体の接線方向に対して90°を維持することが重要である。90°を維持する具体的な方法としては、該剥がし端Hをはく離評価試験機のフォースゲージで挟み込む際に、剥がした表面部が90°となるように挟み込む。次に、中子の回転軸の真上から垂直方向Fに一定の移動速度(50mm/min)にて引っ張ると同時に、中子の接線における移動速度が垂直方向Fの移動速度と等しくなるように、中子を図4中R方向に回転させればよい。具体的には、定着フィルム2の外径が30mmであれば、中子を、0.53rpm(rotation per minutes)で回転させることで、引き剥がす方向Fの、剥がし端Hの根元における定着フィルム2の本体の接線方向に対する角度を90°に維持することが可能である。
弾性層の破壊モードは、上記はく離試験によって形成された破断面を、日本工業規格(JIS) K6866:1999で定められた「接着剤−主要破壊様式の名称」に則って判断する。
接着破壊:割れ目が接着剤と被着剤との界面にあることが目に見える接着剤結合の破壊。
凝集破壊:割れ目が接着剤又は被着剤の中にあると目に見える結合たい積物の破壊。
すなわち、本発明において、弾性層の凝集破壊とは、破断面の割れ目が弾性層の中にあると目に見える破壊である。
(6)定着部材の製造方法
定着フィルム2は、基材2A上にシリコーンゴムを含む弾性層2Bを形成する工程と、上記したフッ素樹脂チューブからなる離型層2Cを弾性層2Bの表面上に直接接するように積層する工程と、弾性層2Bと該離型層2Cとの接触面に対して紫外線を照射することによって、該弾性層2Bと該離型層2Cとを接着する工程とによって、製造することができる。
(6−1)フッ素樹脂チューブを弾性層の表面上に積層する工程
先に述べたように、フッ素樹脂チューブは、その内径が円筒状の弾性層2Bの外径よりも小さくなるように成形する。そして、フッ素樹脂チューブを円筒状の弾性層2Bに被せることにより、該フッ素樹脂チューブは、拡径された状態が維持される。
フッ素樹脂チューブの被覆方法は特に限定されないが、フッ素樹脂チューブを外側から拡張し被覆する方法(以降、「拡張被覆法」とも称す)を好適に用いることが出来る。拡張被覆法では、基材2Aがベルト形状の場合は、弾性層2Bがその表面に形成された基材2Aに、円筒状あるいは円柱状の中子18を挿入し両者が一体化したものW(以下、「円筒状弾性層付基材W」とも称す)の外周にフッ素樹脂チューブを被覆する。
図5を用いて拡張被覆法について詳細に説明する。円筒状弾性層付基材Wの外径より大きな内径を有する、チューブ拡張型Mの内面に、フッ素樹脂チューブ2Cを配置する。フッ素樹脂チューブ2Cを所定の伸張率まで伸張し、フッ素樹脂チューブ2Cをチューブ拡張型Mの外面に折り返して、フッ素樹脂チューブ2Cの折り返した端部を固定する。ここで、フッ素樹脂チューブ2Cは、伸張された状態のままチューブ拡張型Mに固定されることになる。
チューブ拡張型Mは石英ガラス製の型を使用することが好ましい。石英ガラスは紫外線透過率が高いことから、後述する紫外線照射工程においてチューブ拡張型Mの外面から紫外線を照射することが可能となるためである。ただし、本発明はこれに限定されることなく、金属製のチューブ拡張型を使用することも可能である。この場合、後述の紫外線照射の工程において、チューブ拡張型Mからベルトを取り外した状態で紫外線を照射する。
次に、フッ素樹脂チューブ2C外表面とチューブ拡張型M内面の隙間部分を真空状態にすることで、フッ素樹脂チューブ2C外表面とチューブ拡張型M内面を密着させる。そして、円筒状弾性層付基材Wをフッ素樹脂チューブ2C内に挿入する。チューブ拡張型Mの内径は、この挿入がスムースに行われる範囲であれば特に限定されるものではない。その後、フッ素樹脂チューブ2C外表面とチューブ拡張型Mの内面との隙間部分の真空状態を破壊し、フッ素樹脂チューブ2Cを弾性層2B表面に密着させる。
ここで、フッ素樹脂チューブ2Cは、拡径前の内径を基準として、4%以上7%以下の範囲(以降「拡径率」)で拡径させることが好適である。このような拡径率は、円筒状弾性層付基材Wの外径に対する、フッ素樹脂チューブ2Cの押し出し成形に用いる環状ダイスのサイズ、及び、押し出し成形の際の引き落とし率の調整によって達成することが可能である。
また、フッ素樹脂チューブ2Cは、フッ素樹脂チューブ2Cの全長を基準として、6%以上8%以下の範囲(以降「伸張率」)でフッ素樹脂チューブ2Cの長手方向へ伸張させることが好適である。円筒状弾性層付基材Wの外径より小さい内径のフッ素樹脂チューブ2Cを被覆する場合、フッ素樹脂チューブ2Cは周方向に拡径された分だけ、長手方向の寸法は拡径前の長さに比べ短くなるからである。ここで、フッ素樹脂チューブ2Cの全長とは、フッ素樹脂チューブ2Cを円筒状弾性層付基材W上に被覆した後のフッ素樹脂チューブ2Cの長さを基準としている。
本工程では、上述のように予め所定量伸張させたフッ素樹脂チューブを被覆する方法の他に、フッ素樹脂チューブで弾性層を被覆した後、フッ素樹脂チューブを所定量伸張させる方法を採用してもよい。後者の場合、フッ素樹脂チューブ内面と弾性層表面の滑り性をよくするために、予め揮発性液体などをフッ素樹脂チューブと弾性層との間に介在させることが好ましい。
(6−2)弾性層とフッ素樹脂チューブを接着する工程
本工程において、先の工程で弾性層2B表面に被せたフッ素樹脂チューブ2Cの外側から紫外線を照射し、弾性層2Bとフッ素樹脂チューブ2Cとを接着する。
紫外線を照射する光源は特に限定されないが、254nmに中心波長を有する低圧水銀ランプ又は172nmに中心波長を有するエキシマUVランプが好適に用いられる。
これらの波長域の紫外線をフッ素樹脂チューブ2Cの外側から照射することにより、紫外線はフッ素樹脂チューブ2Cを透過し、弾性層2Bとフッ素樹脂チューブ2Cとの接触面に照射される。この時、該接触面においては、シリコーンゴムを含む弾性層2Bの表面で紫外線が吸収され、シリコーンゴム由来のSi−C結合、及びC−H結合の解離によってメチルラジカルやヒドロキシラジカル等の活性種が発生すると考えられる。これらの活性種は反応性に富み、接触するフッ素樹脂チューブ2C中のフッ素原子を引き抜ぬいて、シリコーンとフッ素樹脂との結合が生成すると考えられる。その結果、フッ素樹脂チューブ2Cと弾性層2Bとが接着するものと考えられる。
弾性層2Bとフッ素樹脂チューブ2Cとの接触面に対して照射する紫外線の単位面積当たりの積算光量は、300mJ/cm以上5000mJ/cm以下であることが好ましい。紫外線の積算光量を上記の範囲とすることで、接着性がよく、十分な柔軟性を有する定着フィルムが得られる。
紫外線の積算光量は、公知の方法で測定することが出来る。中子18に紫外線光量計(例えば、紫外線積算光量計(商品名:C8026/H8025−18510;浜松ホトニクス株式会社製))の表面と紫外線ランプとの距離が、シリコーンゴム層表面とほぼ同じ距離になるようにセットし、一定の照射時間、紫外線光量を測定する。これにより、シリコーンゴム層表面位置における、単位面積あたりの積算光量を算出することが出来る。
(7)弾性層と離型層の境界領域
(6)で示した製造方法によって得られた定着部材(定着フィルム)において、離型層と弾性層との間に新たな結合が形成されていることが、X線電子分光分析(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)によるナロースキャンスペクトルによって確認することができる。
離型層がテトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)及びテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含む場合、定着部材の厚さ方向断面の弾性層と離型層との境界領域における、フッ素原子の1s軌道の電子の状態に着目したX線光電子分光分析によるナロースキャンスペクトルにおいて、フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークよりも低エネルギー側にシフトすることが判明している。このことから、PFAまたはFEPの主骨格である−CF−CF−の骨格においてCとFの結合が切断されて、FがCより電気陰性度の低い元素と結合したことが推定される。そして、PFAまたはFEPと弾性層との境界領域に存在する、C原子より電気陰性度の低い元素はケイ素と考えられるところ、当該境界領域では、フッ素原子とケイ素原子との結合が形成されたものと推定される。
より具体的には、フッ素原子の結合の状態を示すピークは、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークトップの位置よりも少なくとも2eV低エネルギー側にシフトしている。さらに具体的には、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークのピークトップの位置を688.7eVに基準化したとき、前記フッ素原子の結合の状態を示すピークのピークトップの位置が686.3±0.5eVの範囲に存在する。
X線電子分光分析によるナロースキャンスペクトルの測定方法の詳細は実施例に示す。
(8)画像形成装置
図2(a)は、本発明に係る画像形成装置の一例として、上記した定着フィルムを用いた像加熱装置114を、記録材(記録媒体)上の未定着トナー像を加熱処理して定着する定着装置として搭載した画像形成装置100の一例の構成模型図である。この画像形成装置100は電子写真方式を用いたカラープリンタである。
画像形成装置100は、パーソナルコンピュータ、イメージリーダー等の外部ホスト装置200から画像形成装置側の制御回路部(制御手段)101に入力する電気的画像信号に基づいて記録媒体(記録メディア)としてのシート状の記録材Pにカラー画像形成を行う。制御回路部101はCPU(演算部)、ROM(記憶手段)などを含み、ホスト装置200や画像形成装置100の操作部(不図示)との間で各種の電気的な情報の授受を行う。また、制御回路部101は画像形成装置100の画像形成動作を所定の制御プログラムや参照テーブルに従って統括的に制御する。
Y、C、M、Kは、それぞれ、イエロー、シアン、マゼンタ、ブラックの色トナー画像を形成する4つの画像形成部であり、画像形成装置100内において下からY、C、M、Kの順に配列されている。各画像形成部Y、C、MおよびKは、それぞれ、像担持体としての電子写真感光体ドラム51と、この電子写真感光体ドラム51に作用するプロセス手段としての、帯電装置52、現像装置53、クリーニング装置54等を有している。イエローの画像形成部Yの現像装置53には現像剤としてイエロートナーが、シアンの画像形成部Cの現像装置53には現像剤としてシアントナーが収容されている。マゼンタの画像形成部Mの現像装置53には現像剤としてマゼンタトナーが、ブラックの画像形成部Kの現像装置53には現像剤としてブラックトナーがそれぞれ収容されている。電子写真感光体ドラム51に露光を行うことにより静電潜像を形成する光学系55が上記4色の画像形成部Y、C、M、Kに対応して設けられている。光学系としては、レーザー走査露光光学系を用いている。
各画像形成部Y、C、M、Kにおいて、帯電装置52により一様に帯電された電子写真感光体ドラム51に対して光学系55より画像データに基づいた走査露光がなされる。これにより、電子写真感光体ドラム51表面に走査露光画像パターンに対応した静電潜像が形成される。それらの静電潜像が現像装置53によりトナー画像として現像される。即ち、例えば、イエローの画像形成部Yの電子写真感光体ドラム51にはフルカラー画像のイエロー成分像に対応したイエロートナー画像が形成される。
各画像形成部Y、C、M、Kの電子写真感光体ドラム51上に形成された上記の色トナー画像は各電子写真感光体ドラム51の回転と同期して、略等速で回転する中間転写体56上へ所定の位置合わせ状態で順に重畳されて一次転写される。これにより中間転写体56上に未定着のフルカラートナー画像が合成形成される。本実施形態においては、中間転写体56として、エンドレスの中間転写ベルトを用いており、該中間転写ベルト56は、駆動ローラ57、二次転写ローラ対向ローラ58、テンションローラ59の3本のローラに巻きかけて張架してあり、駆動ローラ57によって駆動される。
各画像形成部Y、C、M、Kの電子写真感光体ドラム51上から中間転写ベルト56上へのトナー画像の一次転写手段としては、一次転写ローラ60を用いている。一次転写ローラ60に対して不図示のバイアス電源よりトナーと逆極性の一次転写バイアスを印加する。これにより、各画像形成部Y、C、M、Kの電子写真感光体ドラム51上から中間転写ベルト56に対してトナー画像が一次転写される。
各画像形成部Y、C、M、Kにおいて電子写真感光体ドラム51上から中間転写ベルト56へトナー画像が一次転写された後、電子写真感光体ドラム51上に残留したトナーはクリーニング装置54により除去される。
上記工程を中間転写ベルト56の回転に同調して、イエロー、シアン、マゼンタ、ブラックの各色に対して行い、中間転写ベルト56上に、各色の一次転写トナー画像を順次重ねて形成していく。なお、単色のみの画像形成(単色モード)時には、上記工程は、目的の色についてのみ行われる。
一方、記録材カセット61内の記録材Pが給送ローラ62により所定のタイミングで一枚分離され給送される。そして、その記録材Pがレジストローラ対63により所定のタイミングで、二次転写ローラ対向ローラ58に巻きかけられている中間転写ベルト56部分と二次転写ローラ64との圧接部である転写ニップ部に搬送される。中間転写ベルト56上に形成された一次転写トナー画像は、二次転写ローラ64に不図示のバイアス電源より印加されるトナーと逆極性のバイアスにより、記録材P上に一括転写される(二次転写)。
二次転写後に中間転写ベルト56上に残留した二次転写残トナーは中間転写ベルトクリーニング装置65により除去される。記録材P上に二次転写された未定着トナー画像は、像加熱装置114により記録材P上に溶融混色定着され、フルカラープリントとして排紙パス66を通って排紙トレイ67に送り出される。
(9)像加熱装置
像加熱装置とは、画像を担持した記録材(記録媒体)を熱と圧力により加熱処理する装置である。そのような像加熱装置としては、記録材上の未定着トナー像を加熱処理して定着或いは仮定着する装置が挙げられる。また、記録材に定着された画像を加熱処理して画像の光沢を増大させる光沢増大化装置、インクジェット方式で画像形成された記録材を加熱処理して乾燥させる装置等が挙げられる。
図2(b)は電子写真用部材としての定着フィルム2を用いた像加熱装置114の要部の横断面模式図である。ここで、以下の説明において、像加熱装置114及びこの像加熱装置114を構成する部材に関し、長手方向とは記録材Pの面において記録材Pの搬送方向と直交する方向であり、短手方向とは記録材Pの面において記録材Pの搬送方向と平行な方向である。また、幅とは短手方向の寸法であり、長さとは長手方向の寸法である。
本実施例における像加熱装置114は、基本的には公知技術であるいわゆるテンションレスタイプのフィルム加熱方式の像加熱装置である。フィルム加熱方式の像加熱装置は、定着部材として、可撓性を有するエンドレスベルト状若しくは円筒状の耐熱性の定着フィルム2を用いている。そして、この定着フィルム2の周長の少なくとも一部は常にテンションフリー(テンションが加わらない状態)とし、定着フィルム2は加圧ローラ(加圧回転体)6の回転駆動力で回転駆動するようにした装置である。本実施形態においては、定着部材としての定着フィルム2が上記した構成を有するフィルムである。
図2(b)において、加熱体支持部材兼フィルムガイド部材としてのステー1は、長手方向(図面に垂直方向)に長い横断面略半円形樋型の耐熱樹脂製の剛性部材である。本実施形態では、ステー1の材料として高耐熱性の液晶ポリマーを用いている。また、ステー1の長手方向中央部の近傍には、加熱手段としてのヒータ3に接触するように配置されるサーミスタ(温度検知素子)5を収納する孔1bが溝部1aと連通させて設けてある。ヒータ3は、本実施形態においては、所謂セラミックスヒータであり、ステー1の下面において短手方向中央にステー1の長手方向に沿って設けられた溝部1a内に嵌入させて固定支持させてある。
定着部材としての定着フィルム2は、可撓性を有し、耐熱性に優れた円筒状のフィルムであり、ヒータ3を支持させたステー1の外周に、周長に余裕を持たせてルーズに外嵌されている。さらに定着フィルム2の内周面(内面)には、ヒータ3との摺動性を向上させるためにグリスが塗られている。上記のステー1、ヒータ3、定着フィルム2等により加熱アセンブリ4が構成されている。
バックアップ部材としての加圧ローラ(加圧回転体)6は、定着フィルム2を挟んで、ステー1に保持されているヒータ3と対向している。本実施形態における加圧ローラ6は、鉄、ステンレス、アルミ等の丸軸の芯金6a上を、耐熱性弾性層6bとしてシリコ−ン発泡体で被覆し、さらにその上に離型層6cとしてフッ素樹脂チューブで被覆した構成を有する。そして、ステー1と加圧ローラ6との間には加圧機構(不図示)により所定の圧力が掛けられている。この圧力により、加圧ローラ6の弾性層6bが、定着フィルム2を挟んでヒータ3に沿って弾性変形する。これによって、加圧ローラ6は、記録材Pが担持する未定着トナー画像Tの加熱定着に必要な所定幅のニップ部(定着ニップ部)Nを、定着フィルム2を挟んで形成する。
加圧ローラ6は、少なくとも画像形成時には、制御回路部101で制御されるモータ(駆動手段)Mによって所定の速度で矢印に示す反時計方向に回転駆動される。この加圧ローラ6の回転によって、ニップ部Nにおいて、加圧ローラ6と定着フィルム2との間に摩擦力が生じる。これにより、定着フィルム2は、その内面がヒータ3の底面と密着して摺動しながら、矢印に示す時計方向に、ステー1の外回りを加圧ローラ6の回転周速度にほぼ対応した周速度で回転される。即ち、画像形成部側から搬送されてくる、未定着トナー画像Tを担持した記録材Pの搬送速度とほぼ同一の周速度で回転される。
また、ヒータ3は電源装置102から電力が供給されて昇温する。ヒータ3の温度はサーミスタ5で検知され、その検知温度情報が制御回路部101にフィードバックされる。制御回路部101はサーミスタ5から入力される検知温度が所定の目標温度(定着温度)に維持されるように電源装置102からヒータ3に入力する電力を制御する。
ヒータ3が所定の定着温度に温調され、また、加圧ローラ6が回転駆動されている状態において、ニップ部Nに、未定着トナー画像Tを有する記録材Pがそのトナー画像担持面側を定着フィルム2側にして導入される。記録材Pは、ニップ部Nにおいて、定着フィルム2の外面に密着して定着フィルム2と一緒に挟持搬送されていく。これにより、記録材Pに対して、ヒータ3の熱が定着フィルム2を介して、また、加圧力が加圧ローラ6を介して付与され、未定着トナー画像Tが記録材Pの表面に定着される。ニップ部Nを通過した記録材Pは、定着フィルム2の外周面から自己分離して像加熱装置114外へ搬送される。
以下、本発明について実施例を上げて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(実施例1−1)
(10−1)定着フィルムの弾性層2Bの形成工程
基材2Aとして、長さ240mm、厚さ40μm、外径30mmのSUS製金属ベルト(可撓性を有する無端状のベルト部材)を用いた。その外周面上に、両端5mmを除く長さ230mmの領域にゴム系プライマー(商品名:X−33−174A/B、信越シリコーン社製)を用い、基材2A上に塗布してプライマー層を薄く均一に塗布した。そして、これを電気オーブンに入れ、200℃にて30分間乾燥させた。また、弾性層2Bの材料は、側鎖にメチル基を有する周知の付加硬化型液状シリコーンゴム(商品名:「KE−1281−A/B」、信越シリコーン社製)を用い、これに熱伝導性充填剤として、平均粒径が約6.0μm、破砕形状の金属珪素フィラー(商品名:M−Si#600、キンセイマテック社製)を混入した。具体的には、金属珪素フィラーをシリコーンゴムに対して30体積%となるように混入した。その後、均一になるまで混合物を撹拌し、減圧雰囲気下に放置し脱泡した。
こうして調製した付加硬化型シリコーンゴム組成物を、先に述べたリングコート法により、厚さ300μmで基材2A上のプライマー塗布領域に塗布し、140℃に設定したオーブンにて10分間一次加硫した。次に、同オーブンにて200℃にて4時間焼成することで、シリコーンゴム円筒(弾性層2B)をSUS製金属ベルト(基材2A)に接着させつつ、2次加硫を行い、弾性層付ベルトを得た。
なお、上記付加硬化型シリコーンゴム組成物を用いて、同じ硬化条件にて作製した、日本工業規格(JIS) K6251:2010のダンベル状3号型試験片を用いて測定した引っ張り強さは、0.9MPaであった。
(10−2)離型層2Cを弾性層2Bの表面上に積層する工程
テフロン(登録商標)PFAペレット(商品名:451HP−J、三井・デュポンフロロケミカル株式会社製)を使用し、押し出し成形によって、厚み15μm、内径29.4mmのPFAチューブを得た。
このPFAチューブを、前述したSUS製金属ベルト上に形成された外径30.6mmの弾性層付ベルトに、拡張被覆法で被覆した。本実施例におけるPFAチューブの周方向の拡張率は4%、長手方向の伸長率は8%である。本工程により、シリコーンゴムを含む弾性層2BとPFAチューブを含む離型層2Cとが、気泡を含むことなく全周にわたり均一に接触していることを確認した。
(10−3)弾性層2Bと離型層2Cを接着する工程
弾性層付きSUSベルト上にPFAチューブが接触された複層体に、PFAチューブの表面側から紫外線を照射した。紫外線の光源としては、中心波長172nmのエキシマUVランプ(商品名:MEUT−1−500、株式会社エム・ディ・エキシマ社製)を用いた。また、紫外線照射時の積算光量を表1に示した。本工程により、弾性層2Bの表面にPFAチューブからなる離型層2Cが接着した定着フィルム2を得た。
(10−4)離型層2Cの接着性評価
作製した定着フィルム2について上述したはく離試験を行った。その結果、はく離試験後の断面は凝集破壊を呈し、離型層2Cと弾性層2Bとが強固に接着していることが確認された。評価結果を表1に示す。
(10−5)離型層2Cの元素分析
定着フィルム2の離型層2Cにあたる、PFAチューブの元素分析をエネルギー分散型X線分析装置(商品名:「Phoenix(Super−UFW)」、EDAX社製)を用いて行った。測定に先立ち、定着フィルム2の任意の場所から10箇所において5mm×5mmの大きさに切りだし、日本電子社製のクロスセクションポリッシャ(商品名:「SM09010」)を用いて断面試料を作製した。次に、作製した断面試料に前処理としてCressington社製スパッタコーター(商品名:「108auto」)を用いて金−パラジウム膜を数nmコーティングした。そして、測定条件を、加速電圧5kV、点分析モードとして、1つの試料につき厚み方向に5箇所において元素分析を行った。元素分析の結果からPFAチューブにおける全構成元素に占める炭素原子とフッ素原子と酸素原子の総和の比率を求めた。なお、算出した比率は、全ての測定個所の算術平均値である。結果を表1に示す。
(10−6)FPOT(First Print Out Time)の測定
図2(a)および図2(b)に記載のレーザービームプリンタの像加熱装置114の定着フィルム2として、本実施例で作製した定着フィルム2を装着した。
このレーザービームプリンタを用いて、電子写真画像の形成動作を開始させ、未定着トナー画像Tが形成された記録材Pを像加熱装置114を通過させ、電子写真画像を形成する動作を行った。ここで、電子写真画像の形成は、像加熱装置114の定着フィルム2の表面温度が、室温(25℃)の状態でスタートさせた。このときから、定着フィルム2の表面温度が定着可能温度(200℃)に到達し、最初の電子写真画像が出力されるまでに要した時間を測定した。この時間を、First Print Out Time(以下、FPOT)と称する。
実施例1に係る定着フィルムのFPOTは、7.2秒となった。一方、後述する参考例1において作製した定着フィルムを用いた場合のFPOTは、7.6秒であった。すなわち、本実施例に係る定着フィルムは、参考例1に係る定着フィルムと比較して、FPOTを6%(=(0.4秒/7.2秒)×100)短縮させることができた。これは、実施例1に係る定着フィルム2が、弾性層2Bとフッ素樹脂チューブ2Cとの間に、熱抵抗層となり得る接着層が存在していないため、参考例1に係る定着フィルムと比較して伝熱性が向上していることを示している。
(実施例1−2、1−3)
紫外線の積算光量を表1に記載の値にした以外は、実施例1−1と同様にして、実施例1−2及び1−3に係る定着フィルム2をそれぞれ作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本実施例においても接着性において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。
(実施例2−1)
弾性層2Bと離型層2Ctoを接着する工程において、光源としてエキシマUVランプ(商品名:MEUT−1−500、株式会社エム・ディ・エキシマ社製)のかわりに、中心波長254nmの低圧水銀UVランプ(商品名:GLQ500US/11、東芝ライテック株式会社(旧:ハリソン東芝ライティング株式会社)製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして定着フィルム2を作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本実施例においても接着性評価において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。
(実施例2−2、2−3)
紫外線の積算光量を表1に記載の値にした以外は、実施例2−1と同様にして、実施例2−2及び2−3に係る定着フィルム2をそれぞれ作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本実施例においても接着性において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。
(実施例3)
離型層2Cを弾性層の表面上に積層する工程において、PFAチューブのベース材料として、テフロン(登録商標)PFAペレット(商品名:451HP−J、三井・デュポンフロロケミカル株式会社製)を使用するかわりに、FEPペレット(商品名:140−J、三井・デュポンフロロケミカル株式会社製)を使用したこと以外は実施例1と同様にして定着フィルム2を作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本実施例においても接着性において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。
(実施例4−1)
実施例1−1で作製した定着フィルム2について、以下の方法によって離型層2Cと弾性層2Bとの境界領域の分析を行った。
クライオミクロトーム(商品名:FC6;Leica社製)を用いて、定着フィルム2自体の温度環境を−110℃にし、定着フィルム2を厚み方向に切断して、断面を露出させた。
当該断面の離型層2Cと弾性層2Bの境界領域において、X線光電子分光装置(商品名:Quantera SXM;アルバック・ファイ株式会社製)を用い、X線光電子分光法(XPS)によりナロースキャンスペクトルを測定した。測定にあたっては、対陰極にAlを用い、励起条件を1.25W×15kVとし、試料へのX線の照射範囲はΦ10μmとし、光電子の検出角度は45°とした。フッ素原子の1s軌道の電子の状態を表す結合エネルギーのピークに着目するため、スペクトル範囲は680〜700eV、PassEnergyは26eV、StepSizeは0.05eV、No−of−Sweeps(積算回数)は10とした。
得られたナロースキャンスペクトルを図6(a)に示す。図6(a)において、フッ素原子の1s軌道の電子の状態を表す結合エネルギーのピークトップの位置が、688.7eVから686.3eVにシフトしていることが確認された。
この結果から、PFAの主骨格である−CF−CF−の骨格においてCとFの結合が切断されて、FがCより電気陰性度の低い元素と結合したことが推定される。そして、PFA(離型層2C)と弾性層2Bとの境界領域に存在する、C原子より電気陰性度の低い元素はケイ素と考えられるところ、当該境界領域では、フッ素原子とケイ素原子との結合が形成されたものと推定される。
(実施例4−2)
実施例3で作製した定着フィルム2について、実施例4−1と同様に、断面の露出とXPSによる測定を行った。
得られたナロースキャンスペクトルを図6(b)に示す。図6(b)において、フッ素原子の1s軌道の電子の状態を表す結合エネルギーのピークトップの位置が、688.7eVから686.3eVにシフトしていることが確認された。
この結果から、実施例4−1と同様に、FEPの主骨格である−CF−CF−の骨格においてCとFの結合が切断されて、FがCより電気陰性度の低い元素と結合したことが推定される。そして、FEP(離型層2C)と弾性層2Bとの境界領域に存在する、C原子より電気陰性度の低い元素はケイ素と考えられるところ、当該境界領域では、フッ素原子とケイ素原子との結合が形成されたものと推定される。
(参考例1)
離型層2Cを弾性層の表面上に積層する工程において、弾性層付ベルトにPFAチューブを拡張被覆法で被覆した際に、PFAチューブ内面に接着剤(商品名:SE1819CV/A&B、東レ・ダウコーニング株式会社製)を10μmの厚さで均一に塗布し被覆した後に、200℃の加熱オーブンで接着剤を硬化して接着させて離型層2Cを形成したこと、及び、弾性層2Bと離型層2Cとの接触面への紫外線照射工程において、紫外線を照射しなかったこと以外は実施例1と同様にして定着フィルム2を作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本参考例においても、接着性評価において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。尚、参考例1に係る定着フィルムのFPOTは、上記した通り、7.6秒であった。
(参考例2)
弾性層付ベルトにPFAチューブを拡張被覆法で被覆した際に、接着剤(商品名:SE1819CV/A&B、東レ・ダウコーニング株式会社製)を4μmの厚さで均一に塗布したこと以外は参考例1と同様にして定着フィルム2を作製し、評価を実施した。評価結果を表1に示す。本参考例においても、接着性評価において破壊モードは弾性層2B内の凝集破壊となった。尚、参考例2に係る定着フィルムのFPOTは、7.5秒であった。
Figure 0006548523
2 定着フィルム
2A 基材
2B 弾性層
2C 離型層
100 画像形成装置
114 像加熱装置

Claims (13)

  1. 基材と、
    該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、
    該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、
    を有する電子写真用部材であって、
    該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)またはテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)を含み、
    日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験において、該弾性層が凝集破壊を起こし、
    該電子写真用部材の厚さ方向断面の該弾性層と該離型層との境界領域における、フッ素原子の1s軌道の電子の状態に着目したX線光電子分光分析によるナロースキャンスペクトルにおいて、フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF −CF −骨格の結合エネルギーのピークよりも低エネルギー側にシフトしている、ことを特徴とする電子写真用部材。
  2. 前記離型層の厚さが、10μm以上、50μm以下である請求項1に記載の電子写真用部材。
  3. 前記シリコーンゴムが付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物である請求項1または2に記載の電子写真用部材。
  4. 前記弾性層の日本工業規格(JIS) K 6251:2010における引っ張り強さが、0.7MPa以上、1.6MPa以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
  5. 前記弾性層の厚さが、50μm以上、1mm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
  6. 前記フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークトップの位置よりも少なくとも2eV低エネルギー側にシフトしている請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
  7. −CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークのピークトップの位置を688.7eVに基準化したとき、前記フッ素原子の結合の状態を示すピークのピークトップの位置が686.3±0.5eVの範囲に存在する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
  8. 基材と、
    該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、
    該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、
    を有する電子写真用部材であって、
    該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、及びテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含み、
    前記電子写真用部材の厚さ方向断面の前記弾性層と前記離型層との境界領域における、フッ素原子の1s軌道の電子の状態に着目したX線光電子分光分析によるナロースキャンスペクトルにおいて、フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークよりも低エネルギー側にシフトしていることを特徴とする電子写真用部材。
  9. 前記フッ素原子の結合の状態を示すピークが、−CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークトップの位置よりも少なくとも2eV低エネルギー側にシフトしている請求項8に記載の電子写真用部材。
  10. −CF−CF−骨格の結合エネルギーのピークのピークトップの位置を688.7eVに基準化したとき、前記フッ素原子の結合の状態を示すピークのピークトップの位置が686.3±0.5eVの範囲に存在する請求項8または9に記載の電子写真用部材。
  11. 定着部材と加熱手段とを具備する像加熱装置であって、該定着部材が請求項1〜10のいずれか一項に記載の電子写真用部材であることを特徴とする像加熱装置。
  12. 像加熱装置を備え、該像加熱装置で記録媒体にトナーを熱定着することにより画像を形成する画像形成装置であって、該像加熱装置が請求項11に記載の像加熱装置であることを特徴とする画像形成装置。
  13. 基材と、
    該基材上に設けられた、シリコーンゴムを含む弾性層と、
    該弾性層の表面上に直接接して設けられた、フッ素樹脂を含む離型層と、
    を有し、
    該離型層は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含み、
    日本工業規格(JIS) K 6854−1:1999で規定される90°はく離接着強さ試験において、該弾性層が凝集破壊を起こす電子写真用部材の製造方法であって、
    基材上にシリコーンゴムを含む弾性層を形成する工程と、
    テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選ばれるフッ素樹脂を含む離型層を、該弾性層の表面上に直接接するように積層する工程と、
    該弾性層と該離型層との接触面に対して紫外線を照射することによって、該弾性層と該離型層とを接着する工程と
    を有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法。
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